JPS6082694A

JPS6082694A - 磁気記録用アルミニウム材の製造法

Info

Publication number: JPS6082694A
Application number: JP18776683A
Authority: JP
Inventors: Koichi Yoshida; 幸一吉田; Yoshio Hirayama; 平山　良夫; Takashi Kajiyama; 梶山　隆; Yasuo Oka; 安夫岡
Original assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Current assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Priority date: 1983-10-07
Filing date: 1983-10-07
Publication date: 1985-05-10
Also published as: JPH025836B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】材に陽極酸化処理を施し、生成した陽極酸化皮膜の微細
孔を酸またはアルカリ浴中に浸漬してその皮膜の一部を
化学的，に溶解し、孔径を拡大し、しかる後に磁性金族
を充填し、さらにその表面を物理的にりｔ削、研摩等を
施して尚密度磁気記録用の材料を製造する方法に関する
ものである。

アルミニウムまたはアルミニウム合金材（以下アルミニ
ウム材と称する）に陽極酸化処理を施し、得られた陽極
酸化皮膜に無数に生成している細孔中に磁性金属を種々
の方法で充填して、磁性皮膜をつくり、これを磁気記録
月として使用することはすでに公知である。

この方法によってつくられた磁気記録材の著しい特徴は
、磁性体が陽極酸化皮膜面に垂直な細孔中に入っている
ため、いわゆる「垂直磁化特性」を示すことであり、従
来の一般的々磁性材を基板表面に塗布した水平磁化方式
の磁気記録材に比較して記録密度を飛躍的に増大させる
ことができることである。

しかして、このような陽極酸化皮膜細孔に磁性材全充填
して得られる磁性皮膜を磁気記録材として用いる場合に
、形成された陽極酸化皮膜面を物理的に研削、研摩する
ことによって十分な平滑面とすること、および磁気ヘッ
ドを接触型、浮上型の倒れに使用する場合においても、
ヘッドによる破壊がなく、且つ十分な磁化特性を得るた
めに研摩後の皮膜厚が少くとも２μｍ以上であること、
またその磁化特性がヘッドの拙類に応じた適切な値を採
ることができ、しかもその特性が材料の全面に亘って可
及的に均質であること等が望まれる。

しかしながら、従来がら行われているような一般的な陽
極酸化処理条件によって得られた陽極酸化皮膜において
は細孔の孔径が小さいため抗磁力（Ｈｅ）が高すぎ、記
録再生ができなかったり、出力が小さすぎる等の磁気記
録材としての磁気特性が適正とならないという問題点が
あった。

この陽極酸化皮膜における細孔径は処理にあたって使用
される電解浴の８１類によって大きく変化することが知
られており、例えは処理浴として最も一般的な硫酸浴を
用いた場合には生成する皮膜の細孔径は約１００〜２０
０人であるのに対し、リン酸浴の場合は約５００−１．
０００人であって、細孔径に関する限りリン酸浴を使用
すれば孔径は十分であるがリン酸単味の浴によって形成
される皮膜は膜質が脆弱となり易く、たかだか２μｍ程
度の膜厚の皮膜しか得られ々かった。

−力、硫酸、蓚酸、スルホサリチル酸またはこれらの酸
を生体とする浴を使用して電解処理して得られた陽極酸
化皮膜は膜質が堅固で且つ十分々力東１早の皮膜が得ら
れるものの、細孔の孔径が小さいため、二次処理によっ
て細孔径の拡大を行々う必要があった。

そこで、本発明者らは特願昭５８−１０３９７８号にお
いて提案したごとく、陽イ（酸化皮膜の細孔拡大法とし
て一般的な処理浴を用いて陽極酸化処理を施したアルミ
ニウム材をｔＲｉたはアルカリ浴中に浸漬することによ
って化学的に皮膜の一部、即ち細孔壁を溶解するときは
細孔の上部から底部に亘ってはソ一様に細孔の拡大を行
ない得ること、またこのようにして化学的な溶解による
細孔拡大法を採るときは、溶解条件を適宜制御すること
によってｋａ＋孔径を比較的自由に制御しうることを見
出し出願した。

しかしながら、上記のように拡大した細孔に磁性金属を
析出させて磁気記録媒体としたとき、磁性金属の析出情
が微視的に不均一に々ることが多く、高密度磁気配食用
媒体として用いる出方が不均一となりエラーの原因とな
るので、微視的にも均一な金属充填が必要である。

