JPS6112871A - 無電解銅めつき液の連続的再生方法 - Google Patents
無電解銅めつき液の連続的再生方法Info
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- JPS6112871A JPS6112871A JP13111584A JP13111584A JPS6112871A JP S6112871 A JPS6112871 A JP S6112871A JP 13111584 A JP13111584 A JP 13111584A JP 13111584 A JP13111584 A JP 13111584A JP S6112871 A JPS6112871 A JP S6112871A
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- plating solution
- electroless copper
- copper plating
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- plating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1617—Purification and regeneration of coating baths
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は無電解銅めっき液中に蓄積する有害イオンを除
去して、無電解銅めっき処理を安定して行なう方法に関
するものである。
去して、無電解銅めっき処理を安定して行なう方法に関
するものである。
無電解銅めっき液は、銅塩とその錯化剤、水酸化アルカ
リおよびホルムアルデヒドを主成分とした水溶液よルな
シ、銅イオンをアルカーリ活性化されたホルムアルデヒ
ドによって、触媒化された表面上に金属銅を還元析出さ
せる方法である。銅塩には硫酸銅、塩化銅、酢酸鋼など
が使用され、銅の錯化剤にはエチレンジアミンテトラ酢
酸（ＥＤＴＡ）若しくはその塩、あるいは酒石酸若しく
はそめ塩などが使用される。水酸化アルカリには水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどが使用される。還元剤
には、ホルマリン（３７’％）、パラホルムアルデヒド
などが使用される。さらＫめっき液の安定性をはかるた
めや、無電解銅めっき皮膜の展延性を改善するために、
各種の添加剤、例えば２゜２′−ジピリジル、シアン化
ナトリウム２−メルカブトベンゾチアゾール、エチレン
チオ尿素、ロダニン、金属イオウ化合物さらにノニオン
系の界面活性剤などを添加することが行なわれる。
リおよびホルムアルデヒドを主成分とした水溶液よルな
シ、銅イオンをアルカーリ活性化されたホルムアルデヒ
ドによって、触媒化された表面上に金属銅を還元析出さ
せる方法である。銅塩には硫酸銅、塩化銅、酢酸鋼など
が使用され、銅の錯化剤にはエチレンジアミンテトラ酢
酸（ＥＤＴＡ）若しくはその塩、あるいは酒石酸若しく
はそめ塩などが使用される。水酸化アルカリには水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどが使用される。還元剤
には、ホルマリン（３７’％）、パラホルムアルデヒド
などが使用される。さらＫめっき液の安定性をはかるた
めや、無電解銅めっき皮膜の展延性を改善するために、
各種の添加剤、例えば２゜２′−ジピリジル、シアン化
ナトリウム２−メルカブトベンゾチアゾール、エチレン
チオ尿素、ロダニン、金属イオウ化合物さらにノニオン
系の界面活性剤などを添加することが行なわれる。
無電解銅めっき液は、めっき反応によって主成分の銅イ
オン、還元剤および水酸イオンが消費するため、これら
