JPS6077175A - 窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS6077175A JPS6077175A JP58184157A JP18415783A JPS6077175A JP S6077175 A JPS6077175 A JP S6077175A JP 58184157 A JP58184157 A JP 58184157A JP 18415783 A JP18415783 A JP 18415783A JP S6077175 A JPS6077175 A JP S6077175A
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- Japan
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- sintering
- silicon nitride
- sintered body
- tungsten carbide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい未焼結体の製造法に関する。
窒化けい素セラミックは、高温域での強度などの機械的
性質にすぐれ、化学的にも安定であり、高温用途におけ
る機械構造材料としての応用が期待されている。
性質にすぐれ、化学的にも安定であり、高温用途におけ
る機械構造材料としての応用が期待されている。
窒化けい素（８ｉ８Ｎ４）は、自己焼結性に乏しいので
、焼結体の製造には、焼結促進および焼結体の諸性能改
善を目的として焼結助剤を配合するのが一般である。焼
結助剤としては、例えばマグネシア（ＭｇＯ）、アルミ
ナ（ＡＡ’？ＯＲ）、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）な
どが単独まだは複合して使用されている。
、焼結体の製造には、焼結促進および焼結体の諸性能改
善を目的として焼結助剤を配合するのが一般である。焼
結助剤としては、例えばマグネシア（ＭｇＯ）、アルミ
ナ（ＡＡ’？ＯＲ）、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）な
どが単独まだは複合して使用されている。
焼結機構からみると、焼結助剤（および主原料である窒
化けい素）は微細である程好ましく、従って複数の助剤
を併用する場合は、単に混合物として添加するよシも、
それらの固溶体あるいは化合物として添加する方が有利
である。この点から、マグネシアとアルミナの混合使用
に代えて、マグネシア・アルミナ（ＭｇＯ，Ａ１２０３
）スピネルｔ−焼結助剤として焼結性の改善をこころみ
た例も報告されている。
化けい素）は微細である程好ましく、従って複数の助剤
を併用する場合は、単に混合物として添加するよシも、
それらの固溶体あるいは化合物として添加する方が有利
である。この点から、マグネシアとアルミナの混合使用
に代えて、マグネシア・アルミナ（ＭｇＯ，Ａ１２０３
）スピネルｔ−焼結助剤として焼結性の改善をこころみ
た例も報告されている。
上記ＭｇＯ，Ａｌ２Ｏ８スピネルは焼結促進効果にすぐ
れ、焼結性の向上により焼結体の相対密度の改善等に奏
効する。しかし、焼結体の機械的性質の点で必ずしも十
分とは言えず、ことに靭性や強度の改善が望まれる。
れ、焼結性の向上により焼結体の相対密度の改善等に奏
効する。しかし、焼結体の機械的性質の点で必ずしも十
分とは言えず、ことに靭性や強度の改善が望まれる。
本発明は上記に鑑みてなされたものである。
本発明方法は、焼結助剤としてＭｇＯ，Ａｌ２Ｏ８スピ
ネルと他の助剤との組合せにより、該スピネルのすぐれ
た焼結性を発揮させるとともに焼結体の靭性および強度
を改善したものであり、その特徴とするところは、窒化
けい素粉床に、助剤として、ＭｇＯ・Ａｌ ２０８スピ
ネルを３〜１０重量％、および炭化タングステンを０．
０１〜１重量％配合した混合物を調製し、これを成形、
焼結することにある。
ネルと他の助剤との組合せにより、該スピネルのすぐれ
た焼結性を発揮させるとともに焼結体の靭性および強度
を改善したものであり、その特徴とするところは、窒化
けい素粉床に、助剤として、ＭｇＯ・Ａｌ ２０８スピ
