JPS62195080A - ピツチ中空球体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、そのままで塗料の増量材、低温断熱材、各種
複合材原料等に用いられるほか、不融化及び炭化処理す
ることによって電気炉用高温断熱材、原子炉用炉材、導
電性プラスチック用フィラー、金属や無機物との複合材
料、モールディングコンパウンド用フィラーなどに広く
利用できる炭素中空球体の原料となり得るピッチ中空球
体の製造方法に関するものである。

「従来の技術」 従来ピッチ中空球体を得る方法としては、たとえば特公
昭４９−３０２５３号及び特公昭５３−１８９９５号に
開示されたものがある。

［発明が解決しようとする問題点」 前記特公昭４９−３０２５３号の方法は、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の低沸点有機溶剤を混合したピッチ
を加圧水中で高速攪拌することによってピッチ中実球体
とし更に発泡、不融化、炭化処理を施して炭素中空球体
を得るものであるが、この方法では大粒径のものが得に
くいことと、ピッチ中空球体ができる時に球体間に融着
が起こりこの融着球体は次の不融化、炭化処理を施して
も単−球の炭素中空球体になりにくいという問題点があ
る。

前記特公昭５３−１８９９５号の方法は、発泡剤を混合
したピッチ球を加圧下で熱水中でつくり、次いでこれを
乾燥したのちピッチ球の表面に非粘着性の融着防止剤を
塗布して加熱、発泡せしめてピッチ中空球体を得るもの
であるが、この方法では、ピッチ中空球体相互の融着を
防ぐために繁雑な融着防止剤の塗布工程が必要なことと
、前記融着防止剤が無機塩類の場合は発泡後の工程で無
機塩類を除去する繁雑な工程が必要であり、かつ完全除
去が難かしいため炭素中空球体とした時の球体の純度を
悪化させること、また融着防止剤がカーボンブランクの
場合にも炭素中空球体とした時の球体の純度を悪化させ
ること等の問題がある。

「問題点をＭ決するための手段」 本発明は、かくの如き従来技術の問題点を解決すべくな
したものである。

すなわち、本発明は、石炭系又は石油系ピッチを原料と
してピッチ中空球体を製造する方法において、発泡剤を
混合させたピッチを粉化し、これを前記ピッチ及び発泡
剤に対して実質的に相溶性がなく発泡温度において液体
状の熱媒中にて加熱し発泡せしめることを特徴とするピ
ッチ中空球体の製造方法である。

以下に本発明について更に詳細に説明する。

本発明方法は、原料として石炭系または石油系ピッチを
用いる。用いるピッチの軟化点は６０℃ないし３２０℃
が好ましい。軟化点６０℃以下のピッチは、発泡工程に
おいて相互融着を起こし易く、また、不融化、炭化処理
が困難であり、好ましくない。また軟化点３２０°Ｃ以
上のピッチは、極めて特殊なものであり、コスト的にも
高価なものとなり、ピッチ中空球体を安価に製造すると
いう目的には適さない。このような条件を満足するピッ
チは、たとえばコールタール類に適切な熱処理を行った
後、低分子量成分を除去することにより得られる。

本発明において用いられる発泡剤としては、ベンゼン、
トルエン、キシレン等の溶剤型発泡剤および／またはア
ゾビスイソブチロニトリル等の分解型発泡剤をあげるこ
とができる。

前記発泡剤の含有量は、原料として用いられるピッチの
種類や希望するピッチ中空球体の密度等により異るもの
であるが、粉化工程において粉化できる程度の粘度にな
るように発泡剤を加えることが極めて重要である。

本発明において用いられる熱媒は、ピッチと発泡剤に対
して実質的に不溶性であり、発泡温度において液体状で
あり、発泡温度よりも高い沸点を有するものが用いられ
、水溶性のものが望ましい。

また低粘度のものは取扱いやすいという利点がある。前
記の条件を備えたものであればすべて使用できるが、無
害性、価格、取扱い易さなどからアルコール系有機物が
好ましくグリセリンは最適である。シリコンオイルも発
泡には好ましい熱媒である。

