JPS61111977A - 窒化珪素用メタライズペ−ストの組成物とそれを用いたメタライズ法 - Google Patents
窒化珪素用メタライズペ−ストの組成物とそれを用いたメタライズ法Info
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- JPS61111977A JPS61111977A JP22996684A JP22996684A JPS61111977A JP S61111977 A JPS61111977 A JP S61111977A JP 22996684 A JP22996684 A JP 22996684A JP 22996684 A JP22996684 A JP 22996684A JP S61111977 A JPS61111977 A JP S61111977A
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- metallizing paste
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、窒化珪素用メタライズペーストの組成物とそ
れを用いたメタライズ法に関するものである。
れを用いたメタライズ法に関するものである。
セラミックは高耐熱性、高電気抵抗、高硬度といった優
れた特権を有しているが、゛機械的、熱的衝撃に比較的
弱いとムう欠点を有している。これらの欠点を補うもの
としてセラミックと金属との複合材料が研究開発されて
いる。セラミックと金属との直接の接合はできないので
、セラミックの表面を一旦メタライズ（金属化）してか
ら、そこに金属をロウ付けして接合している。現在にお
いては、エンジンからの高温の排気ガ曵で回転するター
ボロータの窒化珪素製の羽根車と金属製のシャフトとの
接合を、メタラ”イズしてからロウ付けする研究が盛ん
に行われている。
れた特権を有しているが、゛機械的、熱的衝撃に比較的
弱いとムう欠点を有している。これらの欠点を補うもの
としてセラミックと金属との複合材料が研究開発されて
いる。セラミックと金属との直接の接合はできないので
、セラミックの表面を一旦メタライズ（金属化）してか
ら、そこに金属をロウ付けして接合している。現在にお
いては、エンジンからの高温の排気ガ曵で回転するター
ボロータの窒化珪素製の羽根車と金属製のシャフトとの
接合を、メタラ”イズしてからロウ付けする研究が盛ん
に行われている。
「従来の技術」
セラミックと金属との接合技術として現在までに開発さ
れているものとして次のものがある。
れているものとして次のものがある。
（１）高融点金属法
この方法は、高融点金属のＭｏ −Ｍｎ等にメタライジ
ングに有効と考えられる添加物微粉末を有機バインダー
に混合してペイント状にしたものを、セラミックの表面
に塗布して加湿水素または加湿フォーミングガス（ＨＪ
Ｌ／Ｎ、）中におイテ、１３ｏｏ〜１７００℃の温度で
メタライジングし、メタライジング表面にＮｉメッキを
施した後、ロウ材を使用して接合金属とロウ付けする。
ングに有効と考えられる添加物微粉末を有機バインダー
に混合してペイント状にしたものを、セラミックの表面
に塗布して加湿水素または加湿フォーミングガス（ＨＪ
Ｌ／Ｎ、）中におイテ、１３ｏｏ〜１７００℃の温度で
メタライジングし、メタライジング表面にＮｉメッキを
施した後、ロウ材を使用して接合金属とロウ付けする。
この高融点金属法の代表的な接合方法であるＭ。
−にｎ法の接合機構をアルミナセラミックとコバールと
の接合について述べる。メタライジング時の加湿水素ガ
