JPS61123448A - 金属材料の製造方法および装置と金属材料および複合材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は金属材料の製造特に横断面の直径が約５０１
１ｍ未満の金！！Ｉ％７アイパーの製造に関する。

〔従来の技術と問題点〕

横断面の直径が約５０趨未満、望ましくは約２５μｍ未
満の金属ファイバーは、電気素子を電磁放射線、特に周
波数が１００　ｋＨｚからｌ　ＧＨｚの範囲のもの、か
らシールドするために特に有用である。

電気素子とはマイクロコンピュータおよびこれに類する
ものを意味するものであって、蛇とえば航空機、ミサイ
ル、軍事用および民間用の陸上輸送車輛、病院設備等の
制御システムに使用される数が増え続けておシ、このよ
うな素子が環境中の電磁放射線による妨害のために故障
すると破滅的な危険に結びつく恐れが潜在していると認
識されている。この危険は、制御システムでの電気素子
の使用が増加するためばかシでなく、ラジオやテレビの
送信器、レーダー施設、たとえが電気アーク溶接設備の
ような工場設備、フーム・コンピ−タのような家庭設備
などのような発生源からの電磁放射線のレベルが増加し
ていることによっても、劇的に増加している。シールド
は外部の放射線から素子を保護するとともに、シールド
された素子の発生する放射線が環境中に放出するのを防
いでいる。

電気素子のシールド法としては種々の方法が提案されて
おシ、素子が電磁放射線を透過するプラスチック容器に
収納されることが多いため、その容器に処理を施して環
境中の電磁放射線からシールドするもので、たとえば、
導電性塗料、真空蒸着法またはアーク／フレーム・スプ
レー法による金属液種、金ＦＪ宿の適用、硝酸銀の還元
などによって処理を行なう。しかし、これらの方法には
それぞれ欠点があシ、実用的、商業的に魅力ある解答を
与えるものは一つもない。プラスチック材料に導電性フ
ィルターを付加するという方法も提案されたが、金属を
多量に装填する必要があシ（典型的な場合で１０〜４Ｑ
ｗｔ％）、これが他の材料特性に悪影響を及ばず上、全
体としてのコストを商業的に受は入れられないレベルま
で引き上げる。

非常に有効に見える方法の一つとして、ポリマー基地の
中にたとえばステンレス鋼ファイバーのような細い導電
性ファイバーを混入する方法がある。その結果得られた
複合材料を引き続き成形して、電気素子その他電磁放射
線に敏感な素子の容器とする。使用するファイバーに必
要とされることは、延性があシかつ導電性を確保できる
最低限の装填量が得られる限り細いことであると考えら
れている。充分な細さとは、横断面直径で約５０μｍ以
下、望ましくは約２５μｍ以下、更に望ましくは約１０
μｍ以下のことであって、これを本質的に単一の工程で
経済的に製造できることはこれまでに立証されていない
。これまでに考えられている製法は、自由飛行溶融紡糸
法、るつぼ又はペンダント液滴抽出法、ガラス・シーズ
線の線引き法、溶融チューブのガス・ファイバー法など
であるが、これらの方法ではいずれも別々の工程で製品
を−本一本のファイバーに切断する必要がある。経済的
理由によって、溶融状態から直接側々のファイバーに切
断するのに適した材料を製造することが望ましいが、直
径の制御が困難でありとにかく太すぎることと（一般的
に約５０〜１００μｍ）、一方、従来法で電磁シールド
用として必要な直径まで線引きすると製造コストが許容
し得ない程上昇することになる。また、加工の特徴とし
て、一定程度の脆化すなわち加工硬化が発生し、これが
ポリマー基地中での導電性を確保することを更に困＠に
すると考えられる。また、ステンレス鋼ファイバーによ
ってポリマー全体が灰色を呈するようになるため、ある
種の用途には美観上受は入れられない。

