JPS6110043A - 防汚性を有する低反射率ガラス - Google Patents
防汚性を有する低反射率ガラスInfo
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- JPS6110043A JPS6110043A JP59129992A JP12999284A JPS6110043A JP S6110043 A JPS6110043 A JP S6110043A JP 59129992 A JP59129992 A JP 59129992A JP 12999284 A JP12999284 A JP 12999284A JP S6110043 A JPS6110043 A JP S6110043A
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- condensate
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- film
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ガラス表面の反射性を低下させた低反射率ガ
ラスに関し、更に詳しくは、ガラス表面に二層膜が形成
されてなる低反射性、耐汚性及び耐久性に優れた低反射
率ガラスに関するものである。
ラスに関し、更に詳しくは、ガラス表面に二層膜が形成
されてなる低反射性、耐汚性及び耐久性に優れた低反射
率ガラスに関するものである。
建築物の窓ガラス、ガラスドアー、ショーウィンド、シ
ョーケース、車輛の窓ガラス、光学レンズ、メガネレン
ズ、その他のガラス製品は太陽光、照明光の反射による
ギラツキや眩しさ、あるいは周囲の景観が映り、透視性
や透明性に支障をもたらしている。また、太陽光の利用
などにおいて、例えば太陽熱温水器は集熱効率を向上せ
しめるために集熱部に用いるガラスなどの透光材料の反
射損失を除去、または低減化させ、大量のエネルギーを
通過させることが必要である。
ョーケース、車輛の窓ガラス、光学レンズ、メガネレン
ズ、その他のガラス製品は太陽光、照明光の反射による
ギラツキや眩しさ、あるいは周囲の景観が映り、透視性
や透明性に支障をもたらしている。また、太陽光の利用
などにおいて、例えば太陽熱温水器は集熱効率を向上せ
しめるために集熱部に用いるガラスなどの透光材料の反
射損失を除去、または低減化させ、大量のエネルギーを
通過させることが必要である。
従来から、ガラス表面の反射防止は光学部品のレンズを
中心に開発が進められてきている。
中心に開発が進められてきている。
ガラス表面の可視光の反射防止にはＭｆＦ、、氷晶石な
どからなる単層膜が、また赤外用にはｓｉｏ。
どからなる単層膜が、また赤外用にはｓｉｏ。
０ｏ０１ 、 Ｚｎ８などからなる単層膜、５１０−Ｍ
ＰＦ！＊三硫化ひ素ガラスーＷＯ，−氷晶石などからな
る複層膜が、更に紫外用にはＥＩＩＯ！、 ＬＩＩ’
などからなる単層膜が、反射防止膜として、真空蒸着法
あるいはスパッタリング法によって形成され、光学レン
ズ、メガネレンズ、フィルターなどに実用化されている
。最近は、それら反射防止膜の形成方法は板ガラスにお
いて熱線反射ガラスにも応用が拡大されている。
ＰＦ！＊三硫化ひ素ガラスーＷＯ，−氷晶石などからな
る複層膜が、更に紫外用にはＥＩＩＯ！、 ＬＩＩ’
などからなる単層膜が、反射防止膜として、真空蒸着法
あるいはスパッタリング法によって形成され、光学レン
ズ、メガネレンズ、フィルターなどに実用化されている
。最近は、それら反射防止膜の形成方法は板ガラスにお
いて熱線反射ガラスにも応用が拡大されている。
一方、ガラス表面に高分子物質からなる低反射処理剤を
塗布、吹付け、あるいは処理剤中に浸漬することによシ
、反射防止膜を形成する処理剤ならびに処理方法が提案
されている。
塗布、吹付け、あるいは処理剤中に浸漬することによシ
、反射防止膜を形成する処理剤ならびに処理方法が提案
されている。
しかしながら、上記の反射防止膜において、可視用の単
層脱離特定の波長のみＫしか反射防止効果はなく、二層
膜とすることによって三波長、三層膜とすることによっ
て三波長の反射防止効果を示すが、二層膜では赤外用の
他には適当な二層膜の組み合わせがない。即ち、反射防
止膜の屈折率ｎ１厚さｄ１波長文とすると、特定波長の
反射率低下には、ガラス表面上の層はｎｄ＝λ／４．そ
の上層はｎｄ＝λ／４なる条件、可視光域における平均
的反射率の低下には、ガラス表面上の膜はｎｄ＝λ／２
．その上層膜はｎｄ＝λ／４なる条件をそれぞれ満足す
ればよいが、ガラス表面上の膜のｎｄ＝λ／２を満足し
、しかもガラス面および上層膜との接着性に優れた反射
防止膜物質の適当なものは見い出されていないことによ
る。オだ、上記の反射防止膜の形成方法において、真空
蒸着法あるいはスパッタリング法は装置の機構上及びコ
スト面から適応物品は小型精密光学部品などに限定され
るという制約がちシ、更に連続的製造には適してはいな
い。一方の低反射処理剤による反射防止膜の形成方法で
は形成された反射防止膜は汚染され易く、汚染ガラスの
