JPS61123625A - ポリカ−ボネ−ト樹脂の製法及び光学成形品 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト樹脂の製法及び光学成形品Info
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- JPS61123625A JPS61123625A JP24418684A JP24418684A JPS61123625A JP S61123625 A JPS61123625 A JP S61123625A JP 24418684 A JP24418684 A JP 24418684A JP 24418684 A JP24418684 A JP 24418684A JP S61123625 A JPS61123625 A JP S61123625A
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- polycarbonate resin
- resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、流動性、熱安定性に優れた新規なポリカーボ
ネート樹脂の製法および該新規ポリカーボネート樹脂を
用いてなるポリカーボネート光学成形品に関するもので
あり、その優れた流動性を活かして、射出成形、圧縮成
形等によって製造される透明なポリカーボネート樹脂光
学成形品、例えば、光読み取り方式のデジタル・オーデ
ィオディスク、ビデオディスク、メモリーディスク等及
び光学用レンズ類等に好適なポリカーボネート樹脂を提
供するものである。
ネート樹脂の製法および該新規ポリカーボネート樹脂を
用いてなるポリカーボネート光学成形品に関するもので
あり、その優れた流動性を活かして、射出成形、圧縮成
形等によって製造される透明なポリカーボネート樹脂光
学成形品、例えば、光読み取り方式のデジタル・オーデ
ィオディスク、ビデオディスク、メモリーディスク等及
び光学用レンズ類等に好適なポリカーボネート樹脂を提
供するものである。
従来、光学用透明成形品の材料としては、アクリル樹脂
が、（１）透明性が良い、（２）流動性が良い、（３）
複屈折が小さい等の特徴を有しており、光学用透明成形
品の材料として使用出来ることが知られている（例えば
、特開昭５６−１３１６５４号）。
が、（１）透明性が良い、（２）流動性が良い、（３）
複屈折が小さい等の特徴を有しており、光学用透明成形
品の材料として使用出来ることが知られている（例えば
、特開昭５６−１３１６５４号）。
しかし、アクリル樹脂は、耐熱性が低く （約７０℃）
、耐衝撃性も低い上に、水分によって反りを生じ易いも
のである。
、耐衝撃性も低い上に、水分によって反りを生じ易いも
のである。
上記のような欠点をなくす為、粘度平均分子量が１５，
０００〜１８，０００のポリカーボネート樹脂がディス
ク類及びレンズ類等の成形材料として検討されているが
（特開昭５８−１８０５５３号）、なお流動性が不十分
であり、これらの用途としては、最も重要視される複屈
折が大きい等の欠点を有し、未だにその使用には限界が
ある。
０００〜１８，０００のポリカーボネート樹脂がディス
ク類及びレンズ類等の成形材料として検討されているが
（特開昭５８−１８０５５３号）、なお流動性が不十分
であり、これらの用途としては、最も重要視される複屈
折が大きい等の欠点を有し、未だにその使用には限界が
ある。
特に、レーザー等を利用した光による情報の読み取り、
書き込み等に用いられる精密光学系においては、光学用
透明成形品の複屈折性は大きな問題であり、より複屈折
の小さいプラスチック光学材料の開発が望まれていた。
書き込み等に用いられる精密光学系においては、光学用
透明成形品の複屈折性は大きな問題であり、より複屈折
の小さいプラスチック光学材料の開発が望まれていた。
ところで、樹脂製光学用透明成形品の複屈折は、素材そ
のものの特性と共に、成形条件によって変化する。
のものの特性と共に、成形条件によって変化する。
即ち、透明な光学成形品の成形においては、樹脂を溶融
させ金型内で冷却して、成形品を得るが、溶融時の粘性
が高いと樹脂が不均一なまま冷却され、成形品に光学的
な歪みが残り、それが複屈折として現れる。特に、射出
成形の場合、金型内に樹脂を射出するため、粘性の高い
状態では、流れの方向に樹脂の配向が残り、成形品に複
屈折が生じやすい。
させ金型内で冷却して、成形品を得るが、溶融時の粘性
が高いと樹脂が不均一なまま冷却され、成形品に光学的
な歪みが残り、それが複屈折として現れる。特に、射出
成形の場合、金型内に樹脂を射出するため、粘性の高い
状態では、流れの方向に樹脂の配向が残り、成形品に複
屈折が生じやすい。
