JPH0134925B2 - - Google Patents
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- JPH0134925B2 JPH0134925B2 JP56187762A JP18776281A JPH0134925B2 JP H0134925 B2 JPH0134925 B2 JP H0134925B2 JP 56187762 A JP56187762 A JP 56187762A JP 18776281 A JP18776281 A JP 18776281A JP H0134925 B2 JPH0134925 B2 JP H0134925B2
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- powder
- nitride powder
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- carbon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、窒化ケイ素粉末の製造方法に関し、
更に詳しくは、α型窒化ケイ素の含有率が高く、
高純度且つ均質で、粒径及び粒径の揃つた窒化ケ
イ素粉末の製造方法に関する。
更に詳しくは、α型窒化ケイ素の含有率が高く、
高純度且つ均質で、粒径及び粒径の揃つた窒化ケ
イ素粉末の製造方法に関する。
発明の技術的背景とその問題点
窒化ケイ素セラミツクスは、結合強度が高く、
耐熱性が優れていることから、高温度において使
用する強度材料或いは耐摩耗材料としてその応用
が期待されている。かかる用途に使用する場合
に、材料の強度は、材料自体の緻密性により決定
され、材料内部に存在する欠陥空孔の大きさが材
料強度を左右する。従つて、かかる材料には、大
きな欠陥空孔を有さず、緻密且つ均質な組織を形
成するものが強く要求されており、特に、原料粉
末に対しては、より高品質化することが要望され
ている。
耐熱性が優れていることから、高温度において使
用する強度材料或いは耐摩耗材料としてその応用
が期待されている。かかる用途に使用する場合
に、材料の強度は、材料自体の緻密性により決定
され、材料内部に存在する欠陥空孔の大きさが材
料強度を左右する。従つて、かかる材料には、大
きな欠陥空孔を有さず、緻密且つ均質な組織を形
成するものが強く要求されており、特に、原料粉
末に対しては、より高品質化することが要望され
ている。
上記した窒化ケイ素粉末の合成方法としては、
次のような方法が知られている。即ち、 (1) 直接反応法 （金属ケイ素粉末を直接窒化させる方法） 3Si＋2N2→Si3N4 (2) 気相反応法 （例えば、四塩化ケイ素やシランとアンモニア
を気相で反応させる方法） 3SiCl4＋4NH3→Si3N4＋12HCl (3) シリカ還元法 （シリカ（SiO2）を反応量論比程度の炭素で
還元して得たSiOを窒化する方法で、シリカ源
としては広く有機基を有するものも含む） 3SiO2＋6C＋2N2→Si3N4＋6CO であり、これらの中で、一部は実用に供されてい
る。
次のような方法が知られている。即ち、 (1) 直接反応法 （金属ケイ素粉末を直接窒化させる方法） 3Si＋2N2→Si3N4 (2) 気相反応法 （例えば、四塩化ケイ素やシランとアンモニア
を気相で反応させる方法） 3SiCl4＋4NH3→Si3N4＋12HCl (3) シリカ還元法 （シリカ（SiO2）を反応量論比程度の炭素で
還元して得たSiOを窒化する方法で、シリカ源
としては広く有機基を有するものも含む） 3SiO2＋6C＋2N2→Si3N4＋6CO であり、これらの中で、一部は実用に供されてい
る。
上記方法の中で、１の直接反応法においては、
発熱反応であるために、発熱制御のための装置上
の工夫を要し、得られる窒化ケイ素粉末は粒径が
粗大で微細なものが得難いという問題点を有して
いる。一方、(2)の気相反応法においては、得られ
る窒化ケイ素の純度が高く、例えば、半導体素子
表面の被覆等には適するが、四塩化ケイ素等のハ