ス中において、メタライジング層中のＭｎ、特に表面は
次の反応によりＭｎＯとなる。
の接合について述べる。メタライジング時の加湿水素ガ
ス中において、メタライジング層中のＭｎ、特に表面は
次の反応によりＭｎＯとなる。
Ｍｎ＋ＨＯ（雰囲気中の水分）−阿ｎＯ十■このＭｎＯ
は、アルミナセラミックのガラス相と接触し、その中に
溶は込む。ガラス相は流動しやすくなり、焼結が進行し
ているメタライジング層の空隙部に浸入して、アルミナ
セラミックとメタライジング層を接合させる。また同時
にＭｎＯはＡＩＬＯ，、と反応し、ＭｎＯ・ＡＩ、０３
を形成し、これが中間相となる。Ｍｏ、 Ｍｎの表面は
加湿水素ガス中において、わずかに酸化されており、ガ
ラス相によく濡れる状態であり、またＭｏ、 Ｍｎの表
面の酸化物が浸入してきたガラス相に熔は込んで、完全
に接合する。
は、アルミナセラミックのガラス相と接触し、その中に
溶は込む。ガラス相は流動しやすくなり、焼結が進行し
ているメタライジング層の空隙部に浸入して、アルミナ
セラミックとメタライジング層を接合させる。また同時
にＭｎＯはＡＩＬＯ，、と反応し、ＭｎＯ・ＡＩ、０３
を形成し、これが中間相となる。Ｍｏ、 Ｍｎの表面は
加湿水素ガス中において、わずかに酸化されており、ガ
ラス相によく濡れる状態であり、またＭｏ、 Ｍｎの表
面の酸化物が浸入してきたガラス相に熔は込んで、完全
に接合する。
メタライジング層とその表面に施したＮｉメッキ層は、
メッキ時およびメッキ後の加熱処理時、銀ロウ付時に、
まだ残っているメタライジング層の空隙部に入り込み、
Ｍｏｓ Ｍｎと相互拡散して完全な接合が行われる。
メッキ時およびメッキ後の加熱処理時、銀ロウ付時に、
まだ残っているメタライジング層の空隙部に入り込み、
Ｍｏｓ Ｍｎと相互拡散して完全な接合が行われる。
要約すれば、接合部において空隙部のあるメタライジン
グ層は、アルミナセラミック側よりガラス相が、Ｎｉメ
ッキ側よりＮｉが浸透し、満たされ、さらにそれらの界
面では拡散が起こることにより真空気密が達成されると
解釈される。
グ層は、アルミナセラミック側よりガラス相が、Ｎｉメ
ッキ側よりＮｉが浸透し、満たされ、さらにそれらの界
面では拡散が起こることにより真空気密が達成されると
解釈される。
接合機構かられかるように、セラミックの中のガラス相
が重要な役割をはたすため、この接合方法は、サファイ
ヤのようなガラス相を含まないセラミックには採用が難
しいと考えられる。しかし、ガラス相を含まないセラミ
ックの場合には、メタライジング組成の中にＣａＯ１Ｓ
ｉＯ□等のガラス相形成用成分を少量添加すれば、この
接合法でうま（接合することができる。
が重要な役割をはたすため、この接合方法は、サファイ
ヤのようなガラス相を含まないセラミックには採用が難
しいと考えられる。しかし、ガラス相を含まないセラミ
ックの場合には、メタライジング組成の中にＣａＯ１Ｓ
ｉＯ□等のガラス相形成用成分を少量添加すれば、この
接合法でうま（接合することができる。
（２）酸化銅法
この方法は米国で開発されたもので、セラミックに接合
性と電導性がよく、ハンダ付けしやすい銅をメタライジ
ングするものである。Ｃφ９４．２％、′ＡｌＡ３．８
５％の組成を粉末で配合し、空気中において１２００℃
で３０分間加熱して冷却後、微粉砕する。
性と電導性がよく、ハンダ付けしやすい銅をメタライジ
ングするものである。Ｃφ９４．２％、′ＡｌＡ３．８
５％の組成を粉末で配合し、空気中において１２００℃
で３０分間加熱して冷却後、微粉砕する。
これを噴霧または浸漬法等でセラミック表面に塗布する
。そして、酸化雰囲気中で塗布物質の融点（１）９０℃
