JPS6089508A - 粉体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈発明の技術分野〉 この発明は蒸発または液化された物質を噴射して微粉体
を製造する粉体の製造方法に関するものである。

〈従来技術〉 近年、酸化亜鉛形バリスタは、その優れた電圧・電流特
性から各方面で使用されている。酸化亜鉛形バリスタは
その製造工程で、亜鉛（２ｎ）、ビスマス（Ｂｉ）、コ
バルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）、アンチモン（Ｓｂ
）及びクロム（Ｃｒ）などの酸化物を所定の割合で均一
に混合させる必要がある。

ところで、従来の酸仁物粉体原料を用い苓方法に代わっ
て、バリスタを構成する各金属材料で合金を作り、この
合金を加熱して蒸発させ、気体とともに噴射することに
よって酸化されｔこ粉体を構成する粉体の製造方法が提
案されている。このように合金を利用することは、各添
加金属がその酸化物より高純度のものが得やすいこと、
最終的に酸化雰囲気での焼成段階で必要な程度に酸化は
進み得るので、酸化物粉体として約９０％以上の酸化率
が達成されていればよいこと、等と併せて平均粒径が１
μｍ以下の粉体が得られやすいこと、及び物理的な混合
がより均一に進められること等の点で魅力的な方法とい
える。

第１図は既に提案されている粉体の製造方法を示してい
る。第１図において、（１）は筒体で、軸方向に並んで
蒸発室（１ａ）と噴射室（１ｂ）とが形成されている。

（２）は蒸発室（１ａ）に金属材料（３）を供給する供
給口、（４）は金属材料（３）を加熱して蒸発させるバ
ーナー、（５）は蒸発室（１ａ）と噴射室（１ｂ）との
間に設けられた圧力室、（６）は圧力室（５）へ所定圧
の気体を供給する供給口、（７）は圧力室（５）の側壁
に設けられ所定圧の気体を噴射室（１ｂ）の端部へ向っ
て噴出させる複数個の噴出穴、（８）は噴射室（１ｂ）
と対向した衝立、（９）は微粉体を受ける受け皿である
。

次に動作を説明する。

ビス”’？　ス（Ｂｉ）　１　ａｔ％、コバルト（Ｃｏ
）　１　ａｔ％、マンガン（Ｍｎ）　０．５　ａｔ％、
アンチモン（Ｓｂ）　２　ａｔ％、クロム（Ｃｒ）　１
　ａｔ％、金属亜鉛（Ｚｎ）残部とした配合で、合計１
８５ｇの原料をアルミナ製のるつぼに入れて５００°Ｃ
で溶解し、十分に攪拌した合金溶湯を、厚さ２ｍｍのア
ルミニウム板を約４ｍｒｒ１の半径で６０°に折曲げ、
両端をアルミニウム板でせき止め溶接した長さ約４００
　ｍｍの飛型の簡易鋳型に流し込み、これを凝固させて
合金とし、棒状の金属材料（３）を作る。そして、供給
口（２）から金属材料（３）を蒸発室（１ａ）に供給す
る。そして、バーナ（４）にＬＰガスを約８００めで供
給しＬＰガス−酸素焔で燃焼させ、金属材料（３）を蒸
発が適当に行われるように上下して調整し、供給口（６
）へ圧力が５Ｋｇ／ｃｍ以上の酸素又は空気を送り、噴
出穴（７）から約０．５Ｎｍ”／１ｎｉｎで噴射室（１
ｂ）の端部に向って噴出させる。

これによって、蒸発室（１ａ）が減圧され溶解された金
属材料（３）は酸化された微粉体となり、衝立（８）に
向って噴射される。微粉体は衝立（８）に衝突して落下
するか、又は自重で落下し、受皿、（９）に収容される
。

このような均一な合金から均質な合金粉体、即ち、酸化
亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）等（それ
ぞれ他元素をいくらか固溶しているが）のそれぞれの微
粉が均一に混合されている粉体を得るには、合金溶湯を
溶湯の状態で直接又は−たん急冷凝固（急冷すると偏析
が防止される）させ、線材等に加工した後適用な温度に
なるまで再加熱する。蒸発地点は加熱された合金が蒸発
し、噴射除去される条件を満す。すなわち、合金から金
属亜鉛（Ｚｎ）が急速に蒸発し、媒体すなわち金属亜鉛
（Ｚｎ）がなくなった添加金属が、液体又は固体の合金
微粒子となった状態で、気体噴流によって噴射され冷却
される。また気体噴流には、合金粉体を収容する地点ま
での温熱、流速条件等で酸化率９０％以上を達成するの
に必要な酸素（０２）を添加させる。