ロゲン族元素を含有する化合物を使用する場合に
は、生成するハロゲン化水素等の除去処理をしな
ければならず工程が煩雑になる。又、生成する窒
化ケイ素粉末の粒径や粒形が不揃いであり、且つ
その制御が困難である等の問題点を有している。
発熱反応であるために、発熱制御のための装置上
の工夫を要し、得られる窒化ケイ素粉末は粒径が
粗大で微細なものが得難いという問題点を有して
いる。一方、(2)の気相反応法においては、得られ
る窒化ケイ素の純度が高く、例えば、半導体素子
表面の被覆等には適するが、四塩化ケイ素等のハ
ロゲン族元素を含有する化合物を使用する場合に
は、生成するハロゲン化水素等の除去処理をしな
ければならず工程が煩雑になる。又、生成する窒
化ケイ素粉末の粒径や粒形が不揃いであり、且つ
その制御が困難である等の問題点を有している。
更に、(3)のシリカ還元法は、反応操作が簡便で
あるという利点を有している反面、焼結原料とし
て有用なα型窒化ケイ素の収率が低いという問題
点を有していた。
あるという利点を有している反面、焼結原料とし
て有用なα型窒化ケイ素の収率が低いという問題
点を有していた。
本発明者らは、特開昭51−28598号公報におい
て、上記シリカ還元法を改良する方法を提案して
以来、更に研究を重ねている。そして、本発明者
らは、特公昭54−23917号公報等において提案し
たように、シリカ（SiO2）−炭素(C)−窒化ケイ素
（Si3N4）或いはシリカ−炭素−炭化ケイ素
（SiC）等の、シリカ及び炭素から成る系に、
Si3N4或いはSiC等の第三成分を加えて成るシリ
コンセラミツクス粉末の製造方法により、より均
質で、粒径や粒形の揃つたシリコンセラミツクス
粉末が得られることを見出している。
て、上記シリカ還元法を改良する方法を提案して
以来、更に研究を重ねている。そして、本発明者
らは、特公昭54−23917号公報等において提案し
たように、シリカ（SiO2）−炭素(C)−窒化ケイ素
（Si3N4）或いはシリカ−炭素−炭化ケイ素
（SiC）等の、シリカ及び炭素から成る系に、
Si3N4或いはSiC等の第三成分を加えて成るシリ
コンセラミツクス粉末の製造方法により、より均
質で、粒径や粒形の揃つたシリコンセラミツクス
粉末が得られることを見出している。
本発明は、上記したシリカ還元法を更に改良し
たものである。
たものである。
発明の目的
本発明の目的は、シリカ還元法による窒化ケイ
素粉末の製造方法を更に改良し、α型Si3N4の含
有率が高く、高純度且つ均質で、粒径や粒形の揃
つた窒化ケイ素粉末の製造方法を提供することに
ある。
素粉末の製造方法を更に改良し、α型Si3N4の含
有率が高く、高純度且つ均質で、粒径や粒形の揃
つた窒化ケイ素粉末の製造方法を提供することに
ある。
発明の概要
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、シリカ
還元法において、第三成分として添加するケイ素
化合物粉末の性状が、上記反応に大きく関与する
ことを見出した。そして、このケイ素化合物粉末
として、シリカ還元法により合成した窒化ケイ素
を使用することにより、上記目的が達成できるこ
とを見出し、本発明を完成するに到つた。
還元法において、第三成分として添加するケイ素
化合物粉末の性状が、上記反応に大きく関与する
ことを見出した。そして、このケイ素化合物粉末
として、シリカ還元法により合成した窒化ケイ素
を使用することにより、上記目的が達成できるこ
とを見出し、本発明を完成するに到つた。
即ち、本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法は、
シリカ粉末１重量部、炭素粉末又は焼成により炭
素を生ずる物質を、炭素として0.4〜４重量部、
並びにシリカ還元法により合成した窒化ケイ素粉
末0.005〜１重量部から成る混合粉末を、窒素を
含む非酸化性雰囲気中において、1350〜1550℃で
焼成することを特徴とするものである。
シリカ粉末１重量部、炭素粉末又は焼成により炭
素を生ずる物質を、炭素として0.4〜４重量部、
並びにシリカ還元法により合成した窒化ケイ素粉