洗浄作業によって膜が剥離するなど処理剤の接着性、耐
久性及び耐候性などに問題がある。
層脱離特定の波長のみＫしか反射防止効果はなく、二層
膜とすることによって三波長、三層膜とすることによっ
て三波長の反射防止効果を示すが、二層膜では赤外用の
他には適当な二層膜の組み合わせがない。即ち、反射防
止膜の屈折率ｎ１厚さｄ１波長文とすると、特定波長の
反射率低下には、ガラス表面上の層はｎｄ＝λ／４．そ
の上層はｎｄ＝λ／４なる条件、可視光域における平均
的反射率の低下には、ガラス表面上の膜はｎｄ＝λ／２
．その上層膜はｎｄ＝λ／４なる条件をそれぞれ満足す
ればよいが、ガラス表面上の膜のｎｄ＝λ／２を満足し
、しかもガラス面および上層膜との接着性に優れた反射
防止膜物質の適当なものは見い出されていないことによ
る。オだ、上記の反射防止膜の形成方法において、真空
蒸着法あるいはスパッタリング法は装置の機構上及びコ
スト面から適応物品は小型精密光学部品などに限定され
るという制約がちシ、更に連続的製造には適してはいな
い。一方の低反射処理剤による反射防止膜の形成方法で
は形成された反射防止膜は汚染され易く、汚染ガラスの
洗浄作業によって膜が剥離するなど処理剤の接着性、耐
久性及び耐候性などに問題がある。
本発明者は、上記の如き問題点の認識に基づいて、小型
精密光学部品ガラスはもとより、大型ガラスにも応用が
可能であって、ガラスの透視性、透明性を損なうことな
く塗布、吹付け、浸漬など既知の簡便な方法によってガ
ラス表面に反射防止処理剤の薄膜層が形成され、その膜
の性能は、可視光域の全域を平均に低反射化せしめると
ともに防汚性に優れ、しかも長期に亘シ持続され得る低
反射率ガラスを提供すべく種々研究、検討を行なった。
精密光学部品ガラスはもとより、大型ガラスにも応用が
可能であって、ガラスの透視性、透明性を損なうことな
く塗布、吹付け、浸漬など既知の簡便な方法によってガ
ラス表面に反射防止処理剤の薄膜層が形成され、その膜
の性能は、可視光域の全域を平均に低反射化せしめると
ともに防汚性に優れ、しかも長期に亘シ持続され得る低
反射率ガラスを提供すべく種々研究、検討を行なった。
その結果、反射防止膜において、ガラス表面上の膜は前
記ｎｄ＝λ／２を満足するとともにガラス及び該膜上に
形成される上層膜との接着力に優れたものとして金属酸
化物を含有する縮合体が好適であり、更に上層膜として
含フッ素シリコーン化合物の縮合体から々る薄膜を形成
することによって可視光全域を平均に低反射化するとと
もに防汚性に優れた低反射率ガラスが得・られるという
知見を得て本発明を完成するに至ったものである。
記ｎｄ＝λ／２を満足するとともにガラス及び該膜上に
形成される上層膜との接着力に優れたものとして金属酸
化物を含有する縮合体が好適であり、更に上層膜として
含フッ素シリコーン化合物の縮合体から々る薄膜を形成
することによって可視光全域を平均に低反射化するとと
もに防汚性に優れた低反射率ガラスが得・られるという
知見を得て本発明を完成するに至ったものである。
本発明は、ガラス表面上に屈折率１．６０以上の金属酸
化物を含有する縮合体からなる薄膜と該薄膜上に含フッ
素シリコーン化合物の縮合体から々る薄膜との二層膜が
形成されてなることを特徴とする防汚性を有する低反射
率ガラスを提供するものである。
化物を含有する縮合体からなる薄膜と該薄膜上に含フッ
素シリコーン化合物の縮合体から々る薄膜との二層膜が
形成されてなることを特徴とする防汚性を有する低反射
率ガラスを提供するものである。
本発明において、ガラス表面上に形成される薄膜、即ち
下層膜は少なくともガラスの有する屈折率より高屈折率
であることが必要であシ、屈折率１．６０以上の金属酸
化物を含有する縮合体であるのが好ましい。かかる金属
酸化物を含有する縮合体は下層膜としてのガラス表面へ
の接着性、膜硬度などの向上及び屈折率の調整に有用な
８１０８系化合物との共縮合体であるのが好適である。
下層膜は少なくともガラスの有する屈折率より高屈折率
であることが必要であシ、屈折率１．６０以上の金属酸
化物を含有する縮合体であるのが好ましい。かかる金属
酸化物を含有する縮合体は下層膜としてのガラス表面へ
の接着性、膜硬度などの向上及び屈折率の調整に有用な
８１０８系化合物との共縮合体であるのが好適である。
金属酸化物を含有する縮合体において用いられる金属酸
化物として１ＪＴｌｏ、系化合物、ＺｒＯ２系化合物な
どが好適であって、例えばＴ１０゜系化合物にて代表し
て例示するとＴＩ（００１（、）４゜Ｔｉ（ＯＯｇＥｍ
）４ｔ Ｔｌ（ＯＯｓＢｙ）４ｔ Ｔｌ（００４ＲＩ）
４ などのテトラアルコキシチタン及びこれらの低重
合体、ＴＩ（０−１０，Ｈ７）、ＣＯＣ！（ＯＨｓ）Ｏ
ＨＯＯ（Ｅｌ）！、 Ｔは０−ｔｏｄＨｙ）ｎ（ＯＣＲ
，ａｎ（ｃｌ、 ）ａＨ（ｏＨ）ｃ、ａ、 ）４−ｎ
などのチタンキレート化合物が挙げられる。また、８１
０ｇ系化合物としては、例えば”（ＯＯＩｈ）ｍ ＊
５ｔ（ｏｏ、４）、。
化物として１ＪＴｌｏ、系化合物、ＺｒＯ２系化合物な
どが好適であって、例えばＴ１０゜系化合物にて代表し