）以上に加熱してセラミックに銅をメタライジングする
。
。そして、酸化雰囲気中で塗布物質の融点（１）９０℃
）以上に加熱してセラミックに銅をメタライジングする
。
（３） 硫化銅法
この方法は、大阪工業試験所で開発されたもので、まず
、セラミック表面を処理して清浄にし、この表面に硫化
銅（ＣｕＳ ）とカオリンのペーストを塗布し、空気中
において１２００〜１３００”Ｃの温度で加熱する。こ
れを取り出して約８００℃で再加熱しながら炭酸銀を加
えて表面に金属層を形成させる。
、セラミック表面を処理して清浄にし、この表面に硫化
銅（ＣｕＳ ）とカオリンのペーストを塗布し、空気中
において１２００〜１３００”Ｃの温度で加熱する。こ
れを取り出して約８００℃で再加熱しながら炭酸銀を加
えて表面に金属層を形成させる。
このようにして形成された金属の表面は普通のロウ付は
法で接合金属と接合することができるし、この接合部の
接合強度は４８０ｋｇ／♂に達する。この方法の大きな
特徴は空気中で行うことができる点で工業的に有利であ
る。技術的には、■ 硫化銅を用いること、■ ペース
トに少量（１０〜２０％）のカオリンを加えて濡れをよ
くしていること、■ 炭酸銀を使用すること、の３点が
新規技術である。セラミックスと金属との接合部には、
ＣｕＯ・Ａ １０．等の化合物が生成すると共に、両物
質が非常に良く拡散していることが明らかになっている
。
法で接合金属と接合することができるし、この接合部の
接合強度は４８０ｋｇ／♂に達する。この方法の大きな
特徴は空気中で行うことができる点で工業的に有利であ
る。技術的には、■ 硫化銅を用いること、■ ペース
トに少量（１０〜２０％）のカオリンを加えて濡れをよ
くしていること、■ 炭酸銀を使用すること、の３点が
新規技術である。セラミックスと金属との接合部には、
ＣｕＯ・Ａ １０．等の化合物が生成すると共に、両物
質が非常に良く拡散していることが明らかになっている
。
「発明が解決しようとする問題点」
従来の高融点金属法は前述のようにペースト中にガラス
成分が添加されており、メタライズ中にガラス相が生成
されており、メタライズ層にガラス相が存在することで
、接合強度の一部を担っていると考えられ、ガラス相の
存在により、■ 妄ラミックの表面をおかす、■ 高温
での強度がない、■メタライズ層が厚くなる、■ 焼成
温度が高く、高融点金属法を代表するＭｏ −Ｍｎ法で
はフォーミングガス（Ｈ，／ＮＬ）中で１３００〜１７
００℃の高温でメタライジングする、という欠点がある
。
成分が添加されており、メタライズ中にガラス相が生成
されており、メタライズ層にガラス相が存在することで
、接合強度の一部を担っていると考えられ、ガラス相の
存在により、■ 妄ラミックの表面をおかす、■ 高温
での強度がない、■メタライズ層が厚くなる、■ 焼成
温度が高く、高融点金属法を代表するＭｏ −Ｍｎ法で
はフォーミングガス（Ｈ，／ＮＬ）中で１３００〜１７
００℃の高温でメタライジングする、という欠点がある
。
「問題点を解決するための手段」
本発明は、焼成が９００〜１２００℃の比較的低い温度
でメタライズが可能で、高温まで接合強度の高いもので
あって、モリブデンまたはモリブデン化合物を主成分と
し、第１添加成分としてマンガン化合物、第２添加成分
として金属超微粒子を調整したメタライズペーストを窒
化珪素の焼結体表面に塗布し、還元性雰囲気中で焼付け
、ＮｉまたはＣｕをメタライズ表面にメッキした窒化珪
素用メタライズペーストの組成物とそれを用いたメタラ
イズ法である。
でメタライズが可能で、高温まで接合強度の高いもので
あって、モリブデンまたはモリブデン化合物を主成分と