ネルを３〜１０重量％、および炭化タングステンを０．
０１〜１重量％配合した混合物を調製し、これを成形、
焼結することにある。
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明において助剤としてＭｇＯ，’Ａｌ□０３スピネ
ルを添加するのは上記のように良好な焼結性を得るため
であシ、この効果を十分発揮させるには少くとも３重世
％の添加が必要である。添加量を増すとともに焼結性の
向上をみるが、１０重量％を越えると、増量の割９に効
果は少く、しかも窒、化けい素の特徴である高温強度の
低下がみられる。
ルを添加するのは上記のように良好な焼結性を得るため
であシ、この効果を十分発揮させるには少くとも３重世
％の添加が必要である。添加量を増すとともに焼結性の
向上をみるが、１０重量％を越えると、増量の割９に効
果は少く、しかも窒、化けい素の特徴である高温強度の
低下がみられる。
このため、スピネルの添加量は１０重量％を上限とする
。
。
一方、炭化タングステン（ｗｃ、Ｗ２Ｃ）は、焼結体の
破壊靭性値（ＫＩＣ）および強度の向上に奏効する。上
記スピネルのみの添加では、得られる焼結体内の粒界ｌ
こガラス相が生成するため、強度面での十分な性能を期
待できないが、炭化タングステンの複合添加により、粒
界がＡ Ｉ −Ｍｇ−８ｉ−Ｗ系結晶相となって、破壊
靭性値が上昇するとともに強度の向上をみるものと考え
られる。
破壊靭性値（ＫＩＣ）および強度の向上に奏効する。上
記スピネルのみの添加では、得られる焼結体内の粒界ｌ
こガラス相が生成するため、強度面での十分な性能を期
待できないが、炭化タングステンの複合添加により、粒
界がＡ Ｉ −Ｍｇ−８ｉ−Ｗ系結晶相となって、破壊
靭性値が上昇するとともに強度の向上をみるものと考え
られる。
炭化タングステンの上記効果を確保するには、少くとも
０，０１％の添加を必要とする。添加量の増加に伴って
効果も増すが、炭化タングステンは窒化けい素や上記ス
ピネルにくらべ比重が太きいため、あまシ多量に添加す
ると、比重差によシ均一な混練が困難となり、添加量に
見合う効果が発揮されないばかシか、得られる焼結晶の
組成および諸性能の均質性が損なわれてしまう。このた
め、添加量の上限を１重量％とする。炭化タングステン
としてＷＣおよびＷ２Ｃは同効物質であり、いづれか一
方を単独で使用してもよく、任意の割合で複合使用して
もよい。
０，０１％の添加を必要とする。添加量の増加に伴って
効果も増すが、炭化タングステンは窒化けい素や上記ス
ピネルにくらべ比重が太きいため、あまシ多量に添加す
ると、比重差によシ均一な混練が困難となり、添加量に
見合う効果が発揮されないばかシか、得られる焼結晶の
組成および諸性能の均質性が損なわれてしまう。このた
め、添加量の上限を１重量％とする。炭化タングステン
としてＷＣおよびＷ２Ｃは同効物質であり、いづれか一
方を単独で使用してもよく、任意の割合で複合使用して
もよい。
なお、炭化タングステンは適当な粒度の粉末として準備
されたものを使用する代シに、ボールミルによる窒化け
い素と焼結助剤の混線の際に、ミルのボールとして炭化
タングステン超硬ボール（例えば、ＷＣ−Ｗ２Ｃ−ＧＯ
系焼結ボール）を使用し、ボール表面から剥落する微細
粒子として添加することができる。炭化タングステンは
硬度が高く、微細粒子を得がたいが、この方法によれば
、混線過程で、超微粉として混練物中に供給されるので
、助剤としての効果が増す点で有利である。
されたものを使用する代シに、ボールミルによる窒化け
い素と焼結助剤の混線の際に、ミルのボールとして炭化
タングステン超硬ボール（例えば、ＷＣ−Ｗ２Ｃ−ＧＯ
系焼結ボール）を使用し、ボール表面から剥落する微細
粒子として添加することができる。炭化タングステンは
硬度が高く、微細粒子を得がたいが、この方法によれば
、混線過程で、超微粉として混練物中に供給されるので
、助剤としての効果が増す点で有利である。
窒化けい素粉床に上記規定の焼結助剤を配合し、必要な
らば適当な成形助剤を添加した混合物を混練したのち、
常法に従って成形し、焼結することによシ目的とする焼
結体が得られる。ここに、成形し、焼結する、というの
は、例えばホットプレス法のように、成形と焼結とが一
工程で行なわれる場合や、熱間静水圧焼結法、常圧焼結
