JPS6086010A - 窒素の濃縮方法 - Google Patents
窒素の濃縮方法Info
- Publication number
- JPS6086010A JPS6086010A JP58194203A JP19420383A JPS6086010A JP S6086010 A JPS6086010 A JP S6086010A JP 58194203 A JP58194203 A JP 58194203A JP 19420383 A JP19420383 A JP 19420383A JP S6086010 A JPS6086010 A JP S6086010A
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- nitrogen
- pressure
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、圧力変動吸着法（以下ＰＳＡという）によっ
て窒素を含む混合ガスから窒素を分１１Ｉｌ濃縮する方
法に関する。
て窒素を含む混合ガスから窒素を分１１Ｉｌ濃縮する方
法に関する。
ＰＳＡは空気中の水分除去、水素の高純度精製、大気中
の酸素濃縮等のガス分離法として多用されている。
の酸素濃縮等のガス分離法として多用されている。
混合ガス中の成分分離を行なうには
１）成分間の吸着選択性の差を利用し、強吸着性成分を
吸着剤側に濃縮し、弱吸儒性成分をガス側に濃縮する。
吸着剤側に濃縮し、弱吸儒性成分をガス側に濃縮する。
２）吸着剤側に選択的に捕捉濃縮された強吸着成分を、
吸着剤周囲の圧力を低下せしめ吸着剤より脱離する。
吸着剤周囲の圧力を低下せしめ吸着剤より脱離する。
方法により行なわれており、通常、強吸椙剤を塔又はカ
ラムに充填し固定床方式でガス流通（る。
ラムに充填し固定床方式でガス流通（る。
原料ガスを吸着塔の一端から過大した場合、他端からは
弱吸着性成分に富むガス流が原料ガスの送入圧力にほぼ
等しい圧力で得られる。
弱吸着性成分に富むガス流が原料ガスの送入圧力にほぼ
等しい圧力で得られる。
一方強吸着性成分は吸着圧力より低い圧力に減じられて
回収される。これら各成分の純度は、使用する吸着剤が
示づ吸着選択性に依存し選択性の差が大きい程すぐれた
分離成績、すなわち、高い純度のガスを得ることができ
る。
回収される。これら各成分の純度は、使用する吸着剤が
示づ吸着選択性に依存し選択性の差が大きい程すぐれた
分離成績、すなわち、高い純度のガスを得ることができ
る。
要求する製品ガス純度が特に高い場合は、製品ガスの一
部を場内に再送人する工程、いわゆるパージ工程を設け
る。製品ガスが弱吸着性成分である場合はパージ工程は
原料ガス過大の前段階に置かれ、強吸着性成分を製品と
する場合には、一般に製品ガスの回収、すなわち減圧工
程の直前に行なう。いずれの場合もパージに使用した製
品ガスは、もはや製品純度より劣るから、その消＠闇は
そのまま製品ロスとなる。
部を場内に再送人する工程、いわゆるパージ工程を設け
る。製品ガスが弱吸着性成分である場合はパージ工程は
原料ガス過大の前段階に置かれ、強吸着性成分を製品と
する場合には、一般に製品ガスの回収、すなわち減圧工
程の直前に行なう。いずれの場合もパージに使用した製
品ガスは、もはや製品純度より劣るから、その消＠闇は
そのまま製品ロスとなる。
高純度製品を得るためには、より多大のパージを要し収
率低下を招くことになる。
率低下を招くことになる。
従来技術によって空気か、ら窒素を得る場合、大気圧で
空気を塔に流通したのち、等圧で製品窒素にてパージす
る（持分４７−５０９！１６） 、大気）１以上で空気
を送入しひきつづきこの送入をより高い圧力でパージす
る（持分５７−４２３６７）などの方法がある。