末0.005〜１重量部から成る混合粉末を、窒素を
含む非酸化性雰囲気中において、1350〜1550℃で
焼成することを特徴とするものである。
以下において、本発明を更に詳しく説明する。
本発明において使用されるシリカの粒径は、
1μｍ以下のものであることが好ましい。
1μｍ以下のものであることが好ましい。
又、炭素粉末としては、例えば、カーボンブラ
ツク、グラフアイト、ランプブラツクカーボン等
が挙げられ、焼成により炭素を生ずる物質として
は、例えば、各種樹脂系物質等が挙げられる。
ツク、グラフアイト、ランプブラツクカーボン等
が挙げられ、焼成により炭素を生ずる物質として
は、例えば、各種樹脂系物質等が挙げられる。
本発明において、シリカ還元法における第三成
分として使用される窒化ケイ素粉末は、シリカ還
元法により合成したものである。かかるシリカ還
元法は、例えば、シリカ粉末１重量部、炭素粉末
0.4〜４重量部、並びに、窒化ケイ素粉末及び／
又は窒化ケイ素粉末0.005〜１重量部の割合から
成る混合粉末を、窒素を含む雰囲気中において、
1400〜1550℃で加熱処理することにより行なわれ
る。なお、上記した第三成分として使用される窒
化ケイ素粉末をシリカ還元法で製造する際に用い
る窒化ケイ素粉末は、例えば市販されている窒化
ケイ素粉末に上記したシリカ還元法を適用して製
造することができる。
分として使用される窒化ケイ素粉末は、シリカ還
元法により合成したものである。かかるシリカ還
元法は、例えば、シリカ粉末１重量部、炭素粉末
0.4〜４重量部、並びに、窒化ケイ素粉末及び／
又は窒化ケイ素粉末0.005〜１重量部の割合から
成る混合粉末を、窒素を含む雰囲気中において、
1400〜1550℃で加熱処理することにより行なわれ
る。なお、上記した第三成分として使用される窒
化ケイ素粉末をシリカ還元法で製造する際に用い
る窒化ケイ素粉末は、例えば市販されている窒化
ケイ素粉末に上記したシリカ還元法を適用して製
造することができる。
このようにして得た窒化ケイ素粉末は、粒径が
2μｍ以下、好ましくは1μｍ以下で、粒形が粒状
のものを使用することが好ましい。又、本発明の
製造方法により得た窒化ケイ素粉末を、再び、本
発明を実施する際の出発原料として使用すること
は、より高純度且つ均質で、粒径が粒形の揃つた
窒化ケイ素粉末を得るうえで好ましいことであ
る。これらの粉末の粒度を調整するために、粉砕
法等を採用しても何ら差し支えない。かかる窒化
ケイ素粉末の結晶型は、α型であることが好まし
く、その量が50％以上であることが好ましい。窒
化ケイ素粉末を焼結原料として使用する場合に
は、その結晶型がα型でないと、優れた耐熱性、
高温強度を有する材料が得られない。従つて、こ
のα型窒化ケイ素粉末を得るには、第三成分とし
て添加される窒化ケイ素粉末量が少ない場合に
は、特に問題はないが、これが多い場合には、製
造された窒化ケイ素粉末の中に存在する原料窒化
ケイ素の比率が高まるために、α型を多く含有す
る窒化ケイ素粉末を原料として使用することが好
ましい。又、窒化ケイ素中に酸素やアルミニウム
を一部固溶したものも、α型量を許容する範囲に
おいて用することが可能である。
2μｍ以下、好ましくは1μｍ以下で、粒形が粒状
のものを使用することが好ましい。又、本発明の
製造方法により得た窒化ケイ素粉末を、再び、本
発明を実施する際の出発原料として使用すること
は、より高純度且つ均質で、粒径が粒形の揃つた
窒化ケイ素粉末を得るうえで好ましいことであ
る。これらの粉末の粒度を調整するために、粉砕
法等を採用しても何ら差し支えない。かかる窒化
ケイ素粉末の結晶型は、α型であることが好まし
く、その量が50％以上であることが好ましい。窒
化ケイ素粉末を焼結原料として使用する場合に
は、その結晶型がα型でないと、優れた耐熱性、
高温強度を有する材料が得られない。従つて、こ
のα型窒化ケイ素粉末を得るには、第三成分とし
て添加される窒化ケイ素粉末量が少ない場合に
は、特に問題はないが、これが多い場合には、製
造された窒化ケイ素粉末の中に存在する原料窒化
ケイ素の比率が高まるために、α型を多く含有す