て例示するとＴＩ（００１（、）４゜Ｔｉ（ＯＯｇＥｍ
）４ｔ Ｔｌ（ＯＯｓＢｙ）４ｔ Ｔｌ（００４ＲＩ）
４ などのテトラアルコキシチタン及びこれらの低重
合体、ＴＩ（０−１０，Ｈ７）、ＣＯＣ！（ＯＨｓ）Ｏ
ＨＯＯ（Ｅｌ）！、 Ｔは０−ｔｏｄＨｙ）ｎ（ＯＣＲ
，ａｎ（ｃｌ、 ）ａＨ（ｏＨ）ｃ、ａ、 ）４−ｎ
などのチタンキレート化合物が挙げられる。また、８１
０ｇ系化合物としては、例えば”（ＯＯＩｈ）ｍ ＊
５ｔ（ｏｏ、４）、。
ｓ＋（ｏｃ５Ｈｙ）４＋ ５ｒ（ｏｃ、馬）４などのテ
トラアルコキシシラン、Ｈａ’（ＯＯＨｓ）ｍ ＊ Ｈ
８１（ＯＯｇＥｍ）ｓ ｒ Ｈ８’（ＯＯｇＥｍ）ｓ＋
Ｃ馬５ｔ（ｏｃａ、）、、 ａＨ，ｓ＋（ｏｏ、ａ、）
、、 ｏｎｓｓｓ（ｏｃ、ａｙ）、。
トラアルコキシシラン、Ｈａ’（ＯＯＨｓ）ｍ ＊ Ｈ
８１（ＯＯｇＥｍ）ｓ ｒ Ｈ８’（ＯＯｇＥｍ）ｓ＋
Ｃ馬５ｔ（ｏｃａ、）、、 ａＨ，ｓ＋（ｏｏ、ａ、）
、、 ｏｎｓｓｓ（ｏｃ、ａｙ）、。
ａＨ３ｓ＋（ｏａ４ｍｇ）、 などのトリアルコキシ
シラン、口＼ ｏ ｃＨ！ｏｃ、ａ、５ｔ（ｏＲ）４ などのシラ
ンカップリング剤が用いられる。かかるＢ ｔｏ、系化
合物において、メチルアルコキシシランはｆｌｉｏ、含
有量が約４０チと高いので、例えばエチルアルコキシシ
ランなどよシは有利である。
シラン、口＼ ｏ ｃＨ！ｏｃ、ａ、５ｔ（ｏＲ）４ などのシラ
ンカップリング剤が用いられる。かかるＢ ｔｏ、系化
合物において、メチルアルコキシシランはｆｌｉｏ、含
有量が約４０チと高いので、例えばエチルアルコキシシ
ランなどよシは有利である。
金属酸化物を含有する縮合体は、上記例示のＴ１０．系
化合物と５ｔｏｌ系化合物またはＺｒ０１系化合物とＳ
ｔ Ｏ，系化合物の他に下層薄膜の脆性、接着性の改
良を目的として、他の添加剤を併用した共縮合物であっ
てもよい。他の添加剤として用い得るものとしては、例
えばポリエチレングリコール、ペンタエリスリトールな
どの多価アルコールあるいはメラミン樹脂、エポキシ樹
脂などであって、かかる添加剤は下層ＡＩＩＮの耐クラ
ツク性、接着性の向上に有用である。
化合物と５ｔｏｌ系化合物またはＺｒ０１系化合物とＳ
ｔ Ｏ，系化合物の他に下層薄膜の脆性、接着性の改
良を目的として、他の添加剤を併用した共縮合物であっ
てもよい。他の添加剤として用い得るものとしては、例
えばポリエチレングリコール、ペンタエリスリトールな
どの多価アルコールあるいはメラミン樹脂、エポキシ樹
脂などであって、かかる添加剤は下層ＡＩＩＮの耐クラ
ツク性、接着性の向上に有用である。
金Ｍ＃化物を含有する縮合体において、金属酸化物と１
０２系化合物及び必要により併用される添加剤の配合割
合は、金属酸化物を含有する縮合体中に金属酸化物は少
なくとも２０重量−以上、好ましくは５０重量％以上配
合される。
０２系化合物及び必要により併用される添加剤の配合割
合は、金属酸化物を含有する縮合体中に金属酸化物は少
なくとも２０重量−以上、好ましくは５０重量％以上配
合される。
添加剤は金属酸化物を含有する縮合体中２０重量％まで
である。金属酸化物を含有する縮合体は金属酸化物、Ｅ
ＩＩＯ，系化合物及び必要により添加剤を配合した後、
アルコール系溶媒、例えばエタノール、ブタノールなど
の単独または混合溶媒中で加水分解反応することによっ
て調製される。加水分解反応には触媒として酢酸、塩酸
が用いられ、室温によって行なわれる。
である。金属酸化物を含有する縮合体は金属酸化物、Ｅ
ＩＩＯ，系化合物及び必要により添加剤を配合した後、
アルコール系溶媒、例えばエタノール、ブタノールなど
の単独または混合溶媒中で加水分解反応することによっ
て調製される。加水分解反応には触媒として酢酸、塩酸
が用いられ、室温によって行なわれる。
前記例示のＴＩＯ，系化合物と８ＩＯ８系化合物または
Ｚｒ０ｇ系化合物と日量０８系化合物に添加剤が配合さ
れて反応せしめた金属酸化物を含有する縮合体の屈折率
は１．６０〜１．８５の範囲内にある。
Ｚｒ０ｇ系化合物と日量０８系化合物に添加剤が配合さ
れて反応せしめた金属酸化物を含有する縮合体の屈折率
は１．６０〜１．８５の範囲内にある。
ガラス表面の薄膜、即ち下層膜の上に形成される低屈折
率の薄膜としての上層膜は含フッ素シリコーン化合物の
縮合体からなる。含フッ素化合物において、ポリフルオ
ロアルキル基含有化合物はフッ素原子の分極率が小さく
、従って屈折率も低く、例えばｏ、 Ｆｌｌ の屈折
率（２５℃以下同じ）は１．２７１ 、 （０４Ｆ、）
、Ｎは１−２９０ 。
率の薄膜としての上層膜は含フッ素シリコーン化合物の
縮合体からなる。含フッ素化合物において、ポリフルオ
ロアルキル基含有化合物はフッ素原子の分極率が小さく
、従って屈折率も低く、例えばｏ、 Ｆｌｌ の屈折
率（２５℃以下同じ）は１．２７１ 、 （０４Ｆ、）
、Ｎは１−２９０ 。
（（！Ｆ、需ＯＦ、／ａｙ、ｏａＩＰ−ａｙ、）の重合
体は１．３５０である。かかるポリフルオロアルキル基
含有化合物は低反射率処理剤として好適でちゃ、薄膜を
形成し化学的に接着せしめるには−８１−ＯＲ，−１１
１１−ＣＺ などの存在が好ましいことから、本発明