そこで、成形条件の緩和の手段として、従来から周知の
方法、即ち、可塑剤を配合することによって高流動性の
成形材料とする方法が考えられるが、通常のポリカーボ
ネート樹脂用の可塑剤を成形性の改良に十分な量添加−
例えば、オレフィン系の可塑剤、リン酸エステル系の可
塑剤−した場合、流動性は良好となるが、可塑剤によっ
て金型に汚れが生じ、成形品が汚染されたり、あるいは
、相溶性不良に基づいて透明性が低下する等の外観不良
の原因となり、又、物性の低下が許容不可能となったり
して、所望の光学成形品は得られない。又、ポリカーボ
ネート樹脂に極めて相溶性の良好なポリカーボネート樹
脂オリゴマーを配合する方法が考えられるが、この場合
、成形性の改良が通常の使用量ではなお不十分であり、
且つ、使用量を増加させれば、成形性はかなり改良され
るが、これは結果的には粘度平均分子量が下がった為で
あり、同一の粘度平均分子量のポリカーボネート樹脂に
比べ、若干の成形性の向上は認められても、大幅な改良
はできない。
方法、即ち、可塑剤を配合することによって高流動性の
成形材料とする方法が考えられるが、通常のポリカーボ
ネート樹脂用の可塑剤を成形性の改良に十分な量添加−
例えば、オレフィン系の可塑剤、リン酸エステル系の可
塑剤−した場合、流動性は良好となるが、可塑剤によっ
て金型に汚れが生じ、成形品が汚染されたり、あるいは
、相溶性不良に基づいて透明性が低下する等の外観不良
の原因となり、又、物性の低下が許容不可能となったり
して、所望の光学成形品は得られない。又、ポリカーボ
ネート樹脂に極めて相溶性の良好なポリカーボネート樹
脂オリゴマーを配合する方法が考えられるが、この場合
、成形性の改良が通常の使用量ではなお不十分であり、
且つ、使用量を増加させれば、成形性はかなり改良され
るが、これは結果的には粘度平均分子量が下がった為で
あり、同一の粘度平均分子量のポリカーボネート樹脂に
比べ、若干の成形性の向上は認められても、大幅な改良
はできない。
そのため、これまで光学用透明成形品の複屈折の低減化
は、成形条件に頼るのが普通であった。
は、成形条件に頼るのが普通であった。
しかし、より精密な光学用成形品に対する要求が高まる
に従って、成形条件のみでは回避しがたい複屈折性の改
良を素材そのものの変性で行う必要性が生じて来ている
。
に従って、成形条件のみでは回避しがたい複屈折性の改
良を素材そのものの変性で行う必要性が生じて来ている
。
そこで、本発明者らは、射出成形、圧縮成形において、
より改良された複屈折性を示す光学用プラスチック素材
を提供し、この素材を成形することにより、複屈折性が
改良された光学用透明成形品を提供すべく鋭意検討した
結果、本発明を完成させるに至った。
より改良された複屈折性を示す光学用プラスチック素材
を提供し、この素材を成形することにより、複屈折性が
改良された光学用透明成形品を提供すべく鋭意検討した
結果、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、溶液法で芳香族ポリカーボネート
樹脂を製造する方法において、末端停止剤として下記一
般式（１）で表される一宮脂性の化合物を用いることを
特徴とする流動性、熱安定性の良好な末端変性ポリカー
ボネート樹脂の製法であ（式中のＸは、ハロゲンもしく
は低級アルキル基を、ｎば８〜３０の整数を表す。）す
、さらには該製法による芳香族ポリカーボネート樹脂と
して、粘度平均分子量が、１３．０００〜２３，０００
、特に、１４．０００〜１８．０００のものを使用して
成形してなる透明なポリカーボネート樹脂光学成形品に
関するものである。
樹脂を製造する方法において、末端停止剤として下記一
般式（１）で表される一宮脂性の化合物を用いることを
特徴とする流動性、熱安定性の良好な末端変性ポリカー
ボネート樹脂の製法であ（式中のＸは、ハロゲンもしく
は低級アルキル基を、ｎば８〜３０の整数を表す。）す
、さらには該製法による芳香族ポリカーボネート樹脂と
して、粘度平均分子量が、１３．０００〜２３，０００
、特に、１４．０００〜１８．０００のものを使用して
成形してなる透明なポリカーボネート樹脂光学成形品に
関するものである。
以下、本発明の構成について説明する。
本発明の透明なポリカーボネート樹脂光学成形品に用い
る芳香族ポリカーボネート樹脂とは、前記の如く、分子
１ｍＮ節剤若しくは末端停止剤として、長鎖アルキルエ
ーテルフェノールを用いることを除き、通常のポリカー
ボネート樹脂と同様の方法、即ち、二価フェノール系化
合物を主成分としてホスゲン又は炭酸のジエステルと反
応させることによって作られる芳香族ポリカーボネート
樹脂のホモ−ポリマー又はコーポリマーである。
る芳香族ポリカーボネート樹脂とは、前記の如く、分子