し、第１添加成分としてマンガン化合物、第２添加成分
として金属超微粒子を調整したメタライズペーストを窒
化珪素の焼結体表面に塗布し、還元性雰囲気中で焼付け
、ＮｉまたはＣｕをメタライズ表面にメッキした窒化珪
素用メタライズペーストの組成物とそれを用いたメタラ
イズ法である。
「第１実施例」
Ｍｏ酸（すｏＯ４・１（ＪＯ）にＭｎＰＬとＴｉの金属
超微粒子とを添加し調整したメタライズペーストを窒化
珪素Ｓ ＩＪＮ４の焼結体表面に塗布し、水素雰囲気中
の１０００℃程度で焼付けてメタライズ層を形成し、メ
タライズ層表面にＮｉをメッキした窒化珪素用メタライ
ズペーストの組成物とそれを用いたメタライズ法である
。
超微粒子とを添加し調整したメタライズペーストを窒化
珪素Ｓ ＩＪＮ４の焼結体表面に塗布し、水素雰囲気中
の１０００℃程度で焼付けてメタライズ層を形成し、メ
タライズ層表面にＮｉをメッキした窒化珪素用メタライ
ズペーストの組成物とそれを用いたメタライズ法である
。
Ｍｏ酸（ＨＭｏＯ・１（０）は水素雰囲気中で次のよう
に之 ４ Ｌ 変化する。
に之 ４ Ｌ 変化する。
３００〜４００℃ 〉５００℃
すｏＯ，・）ｊ、０ ＝ Ｍｏｂ、３ＭｏｂＬＭ。
ｔ、ｏｏｏ℃付近でこのＭｏは窒化珪素ＳζＮ４焼結体
の表面と何んら反応が生じず強度がないことがわかった
。
の表面と何んら反応が生じず強度がないことがわかった
。
開発中Ｍｎが５−Ｎ４とよく反応することが判明したの
で、第１添加成分としてＭｎＦ工を添加した。
で、第１添加成分としてＭｎＦ工を添加した。
また、１０００℃付近で、Ｍｏ酸をコロイド化させたも
のがＳ ｓｓ”ｑと反応が進行することがわかった。そ
のために、６価のＭｏへを５価へ還元させる添加成り、
このｒｔＡ＋、Ｔｉ讃は強力な還元剤なので、ＭＯＯＬ
とＭ ｏ ％”）中間の化合物となり、Ｍｏのコロイド
状のものが得られ、これがメタライズペーストであり、
このメタライズペーストの組成例を表１に示す。
のがＳ ｓｓ”ｑと反応が進行することがわかった。そ
のために、６価のＭｏへを５価へ還元させる添加成り、
このｒｔＡ＋、Ｔｉ讃は強力な還元剤なので、ＭＯＯＬ
とＭ ｏ ％”）中間の化合物となり、Ｍｏのコロイド
状のものが得られ、これがメタライズペーストであり、
このメタライズペーストの組成例を表１に示す。
表 １
重量比
二種ソ
Ｍｏ＠ ＭｎＦ、Ｔｉ 、−，１−Ｊ−１ＶＨｐ
強度ｋｇ ／ １）１）”ＡＩ Ｏ８２，
２４２０ Ｂ １ ０．１３４ ０ ２．５４
２．２７ ０．１Ｃ１０，０６７０，０１２２，３８２
，１３３，５Ｄ Ｉ ０．１３４ ０．０
１２ ２．５４ ２．２７ ５．０Ｅ １
０．２６７ ０．０１２ ２．８４ ２．５３ ２
．５Ｆ １ ０．４２０ ０．０１２ ３
．１８ ２．８４ １．４Ｇ １ ０．７０９
０．０１２ ３．８３ ３．４２ ０．９Ｈ１０
，０４５０，０１２２，３４２，０９０，７！ １
０．０６７ ０．００１ ２．３８ ２．１
３ ０．９Ｊ １ ０．０６７ ０．０５０
２．３８ ２．１３ ２．１Ｋ １ ０．
０６７ ０．１２０ ２．３Ｂ ２．１３ ０．
６試料ＡではＭｏ酸だけでは接合強度がなく、試料Ｂで
はＭｏ酸とＭｎＦよだけでは接合強度が不足し、 試料Ｈ−Ｃ−Ｄ−Ｅ−Ｆ−ＧではＭｏ酸−ＭｎＦＬ−Ｔ
ｉ″？：！ＭｎＦ、量を変化させると、試料Ｈ−Ｇが接
合強度が低く範囲外で、 試料Ｉ・Ｃ−Ｊ−にではＭｏ酸−ＭｎＦ、−ＴｉでＴｉ
量を変化させると、試料Ｂ・■・Ｋが接合強度が低く範
囲外である。
強度ｋｇ ／ １）１）”ＡＩ Ｏ８２，
２４２０ Ｂ １ ０．１３４ ０ ２．５４
２．２７ ０．１Ｃ１０，０６７０，０１２２，３８２
