JPS61148193A - 腫瘍治療剤 - Google Patents
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- JPS61148193A JPS61148193A JP60273161A JP27316185A JPS61148193A JP S61148193 A JPS61148193 A JP S61148193A JP 60273161 A JP60273161 A JP 60273161A JP 27316185 A JP27316185 A JP 27316185A JP S61148193 A JPS61148193 A JP S61148193A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
かつて、がんの治療は不可能であるとされていたが、過
去中年間の間に、このしばしば致命的となる疾患をこ依
る被害の抑制は、急速に進歩した。 今日では、生存率を同上させるのに有効な幾つかの薬物
が臨床分野で日常的に用いられている。最も一般的な抗
腫瘍剤には、メントンキセート、ドキソルビシン、並び
にビンクリスチンの如きビンカアルカロイド類が含まれ
る。しかしながら、治療を受ける患者にとってより安全
かつより有効な化合物を開発するための研究が続けられ
ている。 本発明は、腫瘍(新生物)の治療法にあける価値ある改
良を提供するものである。 発明の目的および構成 本発明は、式(11: 〔式中、R1は水素、C□−C4アルキルまたは (:R5;R2は式: 素、C1−C4アルキル、アミハ1ブロモ、フルオロ、
クロロまたはヨードiRは各々独立して水素またはCI
C−4アルキルを表わす)で示される塩基の円いず
れか1つを表わす〕 (で示される化合物
またはその薬学的に許容される塩の薬学的に有効な量を
、感受性腫瘍(新生物)を督する哺乳類動物に投与する
ことにより、該動物の召受性腫瘍を治療する方法を提供
するものである。 即ち、本発明は、感受性腫瘍の治療薬の製造業者に、式
[11で示される化合物の利用を提示するものである。 本発明はまた、式(■l: 〔式中、艮 は水素またはc、−C4アルキル;R7は
式: (式中、QはN、C−(C2−に4アルキル)またはC
−アミノ;XはNまたはC−R41R’は水素またはC
−Cアルキル、 R4は水i、C1−C4アルキル、ア
ミ八ブロモ、フルオロ、クロロまたはヨードを表わす) で示されるピリミジン塩基またはプリン塩基の内の1つ
を表わす、たソし、Xがへの場合にのみ、爬6とR8が
共に水素であり得る。〕 で示される新規な化合物またはその薬学的に許容し得る
塩を提供するものである。 さらに本発明は式(■): (式中、艮 は水素またはC□−C4アルキル;で示さ
れる化合物またはその薬学的tこ許容し得る塩を提供す
るものである。 さらにまた本発明は、上記の式(Illまたは式(1■
)で示される化合物の製造方法であって; a)式R7H(R7は前記定義に従う)で示されるピリ
ミジン塩基またはその保護された誘導体と、式(IV)
: (式中、R6は前記定義に従う、、) で示される炭水化物またはその誘導体とをカップリング
させ、所望により、保護基を除去してピリミジン塩基生
産物を得、さらに、 b)塩基がプリン塩基である式(n)または式[[11
1の化合物を必要とする場合には、化合物のプリン部分
のc−2および/またはc−6置換基がハロゲンである
、対応するプリンヌクレオシド化合物とアンモニアを反
応させ、所望により、得られた生成物をアルキル化する
ことからなる製造方法を提供するものである。 本発明はまた、哺乳類動物の感受性腫瘍の治療に有用な
医薬製剤であって、式+n+または武器の化合物と、適
当な、薬学的に許容し得る担体、希釈剤または賦形剤と
を含膏する医薬を提供するものである、 さら(こまだ、本発明は、哺乳類に対する化学療法に用
いるための、式([1または式(III)で示される化
合物を提供するものである。 本発明に用いる化合物は、D−グリセルアルデヒド・ケ
トニドとCz−C4アルキル・ブロモジフルオロアセテ
ートとを反応させてアルキル・3−ジオキソテニル−2
,2−ジフルオロ−3−ヒドロキシプロピオネートを得
ることにより、好都合に調製される。このヒドロキンプ
ロピオネートを加水分解してラクトンを得、このラクト
ンを保護した後還元し、2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボースまたはキシロース誘導体を得る。 この化合物の水酸基に脱離基を付卯し、得られた戻水化
物を適当な塩基と結合させる。こうして得られた、保護
されたヌクレオシドを脱保護し、最終的に所望の化合物
を得る。全反応式を以下に因示する。 (式中、R10およびR11は各々独立してC(−a
アルキル、’Proc”はヒドロキシ保護基、’ L
eav ” は脱離基を表わす。)一般に、2−デス
オキシ−2,2−ジフルオロカーポハイドレートと塩基
とのカップリングの間に遊離の水酸基を保護された水酸
基の形にしておくことが好ましい。保護基は、有機合成
化学で通常用いられるものである、水酸基部分に容易に
付すことができ、また、反応終了時には容易に除′去す
ることができる保護基を選択することは、化学者にとっ
て日常的なことである。適当な基は、標準的なテキスト
類、例えば、「有機化学における保護基(Protec
tive Groups in Organit
+Chemistry) J 77 :I−ミー(Mc
Qnie) fJt4、プレナム−プv、c (Ple
nam Press)、ニューヨーク(1973)、
@3章;および「有機合成における保護基(Prote
ctive Groups in Organi
cSynthesis ) J、グv −:/ (Gr
eene)、ジ:+−:/−ウイリイ・アンド・ンンズ
(John Willy &5ons)、ニューヨーク
(1981)、第2章、に記載されている。 一般的なヒドロキシ(水酸基)保護基(こは1ホルミル
、−c−(cl−c4アルキル)、2−クロロアセチル
、ベンジル、ジフェニルメチル、トリフェニルメチル、
4−ニトロベンジル、フェノキシカルボニル、(−ブチ
ルのクロきC]−C4アルキル、メトキシメチル、テト
ラヒドロピラニル、アリル、テトラヒドロチェニル、2
−メトキシエトキシメチル、メトキンアセチル、フェノ
キシアセチル、インブチリル、エトキシカルボニル、お
よびベンジルオキ7カルボニルが含まれる。シリルヒド
ロキシ−保護基は、その大多数が、水またはアルコール
と接触すると容易に切り喝されてしまうので、特に好ま
しい、その様な基として、特に、トリメチルシリル、同
じく、インプロピルジメチルンリル、メチルジイソプロ
ピルシリルマタはトリイソプロピルシリルを挙げること
ができる。 t−ブチルジメチルシリル基の使用は特殊な例であるが
、本発明の合成における保護基としては好ましい;これ
は、切り層され雌いので、水酸基から除くには、ハロゲ
ン化水素酸の様な試薬を用いる必要がある リボースまたはキシロース環の1位には水酸基がある。 これらの炭水化物と塩基とを反応させて本発明に用いる
化合物を得るためには、この1位に脱離基を配する必要
がある。この様な脱離基は、有機合成において一般に用
いられるものである。 スルホネート類が好ましく、とりわけメタンスルホネー
トが最も好ましい。その他の一般的な脱離基、例エバ、
トルエンスルホネート、エタンスルホネ−)、インプロ
パンスルホネート、4−メトキシベンゼンスルホネート
、4−ニトロベンゼンスルホネート、2−クロロベンゼ
ンスルホネート、クロロ、およびブロモも用いることが
できる。 本発明に使用する化合物の合成に用いられる炭水化物は
、式: (式中、k およびp、11は上記の定義に従う)で示
されるD−グリセルアルデヒドケトニドを、C1−C4
アルキルブロモジフルオロアセテート、好ましくはその
エチルエステルと反応させることにより、製造される、 好ましいグリセルアルデヒド・ケトニドは、RlOとR
11が共にメチルであるアセトニドである〔フイツ’/
ヤーオよび/<−/I/(Fischer and
Baer)へルベチ力、ンミカ、アクタ(Helv、
にhim、Acta)17.622(1934)参照
〕。エチルブロモジフルオロアセテートハ、最初、モL
//L/ (Morel )およびドーンヌ(Dawa
ns)によって製造された〔テトラヘトo7(Tet、
)、33 1445(1977))。 ケトニドとハロアセテートとの反応は、マグネシウム、
好ましくは亜鉛等の活性化金属の存在下で行う。活性化
は、反応混合物中こ超音波エネルギーを適用する方法が
最も容易である。その様な手段で活性化することにより
、反応混合物中に少量の水が存、圧していることが打ち
消されてしまうので、句曽デ無水条件を保持する必着が
なくなり、また、活性化金属を調製し、注意深く保存す
る必要もなくなる。しかしながら、所望により、当業者
にとって日常的な方法によって、金属を活性化してもよ
い。金属の最も好適な鍮は、当量程度である。 この反応は、テトラヒドロフランやジエチルエーテルの
様なエーテル中、中程度の温度で行う。 しかしながら、クロロホルム、ジクロロメタンまたはト
リクロロエタンのクロきハロゲン化アルカン類やベンゼ
ン、トルエンおよびキシレンの如き芳香族溶媒等、該反
応条件の下で不活性な他の有機溶媒を用いることもでき
る。温度は、約周囲温度〜約150℃までの範囲とする
ことができるが、約周囲温度〜約80℃であることが好
ましい。数分ないし数時間の反応時間で、経済上許容し
得る収率を挙げることができる。この反応は発熱反応で
あるから、反応の規模や反応剤のPAIIQ速度に応じ
て混合物を冷却する必要があることに注意しなければな
らない。 最初の反応の生成物は、式: 0H (式中、R10およびR11は上記の定iGこ従う)で
示されるアルキル3−ジオキソテニル−2,2−ジフル
オロ−3−ヒドロキシプロピオネートである。 3−R−ヒドロキシ中間体の、3−5−ヒドロキシエナ
ンチオマーに対する比率は通常、約3:1である。3−
R−ヒドロキンエナンチオマーは、その本来の立体配置
がリボース誘導体の生産上、好ましいという立体化学特
性を有しているので、第1工程の生産物として好適なエ
ナンチオマーである。一般に、シリカゲルクロマトグラ
フィーにかけ、0.5%メタノール含有クロロホルムを
用いて溶離することにより、この3−R−ヒドロキンエ
ナンチオマーヲ3−5−エナンチオマーから明瞭に分け
ることができる。 いずれかの形の辷ドロキシプロピオネートを、極めてゆ
るい条件下で加水分解し、式:で示されるラクトンを得
る。 加水分解工程を適切にコントロールして行うことにより
、ケトニド基とエステル基とを切り離し、一工程でラク
トンを得ることができる。7JO水分解試薬としては、
中程度に酸性のイオン交換樹脂が好ましく、中でもダウ
エックス(Dowex)5QW−X12〔ダウケミカル
社(Dow Chemical にompanyl
が最も好ましい。その他の適度な加水分解試薬を用いて
もよいが、副生成物がより多くなるかもしれない。例え
ば酢酸水溶液、あるいはその他の比較的強い酸、即ち、
プロピオン酸、ギ酸、クロル酢酸またはシュウ酸等も加
水分解に用いることができる。 ラクトンのケト酸素を還元する前に、その水酸基を保護
しておく必要がある3選んだ保護基によっては・通常の
反応条件を採用する。例えば、t−ブチルジメチルシリ
ル基は、トリフルオロメタンスルホン酸塩の形で供給す
るのが最も好都合であり、ルチジン−やピリジンの様な
塩基の存在下で保護反応を行う。アセチル、ベンゾイル
等のアシル保護基は、ラクトンと、アシルクロライド、
ブロマイド、シアニドまたはアジド等のアシル化剤とを
反応させることにより付加する。この反応は、ピリジン
、キノリンまたはインキノリン等の塩基性溶媒、あるい
はトリエチルアミン、トリブチルアミンまたはメチルペ
ピリジンの如き3級アミン中で好適に進む。この反応は
また、3級アミン等の酸捕捉剤を加えておいた不活性溶
媒中で行ってもよい。4−ジメチルアミノピリジンまた
は4−ピロリジノピリジンの如きアシル化触媒も、所望
により、用いることができる・水酸基に保護基を結合さ
せるためのアシル化反応は、−25℃〜100℃の適度
な温度で行う。その様なアシル化は、不活性な有機溶媒
または無溶媒条件下、適当なカルボン酸の酸−触媒反応
によっても行うことができる。硫酸、ポリリン酸、また
はメタンスルホン酸のy口き酸触媒を用いることができ
るウアンル保護基は、例えば、シンクロへキシルカーポ
ジイミド、アシルイミダゾール類、ニトロフェノール類
、ペンタクロロフェノール、N−ヒドロキシスクシンイ
ミドおよびJ−ヒドロキシベンゾトリアゾール等の試薬
との反応昏こよって得られるエステルのクロき、適当な
酸の活性なエステルを形成させることによっても付加す
ることができる。 エーテル型の保護基はラクトンと、例えばジアゾメタン
、フェニルジアゾメタンまたはシリルジアゾメタンのク
ロき適当なジアゾ化合物とを反応させることによって生
産される。その様な反応は、通常、酢酸エチルのクロき
エステル類、ジクロロメタンやクロロホルムの々口きハ
ロゲン化溶媒並びにジエチルエーテルやテトラヒドロフ
ランの如きエーテル類等の溶媒中で行う。この工程は、
通常、約−50℃〜約0℃の低温で行う。その様なエー
テル生成反応は、ジメチルスルホキシド、ジメチルホル
ムアミド、ヘキサメチルホスホラミド、アセトンまたは
アセトニトリルの様な溶媒中、トリメチルオキソスルホ
ニウム・ヒドロキシド、トリメチルスルホニウムヒドロ
キシドおよびトリメチルセレノニウムヒドロキシドのク
ロき試薬の助けの下で行ってもよい。 上で議論したシリル保護基は、例えば適当なシリルカル
ボキサミドまたはビス(置換されたンリルー)カルボキ
サミド、あるいは適当に置換されたシラザンと反応させ
るという様な通常の方法で水酸基上に配される。適宜に
置換されたシリルメタンスルホネート類やシリルトルエ
ンスルホネート類等も有用である。反応に塩基性の溶媒
を用いない場合には、一般に反応混合物中(二当量の塩
基が必要である。 水酸基を保護した後、ラクトンのケト基酸素を還元して
アルコールとし、保護された2−デスオキソ−2智2−
ジフルオロリボースまたはキシロースを得る。最も好ま
しい還元剤はジイソブチルアルミニウムハイドライドで
あり、約−100℃〜−20℃の低温領域で用いる。酸
素原子の位置で開環する程、激しい条件を避けて還元を
行う様、極めて注意する必要がある。広範囲に用いられ
ているリチウムアルミニウムハイドライドの妬く、他の
金属水素化物をも還元に用いることができるが、非常に
低い温度に保ち、温度が約−20℃以上をこ上るまでに
、水素化物が確実に破壊されている様にしなければなら
ない。従って、還元工程には、トルエンの々口<、凝固
点が非常に低い溶媒を用いる必要がある。もちろん、低
級アルカノール類、特にエタノールや、ジエチルエーテ
ルのクロき池のエーテル類等のその他の溶媒を用いても
よい。 塩基との反応を効率良く行うためには、炭水化物の1位
に適切な脱離基を配することが必要である。好ましい脱
離基はメタンスルホニルであり、この基を有する化合物
は、当量の適当な酸捕捉剤(例えば、トリエチルアミン
等)の存在下、メタンスルホニルクロライドと反応させ
ることにより、容易に得ることができる。他のスルホニ
ル脱離基モ、適当なスルホニルハライドを同じ方法で反
応させることにより、得ることができる。 クロロまたはブロモ脱離基を用いるときは、無水酢酸、
あるいはその他のアセチル基供給源を、当Iまたはそれ
以上の酸捕捉剤の存在下で反応させて、まずl−アセテ
ート誘導体を調製する方法がしばしば便利である。次に
このアセテート基を、例えばFJ−50℃〜約0℃とい
う低温で気体状の臭化水素または塩化水素で置換する。 気体のハロゲン化水素は、保護基、とりわけシリル保護
基を除去し易いので、この工程は、低温で行うと共に、
増加分が少量ですむ様、ハロゲン化水素をゆっくり加え
る。 本発明で用いる、プリン基質からなる塩基部分を倉荷す
る化合物は、3−および5−位に保護基を有する炭水化
物の1−ヒドロキシ同族体と塩基とをジエチルアゾジ力
ルポキシレートトトリフェニルホスフィンとの存在下で
反応させることにより、首尾良く合成することができる
9次いで、所望により、プリン基質に標準的な修飾を施
す。 不発明番こ係る化合物を得るのに用いられる塩基は当業
者既類であり、その合成(二ついては論するまでもない
。しかしながら、幾つかの塩基に含まれている1級アミ
ノ基は、この塩基を炭水化物と結合させる前に保護して
おく必要がある。既述のシリル基を含めて、
去中年間の間に、このしばしば致命的となる疾患をこ依
る被害の抑制は、急速に進歩した。 今日では、生存率を同上させるのに有効な幾つかの薬物
が臨床分野で日常的に用いられている。最も一般的な抗
腫瘍剤には、メントンキセート、ドキソルビシン、並び
にビンクリスチンの如きビンカアルカロイド類が含まれ
る。しかしながら、治療を受ける患者にとってより安全
かつより有効な化合物を開発するための研究が続けられ
ている。 本発明は、腫瘍(新生物)の治療法にあける価値ある改
良を提供するものである。 発明の目的および構成 本発明は、式(11: 〔式中、R1は水素、C□−C4アルキルまたは (:R5;R2は式: 素、C1−C4アルキル、アミハ1ブロモ、フルオロ、
クロロまたはヨードiRは各々独立して水素またはCI
C−4アルキルを表わす)で示される塩基の円いず
れか1つを表わす〕 (で示される化合物
またはその薬学的に許容される塩の薬学的に有効な量を
、感受性腫瘍(新生物)を督する哺乳類動物に投与する
ことにより、該動物の召受性腫瘍を治療する方法を提供
するものである。 即ち、本発明は、感受性腫瘍の治療薬の製造業者に、式
[11で示される化合物の利用を提示するものである。 本発明はまた、式(■l: 〔式中、艮 は水素またはc、−C4アルキル;R7は
式: (式中、QはN、C−(C2−に4アルキル)またはC
−アミノ;XはNまたはC−R41R’は水素またはC
−Cアルキル、 R4は水i、C1−C4アルキル、ア
ミ八ブロモ、フルオロ、クロロまたはヨードを表わす) で示されるピリミジン塩基またはプリン塩基の内の1つ
を表わす、たソし、Xがへの場合にのみ、爬6とR8が
共に水素であり得る。〕 で示される新規な化合物またはその薬学的に許容し得る
塩を提供するものである。 さらに本発明は式(■): (式中、艮 は水素またはC□−C4アルキル;で示さ
れる化合物またはその薬学的tこ許容し得る塩を提供す
るものである。 さらにまた本発明は、上記の式(Illまたは式(1■
)で示される化合物の製造方法であって; a)式R7H(R7は前記定義に従う)で示されるピリ
ミジン塩基またはその保護された誘導体と、式(IV)
: (式中、R6は前記定義に従う、、) で示される炭水化物またはその誘導体とをカップリング
させ、所望により、保護基を除去してピリミジン塩基生
産物を得、さらに、 b)塩基がプリン塩基である式(n)または式[[11
1の化合物を必要とする場合には、化合物のプリン部分
のc−2および/またはc−6置換基がハロゲンである
、対応するプリンヌクレオシド化合物とアンモニアを反
応させ、所望により、得られた生成物をアルキル化する
ことからなる製造方法を提供するものである。 本発明はまた、哺乳類動物の感受性腫瘍の治療に有用な
医薬製剤であって、式+n+または武器の化合物と、適
当な、薬学的に許容し得る担体、希釈剤または賦形剤と
を含膏する医薬を提供するものである、 さら(こまだ、本発明は、哺乳類に対する化学療法に用
いるための、式([1または式(III)で示される化
合物を提供するものである。 本発明に用いる化合物は、D−グリセルアルデヒド・ケ
トニドとCz−C4アルキル・ブロモジフルオロアセテ
ートとを反応させてアルキル・3−ジオキソテニル−2
,2−ジフルオロ−3−ヒドロキシプロピオネートを得
ることにより、好都合に調製される。このヒドロキンプ
ロピオネートを加水分解してラクトンを得、このラクト
ンを保護した後還元し、2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボースまたはキシロース誘導体を得る。 この化合物の水酸基に脱離基を付卯し、得られた戻水化
