JPS6097553A - 燃料電池用電極の製造方法 - Google Patents
燃料電池用電極の製造方法Info
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- JPS6097553A JPS6097553A JP58203716A JP20371683A JPS6097553A JP S6097553 A JPS6097553 A JP S6097553A JP 58203716 A JP58203716 A JP 58203716A JP 20371683 A JP20371683 A JP 20371683A JP S6097553 A JPS6097553 A JP S6097553A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は燃料電池用電極の製造方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は気孔の大部分が連続気孔であ
り、しかも機械的強度に優れた炭素多孔体表面に、極め
て微細化され表面積を飛躍的に拡大された白金微粒子を
強固に担持させることによって、電極性能を変えずに、
高価な白金触媒の使用量を逓減し、電圧、電流密度特性
、発電効率、寿命に優れ、構造強度が大きく、電池組立
が容易な、基本的に粒状焼結体である炭素多孔体表面に
白金微粒子を強固に担持せしめた燃料電池用電極の製造
方法に関する。
り、しかも機械的強度に優れた炭素多孔体表面に、極め
て微細化され表面積を飛躍的に拡大された白金微粒子を
強固に担持させることによって、電極性能を変えずに、
高価な白金触媒の使用量を逓減し、電圧、電流密度特性
、発電効率、寿命に優れ、構造強度が大きく、電池組立
が容易な、基本的に粒状焼結体である炭素多孔体表面に
白金微粒子を強固に担持せしめた燃料電池用電極の製造
方法に関する。
従来の燃料電池用電極の製造方法としては、例えば、炭
素繊維を紙状に抄いたカーボンペーパーを基材とし、白
金触媒を基材に担持させる方法が一般的である。この際
白金触媒使用量を成るべく減らす為に、白金をカーボン
ブランク粉末等の粒状担持材に一度担持させた後に電極
を作ったり、さらに保護コロイド法により微細化を図り
１．白金の表面積を拡大する方法等が考案されている。
素繊維を紙状に抄いたカーボンペーパーを基材とし、白
金触媒を基材に担持させる方法が一般的である。この際
白金触媒使用量を成るべく減らす為に、白金をカーボン
ブランク粉末等の粒状担持材に一度担持させた後に電極
を作ったり、さらに保護コロイド法により微細化を図り
１．白金の表面積を拡大する方法等が考案されている。
また、白金触媒使用量の逓減の為に多孔質カーボン板を
塩化白金酸水溶液に含浸し、不活性雰囲気中で塩化白金
酸を熱分解してカーボン板に白金を固定する方法も考案
されている。
塩化白金酸水溶液に含浸し、不活性雰囲気中で塩化白金
酸を熱分解してカーボン板に白金を固定する方法も考案
されている。
しかしながら、これら従来の製造方法にあっては、カー
ボンペーパーを電極基体とする場合は、その機械的強度
は極めて小さく、補強の目的でフラン樹脂またはフェノ
ール樹脂をカーボンペーパーに含浸処理してプレプリブ
化し、さらに樹脂を硬化し、かつ炭化して多孔質炭素板
にすることも考えられているが、製造方法が煩雑の割に
は機械的強度が充分とは言えない。また、白金触媒使用
量も白金黒を使用することから始まり、保護コロイド法
、塩化白金酸含浸法を用いることによって高価な白金の
使用量を逓減できるようになったが、なお白金の使用量
は多く、コスト的に問題が残っている。また、これら従