なお、酸化率９０％以上とは、個々の金属が９０％以上
酸化されていることを必要とするのでなく、酸化されや
すい金属が１００％近く酸化され、酸化されにくい金属
は９０％未満の酸化率でも、合金全体の９０８ｔ％が酸
化物に転化しておればよい。酸化率が９０％未満である
と、焼結時の酸化による膨張が、空隙を埋める効果を越
えて、逆に内部と外部の酸化程度の時間的ずれに起因す
るわれなどを起す。

ところで、酸化亜鉛形バリスタの製造工程を自動化しよ
′うとして、粉体の製造装置で作られた微粉体を直接成
形装置等に供給しようとすると、受皿（９）内に落下す
る粉体の成分比が時間的に常に一定である必要がある。

酸化物がバリスタの特性に有効な作用を有する金属元素
、例えばビスマス（Ｂｉ）、コバルト（Ｃｏ）、マンガ
ン（Ｍｎ）、アンチモン（Ｓｂ）、クロム（Ｃｒ　）、
ニッケル（Ｎｉ　）、チタン（１’ｉ）、シリコン（Ｓ
ｉ）　、アルミニウム（Ａｌ）等々は、５００〜６００
°Ｃの温度で金属亜鉛（Ｚｎ）に均一に固溶する（Ｚｎ
−Ｂｉは備品反応があす５００°ＣではＢｉ数％以上で
２液分離が起る）。

しかし、この温度での金属亜鉛（Ｚｎ）の蒸気圧はやや
大きいので、蒸発抑制または黄銅溶解のように配合補正
が必要である。また、重力偏析も起しやすいので、溶湯
を十分に攪拌することが均一性を高めるために必要であ
る。

このため、各種の金属を均一な合金とするのは作業がめ
んどうであり、成分比を時間的に一定して微粉体を作る
のはむつかしかった。また、液体を加熱して蒸発させる
場合は、比重差や湯煮の差で均一に各金属材料を蒸発さ
せるのが難しかった。

このように既に提案された粉体の製造方法は、１個の金
属合金を蒸発させて微粉体とするので、微粉体を時間的
に均一に混合した状態で連続的に取り出しにくいという
欠点がめっブこ。

〈発明の概要〉 この発明は上記欠点を解消するためになされたもので、
１つの容器に複数の物質の微粉体を噴射して混合するこ
とによって、時間的に均一に混合した状態で微粉体を取
り出すことができる粉体の製造方法を提供する。

〈発明の実施例〉 第２図及び第８図はこの発明の一実施例を示している。

第２図及び第３図において、０）　（ｌａ）（ｌｂ）（
２）　（４）〜（７）は第１図と同様であるので説明を
省略する。αＱは円形の容器で、上端が閉塞され下端が
闘口している。αρは容器α０の下側に間隔をあけて配
置された受皿である。容器（６）を中心として８個の筒
体（１）が放射状に配置されており、各筒体（１）の噴
射室（１）は容器ａＱと連通している。（８Ａ）は第１
の金属材料で、亜鉛（Ｚｎ）にコバルト（Ｃｏ）　Ｉ　
Ｂｔ％、マンガン（Ｍｎ）　０．５　ａｔ％、クロム（
Ｃｒ）　１　ａｔ％とを加えた合金を５００’０で溶融
して径２　ｍｍの線状に形成してなる。（８Ｂ）は第２
の金属材料で、粒状のビスマス（Ｂｉ）を溶融して径２
ｍｍの線状に形成してなる。（８Ｃ）は第８の金属で、
粒状のアンチモン（Ｓｂ）を溶融して径が２　ｍｍの線
状に形成してなる。

次に動作を説明する。各金属材料（８Ａ）（８Ｂ）（８
ｃ）を各筒体（１）の供給口（２）から蒸発室（１ａ）
に供給し、バーナー（４）で加熱して蒸発させる。各金
属材料の供給速度は、全量中、ビスマス（Ｂｉ）が１　
ａｔ％、アンチモン（ｓｂ）が２　ａｔ％となるように
、重量比（亜鉛合金：ビスマス：アンチモン）が１００
：８．８１：３．８６となるようにした。バーナー（４
）にはＬＰガスを供給して燃焼させる。そして、各供給
口（６）がら５　ｋｔｉ／ｃｒＡ以上の酸素又は空気を
圧力室（５）に供給し、噴出口（７）から約０．５　Ｎ
　ｍ”７ｍ　ｉ　ｎで噴射室（１ｂ）に噴射する。第１
の金属材料（３Ａ）の蒸発速度は５０７ｍ１ｎとした。