〔問題点を解決するための手段〕

我々は、溶融状態から直接フィラメント、ファイバー、
粒子に成形して金属材料を製造することができ、又溶湯
を押し出して一時的に不安定状態とし引き続き凝固によ
って安定化することを含む方法によって製品の直径又は
最小寸法を５０μｍ以下にできることを発見した。

したがって、本発明による金属材料の製造方゛法は、一
時的不安定状態を形成するために溶融金属材料をオリフ
ィス（穴）から押し出す工程と、この不安定状態を凝固
によつて安定化する工程とを含む。

この方法によって直接製造されるものは、条件を変える
ことによってフィラメント状の材料又は粒子とすること
ができるが、ファイバー状であることが望ましい。

凝固速度は環境温度と溶湯温度の影響を強く受け、物理
的形状および組織性状、すなわち結晶化度と結晶系、を
決定することができる。そしてこの組織性状が製品の電
気伝導度とその他の性質に影響を及ぼす。

ここでは、「溶融」という言葉に、１００％溶融した状
態の他に、溶融した連続相に固体材料の入ったスラリー
の状態をも含めることとする。金属は溶融状態では粘性
が非常に低く、典型的な場合は実質的に１０　ｐｏｉｓ
８未満、たとえば１．５ｐｏｉａ・である。これ位に粘
性が低い場合、押し出された溶融金属に働らく力は本質
的に表面張力が優先する。押し出された材料は表面張力
によって球形になる傾向があり、この形状は、他に力が
働かない場合、自然の安定状態と考えられる。本発明に
おいては、この状態を一時的に不安定化して、不安定な
、望ましくはファイバー状の状態にし、その後凝固によ
り安定化する。溶融材料を押し出すために負荷する押す
力の他に、押し出された材料に引張力を負荷することに
よって不安定化を行なぺ凝固によって安定化されるまで
この引張力を負荷し続ける。好都合なことに、押出しの
ための押す力と不安定化のための引張力は遠心力により
構成される。そこで、槽の円周に１つ以上の押出し用オ
リフィスを有する回転槽に溶融金属材料を入れるという
方法が可能である。槽の回転により溶湯中に遠心力が発
生し、槽内の材料の量に応じて、ある角速度で表面張力
に打ち勝ち、オリフィスの出口から押出しが開始するの
に十分な大きさとなる。この力を維持すれば押出しは継
続する。押し出された材料は初めはオリフィスから半径
方向に流出し、その後材料速度が増加するため、オリフ
ィス内にあったときにくらべて円周方向成分が大きい遠
心力を受ける。この現象によって引張力が構成され、押
し出された材料が不安定化して、不安定な、望ましくは
ファイバー状の、状態が形成される。ファイバーの長さ
が増加するに伴い材料速度が増加しそれによって遠心力
による引張力も増加するから、押し出された溶融状態の
材料に対する不安定化の力は凝固によって安定化が起き
るまで継続して働く。

本明細書中「金属」とあるのは、金属、合金、およびそ
の他の材料で、溶融状態での粘性挙動が溶融金属のそれ
と同等であって、その結果、本発明の方法が適用できる
ものを含む意である。高融点金属の場合に押出し状態で
十分高温に保持できれば、本発明の方法はすべての金属
材料に適用できると我々は考えている。

本発明の方法は、高粘性材料、たとえば酸化物ガラス、
の溶融紡糸法とは明らかに異なるものである。高粘性材
料の溶融紡糸法では、オリフィスは比較的大きく、表面
張力は溶融ファイバーの直径を減少させるように働く。

この現象は「ネッキング・ダウン」として知られている
が、低粘性材料の場合と異なシ球を形成する傾向はない
。したがって、高粘性材料はフィラメント状でありても
常に安定状態にあり、この安定性は表面張力と粘性力の
組合せによシ生ずるものである。