，１３３，５Ｄ Ｉ ０．１３４ ０．０
１２ ２．５４ ２．２７ ５．０Ｅ １
０．２６７ ０．０１２ ２．８４ ２．５３ ２
．５Ｆ １ ０．４２０ ０．０１２ ３
．１８ ２．８４ １．４Ｇ １ ０．７０９
０．０１２ ３．８３ ３．４２ ０．９Ｈ１０
，０４５０，０１２２，３４２，０９０，７！ １
０．０６７ ０．００１ ２．３８ ２．１
３ ０．９Ｊ １ ０．０６７ ０．０５０
２．３８ ２．１３ ２．１Ｋ １ ０．
０６７ ０．１２０ ２．３Ｂ ２．１３ ０．
６試料ＡではＭｏ酸だけでは接合強度がなく、試料Ｂで
はＭｏ酸とＭｎＦよだけでは接合強度が不足し、 試料Ｈ−Ｃ−Ｄ−Ｅ−Ｆ−ＧではＭｏ酸−ＭｎＦＬ−Ｔ
ｉ″？：！ＭｎＦ、量を変化させると、試料Ｈ−Ｇが接
合強度が低く範囲外で、 試料Ｉ・Ｃ−Ｊ−にではＭｏ酸−ＭｎＦ、−ＴｉでＴｉ
量を変化させると、試料Ｂ・■・Ｋが接合強度が低く範
囲外である。
なお、ＭｎＰＬに替えてＭ ｎ ＣＯ，を用いてもよ（
Ｔｉに替えてＺｒｓ Ｖ％ Ｃｒｓ Ｍｏ、 Ｍｎ５Ｆ
ｅｓ Ｃｕの一つを用いてもよい。
Ｔｉに替えてＺｒｓ Ｖ％ Ｃｒｓ Ｍｏ、 Ｍｎ５Ｆ
ｅｓ Ｃｕの一つを用いてもよい。
このペーストのメタライズ過程は次のとおりである。
■ メタライズペーストをＳｉＮの焼結体表面に塗布し
乾燥して微粒子状のＭｏ、 Ｍｎ、 Ｔｉの化合物を印
刷する。
乾燥して微粒子状のＭｏ、 Ｍｎ、 Ｔｉの化合物を印
刷する。
■ それを還元性雰囲気中で１０４０℃にて焼付ける。
この雰囲気はアームガス（ＨＬ／Ｎｚ）か好ましくは還
元性のカーボン含有ガスを混合するとよい。
元性のカーボン含有ガスを混合するとよい。
その反応の一例は次のようになる。
ＭＯモ＋３１（ヨーＭｏ＋３９
２ ？ｌｏＯ，＋ ７ Ｃ−ＭｏＣ” ６ ＣＯしたが
って、Ｓｉ、Ｎ＋の表面には、ＭｏまたはＭ％Ｃが生成
され、メタライズすることができる。さらに、この雰囲
気中でＭＯｌＭｎｓ Ｔｉの炭化物、窒化物、酸炭窒化
物、単体がＳ−Ｎに作用して強固に付着してメタライズ
層が形成される。その反応の一例は次のようになる。
って、Ｓｉ、Ｎ＋の表面には、ＭｏまたはＭ％Ｃが生成
され、メタライズすることができる。さらに、この雰囲
気中でＭＯｌＭｎｓ Ｔｉの炭化物、窒化物、酸炭窒化
物、単体がＳ−Ｎに作用して強固に付着してメタライズ
層が形成される。その反応の一例は次のようになる。
５ＳちＮ４＋３Ｍ％Ｃ−一→６ＭｏＳｉ、 ＋３Ｓｉ
Ｃ＋１ＯＮ。
Ｃ＋１ＯＮ。
１２Ｓ ４Ｎ＋＋５Ｍ＋１７ＣＪ −１’ｌ Ｍｎ
、Ｓ Ｉａ ＋ １５Ｓｚ Ｃ＋２４ ＮＬＳｉ八
十３へｉ →３ＴｉＳｉ ＋ ２ＮＬ４Ｓ ｉ３
％ ＋１０ＭｏＮ −一４ＭｏＳｑ ＋１３ＮＬ「
第２実施例」 表１のＣのメタライズペーストを使用してＮ１メッキの
厚さを変えて接合強度を求めた。その結果は表２のとお
りである。
、Ｓ Ｉａ ＋ １５Ｓｚ Ｃ＋２４ ＮＬＳｉ八
十３へｉ →３ＴｉＳｉ ＋ ２ＮＬ４Ｓ ｉ３
％ ＋１０ＭｏＮ −一４ＭｏＳｑ ＋１３ＮＬ「
第２実施例」 表１のＣのメタライズペーストを使用してＮ１メッキの
厚さを変えて接合強度を求めた。その結果は表２のとお
りである。
表２
メッキ厚さμｍ 接合強度’ｕｒ／ｗｘ’１ ０
０．５ ２ １ １．５ ３ ２ ４．２ ４ ４ ８．０ ５ ７ ６．３ ６ １０ ３．３ ７ １５ １．１ 「第３実施例」 表１のＣのメタライズペースト使用して焼付温度を変え
て接合強度を求めた。その結果は表３のとおりである。
０．５ ２ １ １．５ ３ ２ ４．２ ４ ４ ８．０ ５ ７ ６．３ ６ １０ ３．３ ７ １５ １．１ 「第３実施例」 表１のＣのメタライズペースト使用して焼付温度を変え