る窒化ケイ素粉末を原料として使用することが好
ましい。又、窒化ケイ素中に酸素やアルミニウム
を一部固溶したものも、α型量を許容する範囲に
おいて用することが可能である。
本発明において、出発原料として使用するシリ
カ−炭素−窒化ケイ素の組成比（重量部）を、
SiO2：Ｃ：Si3N4＝１：0.4〜４：0.005〜１に限
定する理由は、次のとおりである。即ち、SiO21
重量部当りＣが0.4重量部未満であると、SiO2が
未反応物として一部残留し、且つ、Si2ON2が多
量生成する反面、α型Si3N4の生成量が少なく、
又、４重量部を超えると、α型Si3N4の収率が低
下する。一方、SiO21重量部に対し、Si3N4が
0.005重量部未満であるとシリカ還元により得ら
れる好ましい特性を有するSi3N4が得られず、逆
に１重量部を超えると、原料として添加した
Si3N4粉末量が多いために収量が低下して好まし
くない。
カ−炭素−窒化ケイ素の組成比（重量部）を、
SiO2：Ｃ：Si3N4＝１：0.4〜４：0.005〜１に限
定する理由は、次のとおりである。即ち、SiO21
重量部当りＣが0.4重量部未満であると、SiO2が
未反応物として一部残留し、且つ、Si2ON2が多
量生成する反面、α型Si3N4の生成量が少なく、
又、４重量部を超えると、α型Si3N4の収率が低
下する。一方、SiO21重量部に対し、Si3N4が
0.005重量部未満であるとシリカ還元により得ら
れる好ましい特性を有するSi3N4が得られず、逆
に１重量部を超えると、原料として添加した
Si3N4粉末量が多いために収量が低下して好まし
くない。
かかる組成から成る混合粉末を、窒素を含有す
る非酸化性雰囲気中で焼成する。このような雰囲
気としては、例えば、N2、NH3、N2−H2、N2
−不活性ガス等が挙げられるが、その主成分は、
N2又はNH3でなければならない。かかる雰囲気
中において、1350〜1550℃の範囲内で焼成する。
温度が、1350℃未満であると、Si3N4が生成し難
く、一方、1550℃を超えると、SiCの生成量が増
大し、所望とするα型Si3N4粉末が得られない。
る非酸化性雰囲気中で焼成する。このような雰囲
気としては、例えば、N2、NH3、N2−H2、N2
−不活性ガス等が挙げられるが、その主成分は、
N2又はNH3でなければならない。かかる雰囲気
中において、1350〜1550℃の範囲内で焼成する。
温度が、1350℃未満であると、Si3N4が生成し難
く、一方、1550℃を超えると、SiCの生成量が増
大し、所望とするα型Si3N4粉末が得られない。
尚、炭素を過剰に使用した場合には、炭素が残
留するので、酸化性雰囲気中、600〜800℃で加熱
処理して、残留炭素を酸化除去することが好まし
い。
留するので、酸化性雰囲気中、600〜800℃で加熱
処理して、残留炭素を酸化除去することが好まし
い。
本発明の製造方法により、α型窒化ケイ素を効
率よく得られる理由は、次のように考えられる。
即ち、一次反応として SiO2＋Ｃ→SiO＋CO なる反応が進行する。この反応は固相反応であ
り、SiOとN2又はNH3は気相状態で容易に反応
してα型Si3N4を生ずるため、炭素蒸気の占める
量が反応全体を左右することになる。この場合
に、Ｃ量が反応量論比以下の量であると、
Si2ON2が生成してSi3N4の生成量は低下するが、
本願発明の如く、Ｃ量が反応量論比に較べて過剰
であると、容易にα型Si3N4が生成するものとし
て考えられる。しかし、過剰のＣの存在は、α型
Si3N4の生成を進める一方、不純物の生成をも招
き、相対的にα型Si3N4の生成量が低下する。
率よく得られる理由は、次のように考えられる。
即ち、一次反応として SiO2＋Ｃ→SiO＋CO なる反応が進行する。この反応は固相反応であ
り、SiOとN2又はNH3は気相状態で容易に反応
してα型Si3N4を生ずるため、炭素蒸気の占める
量が反応全体を左右することになる。この場合
に、Ｃ量が反応量論比以下の量であると、
Si2ON2が生成してSi3N4の生成量は低下するが、
本願発明の如く、Ｃ量が反応量論比に較べて過剰