来の方法は、＋、（質が炭素から成る多孔体乃至１）」
特休に直接白金または塩化白金酸を接触せしめているが
、炭素とこれら白金微粒子または白金化合物との界面接
着が小さい為に、炭素多孔体或いは炭素ｊｕ持特体ら白
金が剥脱し易いと言う欠点がある。また、一旦炭素電極
を形成した後に白金触媒を担持させなければならないの
で、工程が煩雑であり、エネルギー的にも無駄が多い。
ボンペーパーを電極基体とする場合は、その機械的強度
は極めて小さく、補強の目的でフラン樹脂またはフェノ
ール樹脂をカーボンペーパーに含浸処理してプレプリブ
化し、さらに樹脂を硬化し、かつ炭化して多孔質炭素板
にすることも考えられているが、製造方法が煩雑の割に
は機械的強度が充分とは言えない。また、白金触媒使用
量も白金黒を使用することから始まり、保護コロイド法
、塩化白金酸含浸法を用いることによって高価な白金の
使用量を逓減できるようになったが、なお白金の使用量
は多く、コスト的に問題が残っている。また、これら従
来の方法は、＋、（質が炭素から成る多孔体乃至１）」
特休に直接白金または塩化白金酸を接触せしめているが
、炭素とこれら白金微粒子または白金化合物との界面接
着が小さい為に、炭素多孔体或いは炭素ｊｕ持特体ら白
金が剥脱し易いと言う欠点がある。また、一旦炭素電極
を形成した後に白金触媒を担持させなければならないの
で、工程が煩雑であり、エネルギー的にも無駄が多い。
本発明の目的は、かかる欠点を排除した燃料電池用電極
の製造方法を提供することにあって、第１に炭素電極の
機械的強度を増加し、電池組立を容易にし、且つ簡便な
方法を用いて電極を製造すること、第２に使用する白金
触媒量を、白金の表面積を７１ｕ ｆｆ１ｉａ的に増加
させることによって逓減化し、第３に電極炭素と白金触
媒を白金触媒が微細化された状態で強固に結合せしめ、
第４に炭素多孔体電極を製造する工程の中で白金触媒も
、それと同時に、電極表面に形成せんとするものである
。
の製造方法を提供することにあって、第１に炭素電極の
機械的強度を増加し、電池組立を容易にし、且つ簡便な
方法を用いて電極を製造すること、第２に使用する白金
触媒量を、白金の表面積を７１ｕ ｆｆ１ｉａ的に増加
させることによって逓減化し、第３に電極炭素と白金触
媒を白金触媒が微細化された状態で強固に結合せしめ、
第４に炭素多孔体電極を製造する工程の中で白金触媒も
、それと同時に、電極表面に形成せんとするものである
。
さらに、燃料電池の製造コストを一段と逓減化し、その
普及化に寄与せんとするものである。。
普及化に寄与せんとするものである。。
本願発明者等は、この目的を達成せんがため鋭意研究の
結果、含塩素ビニル樹脂わ）末を容器に投入し、加熱し
て該粉末表面層を溶かして粉末間に点接着を生じさせて
含塩素ビニル樹脂多孔体を形成し、該多孔体表面に白金
化合物溶液を塗布した後不活性雰囲気中で焼成すること
から成る、基本的に粒状焼結体である炭素多孔体表面に
白金微粒子を強固に担持せしめた燃料電池用電極の製造
方法を発明するに至った。即ち、含塩素ビニル樹脂多孔
体を焼成することによって得られる粒状焼結体は機械的
強度が大きく、含塩素ビニル樹脂粉末の粒度を調整する
ことによって気孔率の設計が容易であり、成形の自由度
も大きく、平板電極は勿論のこと、リブ付電極も、投入
容器を設計することによって容易に製造可能という利点
を合せ持っているものである。本発明に依る燃料電池用
電極は０、含塩素ビニル樹脂多孔体に白金化合物溶液を
塗’（＋ｉ Ｌ／、その後不７１ｓ性雰囲気中で焼成す
ることによって得られるが、白金化合物は焼成時に含塩
素ビニル樹脂が脱塩酸し、ポリエン構造を作って行く過
程で、含塩素ビニル樹脂表面に強固に接着し、含塩素ビ