１ｍＮ節剤若しくは末端停止剤として、長鎖アルキルエ
ーテルフェノールを用いることを除き、通常のポリカー
ボネート樹脂と同様の方法、即ち、二価フェノール系化
合物を主成分としてホスゲン又は炭酸のジエステルと反
応させることによって作られる芳香族ポリカーボネート
樹脂のホモ−ポリマー又はコーポリマーである。
ここに、二価フェノール系化合物として好ましいものは
下記一般式（２）で表されるものである。
下記一般式（２）で表されるものである。
一般式（２）：
（式中のＲは、炭素数１〜１５の二価の脂肪族、脂環族
もしくはフェニル置換アルキル基、又は、−０−、−３
−、−５０−、−５（ｈ−、−ＣＯ−である。
もしくはフェニル置換アルキル基、又は、−０−、−３
−、−５０−、−５（ｈ−、−ＣＯ−である。
Ｘはアルキル基、アリール基、ハロゲン原子であり、ｐ
＋ＱはＯ〜２の整数である。）具体的には、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ス
ルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ケトン、１．１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、２．２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン、１．１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２．２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２．２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロフェニル）プ
ロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−３−ブロモフ
ェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−３
−クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２．２
−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジエチルフェニル）
プロパン、１−フェニル−１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−ジフェニルメタンが例示され、特に２．２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパンが好ましい。
＋ＱはＯ〜２の整数である。）具体的には、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ス
ルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ケトン、１．１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、２．２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン、１．１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２．２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２．２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロフェニル）プ
ロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−３−ブロモフ
ェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−３
−クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２．２
−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジエチルフェニル）
プロパン、１−フェニル−１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−ジフェニルメタンが例示され、特に２．２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパンが好ましい。
上記一般式（１）で示される末端停止剤として用いる一
官能性有機化合物としては、オクチルエーテルフェノー
ル、ノリルエーテルフェノール、パルミチルエーテルフ