における含フッ素シリコーン化合物は、ポリフルオロア
ルキル基を含有するジアルコキシシラン、トリアルコキ
シシラン、ジクロルシラン及びトリクロルシランから選
ばれる少なくとも１種の化合物と、シランカップリング
剤との共縮合体からなる。前者のポリフルオロアルキル
基を含有する各種シラン化合物は種々のものが例示可能
である。例えば ａｙ、（ａｙ、）、ａ！Ｈ４ｓ＋（ｏａｎ、）、、
ａｙ３（ｃｒ、）、ｃ！ｕ４ｓｔ（ｏａａ、）、。
体は１．３５０である。かかるポリフルオロアルキル基
含有化合物は低反射率処理剤として好適でちゃ、薄膜を
形成し化学的に接着せしめるには−８１−ＯＲ，−１１
１１−ＣＺ などの存在が好ましいことから、本発明
における含フッ素シリコーン化合物は、ポリフルオロア
ルキル基を含有するジアルコキシシラン、トリアルコキ
シシラン、ジクロルシラン及びトリクロルシランから選
ばれる少なくとも１種の化合物と、シランカップリング
剤との共縮合体からなる。前者のポリフルオロアルキル
基を含有する各種シラン化合物は種々のものが例示可能
である。例えば ａｙ、（ａｙ、）、ａ！Ｈ４ｓ＋（ｏａｎ、）、、
ａｙ３（ｃｒ、）、ｃ！ｕ４ｓｔ（ｏａａ、）、。
０Ｈ。
ＯＦ、 （ｃＦ’、 ）、Ｏ，Ｈ４ＳはｏｃＨ，）、、
ａｙ、（ａｙり４Ｃ！ａ、５ｒ（ｏａａ３）、。
ａｙ、（ａｙり４Ｃ！ａ、５ｒ（ｏａａ３）、。
０１（Ｉ
ＣＨ。
Ｏ：駈１ （ＣＦｔ）ｎ ＣｚＨｎＳＩ （ＯＯＨｓ’
）ｓ ＋ ＯＦｓ （ＯＦｚ ）ｏ ０ｚＨａＳＩ
（０（！Ｈ＊ ）ｚ ｒＣＨ３ ０Ｆｓ（ＯＰｇ）＋１０ｚＨ４Ｂ’（ＯＯＨｓ）ｓ、Ｃ
Ｆｓ（ＣＦｍ）ｔｓｃ茸Ｈ４５１（ＯＣＨｓ）ｘ。
）ｓ ＋ ＯＦｓ （ＯＦｚ ）ｏ ０ｚＨａＳＩ
（０（！Ｈ＊ ）ｚ ｒＣＨ３ ０Ｆｓ（ＯＰｇ）＋１０ｚＨ４Ｂ’（ＯＯＨｓ）ｓ、Ｃ
Ｆｓ（ＣＦｍ）ｔｓｃ茸Ｈ４５１（ＯＣＨｓ）ｘ。
ＣＨ３
ａｙｊ（ａｙ、）、ｃ、Ｈ４５ｔ（ｏｃ、Ｈ，）３．
ａｙ、（ａＴＰ、）、ｃ、ａ４ｓｔ（ｏｃ、Ｈｓ）１
゜ＣＨ３ ＯＦｓ（ＣＦｍ）ｙｏ＊Ｈ４Ｅｌｊ０４ ｒ Ｃ
Ｆｍ（ＯＦｔ）ｙｃ意１１ｎ８１０４ ＋０Ｈ。
ａｙ、（ａＴＰ、）、ｃ、ａ４ｓｔ（ｏｃ、Ｈｓ）１
゜ＣＨ３ ＯＦｓ（ＣＦｍ）ｙｏ＊Ｈ４Ｅｌｊ０４ ｒ Ｃ
Ｆｍ（ＯＦｔ）ｙｃ意１１ｎ８１０４ ＋０Ｈ。
Ｃ？、（ｃｌＦ、）、（！０１１１１（（！Ｈ，）、Ｅ
＋ １ （ＯＣＨ，）、、 ｃｌＦ＝ （ａｙ、）、ｃ
ｏｗ（ｃｍ、）、ｓ Ｉ （iＸ％ ）訃 ０Ｈ。
＋ １ （ＯＣＨ，）、、 ｃｌＦ＝ （ａｙ、）、ｃ
ｏｗ（ｃｍ、）、ｓ Ｉ （iＸ％ ）訃 ０Ｈ。
０Ｆ３（０１％）７ＣＯＩＪＨ（０％）３ｐ Ｉ Ｃｌ
３． ＣＦ３ （０％ ）７ ＣＯＭＭ（Ｏ）１１
％ ８１０４ 。
３． ＣＦ３ （０％ ）７ ＣＯＭＭ（Ｏ）１１
％ ８１０４ 。
傷
ＯＲ。
ＯＦ、 （ＯＦり、ｓｏ！Ｎａ（ａＨ，）１ｓｔ （ｏ
ｃ）Ｉ、）、 。
ｃ）Ｉ、）、 。
ｏＩＦ、 （ＯＦ、 ）、ｓｏ、ｍ（ａｎ、 ）、ｓ
ｉ （ｏａａ、）、。
ｉ （ｏａａ、）、。
ＨＩ
ＣＦｓ（ＯＦｘ）ｙｃｚＨｎＯｃＯＮＥ（（！Ｈｚ）ｓ
８’ （ＯＣＨａ）ｓ ｐ（（！ＨｓＯ）ｓｓｌｏ寞Ｈ
４（ＯＦｇ）ｓｃｚＨ４旧（ＯＯＨｓ ）ｓ ｙＯｔｓ
８１０ｚＨ４（ＯＰｘ）ｓｏ＊Ｈｎ８１０４ｍ（ＯＨ３
０）ｓ８１０３ Ｈ＠ ＮＨＯ０ＯＯ２Ｈ４（ＯＦＢ
）＠ ０２ｌｉ４０ＣＯＮＨＯ１Ｈ＠８ ｌ （ＯＯＥ
ｊ％ 。
８’ （ＯＣＨａ）ｓ ｐ（（！ＨｓＯ）ｓｓｌｏ寞Ｈ
４（ＯＦｇ）ｓｃｚＨ４旧（ＯＯＨｓ ）ｓ ｙＯｔｓ
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）＠ ０２ｌｉ４０ＣＯＮＨＯ１Ｈ＠８ ｌ （ＯＯＥ
ｊ％ 。
ＣＺ３８１ （４Ｈ＠ＮＨＯＯＯＯ１Ｈ４（ＯＦＦ ）
・０＠Ｈ４ＱＣＯＮ ＥＣ＠Ｈ４８ｌ ０１４の如キ炭
素数１〜２０のパーフルオロアルキル基を含むシラン化
合物を加水分解した縮合体を挙げることができる。かか
る縮合体のそれぞれの屈折率は１．３３〜１．４２の範
囲内にアシ、フッ素含有量が多くなるに従い屈折本社低
くなる。
・０＠Ｈ４ＱＣＯＮ ＥＣ＠Ｈ４８ｌ ０１４の如キ炭
素数１〜２０のパーフルオロアルキル基を含むシラン化
合物を加水分解した縮合体を挙げることができる。かか
る縮合体のそれぞれの屈折率は１．３３〜１．４２の範
囲内にアシ、フッ素含有量が多くなるに従い屈折本社低
くなる。
これらは２種以上を適宜選択して共縮合するととにより
所望の屈折率の共縮合体となし得る。
所望の屈折率の共縮合体となし得る。
更に、上記パーフルオロアルキル基ヲ含ｔｒシラン化合
物と共縮合体を形成せしめるシランカップリング剤とし
ては例えば ５ｒ（ｏａＨ，）、、 ８（（ＯＯｓＥｓ）４ｔ ５ｉ
０４＋ Ｈ８１０１４＋ ０ＨｓＳ１０！ｓガとが挙げ
られる。かかるシランカップリング剤は共縮合体忙おい
て、下層膜との接着性をより一層向上せしめるのに有用
であって、前記パーフルオロアルキル基を含むシラン化
合物に対して５〜９ＯＮ景チ、好ましくは１０〜７５重
量％が配合される。勿論、シランカップリング剤との共
縮合体でなくとも、下層膜との接着性は実用的には十分
である。