ニル４６１脂が炭化すると共に熱分解して、殆ど原子状
態に近いサイズの微粒子状態で還元され、焼成終了と共
に炭素多孔体表面に極めて微細粒の白金金属として強固
に担持される。かがる反応を効率良（行わしめる為には
白金化合物溶液が含塩素ビニル樹脂多孔体表面に均一に
コーう一イングされる必要があるが、従来行われている
ように炭素表面に白金をＪｆ３持させる方法と異なり、
含塩素ビニル樹脂自体が広範囲な液体に濡れ易い性質を
有し、さらに濡れを改善させる為に界面活性剤等で処理
することも簡便な方法で行える利点を有する。
結果、含塩素ビニル樹脂わ）末を容器に投入し、加熱し
て該粉末表面層を溶かして粉末間に点接着を生じさせて
含塩素ビニル樹脂多孔体を形成し、該多孔体表面に白金
化合物溶液を塗布した後不活性雰囲気中で焼成すること
から成る、基本的に粒状焼結体である炭素多孔体表面に
白金微粒子を強固に担持せしめた燃料電池用電極の製造
方法を発明するに至った。即ち、含塩素ビニル樹脂多孔
体を焼成することによって得られる粒状焼結体は機械的
強度が大きく、含塩素ビニル樹脂粉末の粒度を調整する
ことによって気孔率の設計が容易であり、成形の自由度
も大きく、平板電極は勿論のこと、リブ付電極も、投入
容器を設計することによって容易に製造可能という利点
を合せ持っているものである。本発明に依る燃料電池用
電極は０、含塩素ビニル樹脂多孔体に白金化合物溶液を
塗’（＋ｉ Ｌ／、その後不７１ｓ性雰囲気中で焼成す
ることによって得られるが、白金化合物は焼成時に含塩
素ビニル樹脂が脱塩酸し、ポリエン構造を作って行く過
程で、含塩素ビニル樹脂表面に強固に接着し、含塩素ビ
ニル４６１脂が炭化すると共に熱分解して、殆ど原子状
態に近いサイズの微粒子状態で還元され、焼成終了と共
に炭素多孔体表面に極めて微細粒の白金金属として強固
に担持される。かがる反応を効率良（行わしめる為には
白金化合物溶液が含塩素ビニル樹脂多孔体表面に均一に
コーう一イングされる必要があるが、従来行われている
ように炭素表面に白金をＪｆ３持させる方法と異なり、
含塩素ビニル樹脂自体が広範囲な液体に濡れ易い性質を
有し、さらに濡れを改善させる為に界面活性剤等で処理
することも簡便な方法で行える利点を有する。
以下本発明の燃料電池用電極の製造方法について具体的
に説明する。
に説明する。
本発明に用いる含塩素ビニル樹脂粉末としては、塩化ビ
ニル樹脂粉末、塩素化ビニル樹脂粉末、塩化ビニリデン
樹脂粉末が好ましいが、焼成後得ゆれｂ炭メ多孔体の強
度の点で塩素含有率の小さし）樹脂は好ましくなく、樹
脂多孔体を形成する点で塩素含有率の大きな樹脂も好ま
しくないことがら、本発明において、より好ましくは、
含塩素ビニル樹脂として塩素化度が６０〜７０重ＩＨ％
の塩素化塩化ビニル樹脂を用いた方が良い。
ニル樹脂粉末、塩素化ビニル樹脂粉末、塩化ビニリデン
樹脂粉末が好ましいが、焼成後得ゆれｂ炭メ多孔体の強
度の点で塩素含有率の小さし）樹脂は好ましくなく、樹
脂多孔体を形成する点で塩素含有率の大きな樹脂も好ま
しくないことがら、本発明において、より好ましくは、
含塩素ビニル樹脂として塩素化度が６０〜７０重ＩＨ％
の塩素化塩化ビニル樹脂を用いた方が良い。
本発明に用いる含塩素ビニル樹脂粉末の粒子形状には特
に制限はないが、大きさについては、焼成後の炭素多孔
体電極の気孔率、気孔径によって定まる通気率、要求さ
れる機械強度によって異なるが、通常２０メソシユの全
通の粒子で４００メソシユをパスする粒子が１０％以下
のものが好ましい。粒子が粗ずぎると、炭素多孔体の強
度低下を引き起こしたり、気孔率、気孔径が当初の設定
からずれる等の欠点がある。また粒子が細がすぎると、
焼成後の炭素多孔体が緻密になり過ぎる欠点を有し、電