そのため、本発明者らはさらに詳細なる検討を行なって
上記の問題点を克服したものである。

即ち本発明はアルミニウム材に陽極酸化処理を施して得
られた陽極酸化皮膜の細孔に磁性金属を充填して、高衝
度磁気ｈｄ録用アルミニウム材を得るに際し、先づアル
ミニウム材に厚さ４μｍ以）の陽＋＋Ｉｌｉ酸化皮膜を
形成した後、これを酸捷たはアルカリ浴中に浸漬して１
１ν゛化皮膜の一部を化学的に溶解することによって陽
極酸化皮膜における細孔を３００人乃至１４００人の範
囲の任意の孔径に拡大し、磁性金属イオンを含む浴中に
おいて′電解処理を施して、上記細孔中に磁性金属を析
出させた後、表面の陽極酸化皮膜層を研削、研摩して細
孔中に析出した磁性金属を上記陽極酸化皮膜の表面に紐
出させることを％徴としている。

次に、本発明方法を更に、具体的−に給付図面について
説明する。

第１図は本発明方法の工程を示す概略的模式図である。

本発明に用いるアルミニウム材（１）は、特にその神類
を限定するものでは々いが、陽極酸化皮膜が良くかかる
材質、例えば、純アルミニウム系、Ｓ　ＸＸＸ系、６　
ＸＸＸ系等が好ましい。陽極酸化処理の電解浴は、硫酸
、蓚酸、クロム散着くはこれらの酸を主体とした浴、又
は、スルホサルチル酸等の有機１夕に無機酸を添加した
浴を用いることができ、また、燐酸ナトリウム等を主成
分としたアルカリ浴を用いることも可能である。

これら浴の組成と浴温度を適宜選択し、０．１〜２、　
ＯＡ／　ｄｍ２　の電流密度、５〜２０ｖの電圧で陽極
酸化処理を行い、次工程で磁性金属の析出、充填が行い
易く、又、後述するようにアルミニウム材との関係で、
研削、研摩後に少くとも２μｍ程度以上の膜厚を保てる
ように、多孔質）’ａ　（２）とバリヤ一層（３）から
成る陽極酸化皮膜（４）の膜厚を４μｍ以上に生成させ
る。化学的溶解後の状態を第１図（イ）に示す。

なお、４μｍ程度以下の膜厚では磁性金属が局部的にも
均一に析出し難く、即ち、一部で磁性金属が皮膜（４）
の表面に出ると、そこに電流が集中して他の部分の析出
が阻害され、磁性金属が細孔（５）の充分上捷で充填し
なくなる問題が生ずる。

次に、第１図（ロ）のように、陽極酸化処理後の細孔（
５）の壁を化学的に溶解して孔径を拡大する。孔径は、
抗磁力を左右するため、この処理を厳密に行うことによ
って、定量的に抗磁力を制御することが可能となる。

この化学的溶解に用いる浴は、リン酸、クロム酸、硫酸
、蓚散着くはこれらの２棟以上を成分とする酸性浴、又
は、カ性ソーダ、力性カリの希薄溶液やリン酸三ナトリ
ウム溶ａ等のアルカリ性浴で、温度は、通常常温乃至５
０℃程度が好葦しい。

温度や酸若しくはアルカリ濃度が高いと、溶解が速すぎ
て細孔径が不均一と在り易く、皮膜（４）を必要以上に
劣化させるおそれがある。また、溶解の時間は、陽極酸
化処理の孔径を得ようとする望ましい孔径にもよるが、
５〜３０分、好ましくは１０〜２０分に収めると制御し
易いＯかくすることにより、細孔径を３００〜１４００
人、好ましくは、４００〜１０００人にする。

なお、酸またはアルカリで細孔（５）を拡大すると、そ
の際細孔底のバリヤ一層（３）は、化学的溶解処理のた
め、その厚さが不均一になり、このま＼では均斉な磁性
金属の析出を得ることができない。そこでバリヤ一層調
整のだめの処理を行うことカニ好ましい。そのだめの通
電処理は、前記化学的溶解後理に用いた浴中で行うこと
ができる。この際、電圧は高すぎると、ノくリヤ一層（
３）が厚くなりすぎて次の磁性金属の析出が行われにく
く、また、電圧が低くすぎるとバリヤ一層（３）が薄く
なりすぎて撮へ性金籾析出工程で皮膜の部分的破環が生
じたりするため、直流では５〜２５Ｖ、好ましくは１０
〜２０Ｖ程度がよく、また、交流では６〜２０ｖ。