本発明の方法における押出しオリフィスの最大寸法は主
として溶融金属の表面張力によって拘束される。ここで
、表面張力が押出し状態以外で材料が流出するのを防ぐ
ように作用しなければならない。しかし、ファイバーあ
るいはその他の微細表製品を製造するには、最大オリフ
ィス寸法としては１５０１ｔｍが望ましく、極めて微細
な製品を製造する場合には、５０μｍ以下あるいは１０
μｍ以下にまですることが特に望ましい。

本発明の方法でファイバーの切断を行なうには、押出し
工程の一幹として実施するのが望ましい。

すなわち、剪断力又は曲げ力を負荷するか、あるいは押
し出された材料の引張強さを越える引張力を負荷するか
、あるいはこれら両方の負荷を組合せることによって押
し出された材料を切断する。

たとえば、押し出された材料の引張強さを越える引張力
の負荷および／あるいは空気抵抗あるいは剪断力を発生
させるような加工を加えることによって切断し複数のフ
ァイバーを製造することができる。

本発明の特に適する対象は、金属のファイバー、フィラ
メント、粒子のう、ち、直径が約５０μｍ以下、望まし
くは２５μｍあるいは更に１０μｍ以下のものの製造で
ある。我々は、このような小径製品をオリフィスの閉塞
なしに首尾よく製造し得ることを見出した。ただし、環
境雰囲気と反応する傾向を持つ材料の押出しは、不活性
又は還元性の雰囲気中で行なうのが望ましい。更に、環
境雰囲気温度は、凝固速度を変えるように制御しても良
い。製造工程のパラメータを変化させることによって本
発明は粒子の製造に利用することができる。

粒子形状はたとえば球体あるいは楕円体でＩｙｖて、こ
れらは表面張力が支配的になる限界のパラメータ値ある
いはその近傍で操業することによって形成される。この
ような条件下では、押し出された材料は押出しオリフィ
スから液滴として流出し、飛行中に自然の安定状態に近
すきあるいは達した後、凝固によって安定化する。また
一方では、本発明はフィラメントすなわち長い不定長の
ファイバーの製造に利用できる。

電磁シールドを目的とする場合、ファイバーの形状比（
長さ／直径）が重要である。それは、要求される導電性
レベルに対して、形状比の大きい７アイパーを使えば、
必要な金属装填量を減らすことができるからである。本
発明の方法により製造する７アイパーの直径は、押出し
オリフィスの口径を適切に選択することによつて容易に
制御できる。ファイバーの長さは、空気抵抗その他の外
的影響によシ決められる範囲内で、角速度によって制御
できる。ここで、その時の押出し温度と押出し開始に要
する最小７以上のすべての角速度（“「臨界角速度」と
いう）とについて、ファイバー長さは角速度の増加によ
って減少する。これにより形状比を無為に制御できる。

電磁シールド用としては、必要な導電性を確保するだけ
の金属材料の最少量があり、形状比は１０：１以上、望
１しくは５０：１以上でなくてはならない。一方、望ま
しいファイバーの最大炎は、７アイパーをポリマー基地
中に混入する工程の条件で決められる。

この条件次第で、材料の延性によっては、長い７アイパ
ーが破断することもちるからである。普通の延性を有す
るファイバーでは、現実的な最大炎は基地中で約１副と
考えられるが、例外的な高延性ファイバーならば混入工
程時の長さを増加することができる。形状比が１００：
１の場合、ファイバーの長さが１閏ならば直径は１００
μｍでなければならないが、これは本発明の方法によれ
ば容易に達成できる。一方、直径５０μｍ以下、更に２
５μｍ以下も製造できるから、形状比を１００＝１のま
まとすれば７アイパー長さを２．５諒以下に減少させら
れるし、逆にファイバー長さをｌｃＩｎのままとすれば
形状比を４００：１にできる。本発明の方法を利用すれ
ば形状比を３０００：１位まで上げる製造も可能である
が、望ましい範囲は５０：１〜５００：１である。これ
以上の形状比の製品はフィラメントすなわち連続した不
定長のファイバーあるいは素線（ストランド）というこ
とになろう。