法等のように所要の形状に成形する工程と、その成形体
を焼結する工程とが各別に実施される場合を含む意味で
ある。いづれのプロセスも通常の条件で行ってよく、例
えばホットプレス法では、加圧力２００〜４００ ｋｇ
ｆ／ｄ、焼結温度１６００〜１８５０°Ｃにて焼結を達
成する。熱間静水圧焼結法では、例えば加圧力５００〜
２５ｏｏｋｔｉｆ／ｄ１温度１６００〜１８５０℃で行
われる。また、常圧焼結法では、前記助剤とともに必要
に応じてメチルセルロースなどの成形助剤が加えられた
混線物を所要形状に成形し、窒素ガスなどの不活性雰囲
気下、例えば雰囲気圧力１〜１０ ｋｇｆ ／ｃｄ、温
度Ｌ ６００−１８５０ ’ｃ ニーｃ焼結を行えばよ
い。
らば適当な成形助剤を添加した混合物を混練したのち、
常法に従って成形し、焼結することによシ目的とする焼
結体が得られる。ここに、成形し、焼結する、というの
は、例えばホットプレス法のように、成形と焼結とが一
工程で行なわれる場合や、熱間静水圧焼結法、常圧焼結
法等のように所要の形状に成形する工程と、その成形体
を焼結する工程とが各別に実施される場合を含む意味で
ある。いづれのプロセスも通常の条件で行ってよく、例
えばホットプレス法では、加圧力２００〜４００ ｋｇ
ｆ／ｄ、焼結温度１６００〜１８５０°Ｃにて焼結を達
成する。熱間静水圧焼結法では、例えば加圧力５００〜
２５ｏｏｋｔｉｆ／ｄ１温度１６００〜１８５０℃で行
われる。また、常圧焼結法では、前記助剤とともに必要
に応じてメチルセルロースなどの成形助剤が加えられた
混線物を所要形状に成形し、窒素ガスなどの不活性雰囲
気下、例えば雰囲気圧力１〜１０ ｋｇｆ ／ｃｄ、温
度Ｌ ６００−１８５０ ’ｃ ニーｃ焼結を行えばよ
い。
次に、実施例について説明する。
実施例
窒化けい素粉床（α化率９０％以上、平均粒径０．９μ
ｍ）に、焼結助剤としテＭｇＯ−Ａ ４２０Ｂスヒネル
を添加し、アルミナ製ポット中、純水を加えて炭化タン
グステン超硬ボールにて混練した。スラリーを乾燥して
粉末を得、とれを金型プレスにより ２００ ｋｇ ｆ
／ｃｔ４のプレス圧で成形後、ラバープレスによシｌ
０００ｋｑｆ／ｃｄで円板状成形体とな（−１ついで窒
素ガス雰囲気１気圧の焼結炉中、１７５゜°ＣＫ２時間
保持して円板状焼結体（直径５ Ｑ ＸＴＩＩＩ Ｘ厚
き６間）を得た。比較例として、焼結助剤を異にする混
線物を調製し、上記と同じ成形・焼結プロセスによる焼
結体を得た。
ｍ）に、焼結助剤としテＭｇＯ−Ａ ４２０Ｂスヒネル
を添加し、アルミナ製ポット中、純水を加えて炭化タン
グステン超硬ボールにて混練した。スラリーを乾燥して
粉末を得、とれを金型プレスにより ２００ ｋｇ ｆ
／ｃｔ４のプレス圧で成形後、ラバープレスによシｌ
０００ｋｑｆ／ｃｄで円板状成形体とな（−１ついで窒
素ガス雰囲気１気圧の焼結炉中、１７５゜°ＣＫ２時間
保持して円板状焼結体（直径５ Ｑ ＸＴＩＩＩ Ｘ厚
き６間）を得た。比較例として、焼結助剤を異にする混
線物を調製し、上記と同じ成形・焼結プロセスによる焼
結体を得た。
各混練物における助剤成分と配合量、焼結体の機械的性
質および相対密度を第１表に示す。助剤成分のうち炭化
タングステンの配合量は炭化タングステン超硬ボールの
混練前後の重量変化から算出した値である。また、破壊
靭性値（ＫＩＣ）はヌープ圧テ圧痕法によシ測定した。
質および相対密度を第１表に示す。助剤成分のうち炭化
タングステンの配合量は炭化タングステン超硬ボールの
混練前後の重量変化から算出した値である。また、破壊
靭性値（ＫＩＣ）はヌープ圧テ圧痕法によシ測定した。
曲げ強度試鹸は、３ ｍＷ Ｘ ４１１Ｍ Ｘ ４ Ｑ
ｆｆ１ｌ＋の試片を用い、３点曲げ法（スパン距離３
Ｑｘｙｍ）にて行った。
ｆｆ１ｌ＋の試片を用い、３点曲げ法（スパン距離３
Ｑｘｙｍ）にて行った。
第１表に示されるように、本発明例の焼結体は、スピネ
ルの焼結性による高い相対密度を有し、かつ炭化タング
ステンの複合添加効果によシ破壊靭性値にすぐれ、強度
も良好なことがわかる。上記例は常圧焼結法であるが、
ホットプレス”法などの加圧焼結法によっても同様の改
善効果が得られることは言うまでもない。
ルの焼結性による高い相対密度を有し、かつ炭化タング
ステンの複合添加効果によシ破壊靭性値にすぐれ、強度