の成分を分析して、消費分を補充して、液中の成分濃度
を一定に保つ必要がある。
オン、還元剤および水酸イオンが消費するため、これら
の成分を分析して、消費分を補充して、液中の成分濃度
を一定に保つ必要がある。
主として、経済的理由から銅イオン源として硫酸銅、還
元剤としてホルムアルデヒド、水酸イオン源として水酸
化ナトリウムが使用される。これらの補充によってめっ
き液中には、次第に硫酸銅の対陰イオンである硫酸イオ
ン、ホルマリンの酸化反応の結果生成するぎ酸イオン、
水酸化ナトリウムの対陽イオンのナトリウムイオン等の
有害イオンが蓄積し、析出速度の低下や液の分解の原因
となっていた。
元剤としてホルムアルデヒド、水酸イオン源として水酸
化ナトリウムが使用される。これらの補充によってめっ
き液中には、次第に硫酸銅の対陰イオンである硫酸イオ
ン、ホルマリンの酸化反応の結果生成するぎ酸イオン、
水酸化ナトリウムの対陽イオンのナトリウムイオン等の
有害イオンが蓄積し、析出速度の低下や液の分解の原因
となっていた。
従来は、無電解銅めっき液を工業的に利用する場合には
、めっき液の一部もしくは全部を廃棄する方法とイオン
交換膜を使用する方法とがある。
、めっき液の一部もしくは全部を廃棄する方法とイオン
交換膜を使用する方法とがある。
前者には経験的にある浴寿命まで使゛用し、めっき液を
廃棄するか、もしくはめっき液の比重を測定することで
所定の比重よシ大となったときは、イオン蓄積が進行し
たと判断して、めっき液の一部を廃棄し新液と交換する
ことによ多蓄積イオン濃度を低下させる方法であシ後者
には、蓄積イオンを陽隘イオン交換膜を利用した電気透
析を行い選択的に排除する方法もしくは、無電解銅めっ
き液から取り出した液を銅イオンと錯化剤九分離した後
、錯化剤だけを銅を陽極とする陽極室に導入し銅を溶解
させ、無電解銅めっき液にリサイクルし銅の対陰イオン
蓄積を防止するアノード溶解法等がある。
廃棄するか、もしくはめっき液の比重を測定することで
所定の比重よシ大となったときは、イオン蓄積が進行し
たと判断して、めっき液の一部を廃棄し新液と交換する
ことによ多蓄積イオン濃度を低下させる方法であシ後者
には、蓄積イオンを陽隘イオン交換膜を利用した電気透
析を行い選択的に排除する方法もしくは、無電解銅めっ
き液から取り出した液を銅イオンと錯化剤九分離した後
、錯化剤だけを銅を陽極とする陽極室に導入し銅を溶解
させ、無電解銅めっき液にリサイクルし銅の対陰イオン
蓄積を防止するアノード溶解法等がある。
しかし、無電解銅めっき液の廃棄する方法においては、
′銅イオンがキレート化されているため廃液処理が容易
でなく、廃液処理の費用が大であるとともに高価な錯化
剤や添加剤を回収して再利用できないため、めっきコス
トが非常に高くなる。
′銅イオンがキレート化されているため廃液処理が容易
でなく、廃液処理の費用が大であるとともに高価な錯化
剤や添加剤を回収して再利用できないため、めっきコス
トが非常に高くなる。
またイオン交換膜を使用する方法においては、イオン交
換槽、電気透析槽、濃縮液槽等の大がかシ々装置が必要
であるとともにイオン交換膜に銅が析出をおこし電流効
率が低下したシさらにアノード溶解法では除銅工程で多
量のホルマリン、水酸化アルカＶｔ必要とし昇温、冷却
のためにがなシのエネルギーを必要とするなどの欠点が
ある。
換槽、電気透析槽、濃縮液槽等の大がかシ々装置が必要
であるとともにイオン交換膜に銅が析出をおこし電流効
率が低下したシさらにアノード溶解法では除銅工程で多
量のホルマリン、水酸化アルカＶｔ必要とし昇温、冷却
のためにがなシのエネルギーを必要とするなどの欠点が
ある。
本発明は、上記従来の問題点を改善するためになされた
ものであり簡便な方法で連続的に有害イオンを除去でき
るようにするものである。
ものであり簡便な方法で連続的に有害イオンを除去でき
るようにするものである。