極としては通気性が劣下するので好まくない。炭素多孔
体の気孔径、気孔率の調整は、含塩素ビニル樹脂粉末粒
子の大きさをあらがしめコントロールすることで可能で
あり、粒径の大きな粒子を用いると気孔径・気孔率は大
きくなり、気孔径・気孔率を小さくする為には小さな粒
子を用いる。含塩素ビニル樹脂粉末粒子の調整は篩や空
気分級機の様な粒度調整機或いは粉砕機、又はその両方
を併用することによって容易に行うことができる。
に制限はないが、大きさについては、焼成後の炭素多孔
体電極の気孔率、気孔径によって定まる通気率、要求さ
れる機械強度によって異なるが、通常２０メソシユの全
通の粒子で４００メソシユをパスする粒子が１０％以下
のものが好ましい。粒子が粗ずぎると、炭素多孔体の強
度低下を引き起こしたり、気孔率、気孔径が当初の設定
からずれる等の欠点がある。また粒子が細がすぎると、
焼成後の炭素多孔体が緻密になり過ぎる欠点を有し、電
極としては通気性が劣下するので好まくない。炭素多孔
体の気孔径、気孔率の調整は、含塩素ビニル樹脂粉末粒
子の大きさをあらがしめコントロールすることで可能で
あり、粒径の大きな粒子を用いると気孔径・気孔率は大
きくなり、気孔径・気孔率を小さくする為には小さな粒
子を用いる。含塩素ビニル樹脂粉末粒子の調整は篩や空
気分級機の様な粒度調整機或いは粉砕機、又はその両方
を併用することによって容易に行うことができる。
粒子径を調整された含塩素ビニル樹脂粉末は、平板成形
用或いはリブ付板成形用の容器に、均一に詰るように投
入ささる。必要に応じてパイブレーク−或いは上から圧
力を加え、表面の平滑製を出すことも良い。次に、容器
に投入されたまま、加熱オーブン等を用いて加熱し、連
続気孔性の含塩素ビニル樹脂多孔体を形成させる。加熱
温度は使用した樹脂粒子の少なくとも軟化点以上で、Ｉ
（脂粒子が軟化し、その表面層間同志で点接着が生じさ
せる様に調整する。温度が低ずぎれば、軟化による流動
性が小さずぎ、点接着が生じないし、温度が高過ぎる場
合には、軟化による流動性が大きくなるので生成した含
塩素ビニル樹脂多孔体の気孔が閉ざされたり、さらには
気孔そのものが消滅してしまう欠点が生じて来る。
用或いはリブ付板成形用の容器に、均一に詰るように投
入ささる。必要に応じてパイブレーク−或いは上から圧
力を加え、表面の平滑製を出すことも良い。次に、容器
に投入されたまま、加熱オーブン等を用いて加熱し、連
続気孔性の含塩素ビニル樹脂多孔体を形成させる。加熱
温度は使用した樹脂粒子の少なくとも軟化点以上で、Ｉ
（脂粒子が軟化し、その表面層間同志で点接着が生じさ
せる様に調整する。温度が低ずぎれば、軟化による流動
性が小さずぎ、点接着が生じないし、温度が高過ぎる場
合には、軟化による流動性が大きくなるので生成した含
塩素ビニル樹脂多孔体の気孔が閉ざされたり、さらには
気孔そのものが消滅してしまう欠点が生じて来る。
含塩素ビニル樹脂多孔体を形成するには前記加熱法の他
に、溶剤を用いても良い。即ち、含塩素ビニル樹脂可溶
の溶剤を、その溶解性の程度にもよるが、含塩素ビニル
樹脂粉末に対し１０重量％以下、好ましくは５重量％以
下を、ヘンシェルミキサー等の高速混合機を用いて、粉
末粒子表面を均一に濡らしたものを、同様の方法にて容
器に投入する。溶剤の量は、粉末粒子の表面層のみが溶
解され連続気孔性の含塩素ビニル樹脂多孔体が形成され
るに足る必要な分だけを添加すれば良く、添加量が多ず
ぎると粉末粒子の軟化度が大きくなり過ぎて、樹脂多孔
体の気孔が閉ざされたり、さらには気孔そのものが消滅
してしまうので好ましくない。容器に投入された溶剤を
含む粉末粒子はそのまま放置するか、又は必要に応して
加圧又は加熱、或いはその双方を行って連続気孔性の含