物を適当な塩基と結合させる。こうして得られた、保護
されたヌクレオシドを脱保護し、最終的に所望の化合物
を得る。全反応式を以下に因示する。 (式中、R10およびR11は各々独立してC(−a
アルキル、’Proc”はヒドロキシ保護基、’ L
eav ” は脱離基を表わす。)一般に、2−デス
オキシ−2,2−ジフルオロカーポハイドレートと塩基
とのカップリングの間に遊離の水酸基を保護された水酸
基の形にしておくことが好ましい。保護基は、有機合成
化学で通常用いられるものである、水酸基部分に容易に
付すことができ、また、反応終了時には容易に除′去す
ることができる保護基を選択することは、化学者にとっ
て日常的なことである。適当な基は、標準的なテキスト
類、例えば、「有機化学における保護基(Protec
tive Groups in Organit
+Chemistry) J 77 :I−ミー(Mc
Qnie) fJt4、プレナム−プv、c (Ple
nam Press)、ニューヨーク(1973)、
@3章;および「有機合成における保護基(Prote
ctive Groups in Organi
cSynthesis ) J、グv −:/ (Gr
eene)、ジ:+−:/−ウイリイ・アンド・ンンズ
(John Willy &5ons)、ニューヨーク
(1981)、第2章、に記載されている。 一般的なヒドロキシ(水酸基)保護基(こは1ホルミル
、−c−(cl−c4アルキル)、2−クロロアセチル
、ベンジル、ジフェニルメチル、トリフェニルメチル、
4−ニトロベンジル、フェノキシカルボニル、(−ブチ
ルのクロきC]−C4アルキル、メトキシメチル、テト
ラヒドロピラニル、アリル、テトラヒドロチェニル、2
−メトキシエトキシメチル、メトキンアセチル、フェノ
キシアセチル、インブチリル、エトキシカルボニル、お
よびベンジルオキ7カルボニルが含まれる。シリルヒド
ロキシ−保護基は、その大多数が、水またはアルコール
と接触すると容易に切り喝されてしまうので、特に好ま
しい、その様な基として、特に、トリメチルシリル、同
じく、インプロピルジメチルンリル、メチルジイソプロ
ピルシリルマタはトリイソプロピルシリルを挙げること
ができる。 t−ブチルジメチルシリル基の使用は特殊な例であるが
、本発明の合成における保護基としては好ましい;これ
は、切り層され雌いので、水酸基から除くには、ハロゲ
ン化水素酸の様な試薬を用いる必要がある リボースまたはキシロース環の1位には水酸基がある。 これらの炭水化物と塩基とを反応させて本発明に用いる
化合物を得るためには、この1位に脱離基を配する必要
がある。この様な脱離基は、有機合成において一般に用
いられるものである。 スルホネート類が好ましく、とりわけメタンスルホネー
トが最も好ましい。その他の一般的な脱離基、例エバ、
トルエンスルホネート、エタンスルホネ−)、インプロ
パンスルホネート、4−メトキシベンゼンスルホネート
、4−ニトロベンゼンスルホネート、2−クロロベンゼ
ンスルホネート、クロロ、およびブロモも用いることが
できる。 本発明に使用する化合物の合成に用いられる炭水化物は
、式: (式中、k およびp、11は上記の定義に従う)で示
されるD−グリセルアルデヒドケトニドを、C1−C4
アルキルブロモジフルオロアセテート、好ましくはその
エチルエステルと反応させることにより、製造される、 好ましいグリセルアルデヒド・ケトニドは、RlOとR
11が共にメチルであるアセトニドである〔フイツ’/
ヤーオよび/<−/I/(Fischer and
Baer)へルベチ力、ンミカ、アクタ(Helv、
にhim、Acta)17.622(1934)参照
〕。エチルブロモジフルオロアセテートハ、最初、モL
//L/ (Morel )およびドーンヌ(Dawa
ns)によって製造された〔テトラヘトo7(Tet、
)、33 1445(1977))。 ケトニドとハロアセテートとの反応は、マグネシウム、
好ましくは亜鉛等の活性化金属の存在下で行う。活性化
は、反応混合物中こ超音波エネルギーを適用する方法が
最も容易である。その様な手段で活性化することにより
、反応混合物中に少量の水が存、圧していることが打ち
消されてしまうので、句曽デ無水条件を保持する必着が
なくなり、また、活性化金属を調製し、注意深く保存す
る必要もなくなる。しかしながら、所望により、当業者
にとって日常的な方法によって、金属を活性化してもよ
い。金属の最も好適な鍮は、当量程度である。 この反応は、テトラヒドロフランやジエチルエーテルの
様なエーテル中、中程度の温度で行う。 しかしながら、クロロホルム、ジクロロメタンまたはト
リクロロエタンのクロきハロゲン化アルカン類やベンゼ
ン、トルエンおよびキシレンの如き芳香族溶媒等、該反
応条件の下で不活性な他の有機溶媒を用いることもでき
る。温度は、約周囲温度〜約150℃までの範囲とする
ことができるが、約周囲温度〜約80℃であることが好
ましい。数分ないし数時間の反応時間で、経済上許容し
得る収率を挙げることができる。この反応は発熱反応で
あるから、反応の規模や反応剤のPAIIQ速度に応じ
て混合物を冷却する必要があることに注意しなければな
らない。 最初の反応の生成物は、式: 0H (式中、R10およびR11は上記の定iGこ従う)で
示されるアルキル3−ジオキソテニル−2,2−ジフル
オロ−3−ヒドロキシプロピオネートである。 3−R−ヒドロキシ中間体の、3−5−ヒドロキシエナ
ンチオマーに対する比率は通常、約3:1である。3−
R−ヒドロキンエナンチオマーは、その本来の立体配置
がリボース誘導体の生産上、好ましいという立体化学特
性を有しているので、第1工程の生産物として好適なエ
ナンチオマーである。一般に、シリカゲルクロマトグラ
フィーにかけ、0.5%メタノール含有クロロホルムを
用いて溶離することにより、この3−R−ヒドロキンエ
ナンチオマーヲ3−5−エナンチオマーから明瞭に分け
ることができる。 いずれかの形の辷ドロキシプロピオネートを、極めてゆ
るい条件下で加水分解し、式:で示されるラクトンを得
る。 加水分解工程を適切にコントロールして行うことにより
、ケトニド基とエステル基とを切り離し、一工程でラク
トンを得ることができる。7JO水分解試薬としては、
中程度に酸性のイオン交換樹脂が好ましく、中でもダウ
エックス(Dowex)5QW−X12〔ダウケミカル
社(Dow Chemical にompanyl
が最も好ましい。その他の適度な加水分解試薬を用いて
もよいが、副生成物がより多くなるかもしれない。例え
ば酢酸水溶液、あるいはその他の比較的強い酸、即ち、
プロピオン酸、ギ酸、クロル酢酸またはシュウ酸等も加
水分解に用いることができる。 ラクトンのケト酸素を還元する前に、その水酸基を保護
しておく必要がある3選んだ保護基によっては・通常の
反応条件を採用する。例えば、t−ブチルジメチルシリ
ル基は、トリフルオロメタンスルホン酸塩の形で供給す
るのが最も好都合であり、ルチジン−やピリジンの様な
塩基の存在下で保護反応を行う。アセチル、ベンゾイル
等のアシル保護基は、ラクトンと、アシルクロライド、
ブロマイド、シアニドまたはアジド等のアシル化剤とを
反応させることにより付加する。この反応は、ピリジン
、キノリンまたはインキノリン等の塩基性溶媒、あるい
はトリエチルアミン、トリブチルアミンまたはメチルペ
ピリジンの如き3級アミン中で好適に進む。この反応は
また、3級アミン等の酸捕捉剤を加えておいた不活性溶
媒中で行ってもよい。4−ジメチルアミノピリジンまた
は4−ピロリジノピリジンの如きアシル化触媒も、所望
により、用いることができる・水酸基に保護基を結合さ
せるためのアシル化反応は、−25℃〜100℃の適度
な温度で行う。その様なアシル化は、不活性な有機溶媒
または無溶媒条件下、適当なカルボン酸の酸−触媒反応
によっても行うことができる。硫酸、ポリリン酸、また
はメタンスルホン酸のy口き酸触媒を用いることができ
るウアンル保護基は、例えば、シンクロへキシルカーポ
ジイミド、アシルイミダゾール類、ニトロフェノール類
、ペンタクロロフェノール、N−ヒドロキシスクシンイ
ミドおよびJ−ヒドロキシベンゾトリアゾール等の試薬
との反応昏こよって得られるエステルのクロき、適当な
酸の活性なエステルを形成させることによっても付加す
ることができる。 エーテル型の保護基はラクトンと、例えばジアゾメタン
、フェニルジアゾメタンまたはシリルジアゾメタンのク
ロき適当なジアゾ化合物とを反応させることによって生
産される。その様な反応は、通常、酢酸エチルのクロき
エステル類、ジクロロメタンやクロロホルムの々口きハ
ロゲン化溶媒並びにジエチルエーテルやテトラヒドロフ
ランの如きエーテル類等の溶媒中で行う。この工程は、
通常、約−50℃〜約0℃の低温で行う。その様なエー
テル生成反応は、ジメチルスルホキシド、ジメチルホル
ムアミド、ヘキサメチルホスホラミド、アセトンまたは
アセトニトリルの様な溶媒中、トリメチルオキソスルホ
ニウム・ヒドロキシド、トリメチルスルホニウムヒドロ
キシドおよびトリメチルセレノニウムヒドロキシドのク
ロき試薬の助けの下で行ってもよい。 上で議論したシリル保護基は、例えば適当なシリルカル
ボキサミドまたはビス(置換されたンリルー)カルボキ
サミド、あるいは適当に置換されたシラザンと反応させ
るという様な通常の方法で水酸基上に配される。適宜に
置換されたシリルメタンスルホネート類やシリルトルエ
ンスルホネート類等も有用である。反応に塩基性の溶媒
を用いない場合には、一般に反応混合物中(二当量の塩
基が必要である。 水酸基を保護した後、ラクトンのケト基酸素を還元して
アルコールとし、保護された2−デスオキソ−2智2−
ジフルオロリボースまたはキシロースを得る。最も好ま
しい還元剤はジイソブチルアルミニウムハイドライドで
あり、約−100℃〜−20℃の低温領域で用いる。酸
素原子の位置で開環する程、激しい条件を避けて還元を
行う様、極めて注意する必要がある。広範囲に用いられ
ているリチウムアルミニウムハイドライドの妬く、他の
金属水素化物をも還元に用いることができるが、非常に
低い温度に保ち、温度が約−20℃以上をこ上るまでに
、水素化物が確実に破壊されている様にしなければなら
ない。従って、還元工程には、トルエンの々口<、凝固
点が非常に低い溶媒を用いる必要がある。もちろん、低
級アルカノール類、特にエタノールや、ジエチルエーテ
ルのクロき池のエーテル類等のその他の溶媒を用いても
よい。 塩基との反応を効率良く行うためには、炭水化物の1位
に適切な脱離基を配することが必要である。好ましい脱
離基はメタンスルホニルであり、この基を有する化合物
は、当量の適当な酸捕捉剤(例えば、トリエチルアミン
等)の存在下、メタンスルホニルクロライドと反応させ
ることにより、容易に得ることができる。他のスルホニ
ル脱離基モ、適当なスルホニルハライドを同じ方法で反
応させることにより、得ることができる。 クロロまたはブロモ脱離基を用いるときは、無水酢酸、
あるいはその他のアセチル基供給源を、当Iまたはそれ
以上の酸捕捉剤の存在下で反応させて、まずl−アセテ
ート誘導体を調製する方法がしばしば便利である。次に
このアセテート基を、例えばFJ−50℃〜約0℃とい
う低温で気体状の臭化水素または塩化水素で置換する。 気体のハロゲン化水素は、保護基、とりわけシリル保護
基を除去し易いので、この工程は、低温で行うと共に、
増加分が少量ですむ様、ハロゲン化水素をゆっくり加え
る。 本発明で用いる、プリン基質からなる塩基部分を倉荷す
る化合物は、3−および5−位に保護基を有する炭水化
物の1−ヒドロキシ同族体と塩基とをジエチルアゾジ力
ルポキシレートトトリフェニルホスフィンとの存在下で
反応させることにより、首尾良く合成することができる
9次いで、所望により、プリン基質に標準的な修飾を施
す。 不発明番こ係る化合物を得るのに用いられる塩基は当業
者既類であり、その合成(二ついては論するまでもない
。しかしながら、幾つかの塩基に含まれている1級アミ
ノ基は、この塩基を炭水化物と結合させる前に保護して
おく必要がある。既述のシリル基を含めて、
【−ブトキ
ンカルボニル、ベンジルオキシカルボニル、4−メトキ
シベンジルオキシカルボニル、4−ニトロベンジルオキ
シカルボニル、ホルミルまたはアセチル等の典型的な基
を含む、通常のアミノ保護基を用いる。 塩基のケト酸素原子をエノール型に変換し、塩基の芳香
族性を一層高め、炭水化物が塩基を攻撃し易くすること
が好ましい。エノール化は、シリル保護基を得る方法に
より、最も好都合番こ行われる。上記のクロく、通常の
シリル基をこの目的に用いることができる。 保護された炭水化物と塩基との反応は、約50℃〜fl
200℃の温度範囲において、無溶媒で行うのが好ま
しい。しかしながら、ジメチルホルムアミド、ジメチル
アセトアミドまたはへキサメチルホスホラミド等の比較
的高沸点の溶媒を用いることもできる。低沸点の溶媒が
留出しない様・加圧下でカップリング反応を行う場合に
は、あらゆる、有用で不活性な溶媒を用いることができ
る。 トリフルオロメタンスルホニルオキシンランのクロき反
応開始剤を用いる場合には、カップリング反応を低温で
行うことができる。約周囲温度から約100℃の温度範
囲内で、上記の+20き通常の不活性溶媒を用いて行う
。 反応の最終段階は、保護基の除去である。大多数のシリ
ル保護基は水またはアルコールと接触することで、容n
&こ切り離される。【−ブチルジメチルシリル保護基の
除去は、塩化水素ガスと接触させる等酸性条件を必要と
する。 アシル保護基は、強塩基または中程度の強さの塩基(例
えばアルカリ金属ヒドロキシド)を用い、約周囲温度か
ら約100’の温度で加水分解するたけで、除去される
。各々の保護基【こついて、少くとも1当量の塩基を必
要とする。その様な加水分解は、水酸基含有溶媒、特を
こ水性アルカノール中で行うのが好ましい。しかしなが
ら、この反応は、エチレングリコール等のポリオール類
、テトラヒドロフラン等のエーテル類、アセトン−やメ
チルエチルケトンのクロきケトン類、並びにジメチルス
ルホキンドその他の極性溶媒等、任意の有用な溶媒中で
行うこともできる。アシル保護基の開裂は、例えばナト
リウムメトキシド、カリウム【−ブトキシド、ヒドラジ
ン、ヒドロキシルアミン、アンモニア、アルカリ金属ア
ミド類並びにジエチルアミンのクロき2級アミン類等、
他の塩基類を用いて行うこともできる。また、アシル保
護基は、メタンスルホン酸、塩酸、臭化水素酸、硫酸等
の酸触媒、または酸性イオン交換樹脂によっても除去す
ることができる。この様な加水分解は、混合物の還流温
度のクロく比較的高温で行うのが好ましいが、特に強い
酸を用いるときには、周囲温度程度の低温で行うことも
可能である。 保護基がエーテル類である場合、エタンチオールや塩化
アルミニウムを用いる常法により除去する。 勿論、水酸基、アミノアシル基またはアルキル基を有す
る本発明の化合物の場合には、選択的な脱保護を行うか
、または、その様な基を除去し、標準的な条件下で選択
的な置換を行う。 どの反応段階に関しても、反応剤を通常の場合と異る程
、過剰に用いる必要はない。一般の有機合成と同様9こ
、1.05X(倍)〜2×の範囲内の、中程度昏こ過剰
な置を用いることか好ましい。 本発明昏こ用いる化合物は薬学的に許容し得る酸付加塩
を形成し得る。その様な塩もまた本発明に包含されるも
のと解され、それらには、臭化水素酸塩、塩酸塩、七ノ
ー、ジー、トリりん酸エステル類、およびその様なりん
酸塩化合物のナトリウム塩、硫酸塩、ナトリウム塩、カ
リウム塩、リチウム塩、またはアンモニウム塩、並びに
その他、当業者周知の塩類が含まれる。′薬学的に許容
し得る塩′とは、温血動物の化学療法に有用な塩類を指
す。 本発明に用いる化合物の構造式はその立体化学を明らか
にするものではない。あらゆる立体配置をとる化合物が
有用であり、該化合物の立体化学を制限旧なものと解す
べきでない。天然に生成すで示される立体配置の化合物
が好ましい。 このリボースと塩基との連結部分は、以下の、のクロき
立体配置であることが好ましい。 当業者ならば、本発明に用いるヌクレオシドの合成に使
用される塩基類がいかなるものであるか理解されるであ
ろうが、以下に本発明で使用し得る具体的なヌクレオシ
ドを挙げる。 1−(2,4−ジオキソ−11−1,38−ピリミジン
−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリ
ボース、 J−(4−アミノ−5−クロロ−2−オキンー1B−ピ
リミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロリボース 1−(4−アミノ−5−ブロモ−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース、 1−(4−アミノ−2−オキソ−IH−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボー
ス 1−(4−アミノ−5−ヨード−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロリボース、 1−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース、 1−(2−アミノ−6−オキソ−IH,9)1−プリン
−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフルオロリ
ボース、 1−(6−アミノ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボース、1−(4−ア
ミノ−5−フル寸ロー2−オキンーIH−ピリミジン−
]−イル)−2−デスオキノー2.2−ジフルオロリボ
ース、 1−(4−アミノ−5−クロロ−2−オキンーIH−ピ
リミジンー1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロキシロース、 1−(4−アミノ−2−オキンー]H−ピリミジンー1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロキシロ
ース、 1−(4−アミノ−5−フルオロ−2−オキソ−1t−
i−ピリミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2
−ジフルオロキシロース、 1−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−1H−ピ
リミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロキシロース、 1−(2−アミノ−6−オキソ−1)1,91(−プリ
ン−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフル寸ロ
キンロース、マタハ 、−(6−アミ、−9ドブ8ツアー9−イア、)′−2
−デスオキシー2.2−ジフルオロキシロース、あるい
はその薬学約0こ許容し得る塩類。 以下に実施例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明するが
、本発明はこれに限定されるものではない。 実施例1 l−(4−アミノ−2−オキンー]H−ピリミジンー1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボー
ス 乾燥1.2−ジクロロエタン940珂1中の3゜5−ビ
ス(t−プチルジメチルンロキン)−1−メタンスルホ
311寸キン−2−デスオキン−2゜2−ジフルオロリ
ボース47.3 fj (0,1モル)に、とスートリ
メチルンリルヘーアセチルシトンン48.0g(0,1
6モル)・2加え、次いで、トリフルオロメタンスルホ
ニルオキシトリメチルシラン39.23f(0,177
モル)を加えた。反応混合物を窒素雰囲気下に15時間
還流し、室温に冷却した後メタノール16m/を添加し
て希釈した。得られた混合物を30分間攪拌し、次いで
減圧下で殿した固形物を戸去し、ρ液を10%の唄炭酸
ナトリウム約300ばて1回およびブライン(食塩水)
で1回振った。有機層を分離し、45℃で減圧濃縮乾燥
した6残留物をアンモニアを飽和させたメタノール1.