本発明は、硫酸銅とその錯化剤、水酸化アルカリおよび
ホルムアルデヒドを主成分とする無電解銅めっき液にお
いて、めっき作業を連続的に行う際蓄積する有害イオン
を含有した無電解銅めっき液の一部もしくは全部を連続
的または間欠的に１０℃以下望ましくは５℃以下に冷却
して、無電解銅めっき液中の有害イオンを晶析して除去
することを特徴とする。
ホルムアルデヒドを主成分とする無電解銅めっき液にお
いて、めっき作業を連続的に行う際蓄積する有害イオン
を含有した無電解銅めっき液の一部もしくは全部を連続
的または間欠的に１０℃以下望ましくは５℃以下に冷却
して、無電解銅めっき液中の有害イオンを晶析して除去
することを特徴とする。
すなわち、本発明においては、硫酸銅を銅イオン源とし
た無電解銅めっき液に蓄積する硫酸イオン、ぎ酸イオン
、ナトリウムイオンを含有しためっき液を１０℃以下に
冷却することによって、１０℃以下における硫酸ナトリ
ウム、ギ酸ナトリウムの溶解度まで除去することによっ
て、再生処理を連続的に行うようにして、めっき液の分
解と析出速度低下の原因を解決した亀のである。
た無電解銅めっき液に蓄積する硫酸イオン、ぎ酸イオン
、ナトリウムイオンを含有しためっき液を１０℃以下に
冷却することによって、１０℃以下における硫酸ナトリ
ウム、ギ酸ナトリウムの溶解度まで除去することによっ
て、再生処理を連続的に行うようにして、めっき液の分
解と析出速度低下の原因を解決した亀のである。
以下に本発明を第１図のフローチャートを参照して、そ
の原理を詳細に説明する。第１図の７０−チヤ〜トにお
いて１は無電解銅めっき檜、８゜９．１０はそれぞれ硫
酸銅、ホルマリン、水酸化ナトリウムを補充する補充槽
である。これらの補充槽から無電解銅めっき槽ＩＫ必要
成分の補充を行いながら連続的にめっきを行うとめりき
槽１にはめつき反応を妨害する硫酸イオン、ぎ酸イオン
。
の原理を詳細に説明する。第１図の７０−チヤ〜トにお
いて１は無電解銅めっき檜、８゜９．１０はそれぞれ硫
酸銅、ホルマリン、水酸化ナトリウムを補充する補充槽
である。これらの補充槽から無電解銅めっき槽ＩＫ必要
成分の補充を行いながら連続的にめっきを行うとめりき
槽１にはめつき反応を妨害する硫酸イオン、ぎ酸イオン
。
ナトリウムイオン等の有害イオンが蓄積する。
有害イオンを含有する無電解銅めっき液の再生には、ま
ず無電解銅めっき槽ｌのめっき液をポンプ２、配管１１
を経由して濃縮槽４に導入し無電解銅めっき液の水分除
去を行う。濃縮槽の構造としては逆浸透法、減圧法など
による方法が、めっき液に悪影響を及ぼさないために好
ましい。濃縮槽４で濃縮されためっき液をポンプ５、配
管１２を経由して冷却槽６に導入し冷却し有害イオンを
晶析させる。冷却温としては１０℃以下であるが５℃以
下が好ましい。冷却槽６で有害イオンを除去した再生め
っき液をポンプ７、配管１３を経由して無電解銅めっき
槽１にリサイクルする。以上のようにして、無電解銅め
っき液は連続的に再生することができるものである。
ず無電解銅めっき槽ｌのめっき液をポンプ２、配管１１
を経由して濃縮槽４に導入し無電解銅めっき液の水分除
去を行う。濃縮槽の構造としては逆浸透法、減圧法など
による方法が、めっき液に悪影響を及ぼさないために好
ましい。濃縮槽４で濃縮されためっき液をポンプ５、配
管１２を経由して冷却槽６に導入し冷却し有害イオンを
晶析させる。冷却温としては１０℃以下であるが５℃以
下が好ましい。冷却槽６で有害イオンを除去した再生め
っき液をポンプ７、配管１３を経由して無電解銅めっき
槽１にリサイクルする。以上のようにして、無電解銅め
っき液は連続的に再生することができるものである。
以下に、本発明を実施例につき、さらに詳細に説明する
。
。
実施例１
上記に説明した第１図に示したフローシートにおいて、
１０１の液容量を有する無電解銅めつき槽１．２．５ｔ
の液容量を有する濃縮槽４．冷却槽６を用いた。