物と共縮合体を形成せしめるシランカップリング剤とし
ては例えば ５ｒ（ｏａＨ，）、、 ８（（ＯＯｓＥｓ）４ｔ ５ｉ
０４＋ Ｈ８１０１４＋ ０ＨｓＳ１０！ｓガとが挙げ
られる。かかるシランカップリング剤は共縮合体忙おい
て、下層膜との接着性をより一層向上せしめるのに有用
であって、前記パーフルオロアルキル基を含むシラン化
合物に対して５〜９ＯＮ景チ、好ましくは１０〜７５重
量％が配合される。勿論、シランカップリング剤との共
縮合体でなくとも、下層膜との接着性は実用的には十分
である。
縮合体あるいは共縮合体の調製方法は、アルコール系溶
媒、例えはブタノール、２好ましくはｔａｒｔ−ブタノ
ール中で触媒として酢酸及び有機錫化合物の存在下に室
温にて加水分解反応する方法によって行なわれる。
媒、例えはブタノール、２好ましくはｔａｒｔ−ブタノ
ール中で触媒として酢酸及び有機錫化合物の存在下に室
温にて加水分解反応する方法によって行なわれる。
ガラス表面への金属酸化物を含有する縮合体からなる薄
膜の形成は、調製された金属酸化物を含有する縮合体を
通常の塗布方法によってガラス表面に塗布、例えば、は
け塗り、ロール塗り、吹付け、浸漬などの各種方法によ
って行ない、塗布後は室温にて乾燥させ、形成された薄
膜を２００℃〜５５０℃に加熱して硬化させる。
膜の形成は、調製された金属酸化物を含有する縮合体を
通常の塗布方法によってガラス表面に塗布、例えば、は
け塗り、ロール塗り、吹付け、浸漬などの各種方法によ
って行ない、塗布後は室温にて乾燥させ、形成された薄
膜を２００℃〜５５０℃に加熱して硬化させる。
金属酸化物を含有する縮合体は調製時にアルコール系溶
媒が添加されてなることから適当な流動性を有していて
容易にガラス表面に塗布される。更に硬化した薄膜の活
性化処理として、例えば２％フッ酸水溶液または１５％
苛性ソーダ水溶液に浸漬した後水洗する。かかる方法に
よって、金属酸化物含有縮合体からなる薄膜、即ちガラ
ス表面上に好適な下層膜が形成される。
媒が添加されてなることから適当な流動性を有していて
容易にガラス表面に塗布される。更に硬化した薄膜の活
性化処理として、例えば２％フッ酸水溶液または１５％
苛性ソーダ水溶液に浸漬した後水洗する。かかる方法に
よって、金属酸化物含有縮合体からなる薄膜、即ちガラ
ス表面上に好適な下層膜が形成される。
次に上記下層膜上にフッ素含有シリコーン化合物の縮合
体からなる薄膜が形成されるが、下層股上へのフッ素含
有シリコーン化合物の縮合体の塗布方法は特に限定され
ることなく、上記の如く下層膜の形成における塗布方法
と同様に、はけ塗シ、ロール塗り、吹付け、浸漬などに
よって行なわれ、塗布後は１２００〜２５０℃に加熱す
ることによって硬化されて薄膜が形成される。
体からなる薄膜が形成されるが、下層股上へのフッ素含
有シリコーン化合物の縮合体の塗布方法は特に限定され
ることなく、上記の如く下層膜の形成における塗布方法
と同様に、はけ塗シ、ロール塗り、吹付け、浸漬などに
よって行なわれ、塗布後は１２００〜２５０℃に加熱す
ることによって硬化されて薄膜が形成される。
本発明における金属酸化物を含有する縮合体からなる下
層膜及び該膜上に形成される含フッ素シリコーン化合物
の縮合体からなる上層膜の膜厚は、前記式の下層膜ｎｄ
＝λ／２及び上層膜ｎｌ＝λ／４によって決定されるが
、下層膜の膜厚はｃＬ５μ以下、好ましくは［１０８〜
α２Ｐ’＝上層展の膜厚はα２μ以下、好ましくは［Ｌ
０５〜α１μであって、かかる膜厚の調整は、塗布方法
の条件によってなし得るものであり、例えば、浸漬法に
おいて、組成濃度と引上速度とによって決定される。
層膜及び該膜上に形成される含フッ素シリコーン化合物
の縮合体からなる上層膜の膜厚は、前記式の下層膜ｎｄ
＝λ／２及び上層膜ｎｌ＝λ／４によって決定されるが
、下層膜の膜厚はｃＬ５μ以下、好ましくは［１０８〜
α２Ｐ’＝上層展の膜厚はα２μ以下、好ましくは［Ｌ
０５〜α１μであって、かかる膜厚の調整は、塗布方法
の条件によってなし得るものであり、例えば、浸漬法に
おいて、組成濃度と引上速度とによって決定される。
本発明の低反射率ガラスは可視光域における平均反射率
がα７〜１．６チであシ、通常のソーダ石灰ガラスの反
射率４２チに対し優れた低反射性を有し、しかも形成さ
れた薄膜は鉛筆硬度がＨ〜５■以上であって、例えば含
フッ素シリコーン化合物の縮合体のみからなる薄膜はＨ
Ｂであることから硬度の高いことが認められる。
がα７〜１．６チであシ、通常のソーダ石灰ガラスの反
射率４２チに対し優れた低反射性を有し、しかも形成さ
れた薄膜は鉛筆硬度がＨ〜５■以上であって、例えば含
フッ素シリコーン化合物の縮合体のみからなる薄膜はＨ
Ｂであることから硬度の高いことが認められる。
更に、汚れに対して優れた耐汚染性を示し、低反射性が
長期に亘って持続されるという特徴を有するものである
。
長期に亘って持続されるという特徴を有するものである
。
本発明の低反射率ガラスの用途は特に限定されることな
く、例えく建築物の窓ガラス、ガラス）’ ７− 、シ
ョーウィンド、ショーケース、車輛の窓ガラス、光学レ