3eに溶解し、得られた溶液を一夜攪拌した。揮発物を
45℃で減圧留去して残留物329を得た。この残留物
をメタノール275ゴに溶解し、得られた溶液にバイオ
ラド(13iorad)陽イオン交換樹脂(AG50W
x8)100gを加えた。懸濁液を周囲温度で一夜攪拌
した。これを濾過して樹脂を回収し、メタノール100
ばで1回洗浄した。p液を捨て、樹脂をメタノール10
0 tttlおよび濃水酸化アンモニウム50m1に懸
濁した。この混合物を15分間、激しく攪拌し、樹脂を
濾過した。新たに調製したメタノール性アンモニアを添
加して、この過程を2回くり返した。 塩基性、メタノール性の戸液を合し、減圧下、45℃で
蒸発させて茶色の泡状物質13.8グラムを得た。この
物質を、ウォータース・プレプ(Wa t e r 5
Prep ) 500にIB 逆相カラム、100%
水で溶離するクロマトグラフィーに付して、l−(4−
アミノ−2−オキソ−] ]H−ピリミジンー1−イル
−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース1.2
6gを得た。 N M R(CD30D 、 90 rnHz 、δ)
3.7−4.fi5(m、4M)、4.83(S、4
)1)、5.97(d。 J=8)1z、IH)、6.24(E、J=7tiz。 1l−1)、7.88 (d、 J =8)1z%1
)1)。 マヌeスペクトルm/e=2ty3=p実施例2 l−(4−アミノ−5−ヨード−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−]−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース 乾燥1.2−ジクロロエタン35g/中の3.5−ビス
((−プチルジメチルンロキシ)−1−メ゛タンヌルホ
ニルオキシー2−デスオキン−2,2−シフルオロリボ
ース1.99g(0,0042モル)に、トリス−トリ
メチルシリル−5−ヨードントンン2.08g(0,0
046モル)を加え、次いで、トリフルオロメタンスル
ホニルオキシトリメチルシラン1.1 ] 9 (0,
005モル)を加えた。反応混合物を窒素雰囲気下で約
16時間】l流し、室温に冷却した。この反応混合物に
メタノール5肩tを加え、更に30分間攪拌した。混合
物を濾過し、沈殿した固形物を戸去した。p液を減圧下
で蒸発乾固し、得られた残留物を、無水臭化水素を飽和
させたジクロロメタン20xlに溶解した。この混合物
を約3時間攪拌した。揮発物を45℃で減圧留去した。 残留物を水15m/に溶解して10%の@炭酸ナトリウ
ムでpH7〜8に中和し、得られた溶液を酢酸エチル1
ON/で1回洗浄した。水層を2 t!f1つつ、ワッ
トマン・プレプ(vvhatman Prep)θDS
−3逆相カラム、水/メタノール(9:1、V:V)で
溶離するクロマトグラフィーにかけて1−(4−アミノ
−5−ヨード−2−オキソ−11−1−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボー
ス3ONgを得た。 N M R(CD3(JD 、 90 rn Hz 、
δ) 3.47−4.66(m、4H)、4.78
(S、4H)、6.14(t、J=7tiz、IH)、
8.32(S、1l−1)。 73*スペクl−/L/ m/e=38 g=Pl。 実施例3 ]−(2,4−ジオキソ−1t−t 、3H−ピリミジ
ン−1−イル)−2−デスオキソ−2,2−ジフルオロ
リボーヌ 氷酢酸16m1および水4 weに1−(4−アミノ−
2−オキソ−IH−ピリミジン−1−イル)−2−デス
オキシ−2,2−ジフルオロリボース19(1110,
0007モル)を入れた溶液を、約24時間還流した。 この反応混合物を周囲温度に冷却した後、揮発物を約6
0″〜70’Cで減圧留去した。次いで残留物にトルエ
ン5.0肩lを加えて攪拌し、得られた溶液を蒸発させ
る操作を、数回行なったC、残留物をメタノール】2屑
tに溶解し、得られた混合物を一15℃に冷却して無水
アンモニアを飽和させた後、溶液を周囲温度で一夜攪拌
した。揮発物845℃で減圧留去し、次いで、残留物を
熱水約5.0 mlに懸濁し、不溶性の物質を沖去した
。ρ液をワットマン(□acman)の5QCmパーテ
インル0DS−3逆相方ラム、水/メタノール(9:l
、V:V)で溶離するクロマトグラフィーに付し、未反
応の出発物質少量を含有している生成物o、osyを得
た。未反応の出発物質は、塩化メチレン/メタノール(
9:1.V:V)の溶媒溶液約5. Oryttにこの
混合物0.059を入れた溶液を、ウォータース・ンリ
カ・セプーパック(Wlcers 5ilica
5ep−Pak )に通して除いた。溶出した液を減圧
下に45℃で蒸発させ、1−(2,4−ジオ牛ソー11
″1.3H−ピリミジン−1−イル)−2−デスオキシ
−2,2−ジフルオロリボース0.036gを得た。 N M R(CD300.90 rnHz 、 δ)
3.54−4.48Cm、4H)、4.83(5,3)
1)、5.69(d、J=3Hz%1)t)、6.10
(dd%J =71−IZ。 gHz、IH)、7.8(d、J=81(z、])i)
。 ?スースペクト/l/ rn / e = 264 =
P実施例4 】−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロリボース 乾! 塩化メチレン37肩tに3.5−ビス(
ンカルボニル、ベンジルオキシカルボニル、4−メトキ
シベンジルオキシカルボニル、4−ニトロベンジルオキ
シカルボニル、ホルミルまたはアセチル等の典型的な基
を含む、通常のアミノ保護基を用いる。 塩基のケト酸素原子をエノール型に変換し、塩基の芳香
族性を一層高め、炭水化物が塩基を攻撃し易くすること
が好ましい。エノール化は、シリル保護基を得る方法に
より、最も好都合番こ行われる。上記のクロく、通常の
シリル基をこの目的に用いることができる。 保護された炭水化物と塩基との反応は、約50℃〜fl
200℃の温度範囲において、無溶媒で行うのが好ま
しい。しかしながら、ジメチルホルムアミド、ジメチル
アセトアミドまたはへキサメチルホスホラミド等の比較
的高沸点の溶媒を用いることもできる。低沸点の溶媒が
留出しない様・加圧下でカップリング反応を行う場合に
は、あらゆる、有用で不活性な溶媒を用いることができ
る。 トリフルオロメタンスルホニルオキシンランのクロき反
応開始剤を用いる場合には、カップリング反応を低温で
行うことができる。約周囲温度から約100℃の温度範
囲内で、上記の+20き通常の不活性溶媒を用いて行う
。 反応の最終段階は、保護基の除去である。大多数のシリ
ル保護基は水またはアルコールと接触することで、容n
&こ切り離される。【−ブチルジメチルシリル保護基の
除去は、塩化水素ガスと接触させる等酸性条件を必要と
する。 アシル保護基は、強塩基または中程度の強さの塩基(例
えばアルカリ金属ヒドロキシド)を用い、約周囲温度か
ら約100’の温度で加水分解するたけで、除去される
。各々の保護基【こついて、少くとも1当量の塩基を必
要とする。その様な加水分解は、水酸基含有溶媒、特を
こ水性アルカノール中で行うのが好ましい。しかしなが
ら、この反応は、エチレングリコール等のポリオール類
、テトラヒドロフラン等のエーテル類、アセトン−やメ
チルエチルケトンのクロきケトン類、並びにジメチルス
ルホキンドその他の極性溶媒等、任意の有用な溶媒中で
行うこともできる。アシル保護基の開裂は、例えばナト
リウムメトキシド、カリウム【−ブトキシド、ヒドラジ
ン、ヒドロキシルアミン、アンモニア、アルカリ金属ア
ミド類並びにジエチルアミンのクロき2級アミン類等、
他の塩基類を用いて行うこともできる。また、アシル保
護基は、メタンスルホン酸、塩酸、臭化水素酸、硫酸等
の酸触媒、または酸性イオン交換樹脂によっても除去す
ることができる。この様な加水分解は、混合物の還流温
度のクロく比較的高温で行うのが好ましいが、特に強い
酸を用いるときには、周囲温度程度の低温で行うことも
可能である。 保護基がエーテル類である場合、エタンチオールや塩化
アルミニウムを用いる常法により除去する。 勿論、水酸基、アミノアシル基またはアルキル基を有す
る本発明の化合物の場合には、選択的な脱保護を行うか
、または、その様な基を除去し、標準的な条件下で選択
的な置換を行う。 どの反応段階に関しても、反応剤を通常の場合と異る程
、過剰に用いる必要はない。一般の有機合成と同様9こ
、1.05X(倍)〜2×の範囲内の、中程度昏こ過剰
な置を用いることか好ましい。 本発明昏こ用いる化合物は薬学的に許容し得る酸付加塩
を形成し得る。その様な塩もまた本発明に包含されるも
のと解され、それらには、臭化水素酸塩、塩酸塩、七ノ
ー、ジー、トリりん酸エステル類、およびその様なりん
酸塩化合物のナトリウム塩、硫酸塩、ナトリウム塩、カ
リウム塩、リチウム塩、またはアンモニウム塩、並びに
その他、当業者周知の塩類が含まれる。′薬学的に許容
し得る塩′とは、温血動物の化学療法に有用な塩類を指
す。 本発明に用いる化合物の構造式はその立体化学を明らか
にするものではない。あらゆる立体配置をとる化合物が
有用であり、該化合物の立体化学を制限旧なものと解す
べきでない。天然に生成すで示される立体配置の化合物
が好ましい。 このリボースと塩基との連結部分は、以下の、のクロき
立体配置であることが好ましい。 当業者ならば、本発明に用いるヌクレオシドの合成に使
用される塩基類がいかなるものであるか理解されるであ
ろうが、以下に本発明で使用し得る具体的なヌクレオシ
ドを挙げる。 1−(2,4−ジオキソ−11−1,38−ピリミジン
−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリ
ボース、 J−(4−アミノ−5−クロロ−2−オキンー1B−ピ
リミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロリボース 1−(4−アミノ−5−ブロモ−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース、 1−(4−アミノ−2−オキソ−IH−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボー
ス 1−(4−アミノ−5−ヨード−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロリボース、 1−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース、 1−(2−アミノ−6−オキソ−IH,9)1−プリン
−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフルオロリ
ボース、 1−(6−アミノ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボース、1−(4−ア
ミノ−5−フル寸ロー2−オキンーIH−ピリミジン−
]−イル)−2−デスオキノー2.2−ジフルオロリボ
ース、 1−(4−アミノ−5−クロロ−2−オキンーIH−ピ
リミジンー1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロキシロース、 1−(4−アミノ−2−オキンー]H−ピリミジンー1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロキシロ
ース、 1−(4−アミノ−5−フルオロ−2−オキソ−1t−
i−ピリミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2
−ジフルオロキシロース、 1−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−1H−ピ
リミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロキシロース、 1−(2−アミノ−6−オキソ−1)1,91(−プリ
ン−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフル寸ロ
キンロース、マタハ 、−(6−アミ、−9ドブ8ツアー9−イア、)′−2
−デスオキシー2.2−ジフルオロキシロース、あるい
はその薬学約0こ許容し得る塩類。 以下に実施例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明するが
、本発明はこれに限定されるものではない。 実施例1 l−(4−アミノ−2−オキンー]H−ピリミジンー1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボー
ス 乾燥1.2−ジクロロエタン940珂1中の3゜5−ビ
ス(t−プチルジメチルンロキン)−1−メタンスルホ
311寸キン−2−デスオキン−2゜2−ジフルオロリ
ボース47.3 fj (0,1モル)に、とスートリ
メチルンリルヘーアセチルシトンン48.0g(0,1
6モル)・2加え、次いで、トリフルオロメタンスルホ
ニルオキシトリメチルシラン39.23f(0,177
モル)を加えた。反応混合物を窒素雰囲気下に15時間
還流し、室温に冷却した後メタノール16m/を添加し
て希釈した。得られた混合物を30分間攪拌し、次いで
減圧下で殿した固形物を戸去し、ρ液を10%の唄炭酸
ナトリウム約300ばて1回およびブライン(食塩水)
で1回振った。有機層を分離し、45℃で減圧濃縮乾燥
した6残留物をアンモニアを飽和させたメタノール1.
3eに溶解し、得られた溶液を一夜攪拌した。揮発物を
45℃で減圧留去して残留物329を得た。この残留物
をメタノール275ゴに溶解し、得られた溶液にバイオ
ラド(13iorad)陽イオン交換樹脂(AG50W
x8)100gを加えた。懸濁液を周囲温度で一夜攪拌
した。これを濾過して樹脂を回収し、メタノール100
ばで1回洗浄した。p液を捨て、樹脂をメタノール10
0 tttlおよび濃水酸化アンモニウム50m1に懸
濁した。この混合物を15分間、激しく攪拌し、樹脂を
濾過した。新たに調製したメタノール性アンモニアを添
加して、この過程を2回くり返した。 塩基性、メタノール性の戸液を合し、減圧下、45℃で
蒸発させて茶色の泡状物質13.8グラムを得た。この
物質を、ウォータース・プレプ(Wa t e r 5
Prep ) 500にIB 逆相カラム、100%
水で溶離するクロマトグラフィーに付して、l−(4−
アミノ−2−オキソ−] ]H−ピリミジンー1−イル
−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース1.2
6gを得た。 N M R(CD30D 、 90 rnHz 、δ)
3.7−4.fi5(m、4M)、4.83(S、4
)1)、5.97(d。 J=8)1z、IH)、6.24(E、J=7tiz。 1l−1)、7.88 (d、 J =8)1z%1
)1)。 マヌeスペクトルm/e=2ty3=p実施例2 l−(4−アミノ−5−ヨード−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−]−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース 乾燥1.2−ジクロロエタン35g/中の3.5−ビス
((−プチルジメチルンロキシ)−1−メ゛タンヌルホ
ニルオキシー2−デスオキン−2,2−シフルオロリボ
ース1.99g(0,0042モル)に、トリス−トリ
メチルシリル−5−ヨードントンン2.08g(0,0
046モル)を加え、次いで、トリフルオロメタンスル
ホニルオキシトリメチルシラン1.1 ] 9 (0,
005モル)を加えた。反応混合物を窒素雰囲気下で約
16時間】l流し、室温に冷却した。この反応混合物に
メタノール5肩tを加え、更に30分間攪拌した。混合
物を濾過し、沈殿した固形物を戸去した。p液を減圧下
で蒸発乾固し、得られた残留物を、無水臭化水素を飽和
させたジクロロメタン20xlに溶解した。この混合物
を約3時間攪拌した。揮発物を45℃で減圧留去した。 残留物を水15m/に溶解して10%の@炭酸ナトリウ
ムでpH7〜8に中和し、得られた溶液を酢酸エチル1
ON/で1回洗浄した。水層を2 t!f1つつ、ワッ
トマン・プレプ(vvhatman Prep)θDS
−3逆相カラム、水/メタノール(9:1、V:V)で
溶離するクロマトグラフィーにかけて1−(4−アミノ
−5−ヨード−2−オキソ−11−1−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボー
ス3ONgを得た。 N M R(CD3(JD 、 90 rn Hz 、
δ) 3.47−4.66(m、4H)、4.78
(S、4H)、6.14(t、J=7tiz、IH)、
8.32(S、1l−1)。 73*スペクl−/L/ m/e=38 g=Pl。 実施例3 ]−(2,4−ジオキソ−1t−t 、3H−ピリミジ
ン−1−イル)−2−デスオキソ−2,2−ジフルオロ
リボーヌ 氷酢酸16m1および水4 weに1−(4−アミノ−
2−オキソ−IH−ピリミジン−1−イル)−2−デス
オキシ−2,2−ジフルオロリボース19(1110,
0007モル)を入れた溶液を、約24時間還流した。 この反応混合物を周囲温度に冷却した後、揮発物を約6
0″〜70’Cで減圧留去した。次いで残留物にトルエ
ン5.0肩lを加えて攪拌し、得られた溶液を蒸発させ
る操作を、数回行なったC、残留物をメタノール】2屑
tに溶解し、得られた混合物を一15℃に冷却して無水
アンモニアを飽和させた後、溶液を周囲温度で一夜攪拌
した。揮発物845℃で減圧留去し、次いで、残留物を
熱水約5.0 mlに懸濁し、不溶性の物質を沖去した
。ρ液をワットマン(□acman)の5QCmパーテ
インル0DS−3逆相方ラム、水/メタノール(9:l
、V:V)で溶離するクロマトグラフィーに付し、未反
応の出発物質少量を含有している生成物o、osyを得
た。未反応の出発物質は、塩化メチレン/メタノール(
9:1.V:V)の溶媒溶液約5. Oryttにこの
混合物0.059を入れた溶液を、ウォータース・ンリ
カ・セプーパック(Wlcers 5ilica
5ep−Pak )に通して除いた。溶出した液を減圧
下に45℃で蒸発させ、1−(2,4−ジオ牛ソー11
″1.3H−ピリミジン−1−イル)−2−デスオキシ
−2,2−ジフルオロリボース0.036gを得た。 N M R(CD300.90 rnHz 、 δ)
3.54−4.48Cm、4H)、4.83(5,3)
1)、5.69(d、J=3Hz%1)t)、6.10
(dd%J =71−IZ。 gHz、IH)、7.8(d、J=81(z、])i)
。 ?スースペクト/l/ rn / e = 264 =
P実施例4 】−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−IH−ピ
リミジン−1−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフ
ルオロリボース 乾! 塩化メチレン37肩tに3.5−ビス(
【−ブチ
ルジメチルンリルオキシ)−1−メタンヌルホニルオキ
ンー2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース1.
8610.0039モル)、ビス−トリメチルソリルー
5−メチルシトシン1.87g(0,0055モル)お
よびトリフルオロメタンスルホニルオキントリメチルン
ラン1.3410.006モル)を入れた溶液を一夜攪
拌した。反応混合物を室温に冷却した後、メタノール1
.0 mlを加えた。沈殿した固形物を戸数し、pmを
減圧下に45℃で蒸発させた。残留物を水20xlに溶
解し、得られた溶液を50℃で約IC)xlに減圧濃縮
すると、この時点で沈殿が生成した。沈殿した固形物を
沖去し、汚液を50℃で減圧濃縮して残留物2.2gを
得た。この残留物に数回、温γセドン10xlを加えて
粉砕した。有機層をデカントして合し、45℃で減圧留
去して黄色の油状物1.67gを得た。この物質をメタ
ノール/水(V : V。 1:1)15Nlに溶解し、得られた溶液にバイオラド
(Biorad ) A G 5 Q WX 8を5.
0g加えて一変攪拌した。この懸濁液に無水アンモニア
を飽和させ、10分間攪拌した。、樹脂を戸数し、メタ
ン−ル/y:、zモニy (V : V、 2 : 1
) 30MtV懸濁し、次いで、この溶液を10分間
攪拌した。樹脂を減圧濾過で集め、塩基性の汚液を合し
て5゜℃で減圧濃縮し、オレンジ色の油状物1.5gを
得た。この油状物を水10xtに取り、2. Omlつ
つワットマン・パーティシル0DS−3の5oα逆相プ
レプカラムで、水を溶離剤としてクロマトグラフィーを
行い、1−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−I
H−ピリミジン−1−イル)−2−ゾスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース0.’071を得た。 N M R(にD30D、 90 m)lz 、 δ
) 1.94 (s。 3t−t)、3.53−4.62(m、4H)、4.7
5(s、4)i)、6,17(E、J=gHz、1l−
1)、7.67(S%IH)。 マス・スペクトル m/e=277=P
。 実施例5 l−(4−アミノ−2−オキソ−IH−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロキンロ
ース 窒素雰囲気下で、乾燥塩化メチレン300xl中の3.