したがって、本発明は金属材料のフィラメント、ファイ
バー、粒子の製造方法、特に直径５０μｍ以下、望まし
くは２５μｍ以下の粒子およびフィラメントと、形状比
の範囲が１０：１〜３０００：１、望ましくは５０：１
〜５００　：ｌであるファイバーの製造方法を提供する
。

電磁シールドに適した材料を提供するために、プラスチ
ックその他の材料中にファイバーを混入する前に、本発
明により襄遺したファイバーに任意に被覆あるいは処理
を施すことができる。熱可塑性プラスチック材料は好適
である。また特に、連続した導電径路を付加する必要が
ある場合、電磁シールド用あるいは他の用途に用いる他
の結合剤あるいは基地材料の中にファイバーを混入させ
ることができる。本発明によシ製造したファイバーを含
有するプラスチックその他の材料は、ファイバーの存在
によつて不必要な影響を受けることなく、顔料等で着色
することができる。本発明によシ製造したファイバーは
延性があり、すなわち脆化又は加工硬化していないので
、プラスチックその他の材料中への混入時にファイバー
が破断せず極めて適している。更に、延性のある材料の
使用によって、材料の製造工程で用いられる設備、たと
えば型わく等の損傷が軽減する。導電径路を決定してい
るファイバーが互に物理的に接触しているので、連続し
た導電径路を供給することに対して、個々の金属７アイ
パーが径路として連続していることは本質的に必要なわ
けではない。特にプラスチックその他の材料中でファイ
バーが分離したネット・ワークを形成する場合には、あ
る程度の近接は許容されているからである。「分離した
ネット・ワーク」とは、ファイバーの準規則的配列であ
って、全くランダムでもなく高度に整列もしていない状
態を指し、この場合に金属の装填量が最少になる。直径
約２５μｍ以下、たとえば１５μｍのファイバーでは、
プラスチックその他の材料中の分離したネット・ワーク
については金属装填量は体積比で約１％以下が適当であ
り、ファイバーの直径をよシ小さくするかあるいは形状
比を大きくすれば更に低いレベルで十分である。

また、本発明は、電磁シールド用に適し、結合剤又は基
地、特にプラスチック材料の中に本発明により製造しだ
７アイパーを含有し九複合材料を提供するものである。

このような複合材料は、被覆用に用いることができるが
、構造用に好適である。ファイバーは結合剤あるいは基
地中で分離したネット・ワークを形成することが望まし
い。

更に別の面から見れば、本発明は金属材料の製造装置を
提供するものであって、この装置は溶融金属材料をオリ
フィスから押し出すための手段を有し、それによって押
し出された材料が一時的に不安定状態を形成し、その後
引き続いて凝固によ多安定化する。このようにして製造
される材料の形態は望ましくはファイバーであるが、フ
ィラメント又は粒子とすることもできる。

押出し手段として望ましいことは、溶融金属材料を保持
する回転槽を有し、その槽の円周に１つ以上の押出しオ
リフィスを有し、オリフィスの口径が１５０μｍ以下、
更に望ましくは５０μｍあるいは更に１０μｍ以下であ
ることである。使用時には、槽の回転によって溶融金属
中に発生する遠心力の下で押出しが進行し、押し出され
た材料に固有であって遠心力に基ずく引張力によって不
安定状態が形成される。槽には加熱要素、熱電対等の測
温装置その他が任意にあっても良い。これらの装置ある
いは部分は絶縁その他の方法で熱損失を最少にするよう
に調整することが望ましい。

凝固した製品を受けるために、上記装置の周囲に収容設
備を適宜配する。

〔実施例〕

以下実施例と図面に沿って本発明を説明する。

図の各部について説明する。１０で示す本発明による一
般的な装置は、溶融金属材料を保持するための円形槽１
１を庸し、この槽は上下の板１２゜１３で形成され、各
板は中心に開口部を有し、かつ穴１５を通シ板１３にネ
ジ締めされるボルト１４で締結される。板１２の開口部
は檜の口を構成する。板１２のリップ１７には溝１６が
ある。

