JPS6079015A - 変性エチレン共重合体の製造法 - Google Patents
変性エチレン共重合体の製造法Info
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- JPS6079015A JPS6079015A JP17046583A JP17046583A JPS6079015A JP S6079015 A JPS6079015 A JP S6079015A JP 17046583 A JP17046583 A JP 17046583A JP 17046583 A JP17046583 A JP 17046583A JP S6079015 A JPS6079015 A JP S6079015A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエチレン−アクリル酸エチル共重合体から金属
イオン性架橋を有する変性エチレン共重合体の製造法に
関する。
イオン性架橋を有する変性エチレン共重合体の製造法に
関する。
更に詳しくはエチレン−アクリル酸エチル共重合体を不
活性雰囲気中で水および金属イオンの存在下で、温度２
００〜５０．０℃、圧力５〜５０ ＤＫｐ／ ｃｒｌの
条件下で反応せしめることを特徴とする変性エチレン共
重合体の製造法に関する。
活性雰囲気中で水および金属イオンの存在下で、温度２
００〜５０．０℃、圧力５〜５０ ＤＫｐ／ ｃｒｌの
条件下で反応せしめることを特徴とする変性エチレン共
重合体の製造法に関する。
従来、金属イオンにより架橋されたエチレン共重合体の
製造法については数多く知られている。
製造法については数多く知られている。
例えば、古くからは特公昭３９−６８１０号公報にみら
れる様にエチレン−α、β−エチレン型不飽和カルボン
酸の共重合体に、水溶性イオン性金属化合物を反応させ
て交叉結合をしたイオン性共重合体を得る方法がある。
れる様にエチレン−α、β−エチレン型不飽和カルボン
酸の共重合体に、水溶性イオン性金属化合物を反応させ
て交叉結合をしたイオン性共重合体を得る方法がある。
上記方法においてはエチレン−カルボン酸共重合体の製
造時にカルボン酸の金属への高い腐蝕性が問題となるば
かシでなく、ロールを用いて中和反応を行なうため１（
共重合体のカルボン酸と金属塩との反応が均一性を欠く
恐れが生ずる等の問題点を有する。
造時にカルボン酸の金属への高い腐蝕性が問題となるば
かシでなく、ロールを用いて中和反応を行なうため１（
共重合体のカルボン酸と金属塩との反応が均一性を欠く
恐れが生ずる等の問題点を有する。
また上記方法を改良したものとして特公昭４９−３１５
５６号公報がある。該方法はエチレンとα、β−エチレ
ン型不飽和カルボ／酸エステルよシなる共重合体を脂肪
族アルコールまたは脂肪族アルコールを含む有機溶媒中
で塩基性金属化合物によろけん化反応を行い、けん化反
応生成物を酸処理すルコトヲ特徴とするものであるが、
有機溶媒の使用および酸処理という繁雑な工程を要する
ばかシでなく、これらはいずれも高分子量のイオン架橋
物しか得られない。
５６号公報がある。該方法はエチレンとα、β−エチレ
ン型不飽和カルボ／酸エステルよシなる共重合体を脂肪
族アルコールまたは脂肪族アルコールを含む有機溶媒中
で塩基性金属化合物によろけん化反応を行い、けん化反
応生成物を酸処理すルコトヲ特徴とするものであるが、
有機溶媒の使用および酸処理という繁雑な工程を要する
ばかシでなく、これらはいずれも高分子量のイオン架橋
物しか得られない。
１１ｃ％公昭５２−２３６７３号公報においてはエチレ
ンと（メタ）アクリル酸インプロピル、（メタ）アクリ
ル酸第３ブチルの中から選ばれたα、β−エチレン型不
飽和カルボン酸エステルとの共重合体と周期律表のＩ、
ＩＩ、Ｉ、ＩＶ−、Ａ族の１〜３価の原子価を有する金