5−ビス(【−プチルジメチルンロキシ)−1−メタン
スルホニルオキシ−2−デスオキシ−2,2−ジフルオ
ロキシロース17.89f(0,0375モル)2こ、
トリス−トリメチルシトシン23.010.063モル
)を加え、次いで、トリフルオロメタンスルホニルオキ
ントリメチルシラン10.84g(0,0488モル)
を加えた。この溶液を一夜還流して室温に冷却し、た。 この反応混合物番こメタノール20肩lを那え、得られ
た溶液を約1時間、激しく攪拌した。沈殿した固形物を
戸数した、p液に水100m1を加え、この懸濁液を3
0分間激しく攪拌した。有機層を分離し、45℃で減圧
濃縮して茶色の油状物11.2gを得た。 この油状物をメタノール95肩lに溶解してバイオラド
(Biorad ) A G 50 WX 8陽イ、t
ン交換樹脂33gを加え、この懸濁液を周囲温度で一夜
攪拌した。樹脂を戸数してメタノール50m1で洗浄シ
タ後、メタノール/アンモニア(V:V、1:1)溶液
100M1中に入れ、激しく攪拌した。樹脂を戸取し、
再びこの溶液中で攪拌した。樹脂を戸去し、塩基性のp
液を合して50℃で減圧濃縮し、黄色の残留物2.09
fを得た。この物質を水25m1に懸濁し、15分間激
しく攪拌した。不溶性の沈殿を濾過して化合物A0.2
50gを得た。 次いでr液を50℃で減圧濃縮し、化合物B O,86
gを得た。化合物Aをメタノール20yglに溶解し、
バイオラドAG50WX8を加えて周囲温度で3日間攪
拌した。樹脂を戸取し、メタノール/a水酸化アンモニ
ウム(V:V、]:1)溶液30肩lにスラリー化した
。濾過して樹脂を集め、p液を50℃で減圧濃縮して1
−(2−デスオキシ−2,2−ジフルオロ−β−D−キ
ンロフラノシル)シトシン0.14fを得た。 N M R(CDaOD 、 9 Q rn)iz 、
δ)3.72−4.34(m、4)1)、4.78
(S、 41−1 )、5.86(d% J=8Hz
、1)1)、6.17(d、J=15Hz、1)i)、
7.78 (d、 J = 8 )1z、])1)。 7 ス、 y、 ベクトルm/e = 263 = P
−a化合物τ3を、ワットマンの50CHOD S
3逆相プレプカラム、水/メタノール(V:V、l:1
)で溶離するクロマトグラフィーにかけて1−(2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロ−α−D−キンロフラノ
ンル)シトシン0.06gを得た。 NMR(CD30D、9 Qm)iz、δ):3.53
−3.9(m、2)1)、4.1−4.57 (m、
2H)、4.83(5,4l−1)、5.9(d%J
= 8)iz 、 1l−1)、6.3 (dd、J=
7Hz、l 2)iz、11−t )、7,5s(d%
J =8 til、 l )1 )。 マス−スペクトル m/e=263=P。 実施例6 l−(6−アミノ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボーヌA、1−(6−
クロロ−9H−プリン−9−イル)−3,5−ビス(t
−グチルジメチルシロキシ)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース テトラヒドロフラン50xl中に6−クロロプリン0.
77fC5,0ミリモル)2人れた溶液に、トリフェニ
ルホスフィン1.31 fl (5,0ミリモル)およ
びジエチルアゾジカルボキンレート0.87g(5,O
ミリモル)を加えた。この溶液にテトラヒドロフラン中
の3.5−ビス(【−ブチルジメチルシロキン)−1−
ヒドロキン−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボ
ース1.999 (5,0ミリモル)の溶液を加えた。 反応混合物を室温で約60時間攪拌し、この反応混合物
に更に3.5−ビス(【−ブチルジメチルシロキシ)−
1−ヒドロキシ−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロ
リボース0.66g(1,7ミリモル)を加えた。混合
物を室温で更に6時間攪拌した。溶媒を減圧留去し、残
留物を少量のジエチルエーテル中に入れて一夜攪拌した
。沈殿した固形物を減圧濾過により除去し、r液を減圧
下で濃縮乾固した。残留物を、シリカ709を使用して
クロロホルムでls離f6クロマトグラフイーに付した
。主要成分を含有するフラクションを合して溶媒を蒸発
させ、1−(6−クロロ−9H−プリン−9−イル)−
3,5−ビス(L−ブチルジメチルシロキシ)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボースi、oyを得た
。生成物の構造は、8H艮で確認した。マス・マス・ス
ペクトル=477(534−(t−ブチル)〕 8.1−(6−アミノ−9H−プリン−9−イ/l/)
−3、5−ビス(t−グチルジメチルシロキシ)−2−
デクオキシ−2,2−シフyオロリボーヌ 無水エフノー/L/75−に1−(6−クロロ−98−
1−リン−9−イ/L/)−3、5−ビス(t−ブチ7
レシメチルシロキシ) −2−7’ −。 スオキン・−2,2−ジフルオロリボース0.5g(0
,936ミリモル)を溶解した溶液に、約O℃で無水ア
ンモニアを飽和させた。反応フラスコを密封し、混合物
を室温に温めた。混合物を室温で約72時間攪拌し、揮
発物を減圧留去して1−(6−アミノ−9H−プリン−
9−イル)−3,5−ビス(【−グチルジメチルシロキ
シ)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース4
20qを得た。 マス・スペクトル=458[515−(E−ブチル)〕 C0塩化メチレン25J/に1−(6−アミノ−9星1
−プリン−9−イル)−3,5−ビス(【−グチルジメ
チルシロキシ)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロ
リボース100〜(0,194ミリモル)2溶解した溶
液を水浴中で約0℃に冷却し、気体の無水臭化水素を飽
和させた。混合物を約0℃で約4時間攪拌し、この反応
混合物に窒素を通気した。混合物を濾過し、集められた
固形物をメタノールで洗浄して固形物110〜を得た、
この同形物を)IPLGで精製してβ−1−(6−アミ
ノ−gi−t−プリン−9−イル)−2−デフォキン−
2,2−ジフルオロリボース12.1#(得た。 N M R(CDa OD s 3 Q mki Z
% δ):3.8−4.65(m、4H)、4.83
(bs、 4)1)、6.33(dd、1l−1)、
8.22(S、1)i)、8.4(S、It−t)l) マス・スペクトルm/e = 287 実施例7 A、1−(2,6−ジクDO−9)1−プリン−9−イ
ル)−3,5−ビス((−ブチルジメチルシロキシ)−
2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース テトラヒドロフラン100g?中、2.6−ジクロロプ
リン1.89g(10,0ミリモル)の溶液に、トリフ
ェニルホスフィン2.62g(10,0ミlJモル)お
よびジエチルアゾジカルボキンレート1.74g(10
,0ミIJモル)を加えた。この混合物に、テトラヒド
ロフラン25sl中に3.5−ビス(【−ブチルジメチ
ルシロキン)−1−ヒドロキン−デスオキシ−2,2−
ジフルオロリボース3.989 (10,0ミリモル)
を入れた溶液を加えて室温で一夜攪拌した。沈殿した固
形物を減圧濾過して除き、F5液を減圧濃縮した。残留
物をジエチルエーテル100#11に溶解し、溶液を室
温で一夜攪拌した。混合物を濾過し、汚液を減圧蒸発乾
固した。 残留物を酢酸エチル25txlに溶解し、この混合物を
冷蔵庫Qこ放置した。次いで、混合物を濾過し、戸液を
ヘキサン/酢酸エチル(4/]、V/V)で溶離するH
PLCクロマトグラフィーに付した。 最初のクロ七フォア含有フラクンヨンを合し、溶媒を蒸
発させて1−(2,6−ジクロo −9H−プリン−9
−イル)−3,5−ビス((−ブチルジメチルシロキシ
)−2−デスオキソ−2,2−ジフルオロリに一ス2.
5gを得た。m/ e = [56’8−(【−ブチル
) ]=511 □ B。1−(2−クロロ−6−オキンー1)1,9)1−
プリン−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフル
オロリボースおよび1−(2−10ロー6−ブロモ−9
H−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジ
フルオロリボース塩化メチレン100騨tに1−(2,
6−ジクロロ−9)′1−プリンー9−イル)−3,5
−ビス(【−ブチルジメチルシロキシ)−2−デスオキ
シ−2,2−ジフルオロリボース0.5 f (0,8
8ミリモル)を溶解して約O℃に冷却した溶液に、気体
の無水臭化水素を飽和させた。この混合物を0℃で約7
時間攪拌し、次いで、室温で約16時間攪拌した。混合
物を濾過し、沈殿していた同形物をメタノールに溶解し
た。メタノール性の溶液を減圧イ農縮して淡黄色固形物
の、1−(2−クロロ−6−オキンー1t−t、9)t
−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボースおよび]−(2−クロロ−6−ブロモ−
911−プリン−9−イル)−2−デスオキソ−2,2
−ジフルオロリボースの混合物160ダを得た。 m / eは、それぞれ322および386であった、
C,]−(]2−クロロー6−オキソー11.9)1−
プリン−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフル
オロリボース 1−(2−クロロ−6−オキソ−I H、91−1−プ
リン−9−イル)−2−デスオキ:’ −2* 2−ジ
フルオロリボースおよび1−(2−10ロー6−ブロモ
−98−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース、合計1.18N(3ミリモル)
を1.ON水酸化すトリウム11ゴに溶解した混合物を
室温で3時間攪拌した。混合物のp)′1を2N塩酸で
約7に低下させた。混合物を約45℃で減圧1縮した。 残留物を温メタノールにスラリー化して濾過し、この操
作をくり返した。r液を合し、この溶液を15℃で減圧
濃縮して】−(2−クロロ−6−オキソ−I H、9H
−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース1.36gを得た。m / e =D、
この方法は、1−(2−アミノ−6−オキソ−1)1,
9i−1−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,
2−ジフルオロリボースの好適な合成法である。以下の
反応により調製された物質は、生物活性を調べたそれ以
降の化合物の合成のための対照標準として用いられた。 無水エタノール30ゴ中に1−(2−りoa−6〜オキ
ソ−1)1,9)j−プリン−9−イル)−2−ヂスオ
キンー2.2−ジフルオロリボース1.3gを入れた約
θ℃の温度の懸濁液に、無水アンモニアを添加した。こ
の混合物を反応容器に入れて密封し、約150℃で一夜
加熱した。混合物を冷却し、固形物を集めたt、p液を
熱メタノール15肩tに懸濁し、この混合物を更に濾過
した。p液を減圧濃縮し、残留物を水/メタノール(9
/1、V/V)を溶M剤トシテ、流速4*//分テ)i
I’LCクロマトグラフィーし、α−1−(2−アミノ
−6−オキソ−1)1,9)1−プリン−9−イル)シ
2−デスオキンー2,2−ジフルオロリボース10〜お
よびβ−1−(2−アミノ−6−オキソ−IH19F1
〜プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース5〜ヲ得り。m / e=303 動物実験を行った化合物群は、以下のように調製した、 無水エタノールlo解l中のJ−(2−りDロー6−オ
キソ−1h、gtt−プリン−9−イル)−2−デスオ
キシ−2,2−ジフルオロリボースおよび1−(2−ク
ロロ−6−ブロモ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボースの混合物0.2
6Nに、約o℃で無水アンモニアを20分間添加した。 フラスコを密閉して約150℃の油浴にf116時間入
れた。揮発物を減圧留去し、残留物を常法に従って惰製
してα−1−(2−クロロ−6−アミノ−9H−プリン
−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリ
ボース9.6〜、m/e=322jβ−1−(2−クロ
ロ−6−アミノ−9H−プリン−9−・イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボース8.29、m/
e = 322、NMR(CD300 .30 Qml
(z、 δ)3.8−4.65(m、4tt)、4.
93 (bs、 4)1)、6.25 (dd。 1tt)、s、 35 (S % I H) ;α−お
よびβ−1−(2,6−ジアミツー9H−プリン−9−
イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース
の混合物6,5〜、(m+1 )/e=304、rn/
eの理論値=303.1027、実測値=303.1
009;1−(2−アミノ−6−オキソ−11−119
1−1−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース9.0〜、(m−)−)i )
/ eの理論値=304.0857、実測イrM= 3
04.0857、NMR(cD30D、aυQm)1z
、δ)3.85−4.65(m、4M)、4.9 (b
s、 5)i)、6.]5.(dd%1h)、7.98
(s、IH);α−およびβ−1−(2,6−シオキン
ー1)i、3)i、9)1−プリン−9−イル)−2−
デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース9.0〜、m
/e=304を得た、本発明は、哺乳動物の感受性の腫
瘍の治療方法を提供するものであって、このような治療
を必要とする哺乳動物(こ式(Itの化合物の薬学的に
有効な篭を投与することからなるものである。本方法は
、この化合物を経口、経直腸、経皮、皮下、静脈内、筋
肉内またはハ孔内等、種々の経路で哺乳動物に投与する
ことからなるものである。 本明細群中、「薬学曲番こ有効な岨」という語句は、哺
乳動物に化学療法を維すことができる、式I11の化合
物の好適な鍮を意味する。本発明の活性化合物は広範な
用置域で有効であり、例えば1日当たりの投装置は、体
虫当たり通常約0.1〜約1200Wg/jcgの範囲
内となろう。ヒト成人に対する治療時には、約0,1〜
約501197kgを一回でまたは分割して投与すると
よい。しかしながら、実際に投与される化合物の硅は、
治療条件、選ばれた投与用化合物、採用される投与経路
、個々の患者の年令、体用および応答の如何、および聴
者の症状の償篤度等を含む関連の状況に照らして医師が
決定するので、上記の用ll域が決して本発明の範囲を
限定するものではない、ということは理解されるであろ
う。 本明細薔中で筒用する「感受性腫瘍」という語句は、式
(Ilで示される化合物群で治療し得る、哺乳動物の組
2識の異常な増殖を表す。式filの化合物群は、固型
りよび非固型の腫瘍に対して有効であり、これらの化合
物はその細胞毒性のために、急速を二分袋している細胞
の増殖を防ぐ効果がある。 この化合物群は広範囲で活性を有し、従って種々の腫瘍
に対して有用であることが著しい特徴である。本方法に
より得られる化合物群は医薬製剤として投与されるのが
好ましい、従って、本発明の更に別の形態として、式1
111または佃)の化合物を薬学的担体、希釈剤または
賦形剤と共に含有する、咄乳動物の感受性腫瘍の治g(
こ有用な医薬製剤を提供するものであるり 本製剤中の活性成分は約J%〜約90%(重量)の範囲
である。通常、活性成分を担体と混合したり担体で希釈
するか、またはカプセル、袋(サシエ)、紙その他の容
器の形のキャリアーに充填する。担体を希釈剤とすると
きには、それは固型、半固型または液状物質であって活
性物質をこ対する賦形薬、補形薬または媒質として作用
するものである。この様に、本発明の組成物は、錠剤、
乳剤、粉剤、ロゼンジ、サシエ剤(5achet )
、カシェ剤、エリキシル剤、懸濁剤、乳剤、液剤、シロ
ップ剤、噴霧剤(固体または液体媒質)、軟膏剤(例え
ば10虫遣%までの活性化合物を3Hするもの)、ゼラ
チン軟カプセルおよびゼラチン硬カプセル、座薬、滅菌
注射用液並びに滅菌包装粉剤等の剤形をとり得る。 適当な担代浦形薬および希釈剤の例を挙げると、乳糖、
デキストロース、スクロース、ソルビトール、マンニト
ール、デンプン、アカシアゴム、すん酸力ルンウム、ア
ルギネート類、トラガカント、ゼラチン、ケイ酸力ルン
ウム、微結晶セルロース、ポリビニルピロリドン、セル
ロース、水、シロップ、メチルセルロース、オキシ安息
香酸メチルおよびオキシ安息香酸プロピル、タルク、ス
テアリン酸マグネンウムおよび鉱油かある。また、製剤
には潤滑剤、湿潤剤、乳化剤および懸濁化剤、防腐剤、
甘味料またはフレーバー等を添加してもよい。本発明の
組成物は、当業者周知の方法で、患者に投与した後に活
性成分を迅速に、持続的に放出する様に製剤化すること
ができる。 この組成物は各投与剤形中をこ活性成分が約5〜約50
0!、より一般的番こは約25〜FJ300MII含宵
される様に、投与単位剤形に製剤化することが好ましい
。“投与単位剤形°′という語句は、ヒト対象および他
の哺乳類に対して適切な単一の用−の、物理的に独立し
た一つの投与単位であって、所望の治療効果を現すこと
を予定して計算されている發の活性成分と、適当な製薬
用担体とを含有する製剤形を指す口 以下の製剤例は、本方法に包含される化合物を用いる具
体的な医薬製剤を表したものである。これらの製剤には
活性化合物として、式I11で示されるいずれの化合物
を用いてもよい。本製剤例は単に実例となるものであっ
て、決して本発明の範囲を限定するものではない口 製剤例1 以下の成分からゼラチン硬カプセルを調製する。 −2−オキソ−IH−ピリミジ ンーJ−イル)−2−デスオキ ソー2.2−ジフルオロリボー ス 乾燥デンプン 200ステアリン酸
マグネシウム l。 上記成分を混合しゼラチン硬カプセルに内装置460H
fIで充填する。 製剤例2 −1)1−ピリミジン−1−イル )−2−デスオキシ−2,2− ジフルオロリボース 微結晶セルロース 400溶融した二
酸化ケイ素 1゜ステアリン酸
5上記成分を混合し、665〜づつの
錠剤に打錠する。 製剤例3 以下の成分を含有するエアロゾル溶液を調製する。 重 置(%) 1−(2,4−ジオキソ−1t1,311−
0.25ピリミジン−1−イル)−2−デスオキンー2
.2−ジフルオロリボース エタノール 29.75プロ
ペラント22(クロロジ フルオロメタン)70.(10 活性化合物とエタノールを混合し、この混合物をプロペ
ラント22の一部に加えて一30℃に冷却し、充填装置
に移す。次いで所望量をヌテンレス鋼製の容器に入れ、
プロペラント22の残分で希釈する。次いでバルブ一式
を容器に取り付ける。 製剤例4 活性成分60〜を含有する錠剤を下記の妬くにして調製
する。 含有量(〜) 】−(4−アミノ−2−オキソ−1)i−ピリ 6
0ミジン−】−イル−2−デスオキソ−2,2−ジフル
オロリボース デンプン 45歳結晶セル
ロース 35ポリビニルピロリドン (10%水溶液として) 4カルボキン
メチルデンプン・ナトリウム 4.5ステアリ
ン酸マグネシウム 0.5タルク
lジフルオロヌクレオシド、デンプン
およびセル”−スヲ45メツシユのU、S、ふるい(ア
メリカ標準ふるい)に通して充分混合する。得られた粉
末とポリビニルピロリドン溶液を混合し、次いで14メ
ツンユのU、S、ふるいに通す。こうして生成された顆
粒%50−60℃で乾燥し、18メツシユのU、S、ふ
るいに通す。この顆粒に、予め60メツシユのU、S
J、るいに通しておいたカルボキシメチルデンプンナト
リウム、ステアリン酸マグネシウムおよびタルクを加え
、混合した後、打錠機にかけて150Mgづつの錠剤を
得る。 製剤例5 薬物80〜を含有するカプセル剤を下記の如くにして調
製する。 含有量(岬) l−(4−アミノ−2−オキソ−1l−j−ピリミジン
−1−イル)−2−デスオキンー2.2−ジフルオロキ
シロース 80デンプン
59微結晶セルロース
59ステアリン酸マグネシウム 2活性
成分、セルロース、デンプンおよびステアリン酸マグネ
シウムを混合し、45メツシユのU。 S、ふるいに通し、内容(ffl 20089でゼラチ
