JPS6082860A - 水分測定用滴定試薬 - Google Patents
水分測定用滴定試薬Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水分測定用滴定試薬に関１−るものである。
従来、溶液中の水分の測定は原理的にＫａｒｌＦｉｓｃ
ｈｅｒによって見つけられたカール・フィッシャー反応
を利用して行なわれてきた。
ｈｅｒによって見つけられたカール・フィッシャー反応
を利用して行なわれてきた。
そして、二酸化硫黄、ヨウ素及びピリジンを主成分とし
て含み、それらをメタノール等の溶媒に溶かしたもの等
がカール・フインヤー試薬として実用化されており、こ
の場合のカール・フイシャー試薬と水との反応は次式の
如く進行する。
て含み、それらをメタノール等の溶媒に溶かしたもの等
がカール・フインヤー試薬として実用化されており、こ
の場合のカール・フイシャー試薬と水との反応は次式の
如く進行する。
ｓｏ２＋工２ ＋Ｈ２０＋３０５Ｈ５Ｎ−コｃ、、ｕ５
Ｎ・Ｈ工＋０５Ｈ５Ｎ・ＳＯｓ・・・（１）０５Ｈ５Ｎ
−ＢＯｓ＋０Ｈ８０Ｈ−０，Ｈ５Ｎ−Ｈ８Ｏ４０Ｈ８・
・・・・・・・・・・・（２）また、水分測定の手法と
しては上記のような、カール・フイシャー試薬をそのま
ま水と定量的に反応させて、水分量を測定する容量滴定
法の他に上記カール・フイシャー反応に必要なヨウ素を
ヨウ素化物イオンの電解酸化により内部的に生成させて
水分を測定する電層滴定法がある。
Ｎ・Ｈ工＋０５Ｈ５Ｎ・ＳＯｓ・・・（１）０５Ｈ５Ｎ
−ＢＯｓ＋０Ｈ８０Ｈ−０，Ｈ５Ｎ−Ｈ８Ｏ４０Ｈ８・
・・・・・・・・・・・（２）また、水分測定の手法と
しては上記のような、カール・フイシャー試薬をそのま
ま水と定量的に反応させて、水分量を測定する容量滴定
法の他に上記カール・フイシャー反応に必要なヨウ素を
ヨウ素化物イオンの電解酸化により内部的に生成させて
水分を測定する電層滴定法がある。
また上記した容量滴足法による水分測定に用いろカール
・フイシャー試薬には、二酸化硫黄、ヨウ素及びピリジ
ン等の各成分を単一の溶液中に含有させたー液型試薬の
他に、ヨウ素を適当な溶媒に溶解したものを滴足剤とし
、二酸化硫黄及びピリジン等を適当な溶媒に溶角了した
ものを溶剤として用いろ二液型試薬がある。
・フイシャー試薬には、二酸化硫黄、ヨウ素及びピリジ
ン等の各成分を単一の溶液中に含有させたー液型試薬の
他に、ヨウ素を適当な溶媒に溶解したものを滴足剤とし
、二酸化硫黄及びピリジン等を適当な溶媒に溶角了した
ものを溶剤として用いろ二液型試薬がある。
特に、二液型試薬は、測定の妨害が少なく、また測定時
間が短かい利点がある。
間が短かい利点がある。
最近、ピリジンの特異な臭いをきらって電量滴定試薬及
び容量満足試薬に於てピリジンの代シにイミダゾールや
ジェタノールアミンなトラ用いた滴定試薬が提案され、
ピリジン以外のアミンを用いた水分測定用滴定試薬の可
能性が示唆された（特開昭！；ｔ−ｔ３７２ｊＯ号公報
参照）。
び容量満足試薬に於てピリジンの代シにイミダゾールや
ジェタノールアミンなトラ用いた滴定試薬が提案され、
ピリジン以外のアミンを用いた水分測定用滴定試薬の可
能性が示唆された（特開昭！；ｔ−ｔ３７２ｊＯ号公報
参照）。
しかしながら、これらはピリジンより反応性に富むため
水分測定の精度が低下したり測定が不能であったシする
場合があシその改良が望まれていた。
水分測定の精度が低下したり測定が不能であったシする
場合があシその改良が望まれていた。
本発明者らは以上の事実に基づき従来操作上不便をきた
していたその特有な臭いのしないカール・フインヤー試
薬を見いだすべく鋭意検討した結果、本発明に到達した
。
していたその特有な臭いのしないカール・フインヤー試
薬を見いだすべく鋭意検討した結果、本発明に到達した
。
即ち、本発明は、ヨウ素又はヨウ素化物、二酸化硫黄並