仁の溝は、板１３の対応するリップ１８と組合わされて
槽の円周上にオリフィスを形成する。溝とオリフィス（
後者は第２図に１９で示す）は、図面中明瞭に示すため
に拡大しである。上下の板１２．１３の集合体は、ボル
ト（図示せず）によって、下板１３の穴２０を通シ下板
１３の開口部を閉じるための適当なブッシング部を介し
て、回転軸２１に固定される。この軸は適当な原動機（
図示せず）によって駆動される。第１図に示した装置は
、押し出された材料の自由飛行径路が約１０ｃＩ１１と
なるようなドラム内に収容される。

使用時には、槽の口から金属材料を導入する。

金属材料は溶融状態かまたは容器に付帯した加熱要素に
よってその融点以上に加熱される。容器が回転し、溶融
材料は、粘性が低いために、遠心力の影響の下で容器の
内側で円周に沿って均一に自動的に分布する。臨界角速
度に達すると、オリフィスから溶融材料の押出しが開始
する。（臨界角速度は、溶融材料の表面張力、容器内の
溶融材料の量、オリフィスの口径、容器の半径の関数で
ある。）押し出された材料は、オリフィスから出た後や
はり遠心力によシ発生する引張力を受ける。

この引張力は球を形成しようとする傾向に打ち勝ち、不
安定状態を形成する。不安定状態は最終的には凝固によ
って安定化される。不安定状態として望ましいのは、雰
囲気を引きすることによって発生する曲げの効果を受け
て、押し出された材料からファイバーが生成することで
ある。

種々の溝寸法を有する板１２を複数備えておき、オリフ
ィス寸法を変化させて使うことができる。

任意に１加熱要素の他に１槽に熱電対等を付加し軸２１
のまわシのスリップ・リングを介して電気的に接続する
こともできる。溝に代わる例としては、ステンレス鋼箔
に穴をあける方法あるいは、たとえば電子顕微鏡を利用
して穴をあける方法などによって、約５１ｔｒｎ　１で
の押出しオリフィスを作ることもできる。

条件によっては、オリフィス口径の約０．２５倍から０
．９倍の直径を有する材料を製造できることを我々は見
出している。材料の物理的形状は、ところどころに瘤な
どの不連続部があるが、全体的に滑らかである。これは
押出し条件の影響を受けるように見えるので、制御可能
である。

上記装置によシ、我々は錫７アイパーについて以下の製
造結果を得た。

回転槽の直径は１３ｃＩ１１、押出しオリフィスの口径
は５０〜７５μｍであった。回転速度ｓ００ｒｐｍｓす
なわち周速度６００　ｃＩＲ／１＠Ｃ相当のとき、生成
した７アイパーは長さ２〜３ｍ、直径５０μｍであった
。回転速度ｘｓ００ｒｐｍｓすなわち周速度１１００　
ｃｍｌ　ｓｅｅ相当では、生成したファイバーは長さ２
５〜３０■、直径３０μｍであった。上板を交換してオ
リフィス口径を１１０μｍとした場合には、回転速度１
１６０ｒｐｍ（周速度８００　ｃｍ、へ〇ｃ相当）では
、ファイバーの長さは４〜９鳩、直径は７３ｐｍ、回転
速度２１８　Ｏｒｐｍ　（周速度１５００ａｆ＆／ｌｅ
ｅ相当）では、７アイパーの長さは２〜６　Ｉｌｌ。

徐ｔ’４ 直径は６６Ｒｎであった。速度の他に温度もファイバー
長さく影響する。押出し温度の正確な測定は行なってい
ないが、温湯の初期温度は１１６０ｒｐｍの場合に４０
０℃、２１８０ｒｐｍの場合には３８０℃でありた。