ェノール、オクタデシロキシフェノール、ドブシロキシ
フェノール等が例示される。
官能性有機化合物としては、オクチルエーテルフェノー
ル、ノリルエーテルフェノール、パルミチルエーテルフ
ェノール、オクタデシロキシフェノール、ドブシロキシ
フェノール等が例示される。
又、一般式（１）の末端停止剤に併用して、通常の末端
停止剤を用いることも当然に可能であり、その場合には
、通常の末端停止剤を一般式（１）の化合物の０〜５０
モル％範囲代替して使用する。
停止剤を用いることも当然に可能であり、その場合には
、通常の末端停止剤を一般式（１）の化合物の０〜５０
モル％範囲代替して使用する。
上記、二価フェノール系化合物１００モル％に対する一
般式（１）の末端停止剤の使用量は、目的とする分子量
等により当業者の周知の如く適宜選択されるが、通常０
．５〜１００モル％、好ましくは１．０〜６０モル％の
範囲から適宜選択され、光学用途の場合には、３．０〜
１０．０モル％１、好ましくは４．４〜７．０モル％の
範囲とするのがよい。
般式（１）の末端停止剤の使用量は、目的とする分子量
等により当業者の周知の如く適宜選択されるが、通常０
．５〜１００モル％、好ましくは１．０〜６０モル％の
範囲から適宜選択され、光学用途の場合には、３．０〜
１０．０モル％１、好ましくは４．４〜７．０モル％の
範囲とするのがよい。
又、本発明においては、前記の二価フェノールと共に、
フェノール性ＯＨ基を有する三官能性有機化合物を添加
して、分岐化ポリカーボネート樹脂とすることもできる
。三官能性の有機化合物としてはフロログリシン、２．
６−シメチルー２．４．６− ）す（４−ヒドロキシフ
ェニル）へブテン−３，４，６−シメチルー２．４．６
− ）す（４−ヒドロキシフェニル）へブテン−２，１
，３，５−トリ（２−ヒドロキシフェニル）ペンゾール
、１．１．１− トリ（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、２．６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジ
ル）−４−メチルフェノール、α、α′、α′−トリ
（４−ヒドロキシフェニル）−１，３，５−トリイソプ
ロピルベンゼンなどで例示されるポリヒドロキシ化合物
、及び３．３−ビス（４−ヒドロキシアリール）オキシ
インドール（＝イサチンビスフェノール）、５−クロロ
イサチンビスフェノール、５．７−ジクロロイサチンビ
スフェノール、５−ブロモイサチンビスフェノールなど
が例示され、一般式（２）の二価フェノール系化合物に
対して通常０．０１〜３モル％、好ましくは０．１−１
モル％の範囲で用るのが良い。
フェノール性ＯＨ基を有する三官能性有機化合物を添加
して、分岐化ポリカーボネート樹脂とすることもできる
。三官能性の有機化合物としてはフロログリシン、２．
６−シメチルー２．４．６− ）す（４−ヒドロキシフ
ェニル）へブテン−３，４，６−シメチルー２．４．６
− ）す（４−ヒドロキシフェニル）へブテン−２，１
，３，５−トリ（２−ヒドロキシフェニル）ペンゾール
、１．１．１− トリ（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、２．６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジ
ル）−４−メチルフェノール、α、α′、α′−トリ
（４−ヒドロキシフェニル）−１，３，５−トリイソプ
ロピルベンゼンなどで例示されるポリヒドロキシ化合物
、及び３．３−ビス（４−ヒドロキシアリール）オキシ
インドール（＝イサチンビスフェノール）、５−クロロ
イサチンビスフェノール、５．７−ジクロロイサチンビ
スフェノール、５−ブロモイサチンビスフェノールなど
が例示され、一般式（２）の二価フェノール系化合物に
対して通常０．０１〜３モル％、好ましくは０．１−１
モル％の範囲で用るのが良い。
本発明の末端変性ポリカーボネート樹脂は、分子末端が
長鎖アルキルエーテル基をもっていることから、その流
動特性「Ｑ値」が改善される。ただし、「Ｑ値」とは、
高架式フローテスターで測定した溶融粘度で、２８０℃
、１６０ ｋｇ／−の圧力下に１１１φ×ｌＯ鶴りのノ
ズルより流出する溶融樹脂量をｃｃ／ｓｅｃの単位で表
したものであり、溶融粘度の低下と共に流れ値「Ｑ値」
は増加する。
長鎖アルキルエーテル基をもっていることから、その流
動特性「Ｑ値」が改善される。ただし、「Ｑ値」とは、
高架式フローテスターで測定した溶融粘度で、２８０℃
、１６０ ｋｇ／−の圧力下に１１１φ×ｌＯ鶴りのノ
ズルより流出する溶融樹脂量をｃｃ／ｓｅｃの単位で表
したものであり、溶融粘度の低下と共に流れ値「Ｑ値」
は増加する。
