JPS61159488A - 軽量ピツチ中空球体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、断熱材、各種複合材原料等広範な用途を有し
、かつ炭素微小中空体の原料となり得る軽量ピッチ中空
球体の製造方法に関するものである。

〈従来の技術とその問題点〉 ピッチ微小中空体は、そのままでも断熱材、複合材原料
等広範な用途に用いられるが、不融化および炭化処理を
施すことにより炭素微小中空体とすることができる。炭
素微小中空体の応用範囲は多岐にわたり、例えばその耐
熱性、耐薬品性、導電性、軽量性などの諸特性を利用し
て断熱材、原子炉用炉材、導電性プラスチック用材料、
金属や無機物との複合材原料、モールディングコンパウ
ンド用材料等として利用できる。

従来ピッチ系炭素微小中空体を得る方法として代表的な
ものに特公昭４９−３０２５３がある。

この方法は、低沸点有機溶剤を混合したいわゆる含溶剤
ピッチを加圧水中で高速攪拌することにより含溶剤ピッ
チ球体となし、それに急速加熱、不融化、炭化処理を施
すことにより炭素微小中空体を得るものであるが、この
方法では大粒径のものが得られず、しかも粒径の小さな
ものは急速加熱の段階で静電引力等により相互融着を起
こし易い等多くの欠点を有していた。また、この方法は
、製造方法が著しく複雑であるために高価なものとなり
、数々の優れた特徴を有するにも拘らず広く利用される
に至っていない。

ピッチに混合される低沸点有機溶剤の量を適当に調節し
て、含溶剤ピンチの粘度を室温で粉砕できる程度まで高
くした後粉砕し、急速加熱する方法によれば、直径１１
０１ＩＩ〜０．０５ｍｎ＋のピッチ中空球体及び炭素微
小中空体を得ることが可能である。この方法は、工業的
にすぐれた方法であるが、含溶剤ピッチの粉砕時に所望
の粒径以下の微粉がでることは避けられれないため、必
要な粒径範囲を持った含溶剤ピッチ粒子の歩止り低下は
避けられ　、なかった。

〈発明の目的〉 本発明の目的は１粒径の小さな含溶剤ピッチ粒子を有効
に利用し、しかも所望の粒度分布をもつピンチ中空球体
の歩止り向上を極めて容易な方法で達成することができ
る軽量ピッチ中空体の製造方法を提供しようとするにあ
る。

〈発明の構成〉 本発明は、ピッチに発泡剤として低沸点有機溶剤を混合
する配合工程と、含溶剤ピッチ微粉末を成型し、しかる
後に再粉砕する粒度調整工程と、次いで低沸点有機溶剤
の沸点以上の温度で瞬間的に加熱をおこない発泡せしめ
る発泡工程とを有することを特徴とする軽量ピッチ中空
球体の製造方法を提供するものである。

以下、本発明を更に詳細に説明する。

本発明方法では、原料として石炭又は石油系ピンチを用
いる。ピッチの軟化開始点は１発泡剤として用いる低沸
点有機溶剤の沸点よりも高いものを用いる必要があるが
、特に８０〜３２０℃の範囲のものが好ましい、ここで
いうピッチの軟化開始点とは、通常のフローテスターを
用い、１０ｋｇ／ｃｍ２の圧力をかけた時にピッチが流
動を開始する温度である。軟化開始点が８０’０より低
いピッチは、発泡工程において相互融着をおこし易く、
また不融化処理が著しく困難であり好ましくない。また
、軟化開始点が３２０°Ｃより高いピンチでは、低沸点
有機溶剤と均一に混合し難く１発泡処理時に所望のピン
チ中空体が得られない。

本発明において用いられる発泡剤は、ピッチと相溶性を
有する低沸点有機溶剤であり、原料として用いるピッチ
の分子量と有機溶剤の分子量の差が大きなものほど好ま
しい。

発泡剤として使用される前記溶剤の含有量は。

原料として用いられるピッチの種類や希望するピッチ中
空球体の密度等により異なるものであるが、粉砕工程に
おいて粉砕できる粘度になるように発泡剤を加えること
が極めて重要である。

〈発明の具体的構成〉 原料ピッチと発泡剤との混合は十分に均一におこなうこ
とが極めて重要である。混合が十分でないと、発泡工程
において不均一発泡の原因になるばかりでなく、微粉の
中に発泡に必要な量の発泡剤が含まれ難くなるからであ
る０発泡工程において所望のピッチ中空球体を得るには
、上記工程で得られた含溶剤ピッチを適切な粒度に粉砕
する必要があるが、微粉の発生が避けられないため所望
するピ・ンチ中空球体の歩止り低下は否めなかった。