空気を塔に流通したのち、等圧で製品窒素にてパージす
る（持分４７−５０９！１６） 、大気）１以上で空気
を送入しひきつづきこの送入をより高い圧力でパージす
る（持分５７−４２３６７）などの方法がある。
これらの方法では＾純度窒素を得ることができるが、パ
ージに消費される製品ガス量は無視できない量であり充
分に高い収率を得ることがガかしい。
ージに消費される製品ガス量は無視できない量であり充
分に高い収率を得ることがガかしい。
本発明では、製品ガス回収率を低減づることなく高純度
の強吸着性成分を得る方法、特に空気などの７累を含む
ガスから窒素ガスを回収する方法を提供するものである
。二種のガスの間の吸着選択性は各成分の吸舛相および
気相への分配割合で計画し、その係数比は選択係数また
は、吸名の比揮発度とよばれ下式で詐出できる。
の強吸着性成分を得る方法、特に空気などの７累を含む
ガスから窒素ガスを回収する方法を提供するものである
。二種のガスの間の吸着選択性は各成分の吸舛相および
気相への分配割合で計画し、その係数比は選択係数また
は、吸名の比揮発度とよばれ下式で詐出できる。
ａ＝ （（１＋／ｐ＋）／（Ｑ２／１）２）ここで ａ
：選択係数 ｑ；各成分の＠Ｗ便 ｐ：各成分の分圧 （添字 １：強吸着成分、２：弱＠養成分）たとえば、
窒素および酸素のモルデナイト型ゼオライト（吸着剤）
に対するａは、３３５Ａ型ゼオライトに対するａは ２
８（それぞれ全圧７６０ｔｏｏｒ 、２５度Ｃ）である
。これらの値は全圧によって変動し、５Ａ、型では２に
；／ｃｊＧにて２３．４にｇ／ｌ：ｉＧにて２０となり
圧力上昇にともないａＩＩは低下する。
：選択係数 ｑ；各成分の＠Ｗ便 ｐ：各成分の分圧 （添字 １：強吸着成分、２：弱＠養成分）たとえば、
窒素および酸素のモルデナイト型ゼオライト（吸着剤）
に対するａは、３３５Ａ型ゼオライトに対するａは ２
８（それぞれ全圧７６０ｔｏｏｒ 、２５度Ｃ）である
。これらの値は全圧によって変動し、５Ａ、型では２に
；／ｃｊＧにて２３．４にｇ／ｌ：ｉＧにて２０となり
圧力上昇にともないａＩＩは低下する。
本発明者らは、吸着剤としてのゼオライトの特性を詳細
に研究し、以下の事実を見出すとともに、ひきつづきこ
れらａ値の減少を有効に利用し、窒素濃縮を効率的に達
成する為の研究を行ない、すぐれた窒素分離方法を確立
するにいたった。
に研究し、以下の事実を見出すとともに、ひきつづきこ
れらａ値の減少を有効に利用し、窒素濃縮を効率的に達
成する為の研究を行ない、すぐれた窒素分離方法を確立
するにいたった。
前述のモルデナイト、５Ａ等のせオライドの窒素、酸素
の間のａｔＩｉは、大気圧下ではより大きくなる傾向を
があり、モルデナイトを例にとると、４００【ＯＱｒに
て ３１．２００ｔｏｏｒにて ３９となる。しかし、
１００ｔ００ｒでは３．２である。
の間のａｔＩｉは、大気圧下ではより大きくなる傾向を
があり、モルデナイトを例にとると、４００【ＯＱｒに
て ３１．２００ｔｏｏｒにて ３９となる。しかし、
１００ｔ００ｒでは３．２である。
製品ガス純度を定めるａｌｔｌは、原料ガスの送入圧で
はなく、窒素の減圧回収を開始する直前の塔内圧力に依
存する。従って減圧回収をおこなうにあたり、原料ガス
送人後、何んらかの方法で塔内圧力を大気圧以下、望ま
しくは２５０〜６ｏｏｔｏｏｒの範囲に減圧することが
好ましい。
はなく、窒素の減圧回収を開始する直前の塔内圧力に依
存する。従って減圧回収をおこなうにあたり、原料ガス
送人後、何んらかの方法で塔内圧力を大気圧以下、望ま
しくは２５０〜６ｏｏｔｏｏｒの範囲に減圧することが
好ましい。
塔内圧力を減じる簡便な方法は真空ポンプによる吸引排
気である。この方法は塔内圧力の到達レベルを自由に選
定できる利点はあるが、排気中の窒素の損失を避けるこ