て接合強度を求めた。その結果は表３のとおりである。
表３
温 度℃ 接合強度ｋｇ／ＩＩｍＬ１ ８５０
０．１ ２ ９５０ １．２ ３ １０５０ ７．４ ４ １）５０ ６．６ ５ １３００ ０．５ 「第４実施例」 Ｍｏ＠ ＭｏＣＭｏＮ ＭｎＦ、 ＭｎＣ０，Ｔ
ｉＡ １ ０ ０ ０．０６７０ ０．０
１２Ｂ １ ０ ０ ０ ０．０３２ ０．
０１２Ｇ １ ０．０３３０ ０ ０．０６７
０．０１０Ｄ １ ０．０３３０ ０ ０．
０６７ ０Ｅ １ ０ ０．０４２０ ０．０
６７ ０．０１２二４十゛／ Ｚｒ ２−１）コ＠Ｖ ｌ（ｏ 強度ｋ
ｇ ／ ｔＸＡ Ｏ２，３８２，１３３，２ Ｂ Ｏ２，３８２，１３３，２ Ｃ０２，３８２，１３２，９ Ｄ Ｏ，０１）２，３Ｂ ２．１３ ２．２Ｅ
０ ２．３８ ２．１３ ２．５Ｍｏ源としてＭ
ｏＣ％ ＭｏＮ 、 Ｍｏ酸、Ｍｎ源としてＭｎＦＬ。
０．１ ２ ９５０ １．２ ３ １０５０ ７．４ ４ １）５０ ６．６ ５ １３００ ０．５ 「第４実施例」 Ｍｏ＠ ＭｏＣＭｏＮ ＭｎＦ、 ＭｎＣ０，Ｔ
ｉＡ １ ０ ０ ０．０６７０ ０．０
１２Ｂ １ ０ ０ ０ ０．０３２ ０．
０１２Ｇ １ ０．０３３０ ０ ０．０６７
０．０１０Ｄ １ ０．０３３０ ０ ０．
０６７ ０Ｅ １ ０ ０．０４２０ ０．０
６７ ０．０１２二４十゛／ Ｚｒ ２−１）コ＠Ｖ ｌ（ｏ 強度ｋ
ｇ ／ ｔＸＡ Ｏ２，３８２，１３３，２ Ｂ Ｏ２，３８２，１３３，２ Ｃ０２，３８２，１３２，９ Ｄ Ｏ，０１）２，３Ｂ ２．１３ ２．２Ｅ
０ ２．３８ ２．１３ ２．５Ｍｏ源としてＭ
ｏＣ％ ＭｏＮ 、 Ｍｏ酸、Ｍｎ源としてＭｎＦＬ。
Ｌ Ｌ
Ｍ’ ＣＮ、金属微粒子Ｔｉ、ＺｒＯ例で、ＭｏＣ、Ｍ
ｏ、Ｎ ％およびＴｌ５Ｚｒの金属微粒子は各々メタラ
イズ強度に対し同等の作用をもつことがわかる。
ｏ、Ｎ ％およびＴｌ５Ｚｒの金属微粒子は各々メタラ
イズ強度に対し同等の作用をもつことがわかる。
「第５実施例」
基本組成 Ｍｏ酸 Ｍｎ ＣＯＪ Ｔ ｉ重量比
１．０ ０．０８３ ０．１００・ 試料番号
平均粒径μｍ 接合強度ｋｇ ／ ｓ♂焼付温度℃Ａ
Ｏ，０４５，４１０４０ Ｂ Ｏ，１０４，５、、１０４０ＣＯ，４５２
，１）０４０ Ｄ Ｏ，７０１，８１０４０ Ｅ ２．１０ ・ ０．９
１４００Ｆ １０．０ ０．
８ １４００Ｇ ３０
．０ ０．９ １４００
殆どないことがわかったので、１４００℃で焼き付けた
。
１．０ ０．０８３ ０．１００・ 試料番号
平均粒径μｍ 接合強度ｋｇ ／ ｓ♂焼付温度℃Ａ
Ｏ，０４５，４１０４０ Ｂ Ｏ，１０４，５、、１０４０ＣＯ，４５２
，１）０４０ Ｄ Ｏ，７０１，８１０４０ Ｅ ２．１０ ・ ０．９
１４００Ｆ １０．０ ０．
８ １４００Ｇ ３０
．０ ０．９ １４００
殆どないことがわかったので、１４００℃で焼き付けた
。
「第６実施例」
基本組成 Ｍｏ酸 ＭｎＣｏＪＺｒ
重量比 １．０ ０．８８３０．０９２試料番号 平
均粒度μｍ 接合強度ｋｇ ／ ｍｘ”焼付温度℃Ａ
Ｏ，０４４，９１０４０ Ｂ Ｏ，２０３，０１０４０ ＣＯ，６５２，０１０４０ Ｄ １．０ １．１ １４０
０Ｅ １０．０ ０．８ ．１４
００試料Ｄ−Ｅは１０４０℃では焼付きがないので、１
４００℃にて焼付けた。
均粒度μｍ 接合強度ｋｇ ／ ｍｘ”焼付温度℃Ａ
Ｏ，０４４，９１０４０ Ｂ Ｏ，２０３，０１０４０ ＣＯ，６５２，０１０４０ Ｄ １．０ １．１ １４０
０Ｅ １０．０ ０．８ ．１４
００試料Ｄ−Ｅは１０４０℃では焼付きがないので、１
４００℃にて焼付けた。