属の酢酸塩、蟻酸塩、酸化物等の金属化合物とを溶融混
合し、温度２００〜３２０”Ｃの条件で一段階の工程で
イオン架橋エチレン共重合体を製造する方法が開示され
ている。
ンと（メタ）アクリル酸インプロピル、（メタ）アクリ
ル酸第３ブチルの中から選ばれたα、β−エチレン型不
飽和カルボン酸エステルとの共重合体と周期律表のＩ、
ＩＩ、Ｉ、ＩＶ−、Ａ族の１〜３価の原子価を有する金
属の酢酸塩、蟻酸塩、酸化物等の金属化合物とを溶融混
合し、温度２００〜３２０”Ｃの条件で一段階の工程で
イオン架橋エチレン共重合体を製造する方法が開示され
ている。
しかしながら該方法においても共重合体ベースとして使
用される共重合体が、高分子鎖の熱解裂反応の起こシに
くいことを必須の条件としてｂＪ、使用する金属化合物
についても高分子鎖の熱解裂反応に関与しない、もしく
は抑制するものでなければならないことからみて、高分
子量のイオン架橋エチレン共重合体を製造することを目
的としたものである。
用される共重合体が、高分子鎖の熱解裂反応の起こシに
くいことを必須の条件としてｂＪ、使用する金属化合物
についても高分子鎖の熱解裂反応に関与しない、もしく
は抑制するものでなければならないことからみて、高分
子量のイオン架橋エチレン共重合体を製造することを目
的としたものである。
一方、最近においては、イオン架橋を有する低分子量の
エチレン共重合体がエマルジョン系接着剤や水性塗料原
料、ホットメルト系接着剤あるいは樹脂の改質剤等の種
々の分野において要望されつつある。
エチレン共重合体がエマルジョン系接着剤や水性塗料原
料、ホットメルト系接着剤あるいは樹脂の改質剤等の種
々の分野において要望されつつある。
本発明者らは上記の点に鑑み鋭意研究した結果、エチレ
ン−アクリル酸エチル共重合体から任意に低分子量化さ
れた所望量の金属イオン性架橋を有する変性エチレン共
重合体を一段階の工程で、直接製造する方法を見い出し
たものである。
ン−アクリル酸エチル共重合体から任意に低分子量化さ
れた所望量の金属イオン性架橋を有する変性エチレン共
重合体を一段階の工程で、直接製造する方法を見い出し
たものである。
本発明の目的の第１は比較的高分子量のエチレン−アク
リル酸エチル共重合体から任意に低分子量化された金属
イオン架橋を有する変性エチレン共重合体の製造法の提
供にある。
リル酸エチル共重合体から任意に低分子量化された金属
イオン架橋を有する変性エチレン共重合体の製造法の提
供にある。
本発明の目的の第２は所望量の金属イオン性架橋を有す
る変性エチレン共重合体の製造法の提供にある。
る変性エチレン共重合体の製造法の提供にある。
また本発明の目的の第３は色相良好な変性エチレン共重
合体の製造法の提供にある。
合体の製造法の提供にある。
更に本発明の目的の第４は未鹸化のアクリル酸エチルを
実質的に含′まないエチレン−アクリル酸二元共重合体
の金属イオン架橋を有する変性エチレン共重合体または
任意の量のアクリル酸エチルを残存するエチレン−アク
リル酸エチル−アクリル酸三元共重合体の金属イオン架
橋を有する変性エチレン共重合体の製造法の提供にある
。本発明は上記目的を達成するためになされたものであ
る。
実質的に含′まないエチレン−アクリル酸二元共重合体
の金属イオン架橋を有する変性エチレン共重合体または
任意の量のアクリル酸エチルを残存するエチレン−アク
リル酸エチル−アクリル酸三元共重合体の金属イオン架
橋を有する変性エチレン共重合体の製造法の提供にある
。本発明は上記目的を達成するためになされたものであ
る。
すなわち、本発明によれば比較的高分子量のエチレン−
アクリル酸エチル共重合体を不活性雰囲気中で水および
金属イオンの存在下で温度２００〜５００℃、圧力５〜
５００ｈ／ｃＷＬの条件で反応させることによって上記
の如き変性エチレン共重合体を生成せしめることができ