とが困難である。製品ガスの減圧回収が終了した塔に原
石送入する場合、予め塔内圧力を上昇させることが、圧
力差によってもたらされる過大なガス移動を避けるうえ
で有効ｅある。
気である。この方法は塔内圧力の到達レベルを自由に選
定できる利点はあるが、排気中の窒素の損失を避けるこ
とが困難である。製品ガスの減圧回収が終了した塔に原
石送入する場合、予め塔内圧力を上昇させることが、圧
力差によってもたらされる過大なガス移動を避けるうえ
で有効ｅある。
以上のことを前回のうえ、本発明者らは場内圧力低減方
法として、真空減圧された塔との連通によるｊ５内ガス
移送法を設けｌこ。ｌＩハ利ガス送入１」ツノが大気圧
より大きい場合、予め塔内圧を大気圧に低減することは
有効であり、大気圧にある塔と、製品回収のすんだ塔と
の連通で塔内の窒素存在割合はきわめて高くなる。
法として、真空減圧された塔との連通によるｊ５内ガス
移送法を設けｌこ。ｌＩハ利ガス送入１」ツノが大気圧
より大きい場合、予め塔内圧を大気圧に低減することは
有効であり、大気圧にある塔と、製品回収のすんだ塔と
の連通で塔内の窒素存在割合はきわめて高くなる。
連通時間を長くとることによって二基は均圧となる。均
圧圧力はモルデナイトの場合、約２００１１Ｑｌｌ［ｌ
である。
圧圧力はモルデナイトの場合、約２００１１Ｑｌｌ［ｌ
である。
塔内圧を目標まで低減した後、なお塔内に残留づる微量
の不純物窒素の追い出しと原料送入に先だつ部分昇圧を
兼ねて、製品窒素による圧張りを行なうことにより、製
品純度の向上と、Ｉ＋Ｉ料送入すべき塔における部分昇
圧時間の短縮、圧張り完了時塔内成分組成の制御を行な
うことができる。
の不純物窒素の追い出しと原料送入に先だつ部分昇圧を
兼ねて、製品窒素による圧張りを行なうことにより、製
品純度の向上と、Ｉ＋Ｉ料送入すべき塔における部分昇
圧時間の短縮、圧張り完了時塔内成分組成の制御を行な
うことができる。
以下に本発明の全工程に関し具体的に説明覆る。
図−１は本発明の装置の関係をしめす図である。
２基の吸着ｊＭ ｉｏ、２０に、ゼオライト、たとえば
モルデナイ１−を充填する。吸着塔はそれぞれ二つのガ
ス出入管１１．＋２．２１．２２をもつ、、窒素を含む
原料ガス送入管１から弁１３、管１１を介し、原料ガス
を１０に送入し、所定の圧ツノに昇圧する。ひきつづき
弁１３をとじ、弁１４をひらき、笛１２より弁１４、排
気管２を経て処理ガスを排出し塔１０を大気圧とする、
このときの排出ガスはｌｌｉ素にとんでいる。
モルデナイ１−を充填する。吸着塔はそれぞれ二つのガ
ス出入管１１．＋２．２１．２２をもつ、、窒素を含む
原料ガス送入管１から弁１３、管１１を介し、原料ガス
を１０に送入し、所定の圧ツノに昇圧する。ひきつづき
弁１３をとじ、弁１４をひらき、笛１２より弁１４、排
気管２を経て処理ガスを排出し塔１０を大気圧とする、
このときの排出ガスはｌｌｉ素にとんでいる。
一方、吸着塔２０は予め管２１、弁２６を介し、真空回
収管３をつうじ真空減圧され、塔内圧力は５０〜６０ｔ
００「にして買く。
収管３をつうじ真空減圧され、塔内圧力は５０〜６０ｔ
００「にして買く。
大気圧に到達した塔１０、真空減圧された塔２０は次に
弁１５を介して連通される。このとき他の弁＋ａｔべて
とじており、塔１０の塔内ガスは管１２弁＋ｓｔｇ２＋
によって塔２０へ移送される。連通前のｊ’ｉｉＯの中
のガス組成は窒素に富むものの僅かに＠索が残存する。
弁１５を介して連通される。このとき他の弁＋ａｔべて
とじており、塔１０の塔内ガスは管１２弁＋ｓｔｇ２＋
によって塔２０へ移送される。連通前のｊ’ｉｉＯの中
のガス組成は窒素に富むものの僅かに＠索が残存する。
しかし、ｊ”ＩＯから塔２０へ酸素がし先約に移動する
結果、塔１０内の吸着ガスおよび吸着剤間の空隙に存在