ン硬カプセルに充填する。 製剤例6 ヌクレオシド225〜を含有する座薬を下記の鉗くをこ
して調製する。 ]−(2,4−ジオキソ−1)1.3)1−
225〜ピリミジン−1−イル)−2−デスオキソ−2
,2−ジフルオロリボース 飽和脂肪酸のグリセリンエステルを加えて合計2gとす
るウ ヌクレオシドを60メツンユのU、S、ふるいに通し、
最少必要限度の加熱により予め溶融させておいた飽和脂
肪酸のグリセリンエステル中(こ懸濁する。 次いでこの混合物を公称容量2gの座薬型に庄ぎ入れ、
放冷する。 製剤例7 用潰5 ml中に薬物50#を含有する懸濁剤をrJ己
のり口くにして調製する。 含有量 ]−(4−7ミ/−5−メfルー2−オキソ−1I′1
5oI1g−ピリミジン−1−イル)−2−デスオキシ
−2゜2−ジフルオロリボース カルボキンメチルセルロース・ナトリウム 50■シ
ロ・ンプ 1.25肩l
安息香酸溶液 0.10g/
フv/< q * v
*着色料 9・V・精
製水を加えて計5 mlとする 薬物を45メツシユのU、S、ふるいに通し、カルボキ
ンメチルセルロース・ナトリウムおよびンロツプと混合
して滑らかなペースト状にする。安息香酸溶液、フレー
バーおよび着色料をいくらかの水で薄めて攪拌しながら
加える。適者の水を710えて所望の容囁に調節する。 製刑例8 静脈内注入用製剤を下記のクロくGこして調製する。 1−(4−アミノ−2−オキソ− 11−1−ピリミジン−1−イル)− 2−デスオキシ−2,2−ジフル オ。リボーユ 100q等
張食塩水 1000m/上記
成分の溶液を、感受性腫瘍の治療を要する哺乳動物に1
wl/分の速さで静脈内投与する。 本発明に用いられた代表的な化合物の活性は、抗腫瘍活
性を有すると思われる化合物の試験法として当業者が一
般に行なっている標準スクリーニング法で証明された。 これらのスクリーニング法は例えばビンカ・アルカロイ
ド類等の、市販品として入手し得る癌治療剤の抗腫瘍活
性を証明するために使用されている。例えば、ミラー(
Miller)等、ジャーナル・オブ・メディカル・ケ
ミストリ−(JoMed、 Chem、 )第20巻、
Nu3409(1977)およびスウイーニイ(Swe
eney )等、カンサー・リサーチ(Cancer
Re5erch )38゜2886(1978)謬照
。 式H1で表わされる化合物は、ヒトの白血病細胞(CC
RF−cEMセルライン)の増殖を阻害する細胞R素で
ある。以下の表1は式fIlで示される化合物を代表す
る数種の化合物の試験結果を表したものである。表中、
第1欄は化合物名を、第2欄はIC5o〔50%の増殖
阻害を与える濃度(mcg/1xi)]を示している。 J−(4−アミノ−2−オキソ−0,00391H−ピ
リミジン−1−イル)−0,00572−デフォキン−
2,2−ジフル 0.0068オロリボース
0.02601−(4−アミノ−2−オキ
シー 0.31H−ピリミジン−1−イル)− 2−デフォキン−2,2−ジフル 1゜ オロキシロース 1−(2,4−ジオキン−1)i、 5.43H−
ピリミジン−1−イル) −2−デスオキソ−2,2−ジフ ルオロリボース 1−(4−アミノ−5−メチル−0,32−オキシー1
)1−ピリミジン− 1−イル)−2−デスオキシ−2 ,2−ジフルオロリボース β−1−(6−アミノ−9H−プ 0.5リン−9−
イル)−2−デスオキ シ−2,2−ジフルオロリボース α−1−(6−アミノ−9h−プ 6.9リン−9−
イル)−2−デスオキ ソー2.2−ジフルオロリボース α−1−(2−クロロ−6−アミ >20.0ノ一9
日−プリンー9−イル)− 2−デフォキン−2,2−ジフル オロリボース β−1−(2−クロロ−6−アミ 0.4ノー9H
−プリン−9−イル)− 2−デフォキン−2,2−ジフル オロリボース 1−(2,6−ジアミツーgii −0,075プリン
−9−イル)−2−デスオ キシ−2,2−ジフルオロリボ− ス 1−(2−アミノ−6−オキソ−0,]OIH,9)1
−プリン−9−イル) −2−デスオキシ−2,2−ジフ ルオロリボース 1−(2,6−シオキソー18. Q、303
1−1.9)1−プリン−9−イル)・−2−デスオキ
ノー2.2−ジフ ルオロリボース 哺乳動物の感受性腫瘍の治療に対する式fIlの化き物
の能力を更に証明するため(こ、実施例1の化合物、1
−(4−アミノ−2−オキソ−I H−ピラミジン−l
−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフルオロリボー
ス、実施例5の化合物、1−(4−アミノ−2−オキン
ー]H−ピリミジンー1−イル)−2−デスオキシ−2
,2−ジフルオロキンローヌおよび実施例6の化合物、
1−(6−アミノ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
フォキン−2,2−ジフルオロリボースヲL1210V
IJンパ性白血病で代表される腫瘍系に罹患している
動物で試験した。 L12]OV白血病に対するこれらの化合物の荷動性を
試験する研究は、1×106細胞のIP接種によって開
始した。治療は接種の24時間後に始めた。治療に対す
る反応は、10匹の処置された動物の平均寿命を10匹
の対照動物の平均寿命と比較して求めた。対照動物の寿
命を越える、処置された動物の寿命の延びをパーセンテ
ージで表す。表2はこの腫瘍に罹患しているマウスにお
物の用Mレベル(〜/ ky ) 、第4瀾は投与経路
、第5欄は投学スケジュール、即ち、71クスに化合物
を投与した日、第6欄は対照マウスに比較した、処置さ
れたマウスの寿命の平均の延び、第7欄は各グループに
おけるマウスの数に対する中毒死の数、第8allは無
期生存数、即ち、各グループにおいて45日間生存して
いるマウスの数を示す。 実施例】の化身物、1−C4−アミノ−2−オキソ−1
H−ピリミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボースおよび実施例5の化合物、1−〔
4−アミノ−2−オキソ−1H−ピリミジン−1−イル
)−2−デスオキノー2.2−ジフルオロキンロースは
その他の腫瘍試験系においても活性を示いbこれらの系
は、ガードナー(Gardner ) リンパ肉腫(
6に3HED)としても知られている5 C3HE D
リンパ肉腫、CA−755腺癌(CA755)、P15
34Jリンパ性白血病(P1534J)およびX556
3形質細胞性骨髄腫(Xss63)を包含する。これら
の系のそれぞれについて、以下に詳細に説明する。 5に31(ED−6C3)(EDリンパ肉腫は、E。 G、アンドG、メインン・リサーチ(E、D、 and
G、Mason Re5erch)の管理下にあるデ
イヴイジョン・オブ・カンサー・トリートメント、NO
,I、、腫瘍バンク〔ウオーチェスター、MA(′%A
Iorchester、 ’MA)] より
1979年に入手した。最初の継1代腫瘍は標準的な手
法により液体窒素中に保存した。 移殖された腫瘍は6か月毎または必要に応じて腫瘍バン
クより再認証された。腫瘍はC3Hマウス〔チャールズ
・リバー、ウイルミングトン(Wij−mington
) 、 MA ]に週2回、継代接種することによって
維持される。 にA755−腺癌755は、分化していない乳癌の1種
であり、E、G、アンドG、メイソン・ リサーチの管
理下にあるデイヴイジョン・オブ・カンサー・トリート
メント、N、C1I、、腫瘍バンク(ウオーチェスター
、MA)より1980年に入手した。最初の継代腫瘍は
標準的な手法により液体窒素中に保存した。移殖された
腫瘍は6か月毎または必要昏こ応じて腫瘍バンクより再
認証された。腫瘍はC57BL/6雌性マウス〔ジャク
ソン・ラボラトリ−(Jacson Laborat
ory)、バ、 バーバー (Bar Harbor
)、MHIに週1回継代接種することにより維持され
るや P]534J−P1534Jリンパ性白血病(固型)は
ジャクソン・ラボラトリ−(バー・ハーバ−9ME)よ
り1973年に入手した。最初の継代腫瘍は標準的手法
により液体窒素中に保存した。この腫瘍に関しては腫瘍
バンクの次の補給は最初の継代R瘍より行なった。移殖
された腫瘍は6か月毎または必要に応じて腫瘍バンクよ
り再認証された。腫瘍はDBA/2マウス(チャールズ
・リバー、ウイルミングトン、MA))こ週1回継代接
種して維持される。 X5563骨髄腫−腫瘍はC3Hマウスで維持される。 腫瘍系に対するこれらの化合物の活性を証明するために
以下の方法を使用した、 接種動物より腫瘍を取り、滅菌手法を使用して1〜3舖
平方の71片に切断した。腫瘍断片は抗生物質培地1お
よびプレイン・ハート・インフュージョン〔ディフコ(
Difco)、デトロイト、Ml)の両方で無菌状態を
確かめた。受容マウスの毛をそり落とし、トロカールで
腫瘍断片を腋下部分の皮下に移植した。腫瘍移植の1日
後に適当なスケジュールで薬物治療を開始した。全ての
実験について、化合物は生理食塩液(こ溶解した。薬物
治療開始時および終了特番こ、すべての動物の体市ヲ測
定した。食物および水は自由に取らせた。10〜12日
後、すべての腫瘍の2つの寸法(広さと長さ)を副尺付
きカリパスで測定した。腫瘍の重さは、これらの測定結
果より次の式を用いて算出した。 腫瘍重量f制−腫瘍の長さく朋)×腫瘍の広さくH)2
全てのデータにつき、腫瘍の重さは四捨五入して最も近
い]/10(g)にした、治療活性の分析表には、薬物
中毒死が、治療されたグループの30条以上となるグル
ープは含まれていない。 以Fの表3tこおいて、第】欄は被験化合物の実例 施P号、第2mは腫瘍系、第3欄は用量レベルシ@4瀾
は投与経路、第5欄は投与スケジュール、第6欄は腫瘍
阻害(%)、および第7欄は実験の終了前に認められた
中漂死の数を示している。 本方法に使用した化合物は、ウィルス性感染症の治療、
およびより具体的にはヘルペス類のウィルスに起因Tる
感染症の治療にも効果的である。 本化合物は経口、外用、非経口投与によって効果的であ
る。用層の程度は、通常、約5〜/ kg〜約s 00
811/kgの範囲でw用である。約10!119/k
g〜F)1υO〜/kgのim囲の投装置がより好まし
い。 特許出願人 イーライ・リリー・アンド・カン!fニー
ルジメチルンリルオキシ)−1−メタンヌルホニルオキ
ンー2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース1.
8610.0039モル)、ビス−トリメチルソリルー
5−メチルシトシン1.87g(0,0055モル)お
よびトリフルオロメタンスルホニルオキントリメチルン
ラン1.3410.006モル)を入れた溶液を一夜攪
拌した。反応混合物を室温に冷却した後、メタノール1
.0 mlを加えた。沈殿した固形物を戸数し、pmを
減圧下に45℃で蒸発させた。残留物を水20xlに溶
解し、得られた溶液を50℃で約IC)xlに減圧濃縮
すると、この時点で沈殿が生成した。沈殿した固形物を
沖去し、汚液を50℃で減圧濃縮して残留物2.2gを
得た。この残留物に数回、温γセドン10xlを加えて
粉砕した。有機層をデカントして合し、45℃で減圧留
去して黄色の油状物1.67gを得た。この物質をメタ
ノール/水(V : V。 1:1)15Nlに溶解し、得られた溶液にバイオラド
(Biorad ) A G 5 Q WX 8を5.
0g加えて一変攪拌した。この懸濁液に無水アンモニア
を飽和させ、10分間攪拌した。、樹脂を戸数し、メタ
ン−ル/y:、zモニy (V : V、 2 : 1
) 30MtV懸濁し、次いで、この溶液を10分間
攪拌した。樹脂を減圧濾過で集め、塩基性の汚液を合し
て5゜℃で減圧濃縮し、オレンジ色の油状物1.5gを
得た。この油状物を水10xtに取り、2. Omlつ
つワットマン・パーティシル0DS−3の5oα逆相プ
レプカラムで、水を溶離剤としてクロマトグラフィーを
行い、1−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−I
H−ピリミジン−1−イル)−2−ゾスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース0.’071を得た。 N M R(にD30D、 90 m)lz 、 δ
) 1.94 (s。 3t−t)、3.53−4.62(m、4H)、4.7
5(s、4)i)、6,17(E、J=gHz、1l−
1)、7.67(S%IH)。 マス・スペクトル m/e=277=P
。 実施例5 l−(4−アミノ−2−オキソ−IH−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロキンロ
ース 窒素雰囲気下で、乾燥塩化メチレン300xl中の3.
5−ビス(【−プチルジメチルンロキシ)−1−メタン
スルホニルオキシ−2−デスオキシ−2,2−ジフルオ
ロキシロース17.89f(0,0375モル)2こ、
トリス−トリメチルシトシン23.010.063モル
)を加え、次いで、トリフルオロメタンスルホニルオキ
ントリメチルシラン10.84g(0,0488モル)
を加えた。この溶液を一夜還流して室温に冷却し、た。 この反応混合物番こメタノール20肩lを那え、得られ
た溶液を約1時間、激しく攪拌した。沈殿した固形物を
戸数した、p液に水100m1を加え、この懸濁液を3
0分間激しく攪拌した。有機層を分離し、45℃で減圧
濃縮して茶色の油状物11.2gを得た。 この油状物をメタノール95肩lに溶解してバイオラド
(Biorad ) A G 50 WX 8陽イ、t
ン交換樹脂33gを加え、この懸濁液を周囲温度で一夜
攪拌した。樹脂を戸数してメタノール50m1で洗浄シ
タ後、メタノール/アンモニア(V:V、1:1)溶液
100M1中に入れ、激しく攪拌した。樹脂を戸取し、
再びこの溶液中で攪拌した。樹脂を戸去し、塩基性のp
液を合して50℃で減圧濃縮し、黄色の残留物2.09
fを得た。この物質を水25m1に懸濁し、15分間激
しく攪拌した。不溶性の沈殿を濾過して化合物A0.2
50gを得た。 次いでr液を50℃で減圧濃縮し、化合物B O,86
gを得た。化合物Aをメタノール20yglに溶解し、
バイオラドAG50WX8を加えて周囲温度で3日間攪
拌した。樹脂を戸取し、メタノール/a水酸化アンモニ
ウム(V:V、]:1)溶液30肩lにスラリー化した
。濾過して樹脂を集め、p液を50℃で減圧濃縮して1
−(2−デスオキシ−2,2−ジフルオロ−β−D−キ
ンロフラノシル)シトシン0.14fを得た。 N M R(CDaOD 、 9 Q rn)iz 、
δ)3.72−4.34(m、4)1)、4.78
(S、 41−1 )、5.86(d% J=8Hz
、1)1)、6.17(d、J=15Hz、1)i)、
7.78 (d、 J = 8 )1z、])1)。 7 ス、 y、 ベクトルm/e = 263 = P
−a化合物τ3を、ワットマンの50CHOD S
3逆相プレプカラム、水/メタノール(V:V、l:1
)で溶離するクロマトグラフィーにかけて1−(2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロ−α−D−キンロフラノ
ンル)シトシン0.06gを得た。 NMR(CD30D、9 Qm)iz、δ):3.53
−3.9(m、2)1)、4.1−4.57 (m、
2H)、4.83(5,4l−1)、5.9(d%J
= 8)iz 、 1l−1)、6.3 (dd、J=
7Hz、l 2)iz、11−t )、7,5s(d%
J =8 til、 l )1 )。 マス−スペクトル m/e=263=P。 実施例6 l−(6−アミノ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボーヌA、1−(6−
クロロ−9H−プリン−9−イル)−3,5−ビス(t
−グチルジメチルシロキシ)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース テトラヒドロフラン50xl中に6−クロロプリン0.
77fC5,0ミリモル)2人れた溶液に、トリフェニ
ルホスフィン1.31 fl (5,0ミリモル)およ
びジエチルアゾジカルボキンレート0.87g(5,O
ミリモル)を加えた。この溶液にテトラヒドロフラン中
の3.5−ビス(【−ブチルジメチルシロキン)−1−
ヒドロキン−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボ
ース1.999 (5,0ミリモル)の溶液を加えた。 反応混合物を室温で約60時間攪拌し、この反応混合物
に更に3.5−ビス(【−ブチルジメチルシロキシ)−
1−ヒドロキシ−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロ
リボース0.66g(1,7ミリモル)を加えた。混合
物を室温で更に6時間攪拌した。溶媒を減圧留去し、残
留物を少量のジエチルエーテル中に入れて一夜攪拌した
。沈殿した固形物を減圧濾過により除去し、r液を減圧
下で濃縮乾固した。残留物を、シリカ709を使用して
クロロホルムでls離f6クロマトグラフイーに付した
。主要成分を含有するフラクションを合して溶媒を蒸発
させ、1−(6−クロロ−9H−プリン−9−イル)−
3,5−ビス(L−ブチルジメチルシロキシ)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボースi、oyを得た
。生成物の構造は、8H艮で確認した。マス・マス・ス
ペクトル=477(534−(t−ブチル)〕 8.1−(6−アミノ−9H−プリン−9−イ/l/)
−3、5−ビス(t−グチルジメチルシロキシ)−2−
デクオキシ−2,2−シフyオロリボーヌ 無水エフノー/L/75−に1−(6−クロロ−98−
1−リン−9−イ/L/)−3、5−ビス(t−ブチ7
レシメチルシロキシ) −2−7’ −。 スオキン・−2,2−ジフルオロリボース0.5g(0
,936ミリモル)を溶解した溶液に、約O℃で無水ア
ンモニアを飽和させた。反応フラスコを密封し、混合物
を室温に温めた。混合物を室温で約72時間攪拌し、揮
発物を減圧留去して1−(6−アミノ−9H−プリン−
9−イル)−3,5−ビス(【−グチルジメチルシロキ
シ)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース4
20qを得た。 マス・スペクトル=458[515−(E−ブチル)〕 C0塩化メチレン25J/に1−(6−アミノ−9星1
−プリン−9−イル)−3,5−ビス(【−グチルジメ
チルシロキシ)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロ
リボース100〜(0,194ミリモル)2溶解した溶
液を水浴中で約0℃に冷却し、気体の無水臭化水素を飽
和させた。混合物を約0℃で約4時間攪拌し、この反応
混合物に窒素を通気した。混合物を濾過し、集められた
固形物をメタノールで洗浄して固形物110〜を得た、
この同形物を)IPLGで精製してβ−1−(6−アミ
ノ−gi−t−プリン−9−イル)−2−デフォキン−
2,2−ジフルオロリボース12.1#(得た。 N M R(CDa OD s 3 Q mki Z
% δ):3.8−4.65(m、4H)、4.83
(bs、 4)1)、6.33(dd、1l−1)、
8.22(S、1)i)、8.4(S、It−t)l) マス・スペクトルm/e = 287 実施例7 A、1−(2,6−ジクDO−9)1−プリン−9−イ
ル)−3,5−ビス((−ブチルジメチルシロキシ)−
2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース テトラヒドロフラン100g?中、2.6−ジクロロプ
リン1.89g(10,0ミリモル)の溶液に、トリフ
ェニルホスフィン2.62g(10,0ミlJモル)お
よびジエチルアゾジカルボキンレート1.74g(10
,0ミIJモル)を加えた。この混合物に、テトラヒド
ロフラン25sl中に3.5−ビス(【−ブチルジメチ
ルシロキン)−1−ヒドロキン−デスオキシ−2,2−
ジフルオロリボース3.989 (10,0ミリモル)
を入れた溶液を加えて室温で一夜攪拌した。沈殿した固
形物を減圧濾過して除き、F5液を減圧濃縮した。残留
物をジエチルエーテル100#11に溶解し、溶液を室
温で一夜攪拌した。混合物を濾過し、汚液を減圧蒸発乾
固した。 残留物を酢酸エチル25txlに溶解し、この混合物を
冷蔵庫Qこ放置した。次いで、混合物を濾過し、戸液を
ヘキサン/酢酸エチル(4/]、V/V)で溶離するH
PLCクロマトグラフィーに付した。 最初のクロ七フォア含有フラクンヨンを合し、溶媒を蒸
発させて1−(2,6−ジクロo −9H−プリン−9
−イル)−3,5−ビス((−ブチルジメチルシロキシ
)−2−デスオキソ−2,2−ジフルオロリに一ス2.