ンズ、メガネレンズ、フィルター、テレビジョン前面防
眩ガラス、時計ガラス、その他のガラス製品などに用い
ることができる。
く、例えく建築物の窓ガラス、ガラス）’ ７− 、シ
ョーウィンド、ショーケース、車輛の窓ガラス、光学レ
ンズ、メガネレンズ、フィルター、テレビジョン前面防
眩ガラス、時計ガラス、その他のガラス製品などに用い
ることができる。
以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本
発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。な
お実施例において、防汚性を有する低反射率ガラスの評
価方法は次の通シである。
発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。な
お実施例において、防汚性を有する低反射率ガラスの評
価方法は次の通シである。
反射測定：自記分光光度計正反射光測定付属装置（日立
製作新製：３２５型）を使用し、波長４００ ｎｐ〜７
００ ｎｐの入射角ヂにおける平均反射率を測定。
製作新製：３２５型）を使用し、波長４００ ｎｐ〜７
００ ｎｐの入射角ヂにおける平均反射率を測定。
膜厚測定二％タリステップ’ （Ｒａｎｋ Ｔａｙｌｏ
ｒＨｏｂａｏｎ 社製）を使用し針圧測定より求める。
ｒＨｏｂａｏｎ 社製）を使用し針圧測定より求める。
鉛鍬硬度：鉛鎖引かき試験機（ＪＩトに５４０１）を使
用。
用。
撥水性測定：水滴の接触角を測定。
撥油性測定：ヘキサデカンの接触角を測定。
合成例１
下層膜用金属酸化物を含有する縮合体の調製下記第１表
の原料のそれぞれの量（ｆ）を混合して、室温にて攪拌
しながら１週間反応せしめた後、ろ過して寛ト４なるＴ
ＩＯ，含有縮合体及びＺｒＯ茸含有縮合体をｖ４製した
。
の原料のそれぞれの量（ｆ）を混合して、室温にて攪拌
しながら１週間反応せしめた後、ろ過して寛ト４なるＴ
ＩＯ，含有縮合体及びＺｒＯ茸含有縮合体をｖ４製した
。
第１表
合成例２
上層膜用フッ素含有シリコーン化合物の縮合体の調製
下記第２表の原料のそれぞれの量（ｔ）を混合して、室
温にて攪拌しながら２４時間反応せしめた後、ろ過して
Ｎ１１Ｌ７〜Ｈなるフッ素含有シリコーン化合物の縮合
体を調製した。
温にて攪拌しながら２４時間反応せしめた後、ろ過して
Ｎ１１Ｌ７〜Ｈなるフッ素含有シリコーン化合物の縮合
体を調製した。
第２表
実施例１
屈折率１．５２のガラス板（ソーダ石灰ガラス、５ Ｘ
５ ｇ ）を用意し、洗剤洗浄及び蒸留水洗浄後風乾
した。このガラス板を下層膜用金属酸化物を含有する縮
合体のＮＩＩＡ液に浸漬し、１１５Ｉ／分の速度で引上
けた後、３０分間室温で乾燥し、次いで５４０℃にて５
０分間保持して熱硬化せしめ、膜厚α１４μ、屈折率１
．８０の下層膜を形成した。次にこの下層膜が形成され
たガラス板を２チツソ酸水溶液に１分間浸漬した後引上
げて蒸留水にて洗浄、風乾し、上層膜用フッ素含有シリ
コーン化合物の縮合体の随ア液に浸漬し、４国／分の速
度で引上後、１６０℃に２時間保持して熱硬化せしめ、
膜厚α０９μ、屈折率１．４０の上層膜を形成した。
５ ｇ ）を用意し、洗剤洗浄及び蒸留水洗浄後風乾
した。このガラス板を下層膜用金属酸化物を含有する縮
合体のＮＩＩＡ液に浸漬し、１１５Ｉ／分の速度で引上
けた後、３０分間室温で乾燥し、次いで５４０℃にて５
０分間保持して熱硬化せしめ、膜厚α１４μ、屈折率１
．８０の下層膜を形成した。次にこの下層膜が形成され
たガラス板を２チツソ酸水溶液に１分間浸漬した後引上
げて蒸留水にて洗浄、風乾し、上層膜用フッ素含有シリ
コーン化合物の縮合体の随ア液に浸漬し、４国／分の速
度で引上後、１６０℃に２時間保持して熱硬化せしめ、
膜厚α０９μ、屈折率１．４０の上層膜を形成した。
このようにして得られた二層構造の薄膜が形成された低
反射率ガラスについて、反射率を測定したところ、片面
当りα８チであり、鉛筆硬度はＨであった。また、水、
ヘキサデカンの接触角はそれぞれ１１ｙ、 ｓ’ 、
６７．６°であった。
反射率ガラスについて、反射率を測定したところ、片面
当りα８チであり、鉛筆硬度はＨであった。また、水、
ヘキサデカンの接触角はそれぞれ１１ｙ、 ｓ’ 、
６７．６°であった。
実施例２〜８
実施例１における下層膜用金属酸化物を含有する縮合体
を第６表に示すＮａＡ −Ｋとし、浸漬引上速度及び熱
硬化時間を変化させ、更に、上層膜用フッ素含有シリコ
ーン化合物の縮合体を第５表に示す随ＩＦ −Ｈとし、
引上速度を変化せしめた他は、実施例１と同様に処理し
て二層構造の薄膜が形成された低反射率ガラスを得た。
を第６表に示すＮａＡ −Ｋとし、浸漬引上速度及び熱
硬化時間を変化させ、更に、上層膜用フッ素含有シリコ
ーン化合物の縮合体を第５表に示す随ＩＦ −Ｈとし、
引上速度を変化せしめた他は、実施例１と同様に処理し
て二層構造の薄膜が形成された低反射率ガラスを得た。
得られた低反射率ガラスについて膜厚、屈折率、反射率
、鉛筆硬度及び接触角を測定し、それらの結果を第３表
に示した。
、鉛筆硬度及び接触角を測定し、それらの結果を第３表
に示した。