塩素ビニル樹脂多孔体を形成させる。しかる後に、当該
多孔体から、真空乾燥、加熱乾燥、又は自然乾燥によっ
て溶剤を揮散させ、含塩素ビニル樹脂多孔体を得る。
に、溶剤を用いても良い。即ち、含塩素ビニル樹脂可溶
の溶剤を、その溶解性の程度にもよるが、含塩素ビニル
樹脂粉末に対し１０重量％以下、好ましくは５重量％以
下を、ヘンシェルミキサー等の高速混合機を用いて、粉
末粒子表面を均一に濡らしたものを、同様の方法にて容
器に投入する。溶剤の量は、粉末粒子の表面層のみが溶
解され連続気孔性の含塩素ビニル樹脂多孔体が形成され
るに足る必要な分だけを添加すれば良く、添加量が多ず
ぎると粉末粒子の軟化度が大きくなり過ぎて、樹脂多孔
体の気孔が閉ざされたり、さらには気孔そのものが消滅
してしまうので好ましくない。容器に投入された溶剤を
含む粉末粒子はそのまま放置するか、又は必要に応して
加圧又は加熱、或いはその双方を行って連続気孔性の含
塩素ビニル樹脂多孔体を形成させる。しかる後に、当該
多孔体から、真空乾燥、加熱乾燥、又は自然乾燥によっ
て溶剤を揮散させ、含塩素ビニル樹脂多孔体を得る。
次に、前記操作によって得られた含塩素ビニル樹脂多孔
体表面に白金化合物溶液をハケ弘り、ローラー、又はス
プレー等を用いて均一に塗工する。白金化合物は塩化白
金酸、ヘキサクロロ白金酸水和物、ヘキサクロロ白金酸
、アンモニウム、ジニトロジアンミン白金、シスジクロ
ロジアンミン白金、ジクロロビス（トリフェニルボッフ
ィン）白金等の無機白金化合物、ビス（フタロシアニナ
ト）白金、ジクロロ（エキレンジアミン）白金、テトラ
クロロ（エチレンジアミン）白金、ビス（アセチルアセ
トナ１−）白金、テトラキス（１−リフェニルボスフィ
ン）白金等の自機白金化合物を用いる。無機白金化合物
は水、アンモニア水、アルコール類等に熔解して用い、
有機白金化合物はアルコール類、ヘンゼン、クロロホル
ム、四塩化炭素等を用いて溶解する。溶液濃度は白金化
合物の溶媒に対する溶解度にもよるが、０．５〜３重量
％に調整し、熔解液を含塩素ビニル樹脂多孔体表面に塗
工し、乾燥して、溶媒を揮散させて白金化合物を微細化
させた状態で該多孔体表面に析出させる。白金化合物溶
液の種類によっては、特に水溶液等の様に含塩素ビニル
４Ｍ脂に濡れが悪く、液滴状になるものもあるが、多孔
体表面を予め界面活性剤を用いて濡れの改善を図ること
によって容易に均一に塗工することができる。本発明の
場合、塗布液の量は、要求される燃料電池の発電特性に
もよるが、焼成還元後の白金担持量として高々１０ ｍ
ｇ ／ ｃＪとなる様に調整すれば充分である。
体表面に白金化合物溶液をハケ弘り、ローラー、又はス
プレー等を用いて均一に塗工する。白金化合物は塩化白
金酸、ヘキサクロロ白金酸水和物、ヘキサクロロ白金酸
、アンモニウム、ジニトロジアンミン白金、シスジクロ
ロジアンミン白金、ジクロロビス（トリフェニルボッフ
ィン）白金等の無機白金化合物、ビス（フタロシアニナ
ト）白金、ジクロロ（エキレンジアミン）白金、テトラ
クロロ（エチレンジアミン）白金、ビス（アセチルアセ
トナ１−）白金、テトラキス（１−リフェニルボスフィ
ン）白金等の自機白金化合物を用いる。無機白金化合物
は水、アンモニア水、アルコール類等に熔解して用い、
有機白金化合物はアルコール類、ヘンゼン、クロロホル
ム、四塩化炭素等を用いて溶解する。溶液濃度は白金化
合物の溶媒に対する溶解度にもよるが、０．５〜３重量
％に調整し、熔解液を含塩素ビニル樹脂多孔体表面に塗
工し、乾燥して、溶媒を揮散させて白金化合物を微細化
させた状態で該多孔体表面に析出させる。白金化合物溶
液の種類によっては、特に水溶液等の様に含塩素ビニル
４Ｍ脂に濡れが悪く、液滴状になるものもあるが、多孔