5gを得た。m/ e = [56’8−(【−ブチル
) ]=511 □ B。1−(2−クロロ−6−オキンー1)1,9)1−
プリン−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフル
オロリボースおよび1−(2−10ロー6−ブロモ−9
H−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジ
フルオロリボース塩化メチレン100騨tに1−(2,
6−ジクロロ−9)′1−プリンー9−イル)−3,5
−ビス(【−ブチルジメチルシロキシ)−2−デスオキ
シ−2,2−ジフルオロリボース0.5 f (0,8
8ミリモル)を溶解して約O℃に冷却した溶液に、気体
の無水臭化水素を飽和させた。この混合物を0℃で約7
時間攪拌し、次いで、室温で約16時間攪拌した。混合
物を濾過し、沈殿していた同形物をメタノールに溶解し
た。メタノール性の溶液を減圧イ農縮して淡黄色固形物
の、1−(2−クロロ−6−オキンー1t−t、9)t
−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボースおよび]−(2−クロロ−6−ブロモ−
911−プリン−9−イル)−2−デスオキソ−2,2
−ジフルオロリボースの混合物160ダを得た。 m / eは、それぞれ322および386であった、
C,]−(]2−クロロー6−オキソー11.9)1−
プリン−9−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフル
オロリボース 1−(2−クロロ−6−オキソ−I H、91−1−プ
リン−9−イル)−2−デスオキ:’ −2* 2−ジ
フルオロリボースおよび1−(2−10ロー6−ブロモ
−98−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース、合計1.18N(3ミリモル)
を1.ON水酸化すトリウム11ゴに溶解した混合物を
室温で3時間攪拌した。混合物のp)′1を2N塩酸で
約7に低下させた。混合物を約45℃で減圧1縮した。 残留物を温メタノールにスラリー化して濾過し、この操
作をくり返した。r液を合し、この溶液を15℃で減圧
濃縮して】−(2−クロロ−6−オキソ−I H、9H
−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース1.36gを得た。m / e =D、
この方法は、1−(2−アミノ−6−オキソ−1)1,
9i−1−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,
2−ジフルオロリボースの好適な合成法である。以下の
反応により調製された物質は、生物活性を調べたそれ以
降の化合物の合成のための対照標準として用いられた。 無水エタノール30ゴ中に1−(2−りoa−6〜オキ
ソ−1)1,9)j−プリン−9−イル)−2−ヂスオ
キンー2.2−ジフルオロリボース1.3gを入れた約
θ℃の温度の懸濁液に、無水アンモニアを添加した。こ
の混合物を反応容器に入れて密封し、約150℃で一夜
加熱した。混合物を冷却し、固形物を集めたt、p液を
熱メタノール15肩tに懸濁し、この混合物を更に濾過
した。p液を減圧濃縮し、残留物を水/メタノール(9
/1、V/V)を溶M剤トシテ、流速4*//分テ)i
I’LCクロマトグラフィーし、α−1−(2−アミノ
−6−オキソ−1)1,9)1−プリン−9−イル)シ
2−デスオキンー2,2−ジフルオロリボース10〜お
よびβ−1−(2−アミノ−6−オキソ−IH19F1
〜プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボース5〜ヲ得り。m / e=303 動物実験を行った化合物群は、以下のように調製した、 無水エタノールlo解l中のJ−(2−りDロー6−オ
キソ−1h、gtt−プリン−9−イル)−2−デスオ
キシ−2,2−ジフルオロリボースおよび1−(2−ク
ロロ−6−ブロモ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボースの混合物0.2
6Nに、約o℃で無水アンモニアを20分間添加した。 フラスコを密閉して約150℃の油浴にf116時間入
れた。揮発物を減圧留去し、残留物を常法に従って惰製
してα−1−(2−クロロ−6−アミノ−9H−プリン
−9−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリ
ボース9.6〜、m/e=322jβ−1−(2−クロ
ロ−6−アミノ−9H−プリン−9−・イル)−2−デ
スオキシ−2,2−ジフルオロリボース8.29、m/
e = 322、NMR(CD300 .30 Qml
(z、 δ)3.8−4.65(m、4tt)、4.
93 (bs、 4)1)、6.25 (dd。 1tt)、s、 35 (S % I H) ;α−お
よびβ−1−(2,6−ジアミツー9H−プリン−9−
イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース
の混合物6,5〜、(m+1 )/e=304、rn/
eの理論値=303.1027、実測値=303.1
009;1−(2−アミノ−6−オキソ−11−119
1−1−プリン−9−イル)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボース9.0〜、(m−)−)i )
/ eの理論値=304.0857、実測イrM= 3
04.0857、NMR(cD30D、aυQm)1z
、δ)3.85−4.65(m、4M)、4.9 (b
s、 5)i)、6.]5.(dd%1h)、7.98
(s、IH);α−およびβ−1−(2,6−シオキン
ー1)i、3)i、9)1−プリン−9−イル)−2−
デスオキシ−2,2−ジフルオロリボース9.0〜、m
/e=304を得た、本発明は、哺乳動物の感受性の腫
瘍の治療方法を提供するものであって、このような治療
を必要とする哺乳動物(こ式(Itの化合物の薬学的に
有効な篭を投与することからなるものである。本方法は
、この化合物を経口、経直腸、経皮、皮下、静脈内、筋
肉内またはハ孔内等、種々の経路で哺乳動物に投与する
ことからなるものである。 本明細群中、「薬学曲番こ有効な岨」という語句は、哺
乳動物に化学療法を維すことができる、式I11の化合
物の好適な鍮を意味する。本発明の活性化合物は広範な
用置域で有効であり、例えば1日当たりの投装置は、体
虫当たり通常約0.1〜約1200Wg/jcgの範囲
内となろう。ヒト成人に対する治療時には、約0,1〜
約501197kgを一回でまたは分割して投与すると
よい。しかしながら、実際に投与される化合物の硅は、
治療条件、選ばれた投与用化合物、採用される投与経路
、個々の患者の年令、体用および応答の如何、および聴
者の症状の償篤度等を含む関連の状況に照らして医師が
決定するので、上記の用ll域が決して本発明の範囲を
限定するものではない、ということは理解されるであろ
う。 本明細薔中で筒用する「感受性腫瘍」という語句は、式
(Ilで示される化合物群で治療し得る、哺乳動物の組
2識の異常な増殖を表す。式filの化合物群は、固型
りよび非固型の腫瘍に対して有効であり、これらの化合
物はその細胞毒性のために、急速を二分袋している細胞
の増殖を防ぐ効果がある。 この化合物群は広範囲で活性を有し、従って種々の腫瘍
に対して有用であることが著しい特徴である。本方法に
より得られる化合物群は医薬製剤として投与されるのが
好ましい、従って、本発明の更に別の形態として、式1
111または佃)の化合物を薬学的担体、希釈剤または
賦形剤と共に含有する、咄乳動物の感受性腫瘍の治g(
こ有用な医薬製剤を提供するものであるり 本製剤中の活性成分は約J%〜約90%(重量)の範囲
である。通常、活性成分を担体と混合したり担体で希釈
するか、またはカプセル、袋(サシエ)、紙その他の容
器の形のキャリアーに充填する。担体を希釈剤とすると
きには、それは固型、半固型または液状物質であって活
性物質をこ対する賦形薬、補形薬または媒質として作用
するものである。この様に、本発明の組成物は、錠剤、
乳剤、粉剤、ロゼンジ、サシエ剤(5achet )
、カシェ剤、エリキシル剤、懸濁剤、乳剤、液剤、シロ
ップ剤、噴霧剤(固体または液体媒質)、軟膏剤(例え
ば10虫遣%までの活性化合物を3Hするもの)、ゼラ
チン軟カプセルおよびゼラチン硬カプセル、座薬、滅菌
注射用液並びに滅菌包装粉剤等の剤形をとり得る。 適当な担代浦形薬および希釈剤の例を挙げると、乳糖、
デキストロース、スクロース、ソルビトール、マンニト
ール、デンプン、アカシアゴム、すん酸力ルンウム、ア
ルギネート類、トラガカント、ゼラチン、ケイ酸力ルン
ウム、微結晶セルロース、ポリビニルピロリドン、セル
ロース、水、シロップ、メチルセルロース、オキシ安息
香酸メチルおよびオキシ安息香酸プロピル、タルク、ス
テアリン酸マグネンウムおよび鉱油かある。また、製剤
には潤滑剤、湿潤剤、乳化剤および懸濁化剤、防腐剤、
甘味料またはフレーバー等を添加してもよい。本発明の
組成物は、当業者周知の方法で、患者に投与した後に活
性成分を迅速に、持続的に放出する様に製剤化すること
ができる。 この組成物は各投与剤形中をこ活性成分が約5〜約50
0!、より一般的番こは約25〜FJ300MII含宵
される様に、投与単位剤形に製剤化することが好ましい
。“投与単位剤形°′という語句は、ヒト対象および他
の哺乳類に対して適切な単一の用−の、物理的に独立し
た一つの投与単位であって、所望の治療効果を現すこと
を予定して計算されている發の活性成分と、適当な製薬
用担体とを含有する製剤形を指す口 以下の製剤例は、本方法に包含される化合物を用いる具
体的な医薬製剤を表したものである。これらの製剤には
活性化合物として、式I11で示されるいずれの化合物
を用いてもよい。本製剤例は単に実例となるものであっ
て、決して本発明の範囲を限定するものではない口 製剤例1 以下の成分からゼラチン硬カプセルを調製する。 −2−オキソ−IH−ピリミジ ンーJ−イル)−2−デスオキ ソー2.2−ジフルオロリボー ス 乾燥デンプン 200ステアリン酸
マグネシウム l。 上記成分を混合しゼラチン硬カプセルに内装置460H
fIで充填する。 製剤例2 −1)1−ピリミジン−1−イル )−2−デスオキシ−2,2− ジフルオロリボース 微結晶セルロース 400溶融した二
酸化ケイ素 1゜ステアリン酸
5上記成分を混合し、665〜づつの
錠剤に打錠する。 製剤例3 以下の成分を含有するエアロゾル溶液を調製する。 重 置(%) 1−(2,4−ジオキソ−1t1,311−
0.25ピリミジン−1−イル)−2−デスオキンー2
.2−ジフルオロリボース エタノール 29.75プロ
ペラント22(クロロジ フルオロメタン)70.(10 活性化合物とエタノールを混合し、この混合物をプロペ
ラント22の一部に加えて一30℃に冷却し、充填装置
に移す。次いで所望量をヌテンレス鋼製の容器に入れ、
プロペラント22の残分で希釈する。次いでバルブ一式
を容器に取り付ける。 製剤例4 活性成分60〜を含有する錠剤を下記の妬くにして調製
する。 含有量(〜) 】−(4−アミノ−2−オキソ−1)i−ピリ 6
0ミジン−】−イル−2−デスオキソ−2,2−ジフル
オロリボース デンプン 45歳結晶セル
ロース 35ポリビニルピロリドン (10%水溶液として) 4カルボキン
メチルデンプン・ナトリウム 4.5ステアリ
ン酸マグネシウム 0.5タルク
lジフルオロヌクレオシド、デンプン
およびセル”−スヲ45メツシユのU、S、ふるい(ア
メリカ標準ふるい)に通して充分混合する。得られた粉
末とポリビニルピロリドン溶液を混合し、次いで14メ
ツンユのU、S、ふるいに通す。こうして生成された顆
粒%50−60℃で乾燥し、18メツシユのU、S、ふ
るいに通す。この顆粒に、予め60メツシユのU、S
J、るいに通しておいたカルボキシメチルデンプンナト
リウム、ステアリン酸マグネシウムおよびタルクを加え
、混合した後、打錠機にかけて150Mgづつの錠剤を
得る。 製剤例5 薬物80〜を含有するカプセル剤を下記の如くにして調
製する。 含有量(岬) l−(4−アミノ−2−オキソ−1l−j−ピリミジン
−1−イル)−2−デスオキンー2.2−ジフルオロキ
シロース 80デンプン
59微結晶セルロース
59ステアリン酸マグネシウム 2活性
成分、セルロース、デンプンおよびステアリン酸マグネ
シウムを混合し、45メツシユのU。 S、ふるいに通し、内容(ffl 20089でゼラチ
ン硬カプセルに充填する。 製剤例6 ヌクレオシド225〜を含有する座薬を下記の鉗くをこ
して調製する。 ]−(2,4−ジオキソ−1)1.3)1−
225〜ピリミジン−1−イル)−2−デスオキソ−2
,2−ジフルオロリボース 飽和脂肪酸のグリセリンエステルを加えて合計2gとす
るウ ヌクレオシドを60メツンユのU、S、ふるいに通し、
最少必要限度の加熱により予め溶融させておいた飽和脂
肪酸のグリセリンエステル中(こ懸濁する。 次いでこの混合物を公称容量2gの座薬型に庄ぎ入れ、
放冷する。 製剤例7 用潰5 ml中に薬物50#を含有する懸濁剤をrJ己
のり口くにして調製する。 含有量 ]−(4−7ミ/−5−メfルー2−オキソ−1I′1
5oI1g−ピリミジン−1−イル)−2−デスオキシ
−2゜2−ジフルオロリボース カルボキンメチルセルロース・ナトリウム 50■シ
ロ・ンプ 1.25肩l
安息香酸溶液 0.10g/
フv/< q * v
*着色料 9・V・精
製水を加えて計5 mlとする 薬物を45メツシユのU、S、ふるいに通し、カルボキ
ンメチルセルロース・ナトリウムおよびンロツプと混合
して滑らかなペースト状にする。安息香酸溶液、フレー
バーおよび着色料をいくらかの水で薄めて攪拌しながら
加える。適者の水を710えて所望の容囁に調節する。 製刑例8 静脈内注入用製剤を下記のクロくGこして調製する。 1−(4−アミノ−2−オキソ− 11−1−ピリミジン−1−イル)− 2−デスオキシ−2,2−ジフル オ。リボーユ 100q等
張食塩水 1000m/上記
成分の溶液を、感受性腫瘍の治療を要する哺乳動物に1
wl/分の速さで静脈内投与する。 本発明に用いられた代表的な化合物の活性は、抗腫瘍活
性を有すると思われる化合物の試験法として当業者が一
般に行なっている標準スクリーニング法で証明された。 これらのスクリーニング法は例えばビンカ・アルカロイ
ド類等の、市販品として入手し得る癌治療剤の抗腫瘍活
性を証明するために使用されている。例えば、ミラー(
Miller)等、ジャーナル・オブ・メディカル・ケ
ミストリ−(JoMed、 Chem、 )第20巻、
Nu3409(1977)およびスウイーニイ(Swe
eney )等、カンサー・リサーチ(Cancer
Re5erch )38゜2886(1978)謬照
。 式H1で表わされる化合物は、ヒトの白血病細胞(CC
RF−cEMセルライン)の増殖を阻害する細胞R素で
ある。以下の表1は式fIlで示される化合物を代表す
る数種の化合物の試験結果を表したものである。表中、
第1欄は化合物名を、第2欄はIC5o〔50%の増殖
阻害を与える濃度(mcg/1xi)]を示している。 J−(4−アミノ−2−オキソ−0,00391H−ピ
リミジン−1−イル)−0,00572−デフォキン−
2,2−ジフル 0.0068オロリボース
0.02601−(4−アミノ−2−オキ
シー 0.31H−ピリミジン−1−イル)− 2−デフォキン−2,2−ジフル 1゜ オロキシロース 1−(2,4−ジオキン−1)i、 5.43H−
ピリミジン−1−イル) −2−デスオキソ−2,2−ジフ ルオロリボース 1−(4−アミノ−5−メチル−0,32−オキシー1
)1−ピリミジン− 1−イル)−2−デスオキシ−2 ,2−ジフルオロリボース β−1−(6−アミノ−9H−プ 0.5リン−9−
イル)−2−デスオキ シ−2,2−ジフルオロリボース α−1−(6−アミノ−9h−プ 6.9リン−9−
イル)−2−デスオキ ソー2.2−ジフルオロリボース α−1−(2−クロロ−6−アミ >20.0ノ一9
日−プリンー9−イル)− 2−デフォキン−2,2−ジフル オロリボース β−1−(2−クロロ−6−アミ 0.4ノー9H
−プリン−9−イル)− 2−デフォキン−2,2−ジフル オロリボース 1−(2,6−ジアミツーgii −0,075プリン
−9−イル)−2−デスオ キシ−2,2−ジフルオロリボ− ス 1−(2−アミノ−6−オキソ−0,]OIH,9)1
−プリン−9−イル) −2−デスオキシ−2,2−ジフ ルオロリボース 1−(2,6−シオキソー18. Q、303
1−1.9)1−プリン−9−イル)・−2−デスオキ
ノー2.2−ジフ ルオロリボース 哺乳動物の感受性腫瘍の治療に対する式fIlの化き物
の能力を更に証明するため(こ、実施例1の化合物、1
−(4−アミノ−2−オキソ−I H−ピラミジン−l
−イル)−2−デフォキン−2,2−ジフルオロリボー
ス、実施例5の化合物、1−(4−アミノ−2−オキン
ー]H−ピリミジンー1−イル)−2−デスオキシ−2
,2−ジフルオロキンローヌおよび実施例6の化合物、
1−(6−アミノ−9H−プリン−9−イル)−2−デ
フォキン−2,2−ジフルオロリボースヲL1210V
IJンパ性白血病で代表される腫瘍系に罹患している
動物で試験した。 L12]OV白血病に対するこれらの化合物の荷動性を
試験する研究は、1×106細胞のIP接種によって開
始した。治療は接種の24時間後に始めた。治療に対す
る反応は、10匹の処置された動物の平均寿命を10匹
の対照動物の平均寿命と比較して求めた。対照動物の寿
命を越える、処置された動物の寿命の延びをパーセンテ
ージで表す。表2はこの腫瘍に罹患しているマウスにお
物の用Mレベル(〜/ ky ) 、第4瀾は投与経路
、第5欄は投学スケジュール、即ち、71クスに化合物
を投与した日、第6欄は対照マウスに比較した、処置さ
れたマウスの寿命の平均の延び、第7欄は各グループに
おけるマウスの数に対する中毒死の数、第8allは無
期生存数、即ち、各グループにおいて45日間生存して
いるマウスの数を示す。 実施例】の化身物、1−C4−アミノ−2−オキソ−1
H−ピリミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2
−ジフルオロリボースおよび実施例5の化合物、1−〔
4−アミノ−2−オキソ−1H−ピリミジン−1−イル
)−2−デスオキノー2.2−ジフルオロキンロースは
その他の腫瘍試験系においても活性を示いbこれらの系
は、ガードナー(Gardner ) リンパ肉腫(
6に3HED)としても知られている5 C3HE D
リンパ肉腫、CA−755腺癌(CA755)、P15
34Jリンパ性白血病(P1534J)およびX556
3形質細胞性骨髄腫(Xss63)を包含する。これら
の系のそれぞれについて、以下に詳細に説明する。 5に31(ED−6C3)(EDリンパ肉腫は、E。 G、アンドG、メインン・リサーチ(E、D、 and
G、Mason Re5erch)の管理下にあるデ
イヴイジョン・オブ・カンサー・トリートメント、NO
,I、、腫瘍バンク〔ウオーチェスター、MA(′%A
Iorchester、 ’MA)] より
1979年に入手した。最初の継1代腫瘍は標準的な手
法により液体窒素中に保存した。 移殖された腫瘍は6か月毎または必要に応じて腫瘍バン
クより再認証された。腫瘍はC3Hマウス〔チャールズ
・リバー、ウイルミングトン(Wij−mington
) 、 MA ]に週2回、継代接種することによって
維持される。 にA755−腺癌755は、分化していない乳癌の1種
であり、E、G、アンドG、メイソン・ リサーチの管
理下にあるデイヴイジョン・オブ・カンサー・トリート
メント、N、C1I、、腫瘍バンク(ウオーチェスター
、MA)より1980年に入手した。最初の継代腫瘍は
標準的な手法により液体窒素中に保存した。移殖された
腫瘍は6か月毎または必要昏こ応じて腫瘍バンクより再
認証された。腫瘍はC57BL/6雌性マウス〔ジャク
ソン・ラボラトリ−(Jacson Laborat
ory)、バ、 バーバー (Bar Harbor
)、MHIに週1回継代接種することにより維持され
るや P]534J−P1534Jリンパ性白血病(固型)は
ジャクソン・ラボラトリ−(バー・ハーバ−9ME)よ
り1973年に入手した。最初の継代腫瘍は標準的手法
により液体窒素中に保存した。この腫瘍に関しては腫瘍
バンクの次の補給は最初の継代R瘍より行なった。移殖
された腫瘍は6か月毎または必要に応じて腫瘍バンクよ
り再認証された。腫瘍はDBA/2マウス(チャールズ
・リバー、ウイルミングトン、MA))こ週1回継代接
種して維持される。 X5563骨髄腫−腫瘍はC3Hマウスで維持される。 腫瘍系に対するこれらの化合物の活性を証明するために
以下の方法を使用した、 接種動物より腫瘍を取り、滅菌手法を使用して1〜3舖
平方の71片に切断した。腫瘍断片は抗生物質培地1お
よびプレイン・ハート・インフュージョン〔ディフコ(
Difco)、デトロイト、Ml)の両方で無菌状態を
確かめた。受容マウスの毛をそり落とし、トロカールで
腫瘍断片を腋下部分の皮下に移植した。腫瘍移植の1日
後に適当なスケジュールで薬物治療を開始した。全ての
実験について、化合物は生理食塩液(こ溶解した。薬物
治療開始時および終了特番こ、すべての動物の体市ヲ測
定した。食物および水は自由に取らせた。10〜12日
後、すべての腫瘍の2つの寸法(広さと長さ)を副尺付
きカリパスで測定した。腫瘍の重さは、これらの測定結
果より次の式を用いて算出した。 腫瘍重量f制−腫瘍の長さく朋)×腫瘍の広さくH)2
全てのデータにつき、腫瘍の重さは四捨五入して最も近
い]/10(g)にした、治療活性の分析表には、薬物
中毒死が、治療されたグループの30条以上となるグル
ープは含まれていない。 以Fの表3tこおいて、第】欄は被験化合物の実例 施P号、第2mは腫瘍系、第3欄は用量レベルシ@4瀾
は投与経路、第5欄は投与スケジュール、第6欄は腫瘍
阻害(%)、および第7欄は実験の終了前に認められた
中漂死の数を示している。 本方法に使用した化合物は、ウィルス性感染症の治療、
およびより具体的にはヘルペス類のウィルスに起因Tる
感染症の治療にも効果的である。 本化合物は経口、外用、非経口投与によって効果的であ
る。用層の程度は、通常、約5〜/ kg〜約s 00
811/kgの範囲でw用である。約10!119/k
g〜F)1υO〜/kgのim囲の投装置がより好まし
い。 特許出願人 イーライ・リリー・アンド・カン!fニー
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、式( I ): ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) 〔式中、R^1は水素、C_1−C_4アルキルまたは ▲数式、化学式、表等があります▼;R^2は式: ▲数式、化学式、表等があります▼▲数式、化学式、表
等があります▼▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼および▲数式、化学
式、表等があります▼ (式中、XはNまたはC−R^4;R^3は水素、C_
1−C_4アルキルまたは▲数式、化学式、表等があり
ます▼;R^4は水素、C_1−C_4アルキル、アミ
ノ、ブロモ、フルオロ、クロロまたはヨード;R^5は
各々独立して水素またはC_1−C_4アルキルを表わ
す)で示される塩基の内いずれか1つを表わす〕で示さ
れる化合物またはその薬学的に許容される塩をヒト以外
の哺乳類動物に投与することにより、該動物の感受性腫
瘍を治療する方法。 2、式( I )の化合物が、1−(4−アミノ−2−オ
キソ−1H−ピリミジン−1−イル)−2−デスオキシ
−2,2−ジフルオロリボース、 1−(4−アミノ−2−オキソ−1H−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロキシロ
ース、 1−(2,4−ジオキソ−1H、3H−ピリミジン−1
−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフルオロリボー
ス、 1−(4−アミノ−5−メチル−2−オキソ−1H−ピ
リミジン−1−イル)−2−デスオキシ−2,2−ジフ
ルオロリボースまたはその塩である特許請求の範囲第1
項記載の方法。 3、式(II): ▲数式、化学式、表等があります▼(II) 〔式中、R^6は水素またはC_1−C_4アルキル;
R^7は式: ▲数式、化学式、表等があります▼▲数式、化学式、表
等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼および▲数式、化学
式、表等があります▼ (式中、QはN、C−(C_2−C_4アルキル)また
はC−アミノ;XはNまたはC_−R^4;R^8は水
素またはC_1−C_4アルキル;R^4は水素、C_
1−C_4アルキル、アミノ、ブロモ、フルオロ、クロ
ロまたはヨードを表わす) で示されるピリジン塩基またはプリン塩基の内の1つを
表わす。たゞし、XがNの場合にのみ、R^6とR^8
が共に水素であり得る。〕 で示される化合物またはその薬学的に許容し得る塩。 4、特許請求の範囲第3項に記載の化合物またはその塩
と、適当な、薬学的に許容し得る担体、希釈剤、または
賦形剤とを含有する腫瘍治療剤。 5、式(III): ▲数式、化学式、表等があります▼(III) (式中、R^6は水素またはC_1−C_4アルキル;
R^9は ▲数式、化学式、表等があります▼を表わす) で示される化合物またはその薬学的に許容し得る塩。 6、特許請求の範囲第5項に記載の化合物と、適当な、
薬学的に許容し得る担体、希釈剤または賦形剤とを含有
する腫瘍治療剤。 7、特許請求の範囲第5項に記載の式(III)で示され
る化合物をヒト以外の哺乳類動物に投与することからな
る腫瘍の治療方法。 8、特許請求の範囲第3項または第5項に記載の式(I
I)または式(III)で示される化合物の製造方法であつ
て、式(II)または式(III)の化合物に対応する保護
されたヌクレオシドから保護基を除去することからなる
方法。 9、特許請求の範囲第3項または第5項に記載の式(I
I)または式(III)で示される化合物の製造方法であつ
て、 a)式R^7H(R^7は前記の定義に従う)で示され
るピリミジン塩基またはその保護された誘導体と、式(
IV): ▲数式、化学式、表等があります▼(IV) (式中、R^6は前記の定義に従う。) で示される炭水化物またはその誘導体とをカツプリング
させ、所望により、保護基を除去してピリミジン塩基生
産物を得、さらに、 b)塩基がプリン塩基である式(II)または式(III)
の化合物を必要とする場合には、化合物のプリン部分の
C−2および/またはC−6置換基がハロゲンである、
対応するプリンヌクレオシド化合物とアンモニアを反応
させ、所望により、得られた生成物をアルキル化するこ
とからなる方法。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7825103B2 (en) | 2005-01-31 | 2010-11-02 | Taiho Pharmaceutical Co., Ltd. | Pyrimidine nucleoside compound or its salt |
| US8058261B2 (en) | 2006-07-24 | 2011-11-15 | Taiho Pharmaceutical Co., Ltd. | 3′-ethynylcytidine derivative |
| JP2017534657A (ja) * | 2014-11-17 | 2017-11-24 | チャンジョウ・ファンユエン・ファーマシューティカル・カンパニー・リミテッド | 新型シチジン誘導体およびその適用 |
Families Citing this family (157)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1269659A (en) * | 1984-08-06 | 1990-05-29 | Brigham Young University | Method for the production of 2'-deoxyadenosine compounds |
| CA1295998C (en) * | 1985-07-29 | 1992-02-18 | Sai P. Sunkara | Nucleosides and their use as antineoplastic agents |