本発明では、これらの微粉を再成型するという極めて容
易な方法で、必要な粒径の含溶剤ピッチ粒子を得ること
を見出したものである。微粉の成型は、通常の金型及び
加圧装置があればおこなえる。加圧圧力は、微粉の粒径
によっても異なるが、５０　ｋｇ／　ｃｍ２以上必要で
ある。　５０　ｋｇ／　ｃｍ２より低ければ、微粉同士
が十分に凝集せず、再粉砕時に大粒径の含溶剤ピッチ粒
子が得られない。

成型されたものは通常のアトマイザ−等で簡単に必要な
粒径の含溶剤ピッチ粒子に粉砕できる。上述した様に、
微粉の成型、再粉砕を繰り返しおこなうことにより所望
の粒度範囲のピッチ中空球体の歩止りを向上させること
ができる。

発泡工程においては、前記含溶剤ピッチ粒子を、用いた
発泡剤の沸点以上の温度で瞬間的に加熱することにより
ピッチ中空球体を得ることができる。また発泡温度条件
を適当に選ぶことによりピンチ中空球体の空隙率を：Ａ
節でき、嵩密度０．０５〜０．７　ｇ／ｃ＋＋＋３の範
囲のものが製造可能である。

上記のようにして得られたピッチ中空球体は、不融化、
炭化処理を施すことにより容易に炭素微小中空体にする
こともできるが、そのままでも。

その軽贋性、断熱性、及び粒度分布の均−性等の諸特性
により、高充填率高強度である各種複合材原料としての
用途に供せられるものである。

く実　施　例〉 軟化開始点２１６°Ｃのピッチを原料とし、このピッチ
６００ｇとトルエン７０ｇを攪拌羽根のついた内容積１
文のオートクレーブに仕込み、内部をＮ２ガスで十分置
換した後、１５０℃迄３０分かけて昇温し、その温度に
２時間保ちなから５００　ｒ、ｐ、ｍ、で攪拌をおこな
った。この様にして製造した含溶剤ピッチをアトマイザ
−で粉砕したところ、２０〜６０メツシユの粒子７１％
、６０メンシユ以下の粒子２９％を得た。この６０メツ
シユ以下の粒子のうち１５０ｇを取り出して、内径８０
ｔａｍφの金型に入れ、ｔ００ｋｇ／ｃ層２の圧力をか
けながら５分間保持し、該粒子を成型した。

得られた成型体をアトマイザ−を用いて粉砕したところ
、２０〜６０メツシユの粒子６７％、６０メツシユ以下
の粒子３３％を得た。再成型後得られた２０〜６０メツ
シユの粒子を２３０　’Ｏで瞬間加熱発泡させたところ
、９〜２０メツシユの粒子２４％、２０〜６０メツシユ
の粒子７６％のピッチ中空球体を得た。２０〜６０メツ
シユの粒度分布のピッチ中空球体の嵩密度はＱ、１３ｇ
／ｃ、ｃ、であった。

上記工程において、成型をしなかったものについて、同
様の処理をしたところ、２０〜６０メツシユのピッチ中
空体７４％、６０メツシユ以下のピッチ中空体２６％と
なった。第１図に成型前後におけるピッチ中空体の粒度
分布を示した。

以上から、成型工程を加えることにより、均一な粒度分
布のピッチ中空球体を製造できることがわかる。

〈発明の効果〉 本発明では微粉末を成型することで。

従来法では得ることが困難であった均一な粒径のピッチ
中空球体を選択的に製造することができるようになった
とにより、所望の粒径のピッチ中空球体の量産化が可能
になった。粒度分布が均一であるということは、複合材
製造時において、高充填率、剛性強度向上に大きく寄与
するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は成型前後におけるピッチ中空体の粒度分布を示
す図である。 ＦｆＧ、１ ｊＸ　ｌ￥ネ布（幻 二６０メツシュ以ア ０　２０〜６０メンシェ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ピッチに発泡剤として低沸点有機溶剤を混合する配合工
   程と、含溶剤ピッチ微粉末を成型し、しかる後に再粉砕
   する粒度調整工程と、次いで低沸点有機溶剤の沸点以上
   の温度で瞬間的に加熱をおこない発泡せしめる発泡工程
   とを有することを特徴とする軽量ピッチ中空球体の製造
   方法。