鉛／錫の共晶合金（３８％ｐｂ、６２％Ｓｎ）のファイ
バーも製造した。オリフィス口径を２０μｍ１初期温度
ｔ−４６０℃とした。回転速度１６６０ｒｐｍ　（周速
度１１００　ｃＷ／ｓｅａ相当）では、製造された７ア
イパーの長さは１〜１５ｍ、直径は１８μｍであった〇 回転ガラス管の長さくすなわち回転直径）が６菌、両端
に２０μｍのオリフィスのある実験室的装置を用いて、
直径１０〜２５μｍ１長さ１．３αの亜鉛ファイバーを
作ることができた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による押出し装置の断面図、第２図は第
１図の装置の若干縮尺を小さくした平面図、第３図は第
２図の装置のＡ−Ａ線での分解断面図である。 １０・・・本発明による一般的な装置、１１・・・回転
槽、１２・・・上板、１３・・・下板、１４・・・ボル
ト、１５・・・穴、１６・・・溝、１７．１８・・・リ
ップ、１９・・・オリフィス、２０・・・穴、２１・・
・回転軸。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、オリフィスから溶融金属材料を押しだし、一時的な
   不安定状態を形成し、該不安定状態が凝固によって安定
   化する工程を含む金属材料の製造方法。 ２、製造される金属材料の形状がファイバーである特許
   請求の範囲第１項記載の金属材料の製造方法。 ３、押出しのための押す力の他に押し出された材料に引
   張力が負荷されることによって上記不安定状態が達成さ
   れる特許請求の範囲第１項もしくは第２項記載の金属材
   料の製造方法。 ４、前記引張力と前記押す力が遠心力によって構成され
   る特許請求の範囲第３項記載の金属材料の製造方法。 ５、オリフィスから溶融金属材料を押しだし、一時的な
   不安定状態を形成し、該不安定状態が凝固によって安定
   化する工程を含む製造方法で製造される金属材料。 ６、製造される金属材料が５０μｍ以下の直径を有する
   ファイバー、フィラメントおよび粒子のうちのいずれか
   である特許請求の範囲第５項記載の金属材料。 ７、製造される金属材料が１０：１から３０００：１の
   範囲の形状比を有するファイバーである特許請求の範囲
   第５項記載の金属材料。 ８、製造される金属材料が５０：１から５００：１の範
   囲の形状比を有するファイバーである特許請求の範囲第
   ５項記載の金属材料。 ９、オリフィスから溶融金属材料を押しだし、一時的な
   不安定状態を形成し、該不安定状態が凝固によって安定
   化する工程を含む製造工程で製造されるファイバーを含
   有し、電磁シールド用途に適した複合材料であってかつ
   形状比の範囲が１０：１から３０００：１および５０：
   １から５００：１のうちのいずれかである複合材料。 １０、結合剤もしくは基地材料としてプラスチック材料
   を含有する特許請求の範囲第９項記載の複合材料。 １１、前記プラスチック材料中で前記ファイバーが分離
   したネット・ワークを形成する特許請求の範囲第１０項
   記載の複合材料。 １２、前記ファイバー金属装填量が体積比で１％以下で
   あって、該ファイバーの直径が２５μｍ以下である特許
   請求の範囲第１１項記載の複合材料。 １３、溶融金属材料の押出し手段を有し、該手段によっ
   て押し出された材料が一時的に不安定状態を形成し、引
   き続き凝固によって安定化する金属材料の製造のための
   装置。 １４、前記押出し手段が、溶融金属材料を保持するため
   の回転槽と該回転槽の円周上に付帯する１つ以上の押出
   しオリフィスとを有する特許請求の範囲第１３項記載の
   金属材料の製造のための装置。 １５、前記押出しオリフィスの口径が１５０μｍ以下で
   ある特許請求の範囲第１４項記載の金属材料の製造のた
   めの装置。