１０１の液容量を有する無電解銅めつき槽１．２．５ｔ
の液容量を有する濃縮槽４．冷却槽６を用いた。
１５１の無電解銅めっき液のうち、１０１はめっき処理
用に使用し、残シの５ｔは濃縮、冷却の再生処理用に使
用するように操作した。
用に使用し、残シの５ｔは濃縮、冷却の再生処理用に使
用するように操作した。
１日当シ、無電解銅めっき処理は約６時間、再生処理は
連続的に行った。
連続的に行った。
無電解銅めっき処理は、浴負荷２＝Ｏｄｎｌ／ｌ 、
浴温６０℃、ｐＨＩＺ３で行い主成分濃度の減少分は自
動補充することによって液中濃度を一定に保ち。
浴温６０℃、ｐＨＩＺ３で行い主成分濃度の減少分は自
動補充することによって液中濃度を一定に保ち。
同一条件で無電解めっき処理を行い、連続的にめっき液
を取り出し冷却槽で１０℃に処理し、再びめっき浴ヘリ
サイクルしめっき処理を繰シ返した。
を取り出し冷却槽で１０℃に処理し、再びめっき浴ヘリ
サイクルしめっき処理を繰シ返した。
この時のめっき液中の蓄積成分濃度変化と析出速度の変
化は第２図のグラフｉＣ示すごときものであった。
化は第２図のグラフｉＣ示すごときものであった。
冷却処理を用いる効果は、第２図のグラフから明らかな
ように硫酸イオン、ギ酸イオン、ナトリウムイオン濃度
はめっき時間が４０時間以上経過すると一定濃度になる
。すなわち、冷却槽内では硫酸ナトリウム、ギ酸ナトリ
ウムが飽和に達し、晶析したためである。析出速度は若
干の低下はみられるが＃１は一定に保つことができ、め
っき時間１００時間に至ってもめっき液の分解はおこら
なかった。本実施例において、冷却槽内から１．２＃の
有害イオンを回収しえ。
ように硫酸イオン、ギ酸イオン、ナトリウムイオン濃度
はめっき時間が４０時間以上経過すると一定濃度になる
。すなわち、冷却槽内では硫酸ナトリウム、ギ酸ナトリ
ウムが飽和に達し、晶析したためである。析出速度は若
干の低下はみられるが＃１は一定に保つことができ、め
っき時間１００時間に至ってもめっき液の分解はおこら
なかった。本実施例において、冷却槽内から１．２＃の
有害イオンを回収しえ。
なおここで、無電解銅めっき処理に用いためっき液、補
充液の組成は次の如きものである。
充液の組成は次の如きものである。
（１）無電解銅めっき液
Ｃｕ ８０．−５ Ｈ３Ｏ０，０３ｍｏｔ／ｌＥ Ｄ
Ｔ Ａ ４ Ｎ ａ Ｏ，０６ｍｏｔ／１
ＮａＯＨｐＨを１１３とする量 −５３７チホルマリン ０．１ｍｏｔ／ｌα、α１
シヒリシル１０ｍｆ／Ｌ ２−メルカプトベンゾチアゾール １．０ｍＷ／１（
２）銅イオンの補充液 。
Ｔ Ａ ４ Ｎ ａ Ｏ，０６ｍｏｔ／１
ＮａＯＨｐＨを１１３とする量 −５３７チホルマリン ０．１ｍｏｔ／ｌα、α１
シヒリシル１０ｍｆ／Ｌ ２−メルカプトベンゾチアゾール １．０ｍＷ／１（
２）銅イオンの補充液 。
Ｃｕ ８０４・５ ＬＯ０，８ｍｏｂ／Ｌα、α１ジビ
リジ＃ ｓｏｍｒ／ｚ（３） ホルマリ
ンの補充液 ３７チホルマリン ２５０ ｍｌ／ＬＣｕ Ｓ ０
４ ・５ＨｓＯ０，４ｍｏ １７１（４）水酸イオンの
補充液 Ｎ ａ ＯＨ１０ｍｏ Ｌ／Ｌ 実施例２ 本実施例は、実施例１と同じ無電解銅めっき液補充液を
用いて同一条件で無電解めっき処理を行い、連続的にめ
っき液を取り出し、濃縮処理と実施例２における冷却処
理と組合せて処理し、再びめっき浴ヘリサイクルし、め
っき処理を繰シ返した。この時のめつき液中の蓄積成分
濃度変化と析出速度の変化は第３図のグラフに示すごと
きものであった。
リジ＃ ｓｏｍｒ／ｚ（３） ホルマリ
ンの補充液 ３７チホルマリン ２５０ ｍｌ／ＬＣｕ Ｓ ０
４ ・５ＨｓＯ０，４ｍｏ １７１（４）水酸イオンの
補充液 Ｎ ａ ＯＨ１０ｍｏ Ｌ／Ｌ 実施例２ 本実施例は、実施例１と同じ無電解銅めっき液補充液を
用いて同一条件で無電解めっき処理を行い、連続的にめ
っき液を取り出し、濃縮処理と実施例２における冷却処