好ましくは１０〜１７Ｖ程度かよい。なお通′社時間は
、′直流が安定するまで通常３〜１０分を要する。かく
することにより、１００〜４００人の均一な厚さのバリ
ヤ一層を得ること力蛋する。

次に、前記したように一細孔の拡大、またはさらにバリ
ヤ一層の調整をしたアルミニウム材は、Ｆ　ｅ　＋　Ｃ
ｏ　＊　Ｎ　Ｚ等の磁性金属イオンを含む水溶性塩、即
ち、硫酸塩、スＡ、−７アミン醒塩等を含み、更に電解
析出を容易にするために電解されることのない硫酸マグ
ネシウム等の支持電解質を加えた浴中に浸漬し、グラフ
ァイト、ステンレス等の不溶性の対極との間に直流（ア
ルミニウム材が陰極）、交流或いはこれらを重畳した電
流等を通じて細孔中に磁性金属を析出、充填させる。

その際、直流の場合、電流密度は０．０５〜１，５Ａ／
ｄｍ２、交流の一場合、１０〜２０Ｖが好ましい。

しかしながら、細孔中に析出した磁性金属は第１図（ハ
）に模式的に示すように隣接する細孔（５）間でも充填
された磁性金属（６）の高さｌが異なるため磁性金属（
６）の充填量が異なり、個々の充填金属柱の磁化特性が
異なる原因となる。

そこで、本発明においては、上記の傾向を避けるため、
さらに第１図に）のように陽極酸化皮膜（４）の表面を
物理的に削除する。削除する量は充填磁性金属柱ｌの最
小高さｌ　ｍｉｎか、或いはそれより１０％程度少ない
高さで、この削除後の金属柱高さをｌ、とする。また１
２は多孔質層（２）の厚さの５０〜８０襲程度なので、
多孔質ｍ　（２＋の削除性はその表面から４０〜６０チ
行なうことが望ましく、これによって充填磁性金属柱の
上面すべては陽極−タフ化皮膜表面に露出することにガ
る。この結果、磁性金属柱高さがはソ一定に揃うので、
個々の磁性金Ｂ１柱の磁化特性がはソ均−化し、エンベ
ロープ−磁気記録媒体に記録されている交流信号の再生
出力を時ｍＪ軸を短縮してチャートに記録してイＪｆら
れる帯状の再生出力図形−も良好とカリ、高警度が達成
される。　− 即ち、第２図にエンベロープを示すが、本発明のように
陽極酸化皮膜表面を、磁性金属充填後に削ったものは第
２図（ロ）のよりに良好であるのに対し、第２図（イ）
のように該皮膜表面を削らなかった場合では、媒体の磁
気特性が不均一であったり、また、媒体とヘッドの距離
が一様でなく、エンベロープが悪い。

以上のように本発明によれは、アルミニウム林の表面に
施された均一厚さの陽極酸化皮膜の各細孔に磁性全杭柱
を細孔の深さと同じの高さで、しかも磁性金属柱はいず
れもはヌ同じ高さで充填された磁気記録用の材料を得る
ことができる。

その際、充り（磁性金属にもよるが、例えば、Ｆｅの場
合、磁性金掬柱の的、径をＤ、高さを１２とすれば（円
柱と仮定して）　１２／Ｄ　＞　１０であれば垂直磁化
特性を示し、また、Ｃｏの場合では１、／Ｄ　＞　２０
であれば同様でおる。しかし垂直磁化特性を上けようと
Ｄを小さくすると抗磁力が大きくなり過ぎ、強力な磁気
ヘッドを必要とする等の■１点が生じる。

なお、本発明は必ずしも垂直磁化特性をねらっただけで
なく、’２／Ｄ　＞　１０で垂直磁化特性を示さない金
属に対しては水平磁化特性を活用することもでき、塗布
法等による従来の水平磁化に比べ十分な高密度を達成で
きる。

以上得られた磁性皮膜は、水洗、乾燥して仕上がりとす
ることもできるが、防食処理として常法で熱水封孔する
か、或いは乾式表面処理、例えば酸化珪素のスパッタリ
ング等で、表面に極く薄い保睦のだめのコーティングを
することもできる。