ブるガスは非常に高濃度の窒素となる。
結果、塔１０内の吸着ガスおよび吸着剤間の空隙に存在
ブるガスは非常に高濃度の窒素となる。
吸着塔１０は連通により大気圧以下に減圧される。
塔２０は移送ガスで昇圧される。連通を充分長時間つづ
けた場合、塔１０と塔２０の圧力は等くなる。連通期間
を短縮し、塔１０から塔２０への移送を中途で停止する
ことも可能であり、連通移送量をどの程度とりるかは充
填した吸着剤の窒素および酸素に対する平衡関係に依存
し、また製品窒素の所望純度に応じて決定づる。
けた場合、塔１０と塔２０の圧力は等くなる。連通期間
を短縮し、塔１０から塔２０への移送を中途で停止する
ことも可能であり、連通移送量をどの程度とりるかは充
填した吸着剤の窒素および酸素に対する平衡関係に依存
し、また製品窒素の所望純度に応じて決定づる。
特に高純度窒素を製造する場合、塔１０および塔２０の
圧ツノが等くなるまで連通移送し、ひきつづき弁１５を
ひらいた状態で製品窒素帰還＠４、弁１１を介し管１１
より肖よ度窒素ガス、例えば製品窒素を送入する。所定
量を送入する開弁１５を経てさらに塔１０から塔２０ヘ
ガス移送が行なわれるわ製品窒素の塔１０への移送と、
これにともなう連通移送をおえた後片１５．１１がとじ
られ、ひきつづさ塔２０は１．２３．２１を経て原料ガ
ス送入により昇圧される。
圧ツノが等くなるまで連通移送し、ひきつづき弁１５を
ひらいた状態で製品窒素帰還＠４、弁１１を介し管１１
より肖よ度窒素ガス、例えば製品窒素を送入する。所定
量を送入する開弁１５を経てさらに塔１０から塔２０ヘ
ガス移送が行なわれるわ製品窒素の塔１０への移送と、
これにともなう連通移送をおえた後片１５．１１がとじ
られ、ひきつづさ塔２０は１．２３．２１を経て原料ガ
ス送入により昇圧される。
一方塔１０内のガスは弁１６、管３を経て真空ポンプに
より減圧される。抜き出されたガスは高ＭＩＲの製品窒
素ガスである。以下塔１０．２０の間で交ｎに一連の工
程をくりかえすことにより、菅３から高純度窒素を得る
ことができる。
より減圧される。抜き出されたガスは高ＭＩＲの製品窒
素ガスである。以下塔１０．２０の間で交ｎに一連の工
程をくりかえすことにより、菅３から高純度窒素を得る
ことができる。
次に実施例で本発明を詳述づる。
本発明で用いる吸着剤は、通常の結晶性アルミノシリケ
ート、即ち、ゼオライトが好適である。
ート、即ち、ゼオライトが好適である。
本発明は、簡便な方法により高収率で高純度窒素を得る
。
。
実施例
図−１に示ｔ ＶＲＷを用いて、モルデナイト型ゼオラ
イトを塔１０、塔２０に各９ｋｌｌ充填した。１よりボ
ンへ空気を２ｋ（１／ ｃｍＧ １’ １３ （りこみ
、まず１０をシフ圧した。序で弁１３をとじ弁１４をひ
らき大気へ解放し大気圧とした。既に５０ｔｏｏｒに減
）■されているｊ１３２０に対し弁１５より塔１０のガ
スを移送し両塔を均圧とした。到達圧力は一４７ｃｍＨ
ｑ′Ｃ−あった。序で、弁１５をひらいたまま４．１７
を経て１１がら製品窒素を３３６シ送入した。堝１０の
圧力が一２８ｃｌＩＩＨｇにたつした後、弁１５をとじ
連通を停止した。ついで弁１６をひらき管１３から塔１
０のガスを引出したどころ、７９４［のガスを得た。こ
のガスの酸素濃度はＯ，＋Ｘであった。窒素は収率４７
χの好成績で回収された。
イトを塔１０、塔２０に各９ｋｌｌ充填した。１よりボ
ンへ空気を２ｋ（１／ ｃｍＧ １’ １３ （りこみ
、まず１０をシフ圧した。序で弁１３をとじ弁１４をひ
らき大気へ解放し大気圧とした。既に５０ｔｏｏｒに減
）■されているｊ１３２０に対し弁１５より塔１０のガ
スを移送し両塔を均圧とした。到達圧力は一４７ｃｍＨ
ｑ′Ｃ−あった。序で、弁１５をひらいたまま４．１７
を経て１１がら製品窒素を３３６シ送入した。堝１０の