であると、容易にα型Si3N4が生成するものとし
て考えられる。しかし、過剰のＣの存在は、α型
Si3N4の生成を進める一方、不純物の生成をも招
き、相対的にα型Si3N4の生成量が低下する。
しかるに、本発明においては、Si3N4粉末を予
め共存せしめてあるために、気相状態で生成する
Si3N4の沈着、成長が、固体であるSi3N4粉末を
核として速やかに進行する。かかるSi3N4の沈
着、成長に伴ない、SiC等の生成が防止され、極
めて高純度且つ均質で、粒径や粒形の揃つたα型
Si3N4が得られるものと考えられる。
め共存せしめてあるために、気相状態で生成する
Si3N4の沈着、成長が、固体であるSi3N4粉末を
核として速やかに進行する。かかるSi3N4の沈
着、成長に伴ない、SiC等の生成が防止され、極
めて高純度且つ均質で、粒径や粒形の揃つたα型
Si3N4が得られるものと考えられる。
このように、シリカ還元法によるSi3N4粉末の
製造に際して、第三成分として使用するSi3N4粉
末が、同様の方法により合成されたものを使用す
る理由は、かかるSi3N4粉末の品質が安定したも
のであることに由来する。とりわけ、シリカ還元
法で合成されたSi3N4粉末が、極めて安定な
Si3N4沈着、成長用核源になり得ていると考えら
れる。
製造に際して、第三成分として使用するSi3N4粉
末が、同様の方法により合成されたものを使用す
る理由は、かかるSi3N4粉末の品質が安定したも
のであることに由来する。とりわけ、シリカ還元
法で合成されたSi3N4粉末が、極めて安定な
Si3N4沈着、成長用核源になり得ていると考えら
れる。
以下において、実施例を掲げ、本発明を更に詳
しく説明する。
しく説明する。
実施例 １
(1) 原料窒化ケイ素粉末の調整
平均粒径0.05μｍのシリカ粉末１重量部、ラ
ンプブラツクカーボン0.5重量部及び粒径0.7μ
ｍのα型Si3N4を92％含有する窒化ケイ素粉末
0.1重量部から成る混合粉末30ｇを出発原料と
して、これをカーボン容器中において、窒素ガ
スを600／hr流しながら、1450℃で５時間焼
成した。しかる後、この焼成物を、大気中にお
いて、700℃で５時間加熱して未反応炭素を除
去し、α型Si3N4を92％含有する粒径0.9μｍの
窒化ケイ素粉末14.5ｇを得た。
ンプブラツクカーボン0.5重量部及び粒径0.7μ
ｍのα型Si3N4を92％含有する窒化ケイ素粉末
0.1重量部から成る混合粉末30ｇを出発原料と
して、これをカーボン容器中において、窒素ガ
スを600／hr流しながら、1450℃で５時間焼
成した。しかる後、この焼成物を、大気中にお
いて、700℃で５時間加熱して未反応炭素を除
去し、α型Si3N4を92％含有する粒径0.9μｍの
窒化ケイ素粉末14.5ｇを得た。
(2) 窒化ケイ素粉末の製造
粒径0.05μｍのシリカ粉末１重量部、ランプ
ブラツクカーボン0.5重量部及び上記(1)のシリ
カ還元法により調製した窒化ケイ素粉末0.1重
量部から成る混合粉末30ｇを、カーボン容器中
に収納し、次いで、窒素ガス雰囲気中におい
て、1450℃で５時間焼成を行なつた。更に、得
られた焼成物を、その中の未反応炭素を酸化除
去するために、大気中において、700℃で５時
間加熱したところ、15ｇの窒化ケイ素粉末が得
られた。
ブラツクカーボン0.5重量部及び上記(1)のシリ
カ還元法により調製した窒化ケイ素粉末0.1重
量部から成る混合粉末30ｇを、カーボン容器中
に収納し、次いで、窒素ガス雰囲気中におい
て、1450℃で５時間焼成を行なつた。更に、得
られた焼成物を、その中の未反応炭素を酸化除
去するために、大気中において、700℃で５時
間加熱したところ、15ｇの窒化ケイ素粉末が得
られた。
(3) 生成物の確認
以上の処理を施して得られた窒化ケイ素粉末
は、α型Si3N498％を含有し、粒径1.0μｍ及び
粒形は粒状の均一な粉末であることが確認され
た。
は、α型Si3N498％を含有し、粒径1.0μｍ及び
粒形は粒状の均一な粉末であることが確認され
た。
比較例 １
上記実施例１の(2)窒化ケイ素粉末の製造の際