したがって、添加金属微粒子は０．７μｍ以下、好まし
くは０．１μｍ以下の金属の超微粒子がよいことが判明
した。
くは０．１μｍ以下の金属の超微粒子がよいことが判明
した。
なお、接合強度は第１図に示すようにして求めた。窒化
珪素の焼結体ｌの表面にペーストを塗布し、１０４０℃
のアームガス中で焼付けてメタライズ層２を形成し、そ
のメタライズ層の表面に厚さ４μｍのＮｉメッキ３を施
し、板厚０．２ｍｍで３ｍｍ×３■のコバール板４を８
５０℃でＢＡｇ−８により焼結体１の表面に銀ロウ５付
けする。コバール板４をロウ付けした焼結体１を固定治
具６にて固定し、コバール板４はハンダ７にて引張治具
８に固着してあり、この引張治具８を引張ることによっ
てメタライズ層の接合強度を求める。
珪素の焼結体ｌの表面にペーストを塗布し、１０４０℃
のアームガス中で焼付けてメタライズ層２を形成し、そ
のメタライズ層の表面に厚さ４μｍのＮｉメッキ３を施
し、板厚０．２ｍｍで３ｍｍ×３■のコバール板４を８
５０℃でＢＡｇ−８により焼結体１の表面に銀ロウ５付
けする。コバール板４をロウ付けした焼結体１を固定治
具６にて固定し、コバール板４はハンダ７にて引張治具
８に固着してあり、この引張治具８を引張ることによっ
てメタライズ層の接合強度を求める。
「発明の効果」
本発明は、上述のように、焼成が９００〜１２００°Ｃ
の比較的低い温度でメタライズが可能で、高温まで接合
強度の高い窒化珪素の焼結体と金属との複合体の提供が
可能となり、エンジンからの高温の排気ガスで回転する
ターボロータの窒化珪素製の羽根車と金属製のシャフト
の接合も一定以上の強度を維持させて可能となった。
の比較的低い温度でメタライズが可能で、高温まで接合
強度の高い窒化珪素の焼結体と金属との複合体の提供が
可能となり、エンジンからの高温の排気ガスで回転する
ターボロータの窒化珪素製の羽根車と金属製のシャフト
の接合も一定以上の強度を維持させて可能となった。
図面は接合強度の測定治具の正面図である。
Claims (2)
- （１）モリブデンおよび／または重量比９９〜５０％の
モリブデン化合物を主成分とし、マンガンおよび／また
は重量比４０〜０．５％のマンガン化合物を第２成分と
し、重量比１０〜０．１％のＴｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃ
ｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕの一つよりなる粒径０．７
μｍ以下の金属超微粒子を第３成分としてなる窒化珪素
用メタライズペーストの組成物 - （２）窒化珪素の表面に、モリブデンおよび／または重
量比９９〜５０％のモリブデン化合物を主成分とし、マ
ンガンおよび／または重量比４０〜０．５％のマンガン
化合物を第２成分とし、重量比１０〜０．１％のＴｉ、
Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕの一つ
よりなる粒径０．７μｍ以下の金属超微粒子を第３成分
としてなるメタライズペーストを塗布し、還元性雰囲気
にて９００〜１２００℃で焼付け、該メタライズ表面に
厚さ０．５〜１０μｍのＮｉまたはＣｕメッキするメタ