びに下記（イ）、（ロ）、←→及びに）がら成ろ群から
選ばれろ少なくとも７種のアミンを含有してなる水分測
定用滴定試薬 （イ）一般式 ＣＬＮＲ１Ｒ２（式中、Ｒ１及びＲ２は
水素原子、アルキル基、隣接１−ろｌ（原子と共に閉環
してもよいアルキレン基−ピリジル基又はピロリジニル
基である）で表わされるアミン。
びに下記（イ）、（ロ）、←→及びに）がら成ろ群から
選ばれろ少なくとも７種のアミンを含有してなる水分測
定用滴定試薬 （イ）一般式 ＣＬＮＲ１Ｒ２（式中、Ｒ１及びＲ２は
水素原子、アルキル基、隣接１−ろｌ（原子と共に閉環
してもよいアルキレン基−ピリジル基又はピロリジニル
基である）で表わされるアミン。
（ロ） 一般式 Ｒ３→コトＲ４（式中、Ｒ８及びＲ４
は、水素原子、水酸基で置換されていてもよいアルキル
基、又は０ｎＨ２ｎＯＲ（ｎ ’＝ ／ 〜３、Ｒはア
ルキル基を表わ′１″）で示されろアルコキシアルキル
基であり Ｒ３及びＲ４が同時に水素原子であることは
ない）で表わされるアミン。
は、水素原子、水酸基で置換されていてもよいアルキル
基、又は０ｎＨ２ｎＯＲ（ｎ ’＝ ／ 〜３、Ｒはア
ルキル基を表わ′１″）で示されろアルコキシアルキル
基であり Ｒ３及びＲ４が同時に水素原子であることは
ない）で表わされるアミン。
’ＮＲ５Ｒ’
（ハ）一般式 ｅ、Ｒ７（式中、Ｒ５、Ｒ６及びＲ７は
、水素原子又はアルキル基である）で表わされろアミン
。
、水素原子又はアルキル基である）で表わされろアミン
。
水素原子、アルキル基、０ｎＨ２ｎＯＮ （ｎ ＝ ｔ
−３）で示されろシアン化アルキル基又はアルコキシ
カルボニルアルキル基であに’ 、Ｒ’、Ｒ９及びＲｌ
Ｇが同時に水素原子であることはない）で表わされるア
ミン。
−３）で示されろシアン化アルキル基又はアルコキシ
カルボニルアルキル基であに’ 、Ｒ’、Ｒ９及びＲｌ
Ｇが同時に水素原子であることはない）で表わされるア
ミン。
及び、二酸化硫黄及びアミンを含有する溶液人並びにヨ
ウ素を含有する溶液Ｂから成る滴定試薬において、該溶
液Ａ中のアミンが下記（イ）、（ロ）、（ハ）及びに）
から成る群から選ばｎる少なくとも７種のアミンを含有
してなる水分測定用滴定試薬（イ）一般式 〇トＮＲ’
Ｒ２（式中、Ｒ１及びＲ２は水素原子、アルキル基、隣
接するＮＪｊＡ子と共に閉環していてもよいアルキレン
基、ピリジル基又はピロリジニル基である）で表わされ
ろアミン。
ウ素を含有する溶液Ｂから成る滴定試薬において、該溶
液Ａ中のアミンが下記（イ）、（ロ）、（ハ）及びに）
から成る群から選ばｎる少なくとも７種のアミンを含有
してなる水分測定用滴定試薬（イ）一般式 〇トＮＲ’
Ｒ２（式中、Ｒ１及びＲ２は水素原子、アルキル基、隣
接するＮＪｊＡ子と共に閉環していてもよいアルキレン
基、ピリジル基又はピロリジニル基である）で表わされ
ろアミン。
（ロ） 一般式 Ｒ３唖〉Ｒ４（式中、Ｒ３及びＲ４は
水素原子、水酸基で置換されていてもよいアルキル基、
又はＣ！ｎＨ２ｎＯＲ（ｎ ＝ ／ −３、Ｒはアルキ
ルＭを７わす）で示されろアルコキシアルキル基であり
、 Ｒ３及びＲ４が同時に水素原子であることはない
）で表わされろアミン。
水素原子、水酸基で置換されていてもよいアルキル基、
又はＣ！ｎＨ２ｎＯＲ（ｎ ＝ ／ −３、Ｒはアルキ
ルＭを７わす）で示されろアルコキシアルキル基であり
、 Ｒ３及びＲ４が同時に水素原子であることはない
）で表わされろアミン。
水素原子又はアルキル基である）で表わされ水素原子、
アルキル基、０ｎＨｚｎＣ！Ｎ （ｎ ＝−ｉ 〜３
）で示されるシアン化アルキル基又はアルコキンカルボ
ニルアルキル基であり、Ｒ８、Ｒ９及びＲＩＧが同時に
水素原子であることはない）で表わされるアミン。
アルキル基、０ｎＨｚｎＣ！Ｎ （ｎ ＝−ｉ 〜３
）で示されるシアン化アルキル基又はアルコキンカルボ
ニルアルキル基であり、Ｒ８、Ｒ９及びＲＩＧが同時に
水素原子であることはない）で表わされるアミン。
を要旨とするものである。
以下に、本発明につき、更に詳細に説明する。
本発明の水分測定用滴定試薬は、容量滴定、電量滴定の
いずれの滴定試薬としても好適に用いることができ、ま
た−液型試薬としてだけでなく、二液型試薬としても使
用できろものである。
いずれの滴定試薬としても好適に用いることができ、ま
た−液型試薬としてだけでなく、二液型試薬としても使
用できろものである。
本発明の水分測定用滴定試薬はヨウ素又はヨウ素化物、
二酸化硫黄及び特定のアミンを含有することが必要であ
る。
二酸化硫黄及び特定のアミンを含有することが必要であ
る。
本発明の水分測定用滴定試薬を一液型試薬として用いろ
場合には、ヨウ素成分として、ヨウ素又はヨウ素化物を
、また、二液型試薬として用いる場合にはヨウ素を含有
させる。
場合には、ヨウ素成分として、ヨウ素又はヨウ素化物を
、また、二液型試薬として用いる場合にはヨウ素を含有
させる。
従って、通常はヨウ素（単体）が用いられるも、水分測
定する試料を注入する直前に全てヨウ素化物イオンとし
て存在させるので、滴定方法によってヨウ素又はヨウ素
化物を適宜用いればよい。
定する試料を注入する直前に全てヨウ素化物イオンとし
て存在させるので、滴定方法によってヨウ素又はヨウ素
化物を適宜用いればよい。
ヨウ素化物としては、例えば、テトラブチルアンモニウ
ムアイオダイド船が挙げられろ。
ムアイオダイド船が挙げられろ。
ヨウ素又はヨウ素化物の濃度は、ヨウ素化物イオンとし
て０．０１〜θ、りｍｏ］、／／！ 好ましくはｏ、
ｏ ３〜ｏ、 ｔ ｏ ｍｏ１／ｌの範囲である。一般
に、電量滴定試薬において、ヨウ素化物イオンの濃度が
高すぎろと反応速度が遅くなり、また、低すぎると電流
効率が低くなる傾向があるので、ヨウ素化物は、この濃
度範囲で含有させろ。
て０．０１〜θ、りｍｏ］、／／！ 好ましくはｏ、
ｏ ３〜ｏ、 ｔ ｏ ｍｏ１／ｌの範囲である。一般
に、電量滴定試薬において、ヨウ素化物イオンの濃度が
高すぎろと反応速度が遅くなり、また、低すぎると電流
効率が低くなる傾向があるので、ヨウ素化物は、この濃
度範囲で含有させろ。
次に、二酸化硫黄は、反応を促進ずろ作用を有し、過剰
に存在させろことも可能である。しかしながら通常は０
．３〜．２ｍｏｌ／７の範囲、特にｏ、ｔ〜／、Ｊ’ｍ
Ｑ’１μの範囲で包有させるのが好ましい。
に存在させろことも可能である。しかしながら通常は０
．３〜．２ｍｏｌ／７の範囲、特にｏ、ｔ〜／、Ｊ’ｍ
Ｑ’１μの範囲で包有させるのが好ましい。
また、不発明の水分測定用ｉ的足試薬は以ＴＫ述べる特
定のアミンを含有する。
定のアミンを含有する。
即ち、下記（イ）、仲）、←う及び（に）から成る群か
ら選ばれる少なくともｌ釉のアミンを含有づ−る。
ら選ばれる少なくともｌ釉のアミンを含有づ−る。
（’ｆｌ 一般式ｃ）−ＮＲ’Ｉ？２（式中、Ｒ’ 及
Ｕ Ｂ２１ｄ−水素原子、アルキル基、隣接するｌＪ原
子と共に閉環していてもよいアルキレン基、ピリジル基
又はピロリジニル基である）で表わされるアミン。
Ｕ Ｂ２１ｄ−水素原子、アルキル基、隣接するｌＪ原
子と共に閉環していてもよいアルキレン基、ピリジル基
又はピロリジニル基である）で表わされるアミン。
素原子、水酸基で置換されていてもよいアルキル基、又
は０ｎＨｚｎＯＲ（ｎ ＝ ／ 〜３、Ｒはアルキル基
を表わｆ）で示されるアルコキンアルキル基であり 、
”３及びＲ４が同時に水素原子であることはない）で表
わされろアミン。
は０ｎＨｚｎＯＲ（ｎ ＝ ／ 〜３、Ｒはアルキル基
を表わｆ）で示されるアルコキンアルキル基であり 、
”３及びＲ４が同時に水素原子であることはない）で表
わされろアミン。
Ｒ５Ｒ６
水素原子又はアルキル基である）で表わされるアミン。
水素原子、アルキル基、ｃｎＨ２ｎＯＮ （ｎ ＝ ｔ
〜３ ）で示さｎるシアン化アルキル基又はアルコキ
シカルボニルアルキル基であ、Ｑ、Ｒ８，Ｒ’及びＲ１
０が同時に水素原子であることはない）で表わされろア
ミン。
〜３ ）で示さｎるシアン化アルキル基又はアルコキ
シカルボニルアルキル基であ、Ｑ、Ｒ８，Ｒ’及びＲ１
０が同時に水素原子であることはない）で表わされろア
ミン。
前記（イ）に分類さｔｌ、ろアミンにおいてＲ１及びＲ
２は、水素原子、アルキル基、隣接するＮ原子と共に閉
環していてもよいアルキレン基、ピリジル基又はピロリ
ジニル基であるが、この中で、アルキル基としては炭素
数ｔ−ＩＩのアルキル基が好適である。
２は、水素原子、アルキル基、隣接するＮ原子と共に閉
環していてもよいアルキレン基、ピリジル基又はピロリ
ジニル基であるが、この中で、アルキル基としては炭素
数ｔ−ＩＩのアルキル基が好適である。
具体的には、！−メチルアミノピリジン、λ−ジメチル
アミノピリジン、ゲージメチルアミノピリジン、グーピ
ロリジニルピリジン、λ、２′−ジピリジルアミンなど
が挙げられろ。
アミノピリジン、ゲージメチルアミノピリジン、グーピ
ロリジニルピリジン、λ、２′−ジピリジルアミンなど
が挙げられろ。
以上の中でも特に、λ−ジメチルアミノピリジン、ゲー
ジメチルアミノピリジンを使用１ろことが好せしい。
ジメチルアミノピリジンを使用１ろことが好せしい。
（ロ）に分類さ几ろアミンにおいて、Ｒ３及びＲ４は前
記したとおりであるが、その中で、水酸基で置換されて
いてもよいアルキル基としては特に水酸基で置換されて
いてもよい炭素数７−≠のアルキル基が好１しく、また
、ＣｎＨ２ｎｏＲ（ｎ＝ｌ〜３）で示さｎろものとして
はＲが炭素数／〜グのアルキル基、特にメチル基又はエ
チル基であるものが好適に用いられろ。
記したとおりであるが、その中で、水酸基で置換されて
いてもよいアルキル基としては特に水酸基で置換されて
いてもよい炭素数７−≠のアルキル基が好１しく、また
、ＣｎＨ２ｎｏＲ（ｎ＝ｌ〜３）で示さｎろものとして
はＲが炭素数／〜グのアルキル基、特にメチル基又はエ
チル基であるものが好適に用いられろ。
具体的には、１−ピリジンエタノール、λ−ピリジンプ
ロパノール、！、乙−ピリジンジメタツール、λ−メト
キンエチルピリジンなどが挙げられる。
ロパノール、！、乙−ピリジンジメタツール、λ−メト
キンエチルピリジンなどが挙げられる。
以上の中でも特に−一ビリジンエタノールを使用するこ
とが好ましい。
とが好ましい。
ｋ−１に分類されろアミンにおいて、Ｒ５、Ｒ６及びＲ
７は前記したとお９であるが、その中で、アルキル基と
しては炭素数／〜グのものが好ましい。
７は前記したとお９であるが、その中で、アルキル基と
しては炭素数／〜グのものが好ましい。
具体的には、Ｎ、Ｎ−ジエチル７−”）７、Ｎ 、 Ｎ
−ジプチルアニリン、 Ｎ、Ｎ−ジエチル−ｍ−）ルイ
ジン等が挙げられろ。
−ジプチルアニリン、 Ｎ、Ｎ−ジエチル−ｍ−）ルイ
ジン等が挙げられろ。
に）に分類されろアミンとしては、具体的には、３．３
′−イミノジプロピオニトリル、イミノジ酢酸ジエチル
、３−ジメチルアミノプロピオニトリルなどがある。
′−イミノジプロピオニトリル、イミノジ酢酸ジエチル
、３−ジメチルアミノプロピオニトリルなどがある。
−と−
以中の中でも特に、 ３．３’−イミノジプロピオニト
リルを使用することが好ましい。
リルを使用することが好ましい。
上述したアミンの濃度は、二酸化硫黄に対するモル比で
０．３／ｌ〜３／１１特に０．７／／〜＋２／／の割合
で含有させろことが好ましい。
０．３／ｌ〜３／１１特に０．７／／〜＋２／／の割合
で含有させろことが好ましい。
上記した、ヨウ素又はヨウ素化物、二酸化硫黄及びアミ
ンの各成分は通常、カール・フインヤー試薬において一