そして、第２及び第８の金属材料（３Ｂ）（８Ｃ）の蒸
発量は第１の金属材料（８Ａ）の１／３ｏ程度であるが
、バーナー条件等による入熱はほぼ１／２とし、各金属
材料（８Ａ）　（８Ｂ）　（８Ｃ）の供給速度で各金属
材料（８Ａ）（８Ｂ）（８Ｃ）の蒸発量を制御した。各
金属材料（ＩＡ）　（ＩＢ）　（１ｃ）の蒸気は噴射室
（１ｂ）で酸化された微粉体となり、酸素又は空気と共
に容器ａＱ内に流入する。容器ｑＱ内に流入した各微粉
体は、各筒体（１）から容器θＱに流入した酸素又は空
気の流れによって混合されて受理αυ内に落下する。酸
素又は空気は容器００と受皿０】）との間の間隙から外
部へ排出される。各金属材料（８Ａ）　（８Ｂ）　（８
Ｃ）が蒸発を始めてから最初の３分間を除き、３分間毎
に５回、受皿０υから取り出された微粉体について化学
分析を行ったところ、各成分のバラツキは少なく、ビス
マス、アンチモンを別系統とした目的は達せられた。

蒸発地点は固定していて合金が単位時間に一定量供給さ
れてもよく、又逆に合金が固定され蒸発地点が移動して
もよく、さらに双方を移動させてもよい。

蒸発地点への熱供給は、例えばＬＰカス−酸素焔、高周
波電画、レーザ光等必要なエネルギー密度（エネルギー
供給速度）が高速気体の存在下で確保できるものであれ
ばよい。噴流気体は熱源に高周波ＲＥ９、レーザ光を用
いるときは、高圧の酸素ガスあるいは圧縮空気でもよく
、燃焼焔の場合は、酸素エンリッチが必要である。

蒸発地点への合金供給は、溶湯状態によるものが経済的
であるが、金属商船（Ｚｎ）の補正量が大きく、ノズル
の管理が面倒である。又、−たん固化して再溶解させる
ものは、供給速度の制御が容易である。したがって、適
用する規模等を考慮して、最適の方法をｉ１択すればよ
い。

上記一実施例では、蒸発酸化系統を複数系統にすること
によって、時間的な成分変動を安定化する効果を確認し
たが、高沸点のコバル）　（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）
、クロム（Ｃｒ）は便宜上、亜鉛合金化した。

高沸点物質への適用については、あらかじめ線材加工を
行い、レーザー等を用いて蒸発制郵を行えば、各系統に
供給する金属材料を全て単体の金属として、各金属の微
粉体の均一性をさらに向上させることができる。

また、上記一実施例は金属の酸化物の微粉体を得るもの
について説明したが、酸化されていない金属粉末の混合
物を得たり、他の化合物系の粉末の混合物を得る場合に
も、この発明を適用することができる。

なお、上記この発明の一実施例は筒体を放射状に配置し
たものについて説明したが、筒体をその軸方向が容器の
外周に接する接線と平行になるように配置すると、筒体
から容置内に流入した気体及び微粉体が、容器内でらせ
ん状に運動して混合効果を高めることができる。

以上のようにこの発明によると、蒸発または液化された
物′ａを債射して微粉体を製造する系統を複数設けて、
各系統から１つの容器に微粉体を流入させて混合するの
で、各金属の微粉体の混合比を時間的に均一にすること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の粉体の製造装置の断面図、第２図はこの
発明の一実施例の斜視図、第３図はこの発明の一実施例
の要部の断面図である。図中、（１）は筒体、（１ａ）
は蒸発室、（１１））は噴射室、（２）は供給口、（３
）　（８Ａ）（３Ｂ）（８Ｃ）は物質、（４）はバーナ
ー、（５）は圧力室、（７）は噴出口、（８）は容器、
（９）は受皿である。 なお、各図中同一符号は同−又は相当部分を示す。 代理人　人岩増雄 第１図 第２図 第３図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）蒸発または液化された物質を噴射して粉体を製造
   する方法において、１つの容器に複数の物質の微粉体を
   噴射して混合することを特徴とする粉体の製造方法。
2. （２）物質は第１の金属とこの第１の金属より沸点の高
   い第２の金属との合金であることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の粉体の製造方法。
3. （３）第１の、金属を蒸発させることによって、支持を
   失った第２の金属が微粉体の混合物の構成要素となるよ
   うにしたことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の
   粉体の製造方法。