も良好なことがわかる。上記例は常圧焼結法であるが、
ホットプレス”法などの加圧焼結法によっても同様の改
善効果が得られることは言うまでもない。
上記のように、本発明によれば、Ｍｇ０−Ｊ。０３スピ
ネル単独添加のものに比し、破壊靭性値にすぐれ、かつ
強度の良好な焼結体が得られる。また、従来使用されて
いるＭｇｏ添加にくらべ相対密度が高く、ＭｇＯ，Ａ／
２０８スピネル添加のものと同等のレベルにあシ、相対
密度を低下させることなく破壊靭性値を改善することが
でき、機械構造用材料として非常に有用である。
ネル単独添加のものに比し、破壊靭性値にすぐれ、かつ
強度の良好な焼結体が得られる。また、従来使用されて
いるＭｇｏ添加にくらべ相対密度が高く、ＭｇＯ，Ａ／
２０８スピネル添加のものと同等のレベルにあシ、相対
密度を低下させることなく破壊靭性値を改善することが
でき、機械構造用材料として非常に有用である。
代理人 弁理士 宮 崎 新へ部
手続補正書
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
昭和５８年 特 許 願 第１８４１５７号２、発明の
名称 窒化けい素焼粘体の製造法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付 （自 発 ） ｉ、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ′、補正の内容
名称 窒化けい素焼粘体の製造法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日付 （自 発 ） ｉ、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ′、補正の内容
Claims (1)
- （１）窒化けい素粉末に、焼結助剤としてマグネシア・
アルミナスピネルを３〜１０重量％および炭化タングス
テンを０．０１〜１重量％配合した混合物を成形し焼結
することを特徴とする窒化けい未焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58184157A JPS6077175A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58184157A JPS6077175A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077175A true JPS6077175A (ja) | 1985-05-01 |
Family
ID=16148359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58184157A Pending JPS6077175A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6077175A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4963710A (ja) * | 1972-10-24 | 1974-06-20 | ||
| JPS5782178A (en) * | 1980-11-06 | 1982-05-22 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon nitride sintered body |
-
1983
- 1983-10-01 JP JP58184157A patent/JPS6077175A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4963710A (ja) * | 1972-10-24 | 1974-06-20 | ||
| JPS5782178A (en) * | 1980-11-06 | 1982-05-22 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon nitride sintered body |
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