理と組合せて処理し、再びめっき浴ヘリサイクルし、め
っき処理を繰シ返した。この時のめつき液中の蓄積成分
濃度変化と析出速度の変化は第３図のグラフに示すごと
きものであった。
濃縮処理においては、液温５０℃、約２５０−Ｈｆの減
圧下で行い、蒸留液と濃縮液の比が１０ニアとなるまで
蒸留管性なった亀のである。
圧下で行い、蒸留液と濃縮液の比が１０ニアとなるまで
蒸留管性なった亀のである。
濃縮処理と冷却処理とを組合せて用いる効果は、第３図
から明らかなようにほぼ実施例と同様な結果が得られた
。
から明らかなようにほぼ実施例と同様な結果が得られた
。
本実施例において、冷却槽内から１．５却の有害イオン
を回収した。
を回収した。
比較例１
実施例１と同じ無電解銅めっき液、補充液を用いて、無
電解銅めっき処理を連続的に行いながら操作したときの
めっき液中の蓄積成分濃度変化と析出速度の変化は第４
図のグラフに示すごときものであ−） ７’Ｃ。
電解銅めっき処理を連続的に行いながら操作したときの
めっき液中の蓄積成分濃度変化と析出速度の変化は第４
図のグラフに示すごときものであ−） ７’Ｃ。
第２図の表に明らかなように本実施例においては硫酸イ
オン、ギ酸イオン、ナトリウムイオンの蓄積増加によっ
て、析出速度が低下しめっき時間８０時間に至ってめっ
き液が分解した。また、めっき液コントローラー中の熱
効換中に有害イオンが晶析し、パイプがつｔｂ安定なコ
ントロールが不可能になった。
オン、ギ酸イオン、ナトリウムイオンの蓄積増加によっ
て、析出速度が低下しめっき時間８０時間に至ってめっ
き液が分解した。また、めっき液コントローラー中の熱
効換中に有害イオンが晶析し、パイプがつｔｂ安定なコ
ントロールが不可能になった。
上記の説明および実施例及び比較例から明らかなように
、本発明によれば極めて簡単な処理装置および操作によ
り連続的に無電解銅めっき液を再生して使用することが
可能となシ、有害イオンの蓄積に伴う析出速度の低下や
浴の分解を解決できるとともに常に良好なめつき状態゛
に維持できる。
、本発明によれば極めて簡単な処理装置および操作によ
り連続的に無電解銅めっき液を再生して使用することが
可能となシ、有害イオンの蓄積に伴う析出速度の低下や
浴の分解を解決できるとともに常に良好なめつき状態゛
に維持できる。
さらに無電解銅めっき液の主成分および添加剤を系外に
排出しない完全クローズドシステムを構成することがで
きるものである。
排出しない完全クローズドシステムを構成することがで
きるものである。
第１図は本発明の詳細な説明するためのフローチャート
である。 第２図、第３図および第４図は、めっき時間に対する析
出速度めっき液中に蓄積される有害イオン濃度の変化を
示す表である。 １・・・無電解銅めっき槽、２，５．７・・・ポンプ。 ３・・・弁、４・・・濃縮槽、６・・・冷却槽、８，９
，１０・・・補充槽、１１・・・濃縮槽への液導入配管
、１２・・・冷却槽への液導入配管、１３・・・無電解
銅めっき槽への液導入配管。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑（ほか１名）第２図 め、き哨也〔Ｈ〕 第８図 私二ｔｈＴｉｉｌ存燭ＣＨＥ
である。 第２図、第３図および第４図は、めっき時間に対する析
出速度めっき液中に蓄積される有害イオン濃度の変化を
示す表である。 １・・・無電解銅めっき槽、２，５．７・・・ポンプ。 ３・・・弁、４・・・濃縮槽、６・・・冷却槽、８，９
，１０・・・補充槽、１１・・・濃縮槽への液導入配管
、１２・・・冷却槽への液導入配管、１３・・・無電解
銅めっき槽への液導入配管。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑（ほか１名）第２図 め、き哨也〔Ｈ〕 第８図 私二ｔｈＴｉｉｌ存燭ＣＨＥ
Claims (2)
- （１）硫酸銅とその錯化剤、水酸化アルカリおよびホル