体表面を予め界面活性剤を用いて濡れの改善を図ること
によって容易に均一に塗工することができる。本発明の
場合、塗布液の量は、要求される燃料電池の発電特性に
もよるが、焼成還元後の白金担持量として高々１０ ｍ
ｇ ／ ｃＪとなる様に調整すれば充分である。
次に、前記の方法によって得た白金化合物を粒子表面に
担持した含塩素ビニル樹脂多孔体は不活性雰囲気中で焼
成される。必要に応じて焼成工程の前工程として不溶不
融化処理を行づても良い。
担持した含塩素ビニル樹脂多孔体は不活性雰囲気中で焼
成される。必要に応じて焼成工程の前工程として不溶不
融化処理を行づても良い。
不溶不融化処理は焼成後の炭素多孔体の機械強度の向上
、白金微粒子の炭素多孔体表面への接着度の向上を計る
ことが出来る。不溶不融化処理の方法は空気またはオゾ
ン等の酸化雰囲気中で５０〜３００℃加熱処理する方法
、アンモニアガス、塩素ガス等の腐蝕性ガス中で５０〜
３００℃迄加熱する方法、放射線を照射する方法等があ
るが、本発明においては、使用した含塩素ビニル１Ｍ脂
及び白金化合物の性質に見合った方法を選定されるべき
であるので、格別に限定はしない。
、白金微粒子の炭素多孔体表面への接着度の向上を計る
ことが出来る。不溶不融化処理の方法は空気またはオゾ
ン等の酸化雰囲気中で５０〜３００℃加熱処理する方法
、アンモニアガス、塩素ガス等の腐蝕性ガス中で５０〜
３００℃迄加熱する方法、放射線を照射する方法等があ
るが、本発明においては、使用した含塩素ビニル１Ｍ脂
及び白金化合物の性質に見合った方法を選定されるべき
であるので、格別に限定はしない。
焼成は窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中で徐々に昇温
し、８００℃以上好ましくは１０００℃以上に加熱昇温
しで含塩素ビニル樹脂の炭素、白金化合物の還元を行わ
しめ、微細粒の白金を炭素多孔体表面に担持させる。焼
成温度は白金の品セ点１７４４℃以下好ましくは１５０
０°Ｃを上限とする。
し、８００℃以上好ましくは１０００℃以上に加熱昇温
しで含塩素ビニル樹脂の炭素、白金化合物の還元を行わ
しめ、微細粒の白金を炭素多孔体表面に担持させる。焼
成温度は白金の品セ点１７４４℃以下好ましくは１５０
０°Ｃを上限とする。
以下、本発明を実施例によって、具体的に説明する。
去韮■−土
塩素化塩化ビニル樹脂（日本カー）＼イｌ−ｉｌｌ製’
ｒ−０２５塩素化度 ６５％）を６５メツシユ篩を用い
て粗粒分を取除き、容器に投入後２００℃で２０分の加
熱後、冷却して取出し１！ｖ−さ２−の樹脂多孔体平板
を得た。次いで、この片面に０．８％ビス（アセチルア
セトナト）白金四塩化炭素溶液をへヶ塗りにて塗工し、
溶媒を席温にて揮発させた。次に、これを焼成炉に入れ
窒素ガス雰囲気中で、３００℃迄は２０℃／ｈ、３００
〜１０００℃は５０℃／ｈの昇温速度で加熱し、１００
０℃で２時間保持した後、冷却して、白金微粒子を表面
に担持したｊソさ１．５ ｍの炭素多孔体平板を得た。
ｒ−０２５塩素化度 ６５％）を６５メツシユ篩を用い
て粗粒分を取除き、容器に投入後２００℃で２０分の加
熱後、冷却して取出し１！ｖ−さ２−の樹脂多孔体平板
を得た。次いで、この片面に０．８％ビス（アセチルア
セトナト）白金四塩化炭素溶液をへヶ塗りにて塗工し、
溶媒を席温にて揮発させた。次に、これを焼成炉に入れ
窒素ガス雰囲気中で、３００℃迄は２０℃／ｈ、３００
〜１０００℃は５０℃／ｈの昇温速度で加熱し、１００
０℃で２時間保持した後、冷却して、白金微粒子を表面
に担持したｊソさ１．５ ｍの炭素多孔体平板を得た。
得られた炭素多孔体平板の気孔率は４５％曲げ強度は２