| US4814438A (en) * | 1986-12-24 | 1989-03-21 | Eli Lilly And Company | Immunoglobulin conjugates of 2',2'-difluronucleosides |
| US4994558A (en) * | 1986-12-24 | 1991-02-19 | Eli Lilly And Company | Immunoglobulin conjugates |
| IL84842A0 (en) * | 1986-12-24 | 1988-06-30 | Lilly Co Eli | Immunoglobulin conjugates |
| DE3856158T2 (de) * | 1987-08-28 | 1998-08-20 | Lilly Co Eli | Verfahren zur Herstellung von Zwischenverbindungen verwendbar in der Herstellung von 2',2'-Difluoronucleosiden |
| US4965374A (en) * | 1987-08-28 | 1990-10-23 | Eli Lilly And Company | Process for and intermediates of 2',2'-difluoronucleosides |
| US5223608A (en) * | 1987-08-28 | 1993-06-29 | Eli Lilly And Company | Process for and intermediates of 2',2'-difluoronucleosides |
| US4914028A (en) * | 1988-02-10 | 1990-04-03 | Eli Lilly And Company | Method of preparing beta-2',2'-difluoronucleosides |
| CA1312599C (en) * | 1988-02-16 | 1993-01-12 | Larry Wayne Hertel | 2',3'dideoxy-2',2'difluoronucleosides |
| US5644043A (en) * | 1988-02-16 | 1997-07-01 | Eli Lilly And Company | 2',3'-dideoxy-2',2'-difluoronucleosides and intermediates |
| US4996308A (en) * | 1988-03-25 | 1991-02-26 | Merrell Dow Pharmaceuticals Inc. | Derivatives with unsaturated substitutions for the 5'-hydroxymethyl group |
| JPH0232093A (ja) * | 1988-06-08 | 1990-02-01 | Merrell Dow Pharmaceut Inc | 抗レトロウィルスジフルオロ化ヌクレオシド類 |
| CA2004695C (en) * | 1988-12-12 | 1999-08-10 | Rosanne Bonjouklian | Phospholipid nucleosides |
| AU4134793A (en) * | 1992-06-22 | 1993-12-23 | Eli Lilly And Company | 2'-deoxy-2',2'-difluoro(2,6,8-substituted) purine nucleosides having anti-viral and anti-cancer activity and intermediates |
| YU43193A (sh) * | 1992-06-22 | 1997-01-08 | Eli Lilly And Company | 2'-deoksi-2',2'-difluoro(4-supstituisani)pirimidinski nukleozidi antivirusnog i antikancerogenog dejstva i međuproizvodi |
| AU671491B2 (en) * | 1992-12-18 | 1996-08-29 | F. Hoffmann-La Roche Ag | N-oxycarbonyl substituted 5'-deoxy-5-fluorcytidines |
| US5424416A (en) * | 1993-08-25 | 1995-06-13 | Eli Lilly And Company | Process for preparation of 2-deoxy-2,2-difluoro-D-ribofuranosyl-3,5-hydroxy protected-1-alkyl and aryl sulfonates and their use in preparation of 2',2'-difluoro-2'-deoxy nucleosides |
| US5480992A (en) * | 1993-09-16 | 1996-01-02 | Eli Lilly And Company | Anomeric fluororibosyl amines |
| US5637688A (en) * | 1994-12-13 | 1997-06-10 | Eli Lilly And Company | Process for preparing 1-(2'-deoxy-2'-difluoro-d-ribofuranosyl)-4-aminopyrimidin-2-one hydrochloride |
| US5559222A (en) * | 1995-02-03 | 1996-09-24 | Eli Lilly And Company | Preparation of 1-(2'-deoxy-2',2'-difluoro-D-ribo-pentofuranosyl)-cytosine from 2-deoxy-2,2-difluoro-β-D-ribo-pentopyranose |
| KR100483256B1 (ko) * | 1997-01-24 | 2005-04-15 | 콘파마 아에스 | 젬시타빈 유도체 |
| AU6473098A (en) * | 1997-03-24 | 1998-10-20 | Eli Lilly And Company | Difluoronucleoside phosphonic acids and derivatives thereof |
| TW466112B (en) * | 1998-04-14 | 2001-12-01 | Lilly Co Eli | Novel use of 2'-deoxy-2',2'-difluorocytidine for immunosuppressive therapy and pharmaceutical composition comprising the same |
| US6326507B1 (en) * | 1998-06-19 | 2001-12-04 | Trustees Of Dartmouth College | Therapeutic compounds and methods of use |
| US20050281821A1 (en) * | 1999-01-06 | 2005-12-22 | Flavia Pernasetti | Method and composition for angiogenesis inhibition |
| JP4638098B2 (ja) * | 1999-06-14 | 2011-02-23 | キャンサー・リサーチ・テクノロジー・リミテッド | 癌治療 |
| EP1311262A4 (en) * | 2000-07-28 | 2005-06-01 | Cancer Rec Tech Ltd | CANCER THERAPY THROUGH COMBINATION THERAPY |
| GB0019124D0 (en) * | 2000-08-03 | 2000-09-27 | Pfizer | Novel process |
| KR100600550B1 (ko) * | 2000-10-20 | 2006-07-13 | 에자이 가부시키가이샤 | 질소 함유 방향환 유도체 |
| AU2002234165A1 (en) * | 2000-11-03 | 2002-05-27 | Tularik, Inc. | Combination therapy using pentafluorobenzenesulfonamides and antineoplastic agents |
| US20050250854A1 (en) * | 2000-11-03 | 2005-11-10 | Amgen Inc. | Combination therapy using pentafluorobenzenesulfonamides and antineoplastic agents |
| US7435755B2 (en) | 2000-11-28 | 2008-10-14 | The Trustees Of Dartmouth College | CDDO-compounds and combination therapies thereof |
| GB0121285D0 (en) * | 2001-09-03 | 2001-10-24 | Cancer Res Ventures Ltd | Anti-cancer combinations |
| US20030139373A1 (en) * | 2001-11-20 | 2003-07-24 | Breimer Lars Holger | Method for cancer therapy |
| US7390885B2 (en) * | 2001-11-26 | 2008-06-24 | Cell Matrix, Inc. | Humanized collagen antibodies and related methods |
| US7365167B2 (en) * | 2001-11-26 | 2008-04-29 | Cell Matrix, Inc. | Humanized collagen antibodies and related methods |
| AU2003235761A1 (en) | 2002-01-14 | 2003-07-24 | Novartis Ag | Combinations comprising epothilones and anti-metabolites |
| DK1465615T3 (da) * | 2002-01-15 | 2012-11-12 | Dartmouth College | Tricykliske bisenonderivater og fremgangsmåder til anvendelse heraf |
| EP1480982A4 (en) * | 2002-02-14 | 2007-08-01 | Pharmasset Inc | MODIFIED FLUORINATED NUCLEOSIDE ANALOGUES |
| GB2386836B (en) * | 2002-03-22 | 2006-07-26 | Cancer Res Ventures Ltd | Anti-cancer combinations |
| GB0223380D0 (en) * | 2002-10-09 | 2002-11-13 | Astrazeneca Ab | Combination therapy |
| GB2394658A (en) * | 2002-11-01 | 2004-05-05 | Cancer Rec Tech Ltd | Oral anti-cancer composition |
| EP1604665B1 (en) * | 2003-03-10 | 2011-05-11 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | C-kit kinase inhibitor |
| CA2525973A1 (en) * | 2003-05-20 | 2004-12-09 | Aronex Pharmaceuticals, Inc. | Combination chemotherapy comprising capecitabine and a liposomal platinum complex |
| CA2525952A1 (en) * | 2003-05-20 | 2004-12-09 | Aronex Pharmaceuticals, Inc. | Combination chemotherapy comprising gemcitabine and a liposomal platinum complex |
| DE10323279A1 (de) * | 2003-05-21 | 2004-12-16 | Stada Arzneimittel Ag | Gebrauchsfertige Gemcitabin-Lösungen |
| GB0321999D0 (en) * | 2003-09-19 | 2003-10-22 | Cancer Rec Tech Ltd | Anti-cancer combinations |
| JP4303726B2 (ja) * | 2003-11-11 | 2009-07-29 | エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 | ウレア誘導体およびその製造方法 |
| KR20120117943A (ko) | 2004-02-06 | 2012-10-24 | 쓰레솔드 파마슈티컬스, 인코포레이티드 | 항암 치료 방법 |
| AU2005240020B2 (en) * | 2004-04-22 | 2011-02-10 | Eli Lilly And Company | Composition comprising a Survivin oligonucleotide and gemcitabine for the treatment of cancer |
| KR100578616B1 (ko) * | 2004-07-23 | 2006-05-10 | 한미약품 주식회사 | D-에리트로-2,2-다이플루오로-2-데옥시-1-옥소라이보스화합물의 제조방법 |
| US8969379B2 (en) * | 2004-09-17 | 2015-03-03 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Pharmaceutical compositions of 4-(3-chloro-4-(cyclopropylaminocarbonyl)aminophenoxy)-7=methoxy-6-quinolinecarboxide |
| US20060089329A1 (en) * | 2004-10-22 | 2006-04-27 | Edgar Schridde | Ready-to-use gemcitabine solution concentrates |
| US20060089328A1 (en) * | 2004-10-22 | 2006-04-27 | Edgar Schridde | Ready-to-use gemcitabine solutions |
| US7563570B2 (en) * | 2004-10-29 | 2009-07-21 | Pangaea Biotech | Method of determining a chemotherapeutic regimen for non small cell lung cancer based on BRCA1 expression |
| US20060173174A1 (en) * | 2004-12-08 | 2006-08-03 | Anne-Ruth Born | Difluoronucleosides and process for preparation thereof |
| DE102004063347A1 (de) * | 2004-12-23 | 2006-07-13 | Stada Arzneimittel Ag | Gebrauchsfertige Gemcitabinlösungen und Gemcitabinlösungskonzentrate |
| DE602005019626D1 (de) * | 2005-03-04 | 2010-04-08 | Fresenius Kabi Oncology Ltd | Zwischenprodukt und verfahren zur herstellung von an beta-anomeren angereicherten 2'-desoxy,2',2'-difluor-d-ribufuranosylnukleosiden |
| WO2006119347A1 (en) | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Pharmaessentia Corp. | STEREOSELECTIVE SYNTHESIS OF β-NUCLEOSIDES |
| JP5066446B2 (ja) * | 2005-08-01 | 2012-11-07 | エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 | 血管新生阻害物質の効果を予測する方法 |
| JP4989476B2 (ja) | 2005-08-02 | 2012-08-01 | エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 | 血管新生阻害物質の効果を検定する方法 |
| CA2619654A1 (en) * | 2005-08-24 | 2007-03-01 | Cell Matrix | Combination therapies for inhibiting integrin-extracellular matrix interactions |
| BRPI0614965A2 (pt) * | 2005-08-26 | 2016-09-13 | Antisoma Plc | método para a modulação de crescimento neoplástico, usos de um composto ou, um sal, éster ou pró-droga farmaceuticamente aceitável do mesmo, de um aglutinante do fator de crescimento endotelial vascular, e de um taxano, formulação farmacêutica, e, kit |
| KR101353763B1 (ko) | 2005-11-07 | 2014-01-21 | 에자이 알앤드디 매니지먼트 가부시키가이샤 | 혈관 신생 저해 물질과 c―kit 키나아제 저해 물질의병용 |
| US20090247576A1 (en) * | 2005-11-22 | 2009-10-01 | Eisai R & D Management Co., Ltd. | Anti-tumor agent for multiple myeloma |
| CN104706637A (zh) * | 2006-05-18 | 2015-06-17 | 卫材R&D管理有限公司 | 针对甲状腺癌的抗肿瘤剂 |
| US20090203693A1 (en) * | 2006-06-29 | 2009-08-13 | Eisai R & D Management Co., Ltd. | Therapeutic agent for liver fibrosis |
| US20100216736A2 (en) | 2006-07-21 | 2010-08-26 | Taiho Pharmaceutical Co., Ltd. | 2'-cyanopyrimidine nucleoside compound |
| JP5368096B2 (ja) * | 2006-08-28 | 2013-12-18 | エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 | 未分化型胃癌に対する抗腫瘍剤 |
| WO2008064132A2 (en) * | 2006-11-17 | 2008-05-29 | Trustees Of Dartmouth College | Synthetic triterpenoids and tricyclic-bis-enones for use in stimulating bone and cartilage growth |
| US8921340B2 (en) | 2006-11-17 | 2014-12-30 | Trustees Of Dartmouth College | Methods for using synthetic triterpenoids in the treatment of bone or cartilage diseases or conditions |
| EP2094651A1 (en) * | 2006-11-17 | 2009-09-02 | Trustees Of Dartmouth College | Synthesis and biological activities of new tricyclic-bis-enones (tbes) |
| EP2116246A1 (en) | 2007-01-19 | 2009-11-11 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Composition for treatment of pancreatic cancer |
| WO2008093855A1 (ja) * | 2007-01-29 | 2008-08-07 | Eisai R & D Management Co., Ltd. | 未分化型胃癌治療用組成物 |
| US8765690B2 (en) * | 2007-04-05 | 2014-07-01 | Threshold Pharmaceuticals, Inc. | Treatment of cancer with glufosfamide in patients not receiving insulin therapy |
| US20090048205A1 (en) * | 2007-08-15 | 2009-02-19 | Colin Meyer | Combination therapy with synthetic triterpenoids and gemcitabine |
| JO2778B1 (en) | 2007-10-16 | 2014-03-15 | ايساي انك | Certain Compounds, Compositions and Methods |
| KR20100102107A (ko) | 2007-11-06 | 2010-09-20 | 파마이센시아 코퍼레이션 | β-뉴클레오시드의 새로운 합성 방법 |
| WO2009061781A1 (en) * | 2007-11-07 | 2009-05-14 | Schering Corporation | Novel modulators of cell cycle checkpoints and their use in combination with checkpoint kinase inhibitors |
| CA2704000C (en) | 2007-11-09 | 2016-12-13 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Combination of anti-angiogenic substance and anti-tumor platinum complex |
| ME03529B (me) | 2008-01-11 | 2020-04-20 | Reata Pharmaceuticals Inc | Sintetički triterpenoidi i metode njihove upotrebe u tretmanu bolesti |
| WO2009096377A1 (ja) * | 2008-01-29 | 2009-08-06 | Eisai R & D Management Co., Ltd. | 血管阻害物質とタキサンとの併用 |
| TW201006474A (en) | 2008-04-18 | 2010-02-16 | Reata Pharmaceuticals Inc | Natural products including an anti-flammatory pharmacore and methods of use |
| RS58392B1 (sr) | 2008-04-18 | 2019-04-30 | Reata Pharmaceuticals Inc | Antioksidantni modulatori inflamacije: derivati oleanoličke kiseline sa amino i drugim modifikacijama na c-17 |
| US8071632B2 (en) * | 2008-04-18 | 2011-12-06 | Reata Pharmaceuticals, Inc. | Antioxidant inflammation modulators: novel derivatives of oleanolic acid |
| EP2279197B1 (en) | 2008-04-18 | 2014-11-05 | Reata Pharmaceuticals, Inc. | Antioxidant inflammation modulators: oleanolic acid derivatives with saturation in the c-ring |
| HUE033288T2 (en) | 2008-04-18 | 2017-11-28 | Reata Pharmaceuticals Inc | Antioxidant inflammation modulators: C-17 homologated oleic acid derivatives |
| EP2859916B1 (en) | 2008-05-22 | 2017-11-29 | Galera Labs, LLC | Combination of an antimitotic agent and a selective superoxide dismutase mimetic in antitumor therapy |
| ES2449396T3 (es) | 2008-07-22 | 2014-03-19 | Trustees Of Dartmouth College | Cianoenonas monocíclicas y métodos de uso de las mismas |
| US20110207680A1 (en) * | 2008-08-13 | 2011-08-25 | Curd John G | Administration of Glufosfamide For The Treatment of Cancer |
| TWI477508B (zh) * | 2009-04-06 | 2015-03-21 | Otsuka Pharma Co Ltd | 用以治療癌症之組成物及方法 |
| US8609631B2 (en) | 2009-04-06 | 2013-12-17 | Eisai Inc. | Compositions and methods for treating cancer |
| UY32546A (es) * | 2009-04-06 | 2010-10-29 | Eisai Inc | Composiciones y metodos para tratar cancer |
| EP2416781B1 (en) * | 2009-04-06 | 2017-03-08 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Combination of cytidine-based antineoplastic drugs with cytidine deaminase inhibitor and use thereof in the treatment of cancer |