光学成形品に本発明の末端変性ポリカーボネート樹脂を
使用する場合、「Ｑ値」が、通常、２０×ｏｒ”ｃｃ／
ｓｅｃ以上、好ましくは、３Ｑ Ｘ １０’ ｃｃ ／
ｓｅｃ以上あれば、従来、光学用材料として用いられ
てきたポリカーボネート樹脂あるいはその組成物に比べ
、複屈折が改善される。従って、末端変性ポリカーボネ
ートの粘度平均分子量は、流動性を示す「Ｑ値」が、２
０ Ｘ ｉｆｆ” ｃｃ ／ ５１３Ｃ以上、好ましく
は３０ｘ ｓｔｙ” ｃｃ ／ ｓｅｃ以上となるよう
に設定すれば良く、この為には、粘度平均分子量は、１
３．０００〜２３，０００、好ましくは１４．０００〜
１８．０００に設定すれば良い。
使用する場合、「Ｑ値」が、通常、２０×ｏｒ”ｃｃ／
ｓｅｃ以上、好ましくは、３Ｑ Ｘ １０’ ｃｃ ／
ｓｅｃ以上あれば、従来、光学用材料として用いられ
てきたポリカーボネート樹脂あるいはその組成物に比べ
、複屈折が改善される。従って、末端変性ポリカーボネ
ートの粘度平均分子量は、流動性を示す「Ｑ値」が、２
０ Ｘ ｉｆｆ” ｃｃ ／ ５１３Ｃ以上、好ましく
は３０ｘ ｓｔｙ” ｃｃ ／ ｓｅｃ以上となるよう
に設定すれば良く、この為には、粘度平均分子量は、１
３．０００〜２３，０００、好ましくは１４．０００〜
１８．０００に設定すれば良い。
尚、分子量が１３．０００未満では、流動性は良好であ
るが、機械的強度等に問題を生じ望ましくない。
るが、機械的強度等に問題を生じ望ましくない。
光学成形品の成形方法は、通常、射出成形、圧縮成形な
どの通常の方法による。射出成形の場合、樹脂温度２８
０〜３５０℃、好ましくは３００〜３４０℃であり、本
発明の末端変性ポリカーボネート樹脂を材料とした本発
明成形品は、従来の光学用ポリカーボネート樹脂と同一
の粘度平均分子量及び成形条件を用いた場合は、複屈折
が従来のものより大幅に改良されたものとなる。
どの通常の方法による。射出成形の場合、樹脂温度２８
０〜３５０℃、好ましくは３００〜３４０℃であり、本
発明の末端変性ポリカーボネート樹脂を材料とした本発
明成形品は、従来の光学用ポリカーボネート樹脂と同一
の粘度平均分子量及び成形条件を用いた場合は、複屈折
が従来のものより大幅に改良されたものとなる。
以下、実施例などによって説明する。なお、参考例、実
施例、比較例中の分子量は「粘度平均分子量」である。
施例、比較例中の分子量は「粘度平均分子量」である。
実施例−１
水酸化ナトリウム３．７１ｉｒを水４２１に溶解し、２
０℃に保ちながら、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン（、ＢＰＡ） ７．３ ｋｇ、ハイドロ
サルファイド ８ｇを溶解した。
０℃に保ちながら、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン（、ＢＰＡ） ７．３ ｋｇ、ハイドロ
サルファイド ８ｇを溶解した。
これにメチレンクロライド２８１を加えて攪拌しつつド
ブシロキシフェノール ５５２ｇを加え、ついでホスゲ
ン３．５ｋｓｒを６０分で吹き込んだ。
ブシロキシフェノール ５５２ｇを加え、ついでホスゲ
ン３．５ｋｓｒを６０分で吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、激しく攪拌して反応液を乳化
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３５！加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３５！加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
つぎに、このポリカーボネート樹脂をベント付き４０ｗ
押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてベレ
ットを得た。
押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてベレ
ットを得た。
このペレットのメチレンクロライド溶液での極限粘度か
ら求めた分子量、及び高架式フローテスターで求めた流
れ値（Ｑ値）は第１表に示したようであった。
ら求めた分子量、及び高架式フローテスターで求めた流
れ値（Ｑ値）は第１表に示したようであった。
実施例−２
実施例−１において、ドブシロキシフェノールを、オク
タデシロキシフェノール ７２０ｇに変更する他は同様
にした。結果を第１表に示した。
タデシロキシフェノール ７２０ｇに変更する他は同様
にした。結果を第１表に示した。
実施例−３
水酸−化ナトリウム３ 、７ ｋｇを水４２１に溶解し
、２゜℃に保ちながら、Ｂ Ｐ Ａ ７．３ ｋｇ、
２．６−シメチルー２．４．６−トリ（４−ヒドロキ
シフェニル）へブテン−３２５ｇ及びハイドロサルファ
イド ８ｇを溶解した。
、２゜℃に保ちながら、Ｂ Ｐ Ａ ７．３ ｋｇ、
２．６−シメチルー２．４．６−トリ（４−ヒドロキ
シフェニル）へブテン−３２５ｇ及びハイドロサルファ
イド ８ｇを溶解した。
これにメチレンクロライド２８１を加えて攪拌しつつ、
ドブシロキシフェノール ５７０ｇを加え、ついでホス
ゲン３．５賭を６０分で吹き込んだ。
ドブシロキシフェノール ５７０ｇを加え、ついでホス
ゲン３．５賭を６０分で吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、激しく攪拌して反応液を乳化
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
させ、乳化後、８ｇのトリエチルアミンを加え約１時間
攪拌を続は重合させた。
重合液を、水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３５／加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返し
た後、イソプロパツールを３５／加えて、重合物を沈澱
させた。沈澱物を濾過し、その後乾燥する事により、白
色粉末状のポリカーボネート樹脂を得た。
つぎに、このポリカーボネート樹脂をベント付き４０龍
押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペレ
ットを得た。
押出機で、２４０〜２６０℃の温度で押し出ししてペレ
ットを得た。
このペレットのメチレンクロライド溶液での極限粘度か
ら求めた分子量、及び高架式フローテスターで求めた流
れ値（Ｑ値）は第１表に示したようであった。
ら求めた分子量、及び高架式フローテスターで求めた流
れ値（Ｑ値）は第１表に示したようであった。
実施例−４
実施例−３において、ドブシロキシフェノールを、オク
タデシロキシフェノール ７４２ｇに変更する他は同様
にした。結果を第１表に示した。
タデシロキシフェノール ７４２ｇに変更する他は同様
にした。結果を第１表に示した。
実施例−５〜８及び比較例−１〜３
実施例−１〜４で得たベレットを用い、コンパクトディ
スク金型を用いて、樹脂温度３４０℃、金型温度９０℃
、射出圧１０００ ｋｇ／ｃｄ、保持圧３００ｋｇ ／
ｃＩＡにて、外径１２０ｆｉ、厚さ１．２鶴の円板を
射出成形（射出成形機、住友重機工業■製；ネオマット
３５０／１２０ （ＳＹＣＡＰ付）し、成形後、４８
時間経過した成形品の複屈折を測定した。
スク金型を用いて、樹脂温度３４０℃、金型温度９０℃
、射出圧１０００ ｋｇ／ｃｄ、保持圧３００ｋｇ ／
ｃＩＡにて、外径１２０ｆｉ、厚さ１．２鶴の円板を
射出成形（射出成形機、住友重機工業■製；ネオマット
３５０／１２０ （ＳＹＣＡＰ付）し、成形後、４８
時間経過した成形品の複屈折を測定した。
複屈折の測定は、偏向顕微鏡（オリンパス光学工業■製
、 ＰＯＭ型偏向顕微鏡）を用い、測定位置を円板の中
心から、Ｒ＝２４ｍｓ、Ｒ−４２ｍＳＲ−５６鰭の円周
上の任意の点を選んだ。
、 ＰＯＭ型偏向顕微鏡）を用い、測定位置を円板の中
心から、Ｒ＝２４ｍｓ、Ｒ−４２ｍＳＲ−５６鰭の円周
上の任意の点を選んだ。
結果を第２表に示した。
尚、比較の為、粘度平均分子量１６，０００のポリカー
ボネート樹脂（三菱瓦斯化学側型、商品名；ユービロン
ト４０００ ）を用いたもの（比較例−１）、粘度平均
分子量１９．０００のものにトリクレジルホスフェート
（・ＴＣＰ）を５ｗｔ％添加したもの（比較例−２）及
び粘度平均分子量が１９．０００のポリカーボネート樹
脂に、末端Ｐ−ターシャリーブチルフェノールのＢＰ＾
オリゴマー（平均重合度７）を２０−ｔ％添加したもの
（粘度平均分子量１６．０００、比較例−３）を用いた
他は実施例と同様にした結果を第２表に併記した。
ボネート樹脂（三菱瓦斯化学側型、商品名；ユービロン
ト４０００ ）を用いたもの（比較例−１）、粘度平均
分子量１９．０００のものにトリクレジルホスフェート
（・ＴＣＰ）を５ｗｔ％添加したもの（比較例−２）及
び粘度平均分子量が１９．０００のポリカーボネート樹
脂に、末端Ｐ−ターシャリーブチルフェノールのＢＰ＾
オリゴマー（平均重合度７）を２０−ｔ％添加したもの
（粘度平均分子量１６．０００、比較例−３）を用いた
他は実施例と同様にした結果を第２表に併記した。
第２表
〔発明の作用および効果〕
以上の如くである本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂
は、末端に長鎖アルキル基を存することから、流動性に
優れ、かつ吸水率も通常のポリカーボネート樹脂より小