ライズ法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22996684A JPH0816033B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 窒化珪素用メタライズペ−ストの組成物とそれを用いたメタライズ法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22996684A JPH0816033B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 窒化珪素用メタライズペ−ストの組成物とそれを用いたメタライズ法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111977A true JPS61111977A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH0816033B2 JPH0816033B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=16900493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22996684A Expired - Fee Related JPH0816033B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 窒化珪素用メタライズペ−ストの組成物とそれを用いたメタライズ法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0816033B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61152842A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-11 | 柴田 公造 | 編糸 |
| JPH027445A (ja) * | 1988-02-12 | 1990-01-11 | Hitachi Ltd | 窒化アルミニウム基板と製法及び半導体装置 |
| JPH04182065A (ja) * | 1990-11-14 | 1992-06-29 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属もしくはセラミックスから選ばれた被接合材の接合方法およびこれに用いる接合材 |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP22996684A patent/JPH0816033B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61152842A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-11 | 柴田 公造 | 編糸 |
| JPH027445A (ja) * | 1988-02-12 | 1990-01-11 | Hitachi Ltd | 窒化アルミニウム基板と製法及び半導体装置 |
| JPH04182065A (ja) * | 1990-11-14 | 1992-06-29 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属もしくはセラミックスから選ばれた被接合材の接合方法およびこれに用いる接合材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0816033B2 (ja) | 1996-02-21 |
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| JPH0369863B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |