JPS6084295A - 新規なゲルマニウム化合物及び製造方法 - Google Patents
新規なゲルマニウム化合物及び製造方法Info
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- JPS6084295A JPS6084295A JP58193180A JP19318083A JPS6084295A JP S6084295 A JPS6084295 A JP S6084295A JP 58193180 A JP58193180 A JP 58193180A JP 19318083 A JP19318083 A JP 19318083A JP S6084295 A JPS6084295 A JP S6084295A
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Landscapes
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なゲルマニウム化合物に関するものである
。
。
従来、ゲルマニウム化合物について、その無化合物が見
出されてきた。しかしながら、多くのものは溶解度が小
さく大きいものでも５０ ｍｇ／ｍｌ程ｑ ｒＦとどま
っている。近年ゲルマニウム化合物は医療を目的とした
薬理効果の面で著しく注目さ九ている。本発明は工業的
規模で高純度の二酸化ゲルマニウムと乳酸を原料として
、ゲルマン酸ジラクチル・２乳酸ナトリウムの付加化合
物として粉末を得ることに至った。この粉末は無臭の吸
湿性を有する白色粉末で分子数は４９０．８９である。
出されてきた。しかしながら、多くのものは溶解度が小
さく大きいものでも５０ ｍｇ／ｍｌ程ｑ ｒＦとどま
っている。近年ゲルマニウム化合物は医療を目的とした
薬理効果の面で著しく注目さ九ている。本発明は工業的
規模で高純度の二酸化ゲルマニウムと乳酸を原料として
、ゲルマン酸ジラクチル・２乳酸ナトリウムの付加化合
物として粉末を得ることに至った。この粉末は無臭の吸
湿性を有する白色粉末で分子数は４９０．８９である。
木物質の３ｇは水１ｍ１ｖｃ溶解する。この時のゲルマ
ニウム（Ｇｅとして）含有濃度は１１係であって、従来
のゲルマニウム化合物には例のない溶解度の大きい特徴
を有している。２０℃において１．０係溶液はｐ Ｈ４
，０。
ニウム（Ｇｅとして）含有濃度は１１係であって、従来
のゲルマニウム化合物には例のない溶解度の大きい特徴
を有している。２０℃において１．０係溶液はｐ Ｈ４
，０。
０．０１ ’１溶液ではｐ ）ｉ ４，３である。メタ
ノールには溶は易く、エーテル−アセトンかベンゼン等
の有機溶媒にはほとんど溶けない。加熱すると２３０〜
２５０℃にて発泡せし状態となって分解する。又、水溶
液中では１００℃でも分解しないか、アルカリには分解
し易い性質を持っている。
ノールには溶は易く、エーテル−アセトンかベンゼン等
の有機溶媒にはほとんど溶けない。加熱すると２３０〜
２５０℃にて発泡せし状態となって分解する。又、水溶
液中では１００℃でも分解しないか、アルカリには分解
し易い性質を持っている。
次に本発明の実施例を示す。
約８０１１の水の入った容器に二酸化ゲルマニウム’１
９．４８ ｇ（０，９５１ｍｏｌ ）と水酸化ナトリウ
ム８０ ｇ（２ｍｏｂ ’）を入れ約２時間９０℃にて
加熱攪拌し、大部分の二酸化ゲルマニウムを溶解する。
９．４８ ｇ（０，９５１ｍｏｌ ）と水酸化ナトリウ
ム８０ ｇ（２ｍｏｂ ’）を入れ約２時間９０℃にて
加熱攪拌し、大部分の二酸化ゲルマニウムを溶解する。
その後９０壬乳酸を４００ｇ（４ｍ０１）を加え、９０
℃にて約１時間加熱攪拌を行う。冷却後、ポアサイズ１
．２μのメンブランフィルタ−にて戸別し、Ｐ液を減圧
蒸留により水分を除去し、白色の残留物を得る。これを
３１のメチルアルコールに溶かし、アセトン５０１を加
えて攪拌し、白色の沈殿を析出させ戸別し、約８０℃に
て真空乾燥を行い白色の粉末が得られた。このときの収
量は３９２ｇ（収率８４憾）であった。更に、この粉末
をクロロホルム中で懸濁して洗浄を行い同様に戸別乾燥
し純度を高めた。このときの収量は３７９ｇ（収率Ｒ１
，２％ ）であった。上記の物質は文献未載の物質であ
り、その化学構造を想定すると。
℃にて約１時間加熱攪拌を行う。冷却後、ポアサイズ１
．２μのメンブランフィルタ−にて戸別し、Ｐ液を減圧
蒸留により水分を除去し、白色の残留物を得る。これを
３１のメチルアルコールに溶かし、アセトン５０１を加
えて攪拌し、白色の沈殿を析出させ戸別し、約８０℃に
て真空乾燥を行い白色の粉末が得られた。このときの収
量は３９２ｇ（収率８４憾）であった。更に、この粉末
をクロロホルム中で懸濁して洗浄を行い同様に戸別乾燥
し純度を高めた。このときの収量は３７９ｇ（収率Ｒ１
，２％ ）であった。上記の物質は文献未載の物質であ
り、その化学構造を想定すると。
となり、下記の元素分析結果とよく一致する。
ＣＨＮａ Ｇｅ
計算値 ２９，４ ４，１ ９．４’ １４．８′′係
憾 分析値 ２８，８ ３．Ｒ１０，２１４，５誤 差 −
０，６−０，３０，８−０，３尚＋ Ｎａは原子吸光光
度法、及びＧｅはフェニルフルオロン法の吸光度法によ
り測定を行った。更に薄層クロマトグラフィー多赤外線
吸収スペクトル−ＩＨ−ＮＭＲＩ １３Ｃ−ＮＭＲＩ液
体クロマトグラフィーの結果により上記構造は間違いな
いと考えられる。薄層クロマトグラフィーについて、ナ
トリウムイオンを乳酸イオン・ゲルマン酸ジラクチル中
のゲルマニウムの３つのスポットが確認さ４た。赤外線
吸収スペクトルを第１図に示す如＜−１，６７０ｃｒｎ
−の吸収により乳酸中のカルボキシル基は反応により消
失し、ゲルマン酸とのエステル結合に変化したことを示
す。
憾 分析値 ２８，８ ３．Ｒ１０，２１４，５誤 差 −
０，６−０，３０，８−０，３尚＋ Ｎａは原子吸光光
度法、及びＧｅはフェニルフルオロン法の吸光度法によ
り測定を行った。更に薄層クロマトグラフィー多赤外線
吸収スペクトル−ＩＨ−ＮＭＲＩ １３Ｃ−ＮＭＲＩ液
体クロマトグラフィーの結果により上記構造は間違いな
いと考えられる。薄層クロマトグラフィーについて、ナ
トリウムイオンを乳酸イオン・ゲルマン酸ジラクチル中
のゲルマニウムの３つのスポットが確認さ４た。赤外線
吸収スペクトルを第１図に示す如＜−１，６７０ｃｒｎ
−の吸収により乳酸中のカルボキシル基は反応により消
失し、ゲルマン酸とのエステル結合に変化したことを示
す。
’Ｈ−ＮＭＲを第２図に示す如＜、５＝１．２０ｐｐｍ
（二重線）は、ラクチル基のメチル基、５＝３．５２
ｐｐｍ （−重線）は、ラクチル基中の水酸基、、５＝
３．９２ｐｐｍ（四重線）は、ラクチル基中のメチン基
の存在を示す。又、積分曲線によりメチル基中の３ｒＨ
１水酸基中の１個のＨ。
（二重線）は、ラクチル基のメチル基、５＝３．５２
ｐｐｍ （−重線）は、ラクチル基中の水酸基、、５＝
３．９２ｐｐｍ（四重線）は、ラクチル基中のメチン基
の存在を示す。又、積分曲線によりメチル基中の３ｒＨ
１水酸基中の１個のＨ。
メチン基中の１個のＨの比が３：１：１であり。
本発明物質のラクチル基の化学的構造を証明するための
滴定すべき結果を示す。”Ｃ−ＮＭＲを第３図に示す如
く、完全ブａトン照射法によりｂ ＝ ２０．７ ｐｐ
ｍ トδ： ２０．９１ｍメチル基。
滴定すべき結果を示す。”Ｃ−ＮＭＲを第３図に示す如
く、完全ブａトン照射法によりｂ ＝ ２０．７ ｐｐ
ｍ トδ： ２０．９１ｍメチル基。
ｇ ＝ ６８．８ ｐｐｍと、５ ＝ ６９．３ ｐｐ
ｍはメチン基。
ｍはメチン基。
’ｉ）＝ １８３．２ ｐｐｍ ＋５ ＝＝ １８４．
３ ｐｐｍはカルボニル基の存在を示し、それぞれ二重
線のように観測されるのはゲルマン酸ジラクチルと乳酸
ナトリウムの付加化合物であることを証明する。
３ ｐｐｍはカルボニル基の存在を示し、それぞれ二重
線のように観測されるのはゲルマン酸ジラクチルと乳酸
ナトリウムの付加化合物であることを証明する。
液体クロマトグラフィーを第４図に示す如く、ナトリウ
ムイオン滲乳酸イオンシゲルマン酸ジラクチルの３つの
ピークが屈折計による検出法で確認された。
ムイオン滲乳酸イオンシゲルマン酸ジラクチルの３つの
ピークが屈折計による検出法で確認された。
第１図は赤外線吸収スペクトルのチャート。
第２図はＨ−核磁気共鳴スペクトルのチャート、第３図
はＣ−核磁気共鳴スペクトルのチャート。 第４Ａ図−第４Ｂ図１第４Ｃ図は液体クロマトグラフィ
ーのチャートである。 特許出願人 安久津政 人
はＣ−核磁気共鳴スペクトルのチャート。 第４Ａ図−第４Ｂ図１第４Ｃ図は液体クロマトグラフィ
ーのチャートである。 特許出願人 安久津政 人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式 ％式％）） で示されることを特徴とするゲルマニウム付加化合物。 ２、二酸化ゲルマニウム１分子紗と水酸化ナトリウム２
分子書及び乳ａ４分子景とを水浴液中で加熱反応させて
、濾過精製したるσ）式に示す化学的構造式のゲルマン
酸ジラクチル・２乳酸す） ＩＪウムを生成して後、常
圧又は減圧濃縮を行い結晶析出せしめるか、或は濃縮後
これに親水性の有機溶媒を加えて沈殿せしめ、濾過乾燥
なる前記σ）式で示す高純度のゲルマニウム付加化合物
を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58193180A JPS6084295A (ja) | 1983-10-15 | 1983-10-15 | 新規なゲルマニウム化合物及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58193180A JPS6084295A (ja) | 1983-10-15 | 1983-10-15 | 新規なゲルマニウム化合物及び製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6084295A true JPS6084295A (ja) | 1985-05-13 |
| JPS621958B2 JPS621958B2 (ja) | 1987-01-16 |
Family
ID=16303631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58193180A Granted JPS6084295A (ja) | 1983-10-15 | 1983-10-15 | 新規なゲルマニウム化合物及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6084295A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317889A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | Shiro Watanabe | 有機酸のゲルマニウム・アルカリ混合塩およびその製法 |
-
1983
- 1983-10-15 JP JP58193180A patent/JPS6084295A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317889A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-25 | Shiro Watanabe | 有機酸のゲルマニウム・アルカリ混合塩およびその製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS621958B2 (ja) | 1987-01-16 |
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