以下本発明の実施例を述べる。

実施例１゜ＪＩＳ　Ａ３０８６のアルミニウムのドーナツ板し振動
式磁化測定装置により、静的磁化特性をめ、さらに再生
出力のエンベロープをめたところ第１表のような結果を
得た。但し、バ・リヤ一層の調整は化学的溶解処理浴中
で行ない、磁性金属の析出、充填は硫酸第１鉄１２０　
ｉ／ｌ　、硫酸マグネシウム７０　ｇ／１３　、クエン
酸２　’Ｏｇ／ｌなる浴中で浴温３０℃とし、且つグラ
ファイトを対極として交流６０　Ｈｚ　、　１−５Ｖ、
１５分間通電して行った。磁性金属の充填後の陽極酸化
皮膜は高純度（９９，９９％）のアルミナ砥粒（粒径１
μｍ）を用い、１５分子ｄｊバフ式ポリツシャーで研摩
され、平均表面アラサＲｍａｘ　＝　０．０４μｍを得
た。

なお、比較のため物理的削除をしない場合（／ｌ６４）
及び化学的溶解処理を行なわない′場合（４５）の測定
値も第１表に掲ける。

同表から分かるように、物理的な研摩、研削等を行なわ
々いと動的磁化特性にバラツキを生じ磁気記録用の材料
として使用できない。

実施例２゜メ施ｆ；ｌＪ１と同じアルミニウム板に実施例１（１６
１）と同様な条件の陽極酸化処理、化学的溶解処理を行
なった後、ＣｏおよびＮｉを細孔に析出、充填した。そ
の際、析出充填は硫酸コバルト３０ｇ／ｌ　、硫酸ニッ
ケル７０　ｇ７ｉ；、はう酸２０ｊｑ／ｌ、グリセリン
２１／ノの浴中で浴温３０℃とし、且つグラファイトを
対極として交流６０Ｈｚ、１５Ｖ、３〜１５分間通電し
て実施した。次に物理的女削除量は陽極酸化皮膜の膜厚
に応じて変化させた。表面アラサＲｍａｘ　＝　０．０
３μｍ　を得た。その磁化特性の結果は、第２表の通り
であった。

第２表

【図面の簡単な説明】

第１図（イ）〜に）は、本発明方法の工程を概略的に示
す模式図、第２図（イ）及び（ロ）は、物理的な削除を
行わない場合と行った場合の再生出力のエンベロープを
示す図である。１・・・アルミニウム材、２・・・多孔質、３・・・バ
リヤ一層、４・・・１ん極がり化皮膜、５・・・細孔、
　６・・・磁性金属。特許出願人　日本軽金属株式会社壜鴫２図　（イ）第２図（口〕

Claims

【特許請求の範囲】

（１）アルミニウム材に陽極酸化処理を施して得られた
陽極酸化皮膜の細孔に磁性金属を充填して、磁気記録用
アルミニウム材を得るに際し、先づアルミニウム材に厚
さ４μｍ以上の陽極酸化皮膜を形成した後、これを酸ま
たはアルカリ浴中に浸漬して陽極酸化皮膜の一部を化学
的に溶解することによって陽極酸化皮膜における細孔を
３００人乃至１４００人の範囲の任意の孔径に拡大し、
さらに磁性金属イオンを含む浴中において電解処理を施
して、上記細孔中に磁性全列を析出させた後、陽極酸化
皮膜の表面を物理的に削って、充填した磁性金属を上記
皮膜の表面に露出させることを特徴とする磁気記録用ア
ルミニウム材の製造法。
（２）　アルミニウム材に陽極酸化処理を施して得られ
た陽極酸化皮膜の細孔に磁性金属を充填して。磁気記録用アルミニウム材を得るに際し、先づアルミニ
ウム材に厚さ４μｍ以上の陽極酸化皮膜を形成した後、
これを酸またはアルカリ浴中に浸漬して陽極酸化皮膜の
一部を化学的に溶解することによって陽極酸化皮膜にお
ける細孔を３００人乃至１４００人の範囲の任意の孔径
に拡大し、次いで浸漬浴中に暫時電流を通ずることによ
って、陽極酸化皮膜におけるバリヤ一層の調整を行った
後、磁性金如イオンを含む浴中において電解処理を施し
て、上記細孔中に磁性金属を析出させ、その後、陽極酸
化皮膜の表面に物理的に削って、充填した磁性金属を上
記皮膜の表面に露出させることを特徴とする磁性記録′
用アルミニウム材の製造法。