００ ｋｇ／ｃｎ！の高強度を有し、走査型電子顕微鏡
を用いて１０万倍の倍率で白金化合物塗工面を観察した
ところ、数十人の白金微粒子が炭素多孔体表面に均一に
結着しているのが認められた。
００ ｋｇ／ｃｎ！の高強度を有し、走査型電子顕微鏡
を用いて１０万倍の倍率で白金化合物塗工面を観察した
ところ、数十人の白金微粒子が炭素多孔体表面に均一に
結着しているのが認められた。
実ｊ」１−１
塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイト（掬製Ｔ−８７
０塩素化度 ６７％）をボールミルを用いて２４時間粉
砕し、粉砕物を３２５メ・ノシュ篩を用いて、微塵分を
除去した粉末を、容器に投入後２５０℃で１０分加熱後
冷却して取り出し、片面に高さ３關１４Ｊ３龍のリブ（
＝Ｊきの樹脂多孔体リブ付板を得た。次いで、このリブ
の付いていない方の面に、１．０シロ塩化白金酸ブタノ
ール’ｔ８ ｌｒ’ｉを）＼ケ塗りにて塗工し、これを
加熱オーブンに入れ室温から２０℃／量１の昇温速度で
２００℃迄加熱し、２００°Ｃで２４時間保持して、ブ
クノールを揮散させ、不溶不融化処理を行った。次にこ
れを焼成炉に入れ、窒素ガス雰囲気中で、実施例１と同
条件にて加熱昇温し、冷却後、白金微粒子を表面に担持
した片面に高さ２真＠ １１２ｍ−のリブ（＝Ｊきの総
厚み３．５ＩＩＩＩの炭素多孔体リブ付板を（１１た。
０塩素化度 ６７％）をボールミルを用いて２４時間粉
砕し、粉砕物を３２５メ・ノシュ篩を用いて、微塵分を
除去した粉末を、容器に投入後２５０℃で１０分加熱後
冷却して取り出し、片面に高さ３關１４Ｊ３龍のリブ（
＝Ｊきの樹脂多孔体リブ付板を得た。次いで、このリブ
の付いていない方の面に、１．０シロ塩化白金酸ブタノ
ール’ｔ８ ｌｒ’ｉを）＼ケ塗りにて塗工し、これを
加熱オーブンに入れ室温から２０℃／量１の昇温速度で
２００℃迄加熱し、２００°Ｃで２４時間保持して、ブ
クノールを揮散させ、不溶不融化処理を行った。次にこ
れを焼成炉に入れ、窒素ガス雰囲気中で、実施例１と同
条件にて加熱昇温し、冷却後、白金微粒子を表面に担持
した片面に高さ２真＠ １１２ｍ−のリブ（＝Ｊきの総
厚み３．５ＩＩＩＩの炭素多孔体リブ付板を（１１た。
得られた炭素多孔体の気孔率は４０％、曲げ強度は２５
０ｋｇ ／ ｃＡＯ高強度を有し、走査型電子顕微鏡を
用５ｚで１０万倍の倍率で白金化合物塗工面を観察した
ところ、数十人の白金微粒子が炭素多孔体表面に均一に
結着しているのが認められた。
０ｋｇ ／ ｃＡＯ高強度を有し、走査型電子顕微鏡を
用５ｚで１０万倍の倍率で白金化合物塗工面を観察した
ところ、数十人の白金微粒子が炭素多孔体表面に均一に
結着しているのが認められた。
特許出願人 三菱鉛筆株式会社
手続争甫正書（自発）
昭和５９年６月１日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
昭和５８年特許願第２０３７１６号
２、発明の名称
燃料電池用電極の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東京部品用区東大井５丁目２３番３７号名称（５
９５）三菱鉛筆株式会社 ４、代理人 住所 ■１０４東京都中央区銀座８丁目１５番１０号銀
座ダイヤハイツ４１０号 明細書の〔発明の詳細な説明〕の欄 ６、補正の内容 （１） 明細書の第６頁２０行の「７０重量％」をｒ７
１重量％」に訂正する。
９５）三菱鉛筆株式会社 ４、代理人 住所 ■１０４東京都中央区銀座８丁目１５番１０号銀
座ダイヤハイツ４１０号 明細書の〔発明の詳細な説明〕の欄 ６、補正の内容 （１） 明細書の第６頁２０行の「７０重量％」をｒ７
１重量％」に訂正する。