| GB0907551D0 (en) | 2009-05-01 | 2009-06-10 | Univ Dundee | Treatment or prophylaxis of proliferative conditions |
| CA2771403C (en) | 2009-08-19 | 2015-02-24 | Eisai R&D Management Co. Ltd. | Quinoline derivative-containing pharmaceutical composition |
| WO2011028638A1 (en) | 2009-09-04 | 2011-03-10 | Schering Corporation | Modulators of cell cycle checkpoints and their use in combination with checkpoint kinase inhibitors |
| JP2013519719A (ja) | 2010-02-18 | 2013-05-30 | セントロ ナシオナル デ インベスティガシオネス オンコロヒカス(セエネイオ) | トリアゾロ[4,5−b]ピリジン誘導体 |
| EP2547359B1 (en) | 2010-03-15 | 2016-03-09 | The Board of Trustees of the University of Illionis | Inhibitors of beta integrin-g protein alpha subunit binding interactions |
| WO2011143590A1 (en) | 2010-05-14 | 2011-11-17 | Cornerstone Pharmaceuticals, Inc. | Combination therapy compositions and methods using lipoic acid derivatives and an anti-proliferation agent |
| WO2011143593A1 (en) | 2010-05-14 | 2011-11-17 | Cornerstone Pharmaceuticals, Inc. | Conjugates of a lipoic acid derivative and anti-proliferation agent and medical uses thereof |
| US8530444B2 (en) * | 2010-06-01 | 2013-09-10 | Aposense Ltd. | Pharmaceutical compounds |
| US9192680B2 (en) | 2010-06-01 | 2015-11-24 | Aposense Ltd. | Pharmaceutical compounds |
| CN102958523B (zh) | 2010-06-25 | 2014-11-19 | 卫材R&D管理有限公司 | 使用具有激酶抑制作用的组合的抗肿瘤剂 |
| WO2012069972A1 (en) | 2010-11-19 | 2012-05-31 | Piramal Life Sciences Limited | A pharmaceutical combination for the treatment of breast cancer |
| US9029502B2 (en) | 2010-12-20 | 2015-05-12 | The Regents Of The University Of Michigan | Inhibitors of the epidermal growth factor receptor-heat shock protein 90 binding interaction |
| WO2012123889A1 (en) | 2011-03-14 | 2012-09-20 | Piramal Healthcare Limited | A synergistic pharmaceutical combination for the treatment of pancreatic cancer |
| FI2694072T4 (fi) | 2011-04-01 | 2024-09-30 | Genentech Inc | Akt-inhibiittoriyhdisteen ja abirateronin yhdistelmä käytettäväksi terapeuttisissa hoidoissa |
| AU2012246490B2 (en) | 2011-04-18 | 2016-08-04 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Therapeutic agent for tumor |
| JP6038128B2 (ja) | 2011-06-03 | 2016-12-07 | エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 | レンバチニブ化合物に対する甲状腺癌対象及び腎臓癌対象の反応性を予測及び評価するためのバイオマーカー |
| EP2833905B1 (en) | 2012-04-04 | 2018-05-02 | Halozyme, Inc. | Combination therapy with hyaluronidase and a tumor-targeted taxane |
| US8921419B2 (en) | 2012-05-08 | 2014-12-30 | Trustees Of Dartmouth College | Triterpenoids and compositions containing the same |
| CN104379163A (zh) | 2012-06-08 | 2015-02-25 | 霍夫曼-拉罗奇有限公司 | 用于治疗癌症的磷酸肌醇3激酶抑制剂化合物和化疗剂的突变选择性及组合 |
| SG11201407420RA (en) | 2012-07-04 | 2015-02-27 | Hoffmann La Roche | Covalently linked antigen-antibody conjugates |
| EP2711007A1 (en) | 2012-09-19 | 2014-03-26 | Institut Univ. de Ciència i Tecnologia, S.A. | 4-Aminopyrazolo[3,4-d]pyrimidine for use in treating or preventing primary and metastatic breast and prostate cancer |
| EP2711008A1 (en) | 2012-09-19 | 2014-03-26 | Institut Univ. de Ciència i Tecnologia, S.A. | N6,N6-dimethyladenosine for use in treating or preventing primary and metastatic breast cancer |
| EP2711009A1 (en) | 2012-09-19 | 2014-03-26 | Institut Univ. de Ciència i Tecnologia, S.A. | Compounds for use in treating or preventing primary and metastatic breast and prostate cancer |
| US9757432B2 (en) | 2012-11-14 | 2017-09-12 | Ohio State Innovation Foundation | Materials and methods useful for treating glioblastorna |
| JPWO2014098176A1 (ja) | 2012-12-21 | 2017-01-12 | エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社 | キノリン誘導体のアモルファス及びその製造方法 |
| CA2912219C (en) | 2013-05-14 | 2021-11-16 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Biomarkers for predicting and assessing responsiveness of endometrial cancer subjects to lenvatinib compounds |
| US10080807B2 (en) | 2014-06-09 | 2018-09-25 | Lipomedix Pharmaceuticals Ltd. | Combination chemotherapy comprising a liposomal prodrug of mitomycin C |
| CN106687476B (zh) | 2014-06-26 | 2020-11-13 | 豪夫迈·罗氏有限公司 | 抗brdu抗体及使用方法 |
| EP3187491A4 (en) | 2014-08-28 | 2018-08-01 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | High-purity quinoline derivative and method for manufacturing same |
| EP3250611B1 (en) | 2015-01-26 | 2021-04-21 | The University of Chicago | Car t-cells recognizing cancer-specific il 13r-alpha2 |
| EP3250609A4 (en) | 2015-01-26 | 2018-07-11 | The University of Chicago | Il13ra alpha 2 binding agents and use thereof in cancer treatment |
| US20180028662A1 (en) | 2015-02-25 | 2018-02-01 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Method for Suppressing Bitterness of Quinoline Derivative |
| KR20240064733A (ko) | 2015-03-04 | 2024-05-13 | 머크 샤프 앤드 돔 코포레이션 | 암을 치료하기 위한 pd-1 길항제 및 vegfr/fgfr/ret 티로신 키나제 억제제의 조합 |
| CA2988707C (en) | 2015-06-16 | 2023-10-10 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Combination of cbp/catenin inhibitor and immune checkpoint inhibitor for treating cancer |
| CN106317147B (zh) * | 2015-07-06 | 2018-11-27 | 扬州硒瑞恩生物医药科技有限公司 | 核苷类化合物及其制备方法 |
| CN108135894B (zh) | 2015-08-20 | 2021-02-19 | 卫材R&D管理有限公司 | 肿瘤治疗剂 |
| EP3478292A1 (en) | 2016-06-29 | 2019-05-08 | Eli Lilly and Company | Combination of erk1/2 inhibitor compound with gemcitabine or with gemcitabine and nab-paclitaxel for use in treatment of pancreatic cancer |
| CN110248673A (zh) | 2016-11-21 | 2019-09-17 | 百祥制药公司 | 用于治疗胰腺癌的包括SapC-DOPS的联合疗法 |
| US11034667B2 (en) | 2017-01-09 | 2021-06-15 | Shuttle Pharmaceuticals, Inc. | Selective histone deacetylase inhibitors for the treatment of human disease |
| US11584733B2 (en) | 2017-01-09 | 2023-02-21 | Shuttle Pharmaceuticals, Inc. | Selective histone deacetylase inhibitors for the treatment of human disease |
| CN110072528B (zh) | 2017-02-08 | 2022-04-26 | 卫材R&D管理有限公司 | 治疗肿瘤的药物组合物 |
| WO2018212202A1 (en) | 2017-05-16 | 2018-11-22 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Treatment of hepatocellular carcinoma |
| CA3071599A1 (en) | 2017-08-07 | 2019-02-14 | Amgen Inc. | Treatment of triple negative breast cancer or colorectal cancer with liver metastases with an anti pd-l1 antibody and an oncolytic virus |
| SG11202002114RA (en) | 2017-09-18 | 2020-04-29 | Univ California | Claudin6 antibodies and methods of treating cancer |
| US12480162B2 (en) | 2017-10-06 | 2025-11-25 | The Regents Of The University Of Michigan | Detection of metastatic disease and related methods |
| WO2019139921A1 (en) | 2018-01-09 | 2019-07-18 | Shuttle Pharmaceuticals, Inc. | Selective histone deacetylase inhibitors for the treatment of human disease |
| KR20200118827A (ko) | 2018-02-02 | 2020-10-16 | 마베릭스 온콜로지, 잉크. | 젬시타빈 모노포스페이트의 소분자 약물 컨쥬게이트 |
| WO2019222435A1 (en) | 2018-05-16 | 2019-11-21 | Halozyme, Inc. | Methods of selecting subjects for combination cancer therapy with a polymer-conjugated soluble ph20 |
| AU2019296174B2 (en) | 2018-06-29 | 2021-10-07 | Changchun Changcheng Pharmaceutical Technology Co., LTD | Phosphorus-containing prodrugs of gemcitabine |
| US20220031670A1 (en) | 2018-09-20 | 2022-02-03 | Basilea Pharmaceutica International AG | Pharmaceutical combinations for use in the treatment of neoplastic diseases |
| US12171746B2 (en) | 2019-01-11 | 2024-12-24 | Lipomedix Pharmaceuticals Ltd. | Liposome composition comprising liposomal prodrug of mitomycin c and method of manufacture |
| DK3941946T3 (da) | 2019-03-20 | 2025-03-24 | Univ California | Claudin-6-antistoffer og lægemiddelkonjugater |
| WO2020191344A1 (en) | 2019-03-20 | 2020-09-24 | The Regents Of The University Of California | Claudin-6 bispecific antibodies |
| AU2020266083A1 (en) | 2019-04-30 | 2021-09-23 | Instituto de Medicina Molecular João Lobo Antunes | Rank pathway inhibitors in combination with CDK inhibitors |
| EP3962521A1 (en) | 2019-05-02 | 2022-03-09 | University of Florida Research Foundation, Inc. | Compositions for treatment of diffuse intrinsic pontine glioma |
| WO2020245198A1 (en) | 2019-06-04 | 2020-12-10 | Apterna Limited | APTAMERS AGAINST TRANSFERRIN RECEPTOR (TfR) |
| MX2021015937A (es) | 2019-06-24 | 2022-02-03 | Amgen Inc | Inhibicion de sirp-gamma para el tratamiento del cancer. |
| CN110684062B (zh) * | 2019-10-18 | 2022-12-13 | 大连大学 | 一种治疗非小细胞肺癌的药物及其制备方法 |
| US12703750B2 (en) | 2020-04-11 | 2026-08-11 | Northwestern University | Humanized antibody targeting the tumor associated antigen IL13Ra2 |
| GB202019692D0 (en) | 2020-12-14 | 2021-01-27 | Apterna Ltd | Aptamer-sirna fusions |
| WO2023091887A1 (en) | 2021-11-16 | 2023-05-25 | Genentech, Inc. | Methods and compositions for treating systemic lupus erythematosus (sle) with mosunetuzumab |
| WO2026082894A1 (en) | 2024-10-17 | 2026-04-23 | Sanofi | Ceacam5 antibody-drug conjugate for use in cancer therapy |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59175498A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-10-04 | イーライ・リリー・アンド・カンパニー | 新規なジフルオロ抗ウイルス剤 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE147774C (ja) * | ||||
| US3705147A (en) * | 1969-08-22 | 1972-12-05 | Univ Utah | 3-deazapyrimidine nucleosides and method of preparation thereof |
| US3870700A (en) * | 1973-05-29 | 1975-03-11 | Miles Lab | 2-halogeno-2-deoxy-5-(substituted)uridines |
| JPS5136467A (en) * | 1974-09-20 | 1976-03-27 | Tanabe Seiyaku Co | 11 beetaa dd2** harogeno 2** deokishiribofuranoshirurashirujudotai no seiho |
| DE2628202A1 (de) * | 1976-06-23 | 1977-12-29 | Max Planck Gesellschaft | Verfahren zur herstellung von 2'-substituierten-d-ribofuranosylpurinderivaten |
| US4058602A (en) * | 1976-08-09 | 1977-11-15 | The United States Of America As Represented By The Department Of Health, Education And Welfare | Synthesis, structure, and antitumor activity of 5,6-dihydro-5-azacytidine |
| US4211773A (en) * | 1978-10-02 | 1980-07-08 | Sloan Kettering Institute For Cancer Research | 5-Substituted 1-(2'-Deoxy-2'-substituted-β-D-arabinofuranosyl)pyrimidine nucleosides |
| ZA859008B (en) * | 1984-12-04 | 1987-07-29 | Lilly Co Eli | The treatment of tumors in mammals |
| CA1295998C (en) * | 1985-07-29 | 1992-02-18 | Sai P. Sunkara | Nucleosides and their use as antineoplastic agents |
| US4914028A (en) * | 1988-02-10 | 1990-04-03 | Eli Lilly And Company | Method of preparing beta-2',2'-difluoronucleosides |
| US4983724A (en) * | 1988-02-16 | 1991-01-08 | Eli Lilly And Company | Inversion of 2,2-difluororibose to a 2,2-difluoroxylose and intermediates therefor |
| JPH0232093A (ja) * | 1988-06-08 | 1990-02-01 | Merrell Dow Pharmaceut Inc | 抗レトロウィルスジフルオロ化ヌクレオシド類 |
-
1985
- 1985-11-25 DE DE85308547T patent/DE3587500T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-25 IL IL77133A patent/IL77133A/xx not_active IP Right Cessation
- 1985-11-25 AT AT85308547T patent/ATE92499T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-11-25 CA CA000496077A patent/CA1264738A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-25 EP EP85308547A patent/EP0184365B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-26 PT PT81559A patent/PT81559B/pt unknown
- 1985-11-27 GR GR852858A patent/GR852858B/el unknown
- 1985-11-28 DK DK549685A patent/DK162965C/da not_active IP Right Cessation
- 1985-11-28 NZ NZ214364A patent/NZ214364A/xx unknown
- 1985-11-28 PH PH33109A patent/PH23172A/en unknown
- 1985-12-02 AU AU50555/85A patent/AU581269B2/en not_active Expired
- 1985-12-03 HU HU854620A patent/HU194273B/hu unknown
- 1985-12-03 EG EG771/85A patent/EG17765A/xx active
- 1985-12-03 IE IE303885A patent/IE60328B1/en not_active IP Right Cessation
- 1985-12-03 CN CN85109409A patent/CN1020194C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-03 JP JP60273161A patent/JPH0637394B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-03 ES ES549547A patent/ES8801546A1/es not_active Expired
- 1985-12-03 KR KR1019850009042A patent/KR890003439B1/ko not_active Expired
-
1989
- 1989-05-18 KR KR1019890006677A patent/KR890003426B1/ko not_active Expired
-
1993
- 1993-10-21 HK HK1136/93A patent/HK113693A/en not_active IP Right Cessation
-
1994
- 1994-07-26 US US08/280,687 patent/US5464826A/en not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-09-08 CY CY180695A patent/CY1806A/xx unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59175498A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-10-04 | イーライ・リリー・アンド・カンパニー | 新規なジフルオロ抗ウイルス剤 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7825103B2 (en) | 2005-01-31 | 2010-11-02 | Taiho Pharmaceutical Co., Ltd. | Pyrimidine nucleoside compound or its salt |
| US8058261B2 (en) | 2006-07-24 | 2011-11-15 | Taiho Pharmaceutical Co., Ltd. | 3′-ethynylcytidine derivative |
| JP2017534657A (ja) * | 2014-11-17 | 2017-11-24 | チャンジョウ・ファンユエン・ファーマシューティカル・カンパニー・リミテッド | 新型シチジン誘導体およびその適用 |
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