JPH048415B2 - - Google Patents
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- JPH048415B2 JPH048415B2 JP18996283A JP18996283A JPH048415B2 JP H048415 B2 JPH048415 B2 JP H048415B2 JP 18996283 A JP18996283 A JP 18996283A JP 18996283 A JP18996283 A JP 18996283A JP H048415 B2 JPH048415 B2 JP H048415B2
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- ozone
- gas
- monochloroacetic acid
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- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
本発明はモノクロル酢酸（以下、MCAと略
す。）の精製方法に関する。更に、詳しくは、処
理すべきMCA中にオゾン含有ガスを吹込むこと
によつて、より優れた高品質のMCAを得る方法
に関するものである。 MCAの製法として、一般に酢酸を塩素化する
ことによつて工業的に製造される。この際、常
に、副生成物として、多かれ少かれ、ジクロル酢
酸等が生成し、現在、例えば、蒸溜、晶析或いは
水素添加等によつて精製され、工業用MCAが必
要とする品質必要条件に応じている。しかし、こ
れ等精製方法等によつても、なお、正体が未だ充
分に解明されない微量の不純物が含まれており、
さらに高品質のMCAの取得に問題が残つている。 近年、業界では例えば食品関連等の特殊な用途
に関し、微妙な色相及び加熱（溶解）時、その径
変と従来になかつた高品質を有するMCAが要求
される様になつて来た。 本発明者らは高品質のMCAを得る方法につい
て検討を重ねた結果、従来法とは全く異る本発明
即ち、モノクロル酢酸をオゾン含有ガスで処理す
ることにより、さらに高品質のモノクロル酢酸を
得ることを特徴とするモノクロル酢酸の精製方法
を見い出したものである。 この場合、特定の品質−微妙な色相及び加熱
（溶解）時、その径変―を悪化させていた微量の
不純物は恐らく、オゾンにより酸化分解し、オゾ
ンと共に導入された空気等のガスに随伴して除か
れるものと思われる。 本発明において処理される対象液は原則的には
製造工程中、どの段階のモノクロル酢酸にも適用
できる。しかし、反応工程より得られる粗MCA
等、不純物の多いMCAに直接適用する場合、オ
ゾン含有ガスの吹込量が多くなり、必らずしも、
有利でない。粗MCAを従来法で精製して得られ
た精MCA等、容易に取除ける不純物と分離した
純度、約97％以上のMCAに適用する方が一層、
効果的である。 本発明において用いるオゾン含有ガスは市販の
オゾン発生機を利用し、空気或いは酸素を供給す
ることにより、オゾン化されたものでよい。該ガ
ス吹込量、気液比率等は処理すべきMCA中の特
定の品質等に悪影響を及ぼすと考えられる不純物
の含有量に見合う数値で充分であるが、実用的に
は、気液の接触効率、精製率等を考慮して実験に
より適宜、決めることが必要である。 本発明における処理温度はMCAの融点以上、
約70〜120℃から選ばれる。又、気液の接触は槽
式、塔式等、いずれの方式を用いてもよい。 本発明における特徴を挙げると次の通りであ
る。 イ）オゾン自身、残留物がないため、後処理が
全く不要である。ロ）オゾン含有ガスは現業で直
接製造され、直ちに、使用されるため、貯蔵を必
要とせず、連続的で自動管理が容易である。斯様
にして、本発明に依れば、MCAにオゾン含有ガ
スを吹込むことによつてイ）、ロ）の特徴が発揮
され且つ、微妙な色相及び加熱（溶解）時、その
径変のない高品質のMCAを得ることができる。 以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明
する。 なお、品質（色相）の評価は80％モノクロル酢
酸の水溶液における光波長400nmの透過率及び熱
径変（70℃×5Hr）のそれで、実施した。 実施例 １ 処理液：水素添加後のMCAを蒸留して得られ
たもの 内径30mmφ、高さ285mmＨのガラス製容器（充
填塔、充填物５mmφ×５mmＨ）を用い、常圧下、
温度70℃にて、該塔上部から被処理液、約15／
Hrを循環し、同時に、下部からオゾン含有空気
（オゾン濃度10ｇ／m3）、50／Hrを吹込み、気
液接触させた。処理液は１／Hrで連続的に供
給し、且つ、抜取つた。系内における液滞留時間
は4Hr、気液比率は100ｇ−O3／Ｔ−MCAであつ
た。結果を表−１に示す。
す。）の精製方法に関する。更に、詳しくは、処
理すべきMCA中にオゾン含有ガスを吹込むこと
によつて、より優れた高品質のMCAを得る方法
に関するものである。 MCAの製法として、一般に酢酸を塩素化する
ことによつて工業的に製造される。この際、常
に、副生成物として、多かれ少かれ、ジクロル酢
酸等が生成し、現在、例えば、蒸溜、晶析或いは
水素添加等によつて精製され、工業用MCAが必
要とする品質必要条件に応じている。しかし、こ
れ等精製方法等によつても、なお、正体が未だ充
分に解明されない微量の不純物が含まれており、
さらに高品質のMCAの取得に問題が残つている。 近年、業界では例えば食品関連等の特殊な用途
に関し、微妙な色相及び加熱（溶解）時、その径
変と従来になかつた高品質を有するMCAが要求
される様になつて来た。 本発明者らは高品質のMCAを得る方法につい
て検討を重ねた結果、従来法とは全く異る本発明
即ち、モノクロル酢酸をオゾン含有ガスで処理す
ることにより、さらに高品質のモノクロル酢酸を
得ることを特徴とするモノクロル酢酸の精製方法
を見い出したものである。 この場合、特定の品質−微妙な色相及び加熱
（溶解）時、その径変―を悪化させていた微量の
不純物は恐らく、オゾンにより酸化分解し、オゾ
ンと共に導入された空気等のガスに随伴して除か
れるものと思われる。 本発明において処理される対象液は原則的には
製造工程中、どの段階のモノクロル酢酸にも適用
できる。しかし、反応工程より得られる粗MCA
等、不純物の多いMCAに直接適用する場合、オ
ゾン含有ガスの吹込量が多くなり、必らずしも、
有利でない。粗MCAを従来法で精製して得られ
た精MCA等、容易に取除ける不純物と分離した
純度、約97％以上のMCAに適用する方が一層、
効果的である。 本発明において用いるオゾン含有ガスは市販の
オゾン発生機を利用し、空気或いは酸素を供給す
ることにより、オゾン化されたものでよい。該ガ
ス吹込量、気液比率等は処理すべきMCA中の特
定の品質等に悪影響を及ぼすと考えられる不純物
の含有量に見合う数値で充分であるが、実用的に
は、気液の接触効率、精製率等を考慮して実験に
より適宜、決めることが必要である。 本発明における処理温度はMCAの融点以上、
約70〜120℃から選ばれる。又、気液の接触は槽
式、塔式等、いずれの方式を用いてもよい。 本発明における特徴を挙げると次の通りであ
る。 イ）オゾン自身、残留物がないため、後処理が
全く不要である。ロ）オゾン含有ガスは現業で直
接製造され、直ちに、使用されるため、貯蔵を必
要とせず、連続的で自動管理が容易である。斯様
にして、本発明に依れば、MCAにオゾン含有ガ
スを吹込むことによつてイ）、ロ）の特徴が発揮
され且つ、微妙な色相及び加熱（溶解）時、その
径変のない高品質のMCAを得ることができる。 以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明
する。 なお、品質（色相）の評価は80％モノクロル酢
酸の水溶液における光波長400nmの透過率及び熱
径変（70℃×5Hr）のそれで、実施した。 実施例 １ 処理液：水素添加後のMCAを蒸留して得られ
たもの 内径30mmφ、高さ285mmＨのガラス製容器（充
填塔、充填物５mmφ×５mmＨ）を用い、常圧下、
温度70℃にて、該塔上部から被処理液、約15／
Hrを循環し、同時に、下部からオゾン含有空気
（オゾン濃度10ｇ／m3）、50／Hrを吹込み、気
液接触させた。処理液は１／Hrで連続的に供
給し、且つ、抜取つた。系内における液滞留時間
は4Hr、気液比率は100ｇ−O3／Ｔ−MCAであつ
た。結果を表−１に示す。
【表】
実施例 ２
処理液：粗製MCAを水素添加して得られたも
の 処理液．上記及び気液比率300ｇ−O3／Ｔ−
MCAを変えた 以外は実施例１と同様に処理した。 継いで、得られた処理後液は減圧下、連続蒸留
（オルダーシヨー塔、10段）によつて、後精製し
た。結果を表−２に示す。
の 処理液．上記及び気液比率300ｇ−O3／Ｔ−
MCAを変えた 以外は実施例１と同様に処理した。 継いで、得られた処理後液は減圧下、連続蒸留
（オルダーシヨー塔、10段）によつて、後精製し
た。結果を表−２に示す。
【表】
実施例 ３〜５
処理液：粗製MCAを水素添加して得られたもの
温度、液滞留時間及び気液比率、下記を変えた
以外は実施例２と同様に処理した。結果を表−３
に示す。
以外は実施例２と同様に処理した。結果を表−３
に示す。
【表】
実施例 6.7
処理液：粗MCA
処理液、上記及び処理条件、下記を変えた以外
は実施例３〜５と同様に処理した。結果を表−４
に示す。
は実施例３〜５と同様に処理した。結果を表−４
に示す。
Claims (1)
- １ モノクロル酢酸をオゾン含有ガスで処理する
ことにより、さらに高品質のモノクロル酢酸を得
ることを特徴とするモノクロル酢酸の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18996283A JPS6081142A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | モノクロル酢酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18996283A JPS6081142A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | モノクロル酢酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081142A JPS6081142A (ja) | 1985-05-09 |
| JPH048415B2 true JPH048415B2 (ja) | 1992-02-17 |
Family
ID=16250099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18996283A Granted JPS6081142A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | モノクロル酢酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081142A (ja) |
-
1983
- 1983-10-13 JP JP18996283A patent/JPS6081142A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6081142A (ja) | 1985-05-09 |
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