（２） 第１３頁１３行の「リブ付きの」の次に「総厚
み５ｍｍのｊを挿入する。
み５ｍｍのｊを挿入する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、含塩素ビニル樹脂粉末を容器に投入し、加熱して該
粉末表面層を溶かして粉末間に点接着を生じさせて含塩
素ビニル樹脂多孔体を形成し、該多孔体表面に白金化合
物溶液を塗布した後不活性雰囲気中で焼成することから
成る、基本的に粒状焼結体である炭素多孔体表面に白金
微粒子を強固に担持せしめた燃料電池用電極の製造方法
。 ２、該含塩素ビニル樹脂粉末は塩素化度が６０〜７１重
量％の塩素化塩素ビニル樹脂粉末である第１項の方法。 ３、 該白金化合物は無機白金化合物である第１項の方
法。 ４、該白金化合物は有機白金化合物である第１項の方法
。 ５、該焼成は８００℃以上の温度に加熱昇温することに
よって行われる第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58203716A JPS6097553A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | 燃料電池用電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58203716A JPS6097553A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | 燃料電池用電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6097553A true JPS6097553A (ja) | 1985-05-31 |
| JPH023271B2 JPH023271B2 (ja) | 1990-01-23 |
Family
ID=16478662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58203716A Granted JPS6097553A (ja) | 1983-11-01 | 1983-11-01 | 燃料電池用電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6097553A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05129018A (ja) * | 1991-10-31 | 1993-05-25 | Sharp Corp | 炭素電極およびその製造方法 |
| JP2006310002A (ja) * | 2005-04-27 | 2006-11-09 | Asahi Kasei Corp | 燃料電池用電極触媒及びその製造方法 |
-
1983
- 1983-11-01 JP JP58203716A patent/JPS6097553A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05129018A (ja) * | 1991-10-31 | 1993-05-25 | Sharp Corp | 炭素電極およびその製造方法 |
| JP2006310002A (ja) * | 2005-04-27 | 2006-11-09 | Asahi Kasei Corp | 燃料電池用電極触媒及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH023271B2 (ja) | 1990-01-23 |
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