に、シリカ還元法により得た窒化ケイ素粉末の代
わりに、気相合成法により得た粒径0.2μｍを有す
る窒化ケイ素粉末を用いた他は、すべて同様の操
作を施して窒化ケイ素粉末を製造した。その結
果、３〜4μｍの粒径を有する粉末粒子が粗大化
した窒化ケイ素粉末が得られた。
に、シリカ還元法により得た窒化ケイ素粉末の代
わりに、気相合成法により得た粒径0.2μｍを有す
る窒化ケイ素粉末を用いた他は、すべて同様の操
作を施して窒化ケイ素粉末を製造した。その結
果、３〜4μｍの粒径を有する粉末粒子が粗大化
した窒化ケイ素粉末が得られた。
実施例 ２
実施例１において、窒化ケイ素粉末の製造に際
し、混合粉末中の窒化ケイ素の量を、シリカ１重
量部に対して0.1重量部使用する代わりに、0.05
重量部又は0.01重量部とした他はすべて同様の操
作により、それぞれ窒化ケイ素粉末を製造した。
このようにして製造した窒化ケイ素粉末は、実施
例１又は２と同様に、微細且つ均一な粒径、粒形
を有するものであることが確認された。
し、混合粉末中の窒化ケイ素の量を、シリカ１重
量部に対して0.1重量部使用する代わりに、0.05
重量部又は0.01重量部とした他はすべて同様の操
作により、それぞれ窒化ケイ素粉末を製造した。
このようにして製造した窒化ケイ素粉末は、実施
例１又は２と同様に、微細且つ均一な粒径、粒形
を有するものであることが確認された。
本発明で得られた窒化ケイ素粉末は粒形状が粒
状かつ均一なものとなるため焼結体を形成した場
合の焼結体の特性が優れたものとなる。
状かつ均一なものとなるため焼結体を形成した場
合の焼結体の特性が優れたものとなる。
発明の効果
実施例からも明らかなように、本発明の窒化ケ
イ素粉末の製造方法によれば、α型Si3N4の含有
率が高く、しかもSiC等の不純物の含有量が極め
て少なく、高純度且つ均質で、粒径及び粒形の揃
つた窒化ケイ素粉末が得られるものである。
イ素粉末の製造方法によれば、α型Si3N4の含有
率が高く、しかもSiC等の不純物の含有量が極め
て少なく、高純度且つ均質で、粒径及び粒形の揃
つた窒化ケイ素粉末が得られるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) シリカ粉末１重量部、 (b) 炭素粉末又は焼成により炭素を生ずる物質
を、炭素として0.4〜４重量部、 (c) 窒化ケイ素粉末0.005〜１重量部から成る混
合粉末を、窒素を含む非酸化性雰囲気中におい
て、1350〜1550℃で焼成する窒化ケイ素粉末の
製造方法において、(c)の窒化ケイ素粉末が、 (i) 粒径2μｍ以下、α相型のものを50％以上
含有しており、 (ii)(a′) シリカ粉末１重量部、 (b′) 炭素粉末又は焼成により炭素を生ずる
物質を、炭素として0.4〜４重量部、 (c′) 粒径2μｍ以下、α相型のものを50％以
上含有している窒化ケイ素粉末、0.005〜
１重量部、 から成る混合粉末を、窒素を含む非酸化性雰囲
気中において、温度1350〜1550℃で焼成するこ
とによつて得られるものである。 ことを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法。 ２ (ii)の温度が1400〜1550℃である、特許請求の
範囲第１項記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
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| JP56187762A JPS5891005A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
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| JP56187762A JPS5891005A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
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