ムアルデヒドを主成分とする無電解銅めっき液において
、無電解銅めっきを連続使用する際発生する有害イオン
を、 （イ）前記のめっき液を一部もしくは全部を連続的また
は間欠的に取り出して、１０℃以下に冷却し、無電解銅
めっき液中の有害イオンを晶析して無電解銅めっき液よ
り除去する工程（ロ）前記の工程（イ）を経た液を無電
解銅めっき浴にリサイクルする工程 により除去しながら無電解銅めっき処理することを特徴
とする無電解銅めっき液の連続的再生方法。 - （２）前記（１）、（イ）項で無電解銅めっき液を濃縮
後、冷却することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の無電解銅めっき液の連続的再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13111584A JPS6112871A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 無電解銅めつき液の連続的再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13111584A JPS6112871A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 無電解銅めつき液の連続的再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112871A true JPS6112871A (ja) | 1986-01-21 |
Family
ID=15050332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13111584A Pending JPS6112871A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 無電解銅めつき液の連続的再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112871A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5076840A (en) * | 1989-01-13 | 1991-12-31 | Hitachi Chemical Co. Ltd. | Electroless copper plating solution |
| JP2002339080A (ja) * | 2001-05-16 | 2002-11-27 | Ibiden Co Ltd | 化学めっき液の成分補充方法 |
| CN105543808A (zh) * | 2014-10-23 | 2016-05-04 | 亚智科技股份有限公司 | 药液回收设备及其系统与方法 |
-
1984
- 1984-06-27 JP JP13111584A patent/JPS6112871A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5076840A (en) * | 1989-01-13 | 1991-12-31 | Hitachi Chemical Co. Ltd. | Electroless copper plating solution |
| JP2002339080A (ja) * | 2001-05-16 | 2002-11-27 | Ibiden Co Ltd | 化学めっき液の成分補充方法 |
| CN105543808A (zh) * | 2014-10-23 | 2016-05-04 | 亚智科技股份有限公司 | 药液回收设备及其系统与方法 |
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