般的に使用されている、メタノール、エタノール、イソ
プロパツール、メチルセロソルブ、クロロホルム、四塩
化炭素などの溶媒又はこれらの混合溶媒に前述した濃度
範囲で溶解させて水分測定用試薬と′１−ろ。
ンの各成分は通常、カール・フインヤー試薬において一
般的に使用されている、メタノール、エタノール、イソ
プロパツール、メチルセロソルブ、クロロホルム、四塩
化炭素などの溶媒又はこれらの混合溶媒に前述した濃度
範囲で溶解させて水分測定用試薬と′１−ろ。
また、二液型試薬においては、前記した二酸化硫黄及び
アミンを含有する浴液Ａ（溶剤）と、ヨウ素を含有ｊる
溶液Ｂ（滴定剤）とに分けておくものの、−液量試薬と
不質的な差異はないので、前記した二酸化硫黄及びアミ
ンと、ヨウ素とを前述した濃度範囲で夫々上記した溶媒
中に溶解させておけばよい。
アミンを含有する浴液Ａ（溶剤）と、ヨウ素を含有ｊる
溶液Ｂ（滴定剤）とに分けておくものの、−液量試薬と
不質的な差異はないので、前記した二酸化硫黄及びアミ
ンと、ヨウ素とを前述した濃度範囲で夫々上記した溶媒
中に溶解させておけばよい。
以下に実施例により本発明を更に具体的に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限ｐ以下の実施例によって
限定さｎるものではない。
本発明はその要旨を超えない限ｐ以下の実施例によって
限定さｎるものではない。
実施例−／〜４ｔ（電量滴定用の一液型試薬）ヨウ素Ｏ
１ｔ≠２を３Ｍ二酸化硫黄／メタノール溶液３１１ｒｔ
ｔｌに溶解後水冷し、この溶液に、表−／ Ｖｃ示すア
ミンを表−７に示す添加量で夫々添加し、更にクロロホ
ルム２．ｔｍｌを加えた後メタノールで１００ｍ１とし
、滴定試薬を調製した。
１ｔ≠２を３Ｍ二酸化硫黄／メタノール溶液３１１ｒｔ
ｔｌに溶解後水冷し、この溶液に、表−／ Ｖｃ示すア
ミンを表−７に示す添加量で夫々添加し、更にクロロホ
ルム２．ｔｍｌを加えた後メタノールで１００ｍ１とし
、滴定試薬を調製した。
市販のカール・フイシャー電量滴？装置（ディジタル微
量水分測定装置ＯＡ〜０２、三菱化成工業■社製）の陽
極室に得られた溶液の全量を入れ、陰極室には二酸化硫
黄／Ｍ及びμｍｍジメチルアミノビ９９フフ、フを含有
したメタノール溶液と四塩化炭素のび：ｌの混合溶液を
入れた。
量水分測定装置ＯＡ〜０２、三菱化成工業■社製）の陽
極室に得られた溶液の全量を入れ、陰極室には二酸化硫
黄／Ｍ及びμｍｍジメチルアミノビ９９フフ、フを含有
したメタノール溶液と四塩化炭素のび：ｌの混合溶液を
入れた。
被水分測定試料として表−７に示す添加量の水を添加し
て上記電量滴定装置Ω操作法に従って水分測定を行なっ
た。結果を表−７に示す。
て上記電量滴定装置Ω操作法に従って水分測定を行なっ
た。結果を表−７に示す。
実施例−ｊ〜７（容量満足用の二液型試薬）３Ｍ二酸化
硫黄／メタノール溶液３≠−を水冷しながら表−１に示
すアミンを表−／に示す添加量で夫々添加し、メタノー
ルで１００ｒｔｔｌとした（溶液Ａ）。ヨウ素、２３ｔ
をメタノール５００ＷＩＩ！に溶解したものを溶液Ｂと
した。市販の容量滴定装置（カール・フインヤー自動滴
定装置ＫＦ−θ／三菱化成工業■社製）の満足容器に上
記溶液ＡをｓＯｍＪ入れ被水分測？試料として水を表−
７に示す添加量で添加して溶液Ｂで上記装置の操作法に
従って水分測定を行なった。
硫黄／メタノール溶液３≠−を水冷しながら表−１に示
すアミンを表−／に示す添加量で夫々添加し、メタノー
ルで１００ｒｔｔｌとした（溶液Ａ）。ヨウ素、２３ｔ
をメタノール５００ＷＩＩ！に溶解したものを溶液Ｂと
した。市販の容量滴定装置（カール・フインヤー自動滴
定装置ＫＦ−θ／三菱化成工業■社製）の満足容器に上
記溶液ＡをｓＯｍＪ入れ被水分測？試料として水を表−
７に示す添加量で添加して溶液Ｂで上記装置の操作法に
従って水分測定を行なった。
結果を表−７に示す。
実施例−ｇ
被水分測定試料として水の代わりに一足量のカーボネー
ト系化合物を添加して、その水分量を測定した以外、実
施例−７と同様にして水分測定を行なった。水分測定を
５回繰返し、その平均値を結果として表−２に示す。
ト系化合物を添加して、その水分量を測定した以外、実
施例−７と同様にして水分測定を行なった。水分測定を
５回繰返し、その平均値を結果として表−２に示す。
比較例−ｌ
ピリジンを含む市販のカール・フインヤー試薬アクアミ
クロンＡ（三菱化成工業−社製）を滴定試薬とした以外
は実施例−ｇと同様の操作で同一のカーボネート系化合
物の同量に含着れろ水分量を測定した。水分ｉ！ｔｌｌ
７ｙＬを５回繰返し、その平均値を結果として表−，
２に示す。
クロンＡ（三菱化成工業−社製）を滴定試薬とした以外
は実施例−ｇと同様の操作で同一のカーボネート系化合
物の同量に含着れろ水分量を測定した。水分ｉ！ｔｌｌ
７ｙＬを５回繰返し、その平均値を結果として表−，
２に示す。
比較例−λ
イミダゾールを含む市販のカール・フインヤー試薬り−
ロマートＡ（リーデル・デ・ヘーン社ｆＡ）を滴定試薬
とした以外は、比較＃／と同様にして水分測定を行なっ
几。結果を表−−２ｒＫ−示す。
ロマートＡ（リーデル・デ・ヘーン社ｆＡ）を滴定試薬
とした以外は、比較＃／と同様にして水分測定を行なっ
几。結果を表−−２ｒＫ−示す。
表−ノ
出 願 人 三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士 長谷用 −
ほか／名
Claims (3)
- （１） ヨウ素又はヨウ素化物、二酸化硫黄並びに下記
（イ）、（ロ）、（ハ）及びに）から成る群から選ばれ
る少なくとも１種のアミンを含有してなる水分測定用滴
定試薬 水素原子、アルキル基、隣接するＮ原子と共に閉環して
いてもよいアルキレン基、ピリジル基又はピロリジニル
基である）で表わされるアミン。 （ロ） 一般式 ＲζζテＲ４（式中、Ｒ３及びＲ４は
水素原子、水酸基で置換されていてもよいアルキル基、
又は０ｎＨ２ｎＯＲ（ｎ ＝ ／ 〜３、只はアルキル
基な表わす）で示されるアルコキンアルキル基であシ、
Ｒ３及びＲ４が同時に水素原子であることはない）で表
わされろアミン。 は、水素原子又はアルキル基である）で表わされるアミ
ン。 は水ｘｉ子、アルキル基、Ｃ！ｎＨｚｎＯＮ （ｎ ＝
ｌ〜３）で示されるシアン化アルキル基又はアルコキン
カルボニルアルキル基であり、Ｒ８、Ｒ９及びＲＩｏが
同時に水素原子であることはない）で表わされろアミン
。 - （２）二酸化硫黄及びアミンを含有する溶液Ａ並びにヨ
ウ素を含有する溶液Ｂがら成る滴定試薬において、該溶
液Ａ中のアミンが下記（イ）、（ロ）、Ｈ及びに）から
成る群から選ばれろ少なくとも１種のアミンを含有して
なる水分測定用滴定試薬 水素原子、アルキル基、＠接するＮ原子と共に閉環して
いてもよいアルキレン基、ピリジル基又はピロリジニル
基である）で表わされるアミン。 （ロ）一般式 Ｒ８−（ぶトＲ４（式中、Ｒ８及びＲ４
は水素原子、水酸基で置換されていてもよいアルキル基
、又は０ｎＨｚｎＯＲ（ｎ ＝ ／ 〜３、Ｒはアルキ
ル基を表わす）で示されろアルコキンアルキル基であシ
、Ｒ３及びＲ４が同時に水素原子であることはない）で
表わされるは、水素原子又はアルキル基であ７））で表
わされろアミン。 は水素原子、アルキル基、Ｃ＋ｎＨ２ｎＯＮ （ｎ ＝
ｌ〜３）で示されるシアン化アルキル基又はアルコキシ
カルボニルアルキル基であり、Ｒ８、Ｒ９及びＲＩＤが
同時に水素原子であることはない）で表わされるアミン
。 - （３） アミンの二酸化硫黄に対するモル比が０．３／
ｌ〜３／ｌの範囲にあることを特徴とする特許請求の範
囲第１項または第２項に記載の水分測定用滴定試薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19126083A JPS6082860A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 水分測定用滴定試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19126083A JPS6082860A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 水分測定用滴定試薬 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6082860A true JPS6082860A (ja) | 1985-05-11 |
| JPH0445782B2 JPH0445782B2 (ja) | 1992-07-27 |
Family
ID=16271572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19126083A Granted JPS6082860A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 水分測定用滴定試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6082860A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4851352A (en) * | 1985-06-15 | 1989-07-25 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Solvent composition for the determination of water by the Karl Fischer method |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56147064A (en) * | 1980-03-19 | 1981-11-14 | Merck Patent Gmbh | Karl fisher's reagent containing no pyridine and water measurement employing same |
-
1983
- 1983-10-13 JP JP19126083A patent/JPS6082860A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56147064A (en) * | 1980-03-19 | 1981-11-14 | Merck Patent Gmbh | Karl fisher's reagent containing no pyridine and water measurement employing same |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4851352A (en) * | 1985-06-15 | 1989-07-25 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Solvent composition for the determination of water by the Karl Fischer method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445782B2 (ja) | 1992-07-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |