JPS6081142A - モノクロル酢酸の精製方法 - Google Patents
モノクロル酢酸の精製方法Info
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- JPS6081142A JPS6081142A JP18996283A JP18996283A JPS6081142A JP S6081142 A JPS6081142 A JP S6081142A JP 18996283 A JP18996283 A JP 18996283A JP 18996283 A JP18996283 A JP 18996283A JP S6081142 A JPS6081142 A JP S6081142A
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- monochloroacetic acid
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はモノクロル酢酸（以下、Ｍ ＣＡと略す。）の
ＩＹ製方法に関する。更に、詳しくは、処理すべきＭＣ
Ａ中にオゾン含有ガスを吹込むことによって、より優れ
た高品質のＭＣＡを得る方法に関するものである。
ＩＹ製方法に関する。更に、詳しくは、処理すべきＭＣ
Ａ中にオゾン含有ガスを吹込むことによって、より優れ
た高品質のＭＣＡを得る方法に関するものである。
１〜ＩＣｋの製法として、一般に酢酸を塩素化するこ４
とによって工業的に製造される。この際、常に、副生成
物として、多かれ少かれ、ジクロル酢酸等が生成し、現
在、例えば、蒸溜、晶析或いは水素添加等によって精製
され、工業用Ａ４ ＣＡが必要とする品質必要条件に応
じている。しかし、これ等精製方法等によっても、なお
、正体が未だ充分に５宵明されない微量の不純物が含ま
れており、さらに高品質のへｉＣＡの取得に問題が残っ
ている。
とによって工業的に製造される。この際、常に、副生成
物として、多かれ少かれ、ジクロル酢酸等が生成し、現
在、例えば、蒸溜、晶析或いは水素添加等によって精製
され、工業用Ａ４ ＣＡが必要とする品質必要条件に応
じている。しかし、これ等精製方法等によっても、なお
、正体が未だ充分に５宵明されない微量の不純物が含ま
れており、さらに高品質のへｉＣＡの取得に問題が残っ
ている。
近年、業界では例えば食品関連等の特殊な用途に関し、
微妙な色相及び加熱（溶ｐＩＹ ）時、その径変とＵＬ
来になかった高品質を有するＭ ＣＡが要求される様に
なって来たつ 本発明者らは高品質のへ４ＣＡをイ（Ｉる方法について
検削を重ねた結果、従来法とは全く異る本発明即ち、モ
ノクロル酢酸をオゾン含有ガスで処理することにより、
さらに高品質のモノクロル酢酸をイ：Ｉることを特徴と
するモノクロル酢酸の精製方法を兄い出したものである
。
微妙な色相及び加熱（溶ｐＩＹ ）時、その径変とＵＬ
来になかった高品質を有するＭ ＣＡが要求される様に
なって来たつ 本発明者らは高品質のへ４ＣＡをイ（Ｉる方法について
検削を重ねた結果、従来法とは全く異る本発明即ち、モ
ノクロル酢酸をオゾン含有ガスで処理することにより、
さらに高品質のモノクロル酢酸をイ：Ｉることを特徴と
するモノクロル酢酸の精製方法を兄い出したものである
。
この場合、特定の品質−微妙な色相及び加熱（溶ＷＯ時
、その径変−を悪化させていた微量の不純物は恐らく、
オゾンにより酸化分解し、オゾンと共に導入された空気
等のガスに随伴して除かれるものと思われる。
、その径変−を悪化させていた微量の不純物は恐らく、
オゾンにより酸化分解し、オゾンと共に導入された空気
等のガスに随伴して除かれるものと思われる。
本発明において処理される対象液は原則的には製造工程
中、どの段階のモノクロル酢酸にも適用できる。しかし
、反応工程よシイｑられる粗ＩＶＪ ＣＡ等、不純物の
多いＩ’ｔｌ ＣＡに直接適用する場合、オゾン含有ガ
スの吹込量が多くなり、必らずしも、有利でない。ｉｌ
ＭＣＡを従来法で４’？ｉ ｍして得られた精Ｍ Ｃ
Ａ等、容易に取除ける不純物と分離した純度、約９７％
以」二のｈｌＣＡに適用する方が一層、効果的である。
中、どの段階のモノクロル酢酸にも適用できる。しかし
、反応工程よシイｑられる粗ＩＶＪ ＣＡ等、不純物の
多いＩ’ｔｌ ＣＡに直接適用する場合、オゾン含有ガ
スの吹込量が多くなり、必らずしも、有利でない。ｉｌ
ＭＣＡを従来法で４’？ｉ ｍして得られた精Ｍ Ｃ
Ａ等、容易に取除ける不純物と分離した純度、約９７％
以」二のｈｌＣＡに適用する方が一層、効果的である。
本発明において用いるオゾン含有ガスは市販のオゾン発
生機を利用し、空気或いは酸素を供給することにより、
オゾン化されたものでよい。該ガス吹込量、気液比率等
は処理すべきＭ ＣＡ中の特定の品質等に悪影響を及は
すと考えられる不純物の含有量に見合う数値で充分であ
るが、実用的には、気液の接触効率、精製率等を考慮し
て実験によシ適宜、決めることが必要である。
生機を利用し、空気或いは酸素を供給することにより、
オゾン化されたものでよい。該ガス吹込量、気液比率等
は処理すべきＭ ＣＡ中の特定の品質等に悪影響を及は
すと考えられる不純物の含有量に見合う数値で充分であ
るが、実用的には、気液の接触効率、精製率等を考慮し
て実験によシ適宜、決めることが必要である。
一本発明における処理！！＋、Ｘ度は〜ＩＣＡの融点以
上、約７０で】２０°Ｃから選ばれる。又、気液の接触
は槽式、格式等、いずれの方式を用いてもよい。
上、約７０で】２０°Ｃから選ばれる。又、気液の接触
は槽式、格式等、いずれの方式を用いてもよい。
本発明における特徴を拳げると次の通りである。
イ）オゾン自身、残留物がないため、後処理が全く不要
である。口）オゾン含有ガスは現業で直接製造され、直
ちに、使用されるため、貯蔵を必要とぜず、連続的で自
動で理が容易である。斯様にして、本発明に依れば、Ｍ
ＣＡにオゾン含有ガスを吹込むことによってイ）、口
）の！１徴が発（１１１され且つ、微妙な色相及び加熱
（溶解）時、その径変のない高品質のＭ ＣＡを得るこ
とができる。
である。口）オゾン含有ガスは現業で直接製造され、直
ちに、使用されるため、貯蔵を必要とぜず、連続的で自
動で理が容易である。斯様にして、本発明に依れば、Ｍ
ＣＡにオゾン含有ガスを吹込むことによってイ）、口
）の！１徴が発（１１１され且つ、微妙な色相及び加熱
（溶解）時、その径変のない高品質のＭ ＣＡを得るこ
とができる。
以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明する。
なお、品質（色相）の評価は８０％モノクロル酢酸の水
溶液における光波長４００ ＩＩｎ の透過率及び熱径
変（７０°ＣＸ５山 ）のそれで、実施した。
溶液における光波長４００ ＩＩｎ の透過率及び熱径
変（７０°ＣＸ５山 ）のそれで、実施した。
実施例−１
処理液：水床添加後の１νＩＣ八を蒸留して得られ／ζ
もの 内径３０１曲】ダ、高さ２８５ ｎｍ由のガラス製容器
（充填塔、充」眞卿５０１１１１ダｘ ５ ＋ｎｍｌ−
１）を用い、常圧下、温度７０℃にて、該塔上部から被
処理液、約１５ ｌ／ Ｈｒを循環し、同時に、下部か
らオゾン含有空気（オゾン濃度１０．９ ／ ｍ′）、
５０１ ／ ｌｌｒを吹込み、気液接触させた。処理液
は１１／山で連続的に供給し、且つ、抜取った。系内に
おける液滞留時間は４山、気液比率は１００９−０１／
”Ｌ’ −Ｍ ＣＡ テ；ｌ つｆｔ。結果、ヲ表−
Ｉ Ｋ：示す。
もの 内径３０１曲】ダ、高さ２８５ ｎｍ由のガラス製容器
（充填塔、充」眞卿５０１１１１ダｘ ５ ＋ｎｍｌ−
１）を用い、常圧下、温度７０℃にて、該塔上部から被
処理液、約１５ ｌ／ Ｈｒを循環し、同時に、下部か
らオゾン含有空気（オゾン濃度１０．９ ／ ｍ′）、
５０１ ／ ｌｌｒを吹込み、気液接触させた。処理液
は１１／山で連続的に供給し、且つ、抜取った。系内に
おける液滞留時間は４山、気液比率は１００９−０１／
”Ｌ’ −Ｍ ＣＡ テ；ｌ つｆｔ。結果、ヲ表−
Ｉ Ｋ：示す。
表−１
実施例−２
処理液：粗製ＭＣＡを水素添加して得られたもの
処理液、上記及び気液比率３００ ｇ−０３７Ｔ−ＭＣ
Ａを変えた 以外は一実施例−１と同様に処理した。
Ａを変えた 以外は一実施例−１と同様に処理した。
継いで、得られた処理後液は減圧下、連続蒸留（オルグ
ーショー塔、１０段）によって、後精製した。結果を表
−２に示す。
ーショー塔、１０段）によって、後精製した。結果を表
−２に示す。
表−２
実施例−３〜５
処理液：粗製ＭＣＡを水素添加して得られたもの
温度、液滞留時間及び気液比率、下記を変えた以外は実
施例−２と同様に処理した。結果を表−３に示す。
施例−２と同様に処理した。結果を表−３に示す。
表−３
注）処理前液の透過率２３．５％
手続補正書（自発°）
昭和５９年２月２０日
１、事件の表示
昭和５８年特許願第１８９９６２号
λ発明の名称
モノクロル酢酸の精製方法
３、補正をする者
４、補正の対象
明細書の１発明の詳細な説明」の欄
補正の内容
明細書の「発明の詳細な説明」の欄を次の通り補正する
。
。
１）明細＠第６頁最終行の後に、次の文章を加入する。
「 実施例−６，７
処理液：粗ＭＯＡ
処理液、上記及び処理条件、下記を変えた以外は実施例
３〜５と同様に処理した。結果を表−４に示す。
３〜５と同様に処理した。結果を表−４に示す。
注） 処理前液の透過率 ９５．１係
熱径変透過率 ９０．６Ｊ
Claims (1)
- モノクロル酢酸をオゾン含有ガスで処理することにより
、さらに高品質のモノクロル１炸酸を得ることを特徴と
するモノクロル酢酸の精製方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18996283A JPS6081142A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | モノクロル酢酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18996283A JPS6081142A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | モノクロル酢酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081142A true JPS6081142A (ja) | 1985-05-09 |
| JPH048415B2 JPH048415B2 (ja) | 1992-02-17 |
Family
ID=16250099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18996283A Granted JPS6081142A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | モノクロル酢酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081142A (ja) |
-
1983
- 1983-10-13 JP JP18996283A patent/JPS6081142A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH048415B2 (ja) | 1992-02-17 |
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