る。
アクリル酸エチル共重合体を不活性雰囲気中で水および
金属イオンの存在下で温度２００〜５００℃、圧力５〜
５００ｈ／ｃＷＬの条件で反応させることによって上記
の如き変性エチレン共重合体を生成せしめることができ
る。
本発明でいうエチレン−アクリル酸エチル共重合体とは
、例えばフリーラジカル触媒を用いる業界で公知の高圧
共重合法によって容易に得られる範囲の比較的高分子量
の市販エチレン−アクリル酸エチル共重合体であって、
そのメルトインデックスはおよそ３００Ｆ／１０ｍ１ｎ
以下、分子鎖中のアクリル酸エチルの含有量はおよそ１
〜４０重量係重量ましくは５〜３０重量係重量のである
。また本発明でいう不活性雰囲気を創出する方法として
はとくに限定するものではないが、たとえば窒素、炭酸
ガス、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを反応系に
通して空気を完全に排除する方法が適当であシ、なかで
も窒素を使用することが好ましい。
、例えばフリーラジカル触媒を用いる業界で公知の高圧
共重合法によって容易に得られる範囲の比較的高分子量
の市販エチレン−アクリル酸エチル共重合体であって、
そのメルトインデックスはおよそ３００Ｆ／１０ｍ１ｎ
以下、分子鎖中のアクリル酸エチルの含有量はおよそ１
〜４０重量係重量ましくは５〜３０重量係重量のである
。また本発明でいう不活性雰囲気を創出する方法として
はとくに限定するものではないが、たとえば窒素、炭酸
ガス、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを反応系に
通して空気を完全に排除する方法が適当であシ、なかで
も窒素を使用することが好ましい。
さらにまた、本発明を実施する際の反応温度と反応圧力
は使用原料の性状、すなわちエチレン−アクリル酸エチ
ル共重合体の平均分子量、アクリル酸エチルの含有量、
低分子量化の度合、さらには共存する水の量などの要因
に支配されるが、反応温度２００〜５００℃１反応圧力
５〜５０ ＤＴｉｐ／ｃａｌであって、反応時間は１〜
１０時間、好ましくは２〜６時間の範囲である。
は使用原料の性状、すなわちエチレン−アクリル酸エチ
ル共重合体の平均分子量、アクリル酸エチルの含有量、
低分子量化の度合、さらには共存する水の量などの要因
に支配されるが、反応温度２００〜５００℃１反応圧力
５〜５０ ＤＴｉｐ／ｃａｌであって、反応時間は１〜
１０時間、好ましくは２〜６時間の範囲である。
上記反応温度が２００℃未満においては低分子量化が起
こりに＜＜、該温度が５ＤＯ℃を超えると共重合体中の
アクリル酸エチルが揮散し、かつ脱カルボン酸反応等が
起こシ、分解が激しくなシ好ましくない。
こりに＜＜、該温度が５ＤＯ℃を超えると共重合体中の
アクリル酸エチルが揮散し、かつ脱カルボン酸反応等が
起こシ、分解が激しくなシ好ましくない。
本発明において添加せられる金属イオンは、１〜３価の
原子価を有する金属化合物の水溶液の形態で添加するの
がよく、第１のイオン群としては■Ｎａ＋、 Ｋ”、
Ｌｉ”、０ＭＰ＋−１−，Ｃａ＋＋、 Ｂａ＋＋、 Ｚ
ｎ＋＋。
原子価を有する金属化合物の水溶液の形態で添加するの
がよく、第１のイオン群としては■Ｎａ＋、 Ｋ”、
Ｌｉ”、０ＭＰ＋−１−，Ｃａ＋＋、 Ｂａ＋＋、 Ｚ
ｎ＋＋。
Ｓｂ”、 Ｃｕ＋モ、ＦｅＱ、０人（＋＋＋ 、 ｐｅ
＋ その他並びにこれらの混合物から選択せられたもの
であシ、これらのなかではアルカリ金属イオンが＠（で
好ましく、また第２のイオン群源をなす金属化合物のな
かにはいわゆる塩基性金属化合物としての水酸化ナトリ
ウム、水酸化マグネシウム、水酸化カリウム、水酸化亜
鉛、酸化カルシウム、ナトリウムメトキシド、ナトリウ
ムエトキシド、酸化マグネシウム、酢酸ニッケル、炭酸
ナトリウム、酢酸マダイ・シウム、酢酸亜鉛などが包含
され、これらの水溶液が好ましく使用できる。
＋ その他並びにこれらの混合物から選択せられたもの
であシ、これらのなかではアルカリ金属イオンが＠（で
好ましく、また第２のイオン群源をなす金属化合物のな
かにはいわゆる塩基性金属化合物としての水酸化ナトリ
ウム、水酸化マグネシウム、水酸化カリウム、水酸化亜
鉛、酸化カルシウム、ナトリウムメトキシド、ナトリウ
ムエトキシド、酸化マグネシウム、酢酸ニッケル、炭酸
ナトリウム、酢酸マダイ・シウム、酢酸亜鉛などが包含
され、これらの水溶液が好ましく使用できる。
本発明の方法において任意に低分子量化された変性エチ
レン共重合体を製造する前記の目的を達成させるために
は、比較的高分子量のエチレン−アクリル酸エチル共重
合体を原材料として不活性雰囲気中で水および金属イオ
ンの存在下で温度２００〜５００℃、圧力５〜５００
Ｋｐ／ｃｎｉ ｔＤ条件下で反応させることが肝要であ
るが、これら反応条件の中でも最も重要々因子としては
水の存在と温度条件が挙げられる。なお、本発明の水と
は液体、水蒸気およびこれらの混在を包含する。
レン共重合体を製造する前記の目的を達成させるために
は、比較的高分子量のエチレン−アクリル酸エチル共重
合体を原材料として不活性雰囲気中で水および金属イオ
ンの存在下で温度２００〜５００℃、圧力５〜５００
Ｋｐ／ｃｎｉ ｔＤ条件下で反応させることが肝要であ
るが、これら反応条件の中でも最も重要々因子としては
水の存在と温度条件が挙げられる。なお、本発明の水と
は液体、水蒸気およびこれらの混在を包含する。
上記温度条件と−特に水の量によって該エチレン−アク
リル酸エチル共重合体の分子量を任意に低分子量化する
ことができると同時に未鹸化のアクリル酸エチルを実質
的に含まないエチレン−アクリル酸二元共重合体の変性
物、あるいは任意の量のアクリル酸エチルが残存するエ
チレン−アクリル酸エチル−アクリル酸三元共重合体の
変性物を製造することが可能となるものである。例えば
未鹸化のアクリル酸エチルを実質的に含まないエチレン
−アクリル酸二元共重合体の変性物の製造は、上記水の
量を該エチレン−アクリル酸エチル共重合体中のアクリ
ル酸エチルのモル’ｌ ４００モル以上、好ましくは４
００〜１．５ Ｄ ０モルの範囲の条件で反応を行なう
ことによって達成される。
リル酸エチル共重合体の分子量を任意に低分子量化する
ことができると同時に未鹸化のアクリル酸エチルを実質
的に含まないエチレン−アクリル酸二元共重合体の変性
物、あるいは任意の量のアクリル酸エチルが残存するエ
チレン−アクリル酸エチル−アクリル酸三元共重合体の
変性物を製造することが可能となるものである。例えば
未鹸化のアクリル酸エチルを実質的に含まないエチレン
−アクリル酸二元共重合体の変性物の製造は、上記水の
量を該エチレン−アクリル酸エチル共重合体中のアクリ
ル酸エチルのモル’ｌ ４００モル以上、好ましくは４
００〜１．５ Ｄ ０モルの範囲の条件で反応を行なう
ことによって達成される。
しかしながら上記水の添加量は消費エネルギーコストの
観点からはできるかぎり少ない方が望ましいので、要求
される物性や用途を考慮して適宜選定される。
観点からはできるかぎり少ない方が望ましいので、要求
される物性や用途を考慮して適宜選定される。
上記低分子量のイオン架橋を有する変性エチレが一般的
には粘度平均分子量で３万以下、好ましくは１５，００
０以下である。
には粘度平均分子量で３万以下、好ましくは１５，００
０以下である。
なお、本発明の粘度平均分子量とは１３５℃のデカリン
溶媒中の極限粘度〔η〕を測定し、次式でめた。
溶媒中の極限粘度〔η〕を測定し、次式でめた。
〔η）＝ＫＭｃｔ
５
（Ｋ＝ １４．３Ｘ１０ （ｄＬｙ） 、 （１＝ ０
．８２ ”）また本発明の目的は所望量の金属イオン性
架橋を有する変性エチレン共重合体の製造法の提供にあ
るが、該金属イオンの付加量は、反応温度、反応圧力、
反応時間、水の添加量、原料中のアクリル酸エチルの含
有量、エチレン−アクリル酸エチル共重合体の低分子量
化の度合、金属イオンの種類および濃度等の種々の因子
による影響を考慮しながら、エチレン−アクリル酸エチ
ル共重合体中のアクリル酸エチルに対して５〜８０モル
係、好ましくは１０〜７０モル％の範囲でイオン架橋す
るように選定されることが固体状態の性質や溶融状態で
のすぐれた特性を得るために望ましい。
．８２ ”）また本発明の目的は所望量の金属イオン性
架橋を有する変性エチレン共重合体の製造法の提供にあ
るが、該金属イオンの付加量は、反応温度、反応圧力、
反応時間、水の添加量、原料中のアクリル酸エチルの含
有量、エチレン−アクリル酸エチル共重合体の低分子量
化の度合、金属イオンの種類および濃度等の種々の因子
による影響を考慮しながら、エチレン−アクリル酸エチ
ル共重合体中のアクリル酸エチルに対して５〜８０モル
係、好ましくは１０〜７０モル％の範囲でイオン架橋す
るように選定されることが固体状態の性質や溶融状態で
のすぐれた特性を得るために望ましい。
共重合体の製造法を提供することを目的としているが、
該色相良好な変性エチレン共重合体を得るためには、反
応系内の酸素濃度を通常のグラディー法にて測定した値
が５ ｐｐｍ以下、好ましくは３ｐｐｍ以下、特に好ま
しくけ１ ｐｐｍ以下にて反応を行なわしめることによ
シ製造される。
該色相良好な変性エチレン共重合体を得るためには、反
応系内の酸素濃度を通常のグラディー法にて測定した値
が５ ｐｐｍ以下、好ましくは３ｐｐｍ以下、特に好ま
しくけ１ ｐｐｍ以下にて反応を行なわしめることによ
シ製造される。
上記反応系内の酸素濃度を５ ｐｐｍ以下とする手段と
してはつぎの方法がある。
してはつぎの方法がある。
先づ反応系内の水中に溶存している酸素を排除するため
に反応容器の下部から不活性ガスをバブルさせて完全に
溶存酸素を排除し、かつ反応器内の空気を不活性ガスで
加圧、圧抜きパージの操作を繰返すことにより達成され
る。
に反応容器の下部から不活性ガスをバブルさせて完全に
溶存酸素を排除し、かつ反応器内の空気を不活性ガスで
加圧、圧抜きパージの操作を繰返すことにより達成され
る。
本発明の効果は、例えば平均分子量数千から数十万の比
較的高分子量の原料エチレン−アクリル酸エチル共重合
体から平均分子量数千の実質的にアクリル酸エチルを含
有しない低分子量の変性エチレン共重合体の製造におけ
る様な低分子量化の度合が非常に大きい場合において、
最も顕著に発揮される。
較的高分子量の原料エチレン−アクリル酸エチル共重合
体から平均分子量数千の実質的にアクリル酸エチルを含
有しない低分子量の変性エチレン共重合体の製造におけ
る様な低分子量化の度合が非常に大きい場合において、
最も顕著に発揮される。
上述の様に本発明の方法は次の特徴、すなわち：（１）
一段階の工程で直接低分子量イオン性架橋エチレン共重
合体の製造ができる； θ）原料エチレン−アクリル酸エチル共重合体の低分子
量化およびアクリル酸エチルの残存量を任意に制御する
ことが可能である； Ｇ）原料エチレン−アクリル酸エチル共重合体中のアク
リル酸エチルに対して所望範囲のイオン架橋変性エチレ
ン共重合体が製造できる；（４）色相良好な変性エチレ
ン共重合体の提供が可能である； 等で示される多くの優位性を有する。
一段階の工程で直接低分子量イオン性架橋エチレン共重
合体の製造ができる； θ）原料エチレン−アクリル酸エチル共重合体の低分子
量化およびアクリル酸エチルの残存量を任意に制御する
ことが可能である； Ｇ）原料エチレン−アクリル酸エチル共重合体中のアク
リル酸エチルに対して所望範囲のイオン架橋変性エチレ
ン共重合体が製造できる；（４）色相良好な変性エチレ
ン共重合体の提供が可能である； 等で示される多くの優位性を有する。
本発明の方法で得られた変性エチレン共重合体はエマル
ジョン系接着剤、ホットメルト系接着剤等の接着剤、水
性塗料等の塗料として、あるいは成形性改良のための滑
剤、顔料・充填材に対しての分散助剤・カップリング剤
、各種ポリマー・アスファル）−ワックスの改質剤・可
塑剤、エンジニアリングプラスチックの性能改良・結晶
化促進剤等の配合剤などとして車両、船舶、建築、電線
・ケーブル、食品、包装、レジャー等の種々の分野に活
用される。
ジョン系接着剤、ホットメルト系接着剤等の接着剤、水
性塗料等の塗料として、あるいは成形性改良のための滑
剤、顔料・充填材に対しての分散助剤・カップリング剤
、各種ポリマー・アスファル）−ワックスの改質剤・可
塑剤、エンジニアリングプラスチックの性能改良・結晶
化促進剤等の配合剤などとして車両、船舶、建築、電線
・ケーブル、食品、包装、レジャー等の種々の分野に活
用される。
以下、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが
、この発明の精神と範囲１で反することなく広範に異な
る実施態様を構成することができることは明白なので、
この発明は添付フレイムにおいて限定した以外（ｄ、こ
れらの特定の実施態様に制約されるものではない。
、この発明の精神と範囲１で反することなく広範に異な
る実施態様を構成することができることは明白なので、
この発明は添付フレイムにおいて限定した以外（ｄ、こ
れらの特定の実施態様に制約されるものではない。
実施例１
エチレン−アクリル酸エチル重合体（アクリル酸エチル
含有計１４重量係、メルトインデックス９ ｆ／１ （
１ｍｉｎ ） ２００Ｆ を水酸化ナトリウム１１１を
溶解させた水２に／と共に磁気かきまぜ機を具備した内
容量３．８ｔの加圧容器中に仕込み、該容器の下部から
窒素ガスを１時間バブルさせて、水中に溶存した酸素を
完全に排除した後、該加圧容器内部の空気を窒素ガスの
加圧（５０ＫＰ／ｃｒＡ ） 、圧抜き（Ｉ Ｋｐ／ｃ
ｎｔ ）操作を５回縁シ返して行ない系内の酸素濃度を
測定（グラディー法）したところｌｐｐｍ以下であった
。次いで容器を加熱し、窒素雰囲気中、４時間、３５０
℃、２００ Ｋｙ／ｃｔｒｌの条件で反応させた後、空
冷した。
含有計１４重量係、メルトインデックス９ ｆ／１ （
１ｍｉｎ ） ２００Ｆ を水酸化ナトリウム１１１を
溶解させた水２に／と共に磁気かきまぜ機を具備した内
容量３．８ｔの加圧容器中に仕込み、該容器の下部から
窒素ガスを１時間バブルさせて、水中に溶存した酸素を
完全に排除した後、該加圧容器内部の空気を窒素ガスの
加圧（５０ＫＰ／ｃｒＡ ） 、圧抜き（Ｉ Ｋｐ／ｃ
ｎｔ ）操作を５回縁シ返して行ない系内の酸素濃度を
測定（グラディー法）したところｌｐｐｍ以下であった
。次いで容器を加熱し、窒素雰囲気中、４時間、３５０
℃、２００ Ｋｙ／ｃｔｒｌの条件で反応させた後、空
冷した。
生成物は粘度平均分子量が６，０００であって、赤外吸
収曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸共重合体
のアクリル酸エチルを基準として、アクリル酸１モル係
、アクリル酸ナトリウム９９モル係から成る化合物であ
った。
収曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸共重合体
のアクリル酸エチルを基準として、アクリル酸１モル係
、アクリル酸ナトリウム９９モル係から成る化合物であ
った。
またこの生成物の色相はガードナー色数で１以下であっ
た。
た。
実施例２
エチレン−アクリル酸エチル重合体（アクリル酸エチル
含有量１４重量％、メルトインデックス９ Ｆ／１０ｍ
１ｎ ＞、 ２００Ｆを酢酸マグネシウム４４Ｆを溶解
させた水２ ｇ、と共に磁気かきまぜ機を具備した内容
量３．８ｔの加圧容器中に仕込み、該容器の内部の空気
を窒素ガスにて完全に排除した後、加熱し、窒素雰囲気
中、４時間、３５０℃、２００ν／ｃＡの条件下で反応
させた後、空冷した。
含有量１４重量％、メルトインデックス９ Ｆ／１０ｍ
１ｎ ＞、 ２００Ｆを酢酸マグネシウム４４Ｆを溶解
させた水２ ｇ、と共に磁気かきまぜ機を具備した内容
量３．８ｔの加圧容器中に仕込み、該容器の内部の空気
を窒素ガスにて完全に排除した後、加熱し、窒素雰囲気
中、４時間、３５０℃、２００ν／ｃＡの条件下で反応
させた後、空冷した。
生成物は粘度平均分子量が６，０００であって、赤外吸
収曲線からこの化合物はエチレンーアクリル酸共重合体
のアクリル酸エチルを基準として、アクリル酸２モル係
、アクリル酸エチル１モル係、アクリル酸マグ洋シウム
９７モル％から成る化合物であった。
収曲線からこの化合物はエチレンーアクリル酸共重合体
のアクリル酸エチルを基準として、アクリル酸２モル係
、アクリル酸エチル１モル係、アクリル酸マグ洋シウム
９７モル％から成る化合物であった。
実施例３
エチレン−アクリル酸エチル重合体（アクリル酸エチル
含有量１４重量係、メルトインデックス９ Ｆ／１０ｍ
１ｎ ） ２００Ｆを酢酸亜鉛ａＢｙを溶解させた水２
Ｋ、と共に磁気かきまぜ機を具備した内容量３．８ｔ
の加圧容器中に仕込み、該容器の内部の空気を窒素ガス
（でて完全に排除した後、加熱し、窒素雰囲気中、４時
間、３５０℃、２００ Ｔ’ｖｐ／ｃ４の条件下で反応
させた後、空冷した。
含有量１４重量係、メルトインデックス９ Ｆ／１０ｍ
１ｎ ） ２００Ｆを酢酸亜鉛ａＢｙを溶解させた水２
Ｋ、と共に磁気かきまぜ機を具備した内容量３．８ｔ
の加圧容器中に仕込み、該容器の内部の空気を窒素ガス
（でて完全に排除した後、加熱し、窒素雰囲気中、４時
間、３５０℃、２００ Ｔ’ｖｐ／ｃ４の条件下で反応
させた後、空冷した。
生成物は粘度平均分子量が６，０００であって赤外吸収
曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸共重合体の
アクリル酸エチルを基準として、アクリル酸２モル％、
アクリル酸エチル１モル係、アクリル酸亜鉛９７モル係
から成る化合物であった。
曲線からこの化合物はエチレン−アクリル酸共重合体の
アクリル酸エチルを基準として、アクリル酸２モル％、
アクリル酸エチル１モル係、アクリル酸亜鉛９７モル係
から成る化合物であった。
手続補正書
昭和５９年１り月々日
特許庁長官殿
昭和５８年特許願第１７０４６５号
２、発明の名称
変性エチレン共重合体の製造法
３、補正をする者
事件との関係 出願人
氏名（名称） 日本石油化学株式会社
４、代理人
住所 東京都港区南青１１．．ｌ−丁目１番１号５、
補正命令のｌ］付（自発） ７、補正の内容 （１）明細書第８頁９〜１０行の［・・・・・、酢酸亜
鉛などが包含され、これらの水溶液が好ましく使用でき
る。］を「 ・・・、酢酸亜鉛などが包含される。」に
訂正する。
補正命令のｌ］付（自発） ７、補正の内容 （１）明細書第８頁９〜１０行の［・・・・・、酢酸亜
鉛などが包含され、これらの水溶液が好ましく使用でき
る。］を「 ・・・、酢酸亜鉛などが包含される。」に
訂正する。
以上
Claims (5)
- （１） エチレン−アクリル酸エチル共重合体を不活性
雰囲気中で水および金属イオンの存在下で、温度２００
〜５００℃、圧力５〜５００ ’Ｍｙ／ｃｒｌの条件下
で反応させることを特徴とする変性エチレン共重合体の
製造法。 - （２） 前記エチレン−アクリル酸エチル共重合体のア
クリル酸エチルの含有量が１〜４０重量係重量る特許請
求の範囲第１項記載の変性エチレン共重合体の製造法。 - （３）変性エチレン共重合体の粘度平均分子量が３０．
０００以下である特許請求の範囲第１項または第２項記