さいと言う特徴をもっており、光学用途に特に好適に使
用されるものであることが明白である。
は、末端に長鎖アルキル基を存することから、流動性に
優れ、かつ吸水率も通常のポリカーボネート樹脂より小
さいと言う特徴をもっており、光学用途に特に好適に使
用されるものであることが明白である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶液法で芳香族ポリカーボネート樹脂を製造する方
法において、末端停止剤として下記一般式（１）で表さ
れる一官能性の化合物を用いることを特徴とする流動性
、熱安定性の良好な末端変性ポリカーボネート樹脂の製
法。 一般式（１）： ▲数式、化学式、表等があります▼……（１） （式中のＸは、ハロゲンもしくは低級アルキル基を、ｎ
は８〜３０の整数を表す） ２、溶液法で芳香族ポリカーボネート樹脂を製造する方
法において、末端停止剤として下記一般式（１）で表さ
れる一官能性の化合物を用いることを特徴としてなる粘
度平均分子量が１３，０００〜２３，０００の末端変性
ポリカーボネート樹脂を成形することを特徴とするポリ
カーボネート光学成形品。 一般式（１）： ▲数式、化学式、表等があります▼……（１） （式中のＸは、ハロゲンもしくは低級アルキル基を、ｎ
は８〜３０の整数を表す）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24418684A JPS61123625A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | ポリカ−ボネ−ト樹脂の製法及び光学成形品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24418684A JPS61123625A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | ポリカ−ボネ−ト樹脂の製法及び光学成形品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61123625A true JPS61123625A (ja) | 1986-06-11 |
Family
ID=17115046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24418684A Pending JPS61123625A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | ポリカ−ボネ−ト樹脂の製法及び光学成形品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61123625A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000024805A1 (en) * | 1998-10-26 | 2000-05-04 | General Electric Company | Processable polycarbonates containing alkyl carbonate end groups |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5134992A (ja) * | 1974-09-20 | 1976-03-25 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Ryudoseikairyohorikaaboneeto no seizohoho |
-
1984
- 1984-11-19 JP JP24418684A patent/JPS61123625A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5134992A (ja) * | 1974-09-20 | 1976-03-25 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Ryudoseikairyohorikaaboneeto no seizohoho |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000024805A1 (en) * | 1998-10-26 | 2000-05-04 | General Electric Company | Processable polycarbonates containing alkyl carbonate end groups |
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