圧力が一２８ｃｌＩＩＨｇにたつした後、弁１５をとじ
連通を停止した。ついで弁１６をひらき管１３から塔１
０のガスを引出したどころ、７９４［のガスを得た。こ
のガスの酸素濃度はＯ，＋Ｘであった。窒素は収率４７
χの好成績で回収された。
図−１は、本発明を尖にづる装置ｕの１例で、１゜、２
０は吸＠塔１，２□３は、ガス出入口を夫々示づ。 特許出願人 東洋費達工業株式会着
０は吸＠塔１，２□３は、ガス出入口を夫々示づ。 特許出願人 東洋費達工業株式会着
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 複数の吸着塔を用いる圧力変動吸着：去により、窒
素を含むガス中の窒素を分離・濃縮するにあたり、（１
）原料ガスで第一の塔を昇圧する工程、（２）並流的に
第一塔内ガスを排出し塔内圧を降下させる工程、（３）
第一塔とこれより低い圧力にある第二の吸着塔を連通し
ガスの一部を第一塔から第二基へ移送する工程、（４）
第一塔と第二基との連通を保ちつつ富窒素ガスを第一塔
へ送入し第一塔と第二基の塔内圧力を上昇させる工程、
（５）第一塔と第二基との連通をとめ第一塔のガスを製
品として回収し第二基を原料ガスで昇圧する工程がらな
り、順次これらの工程を繰り返すことを特徴とする方法 ２ 第一塔と第二基を連通しガスの一部を第一塔から第
二基へ移送する工程の終末期に第一塔の圧を２５０〜６
ｏｏｔｏｏｒとする特許請求の範囲１ に記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58194203A JPS6086010A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 窒素の濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58194203A JPS6086010A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 窒素の濃縮方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086010A true JPS6086010A (ja) | 1985-05-15 |
| JPH0356769B2 JPH0356769B2 (ja) | 1991-08-29 |
Family
ID=16320665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58194203A Granted JPS6086010A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 窒素の濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086010A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50155475A (ja) * | 1974-05-15 | 1975-12-15 |
-
1983
- 1983-10-19 JP JP58194203A patent/JPS6086010A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50155475A (ja) * | 1974-05-15 | 1975-12-15 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0356769B2 (ja) | 1991-08-29 |
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