比較例１〜２
実施例１と同様のガラス板に上層膜用フッ素含有シリコ
ーン化合物の縮合体のＮ［ＩＦのみを実施例１と同様に
処理して単層膜を形成し、得られたガラス板について膜
厚、屈折率、反射率、鉛筆硬度及び接触角３〔測デーし
た。１だ実施例１と同様のガラス板について未処理状態
における反射率及び接触角を測定した。
ーン化合物の縮合体のＮ［ＩＦのみを実施例１と同様に
処理して単層膜を形成し、得られたガラス板について膜
厚、屈折率、反射率、鉛筆硬度及び接触角３〔測デーし
た。１だ実施例１と同様のガラス板について未処理状態
における反射率及び接触角を測定した。
それらの測定結果を第３表に示した。
実施例９
実施例１〜８及び比較例１〜２の低反射率ガラス咬たは
未処理ガラスの表面に速乾性黒色インク（フェルトベン
用）を塗布して汚染せし、め、１時間放置後、綿布によ
り払拭したところ、実施例１〜８の低反射率ガラス上の
黒色インクは容易に除去されたが、比較例１は塗膜に傷
が付き、比較例２は完全に除去することはできなかった
。
未処理ガラスの表面に速乾性黒色インク（フェルトベン
用）を塗布して汚染せし、め、１時間放置後、綿布によ
り払拭したところ、実施例１〜８の低反射率ガラス上の
黒色インクは容易に除去されたが、比較例１は塗膜に傷
が付き、比較例２は完全に除去することはできなかった
。
手続補正書
昭和６０年６月ス？日
Claims (1)
- ガラス表面上に屈折率１．６０以上の金属酸化物を含有
する縮合体からなる薄膜と該薄膜上に含フッ素シリコー
ン化合物の縮合体からなる薄膜との二層膜が形成されて
なることを特徴とする防汚性を有する低反射率ガラス。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59129992A JPS6110043A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 防汚性を有する低反射率ガラス |
| EP19850107552 EP0166363B1 (en) | 1984-06-26 | 1985-06-19 | Low reflectance transparent material having antisoiling properties |
| DE8585107552T DE3583707D1 (de) | 1984-06-26 | 1985-06-19 | Durchsichtiger schwer schmutzender gegenstand mit niedriger reflexion. |
| CA000484686A CA1257513A (en) | 1984-06-26 | 1985-06-20 | Low reflectance transparent material having antisoiling properties |
| US06/939,296 US4687707A (en) | 1984-06-26 | 1986-12-05 | Low reflectance transparent material having antisoiling properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59129992A JPS6110043A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 防汚性を有する低反射率ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6110043A true JPS6110043A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0323493B2 JPH0323493B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=15023473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59129992A Granted JPS6110043A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 防汚性を有する低反射率ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6110043A (ja) |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63115108A (ja) * | 1986-10-31 | 1988-05-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光コネクタ |
| JPH03232747A (ja) * | 1989-08-24 | 1991-10-16 | Toyota Motor Corp | 撥水性ガラス |
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| JPH04224137A (ja) * | 1990-04-03 | 1992-08-13 | Ppg Ind Inc | 非反応性表面を有するガラス物品及びその製造方法 |
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| JPH04342444A (ja) * | 1991-05-17 | 1992-11-27 | Asahi Glass Co Ltd | 表面処理された輸送機器用物品および該物品の製造方法 |
| JPH0531441A (ja) * | 1990-10-25 | 1993-02-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | フロロカーボン系コーテイング膜及びその製造方法 |
| JPH05238781A (ja) * | 1991-11-29 | 1993-09-17 | Ppg Ind Inc | 耐久撥水性表面を有するガラス物品 |
| JPH05279499A (ja) * | 1991-11-20 | 1993-10-26 | Asahi Glass Co Ltd | 表面処理された基材 |
| US5281893A (en) * | 1990-07-24 | 1994-01-25 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Display device with an anti-reflection film on the display plane |
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| JP2000144097A (ja) * | 1998-01-31 | 2000-05-26 | Toppan Printing Co Ltd | 防汚剤、防汚層の形成方法、光学部材、反射防止光学部材、光学機能性部材及び表示装置 |
| US6733892B1 (en) | 1997-09-12 | 2004-05-11 | Asahi Glass Company, Limited | Surface treatment composition, method of surface treatment, substrate and article |
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| JP2007023261A (ja) * | 2005-06-17 | 2007-02-01 | Nissan Chem Ind Ltd | 被膜形成用塗布液及びその被膜並びに被膜形成方法 |
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| TWI404778B (zh) * | 2006-11-14 | 2013-08-11 | Nissan Chemical Ind Ltd | A coating liquid for forming a low refractive index film, a method for producing the same, and an antireflection material |
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| US9989714B2 (en) | 2015-10-05 | 2018-06-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Connecting optical part, optical processing apparatus, methods for fabricating connecting optical part, method for fabricating guide member product |
| KR20180087466A (ko) | 2010-04-30 | 2018-08-01 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 스프레이 도포용의 피막 형성용 도포액 및 피막 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6068319A (ja) * | 1983-08-23 | 1985-04-18 | Toray Ind Inc | 反射防止レンズの製造方法 |
-
1984
- 1984-06-26 JP JP59129992A patent/JPS6110043A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
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|---|---|
| JPH0323493B2 (ja) | 1991-03-29 |
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