載の変性エチレン共重合体の製造法。 - （４）前記反応を酸素濃度５ｐｐｍ以下で行々うことを
特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項記載の変性エ
チレン共重合体の製造法。 - （５）前記金属イオンがアルカリ金属イオン、アルカリ
土類金属イオン、Ｚｎ−，Ｓｂ−一、０２人Ｆｅ−駄、
Ｆｅ＋″、ん彷１“及びこれらの混合物から成る群から
選択せられることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜
第４項記載の変性エチレン共重合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17046583A JPS6079015A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 変性エチレン共重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17046583A JPS6079015A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 変性エチレン共重合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6079015A true JPS6079015A (ja) | 1985-05-04 |
| JPH0517244B2 JPH0517244B2 (ja) | 1993-03-08 |
Family
ID=15905438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17046583A Granted JPS6079015A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 変性エチレン共重合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6079015A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021124951A1 (ja) * | 2019-12-19 | 2021-06-24 | 株式会社クラレ | アイオノマー樹脂、樹脂シートおよび合わせガラス |
| JP2024526517A (ja) * | 2022-05-30 | 2024-07-19 | 寧徳時代新能源科技股▲分▼有限公司 | 接着剤、製造方法、二次電池、電池モジュール、電池パック及び電力消費装置 |
-
1983
- 1983-09-14 JP JP17046583A patent/JPS6079015A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021124951A1 (ja) * | 2019-12-19 | 2021-06-24 | 株式会社クラレ | アイオノマー樹脂、樹脂シートおよび合わせガラス |
| CN113993909A (zh) * | 2019-12-19 | 2022-01-28 | 株式会社可乐丽 | 离聚物树脂、树脂片和夹层玻璃 |
| JP2024526517A (ja) * | 2022-05-30 | 2024-07-19 | 寧徳時代新能源科技股▲分▼有限公司 | 接着剤、製造方法、二次電池、電池モジュール、電池パック及び電力消費装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0517244B2 (ja) | 1993-03-08 |
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