次に本発明のピッチ中空球体の製造プロセスについて詳
述する。

まず、原料ピッチと発泡剤の混合は十分に均一に行うこ
とが極めて重要である。混合が十分でないと、発泡工程
において不均一発泡の原因となり、目的とする中空球体
が得られない。発泡を行うの会に必要な発泡剤の含有量
は０．５ｗｔ％以上であればよいが、発泡剤の量が多す
ぎると粉化工程において前記混合物の粉化が難しくなる
ので、発泡剤の量は２（ｈｔ％以下にすることが望まし
い。混合は１００℃ないし２５０℃で、加圧下、不活性
ガス雰囲気中で２０分ないし１５０分攪拌することによ
り達成される。

粉化工程において、粉化は通常のアトマイザ−で行うこ
とが可能であり、粉化した粒子は予め球体化する必要は
ない。粒径は５μｍないし３４００μｍの範囲にそろえ
る必要がある。５μｍより小さい粒子では、発泡工程に
おいて中空球化させる条件を見出すことは極めて困難で
あり、３４００μｍより大きい粒子では、発泡により得
られるピッチ中空球体が脆弱で破損し易く単−球を得る
ことは極めて困難である。粉化の方法としては上記のほ
かに前記混合物を溶融状態で噴霧し冷却する方法などで
行うことも可能である。

発泡工程においては、前記含発泡剤ピッチ粒子を、含有
発泡剤の気化温度以上の温度に保持した熱媒中で加熱す
ることによりピッチ中空球体が得られる。この場合、必
要に応じて粒度別に行ってもよい。発泡温度は原料ピッ
チの軟化点と発泡剤の気化温度に依存するが例えばトル
エン含有ピッチでは１５０℃ないし２００℃で発泡する
のがよい。

また、粉化工程で粉化した粒子を予め球状化してから発
泡させてもよいことは言うまでもない。発泡温度条件を
適当に選ぶことによって空隙率を調節できるので、嵩密
度０．０３〜０．１ｇ／ｃｌの範囲のものが製造可能で
ある。但し、発泡温度が高すぎると生成球体が破裂した
り、球体相互の融着が起こり、希望のものかえられない
ことがある。

前記全発泡剤ピッチは所定の発泡温度に保持した熱媒中
で５分ないし１０分程度加熱されることにより容易に発
泡し中空球体となって熱媒中を浮遊するので適当な公知
の方法で熱媒から分離し、必要に応じて水洗等して付着
熱媒を除去する。シリコンオイルを熱媒とした場合は付
着熱媒の除去作業が繁雑なので付着熱媒を除去せずに用
いるのが好ましい。

上記の如くして得られるピッチ中空球体は、粒ｉ￥＝　
６〜８５００　、Ｌｌ　ｍ　、嵩密度０．０３〜０．７
ｇ／　ｃｌの性状を有し、そのままで塗料の増量材、低
温断熱材等種々の用途に用いられるが、不融化及び炭化
処理することにより炭素中空球体とすることができる。

「実施例」 次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。

実施例１ 軟化点２５０℃、トルエン不溶分５５％のタールピッチ
１０ｋｇとトルエン１　ｋｇを攪拌羽根のついた内容積
２２Ｉ！、のオートクレーブに仕込み、内部を窒素ガス
で十分置換した後、２００℃まで９０分間かけて昇温し
、その温度に２時間保ちながら５００ｒ、ｐ、ｍ、で攪
拌した後室温まで放冷した。このようにして製造したト
ルエン含有ピッチを掴かい機を用いて粒径３０〜１０５
μｍに粉化し、次に１６０℃に加熱したグリセリンを入
れた内容積１１の攪拌器付丸形ガラス容器に前記の粉化
ピッチを加えながら６０ｒ。

ｐ、ｍ、で攪拌した。更に１０分間攪拌を続けた後水洗
してピッチ中空球体を得た。このピッチ中空球体の粒径
は４０〜１５０　μｍであり、かつ融着法は認められな
かった。

実施例２ トルエンのかわりにキシレン１　ｋｇを用いた以外は実
施例１と同じ装置、同し条件で混合、粉化を行って粒径
８４０〜２０００μｍに粉化し、次に２００℃に加熱し
たグリセリンを入れた実施例１と同じガラス容器、同じ
条件で発泡せしめたのち水洗してピッチ中空球体を得た
。このピッチ中空球体の粒径は２０００〜４５００μｍ
であり、かつ融着法は認められなかった。

「発明の効果」 本発明においては、発泡剤を混合させた石炭系又は石油
系ピッチを粉化した後熱媒中にて加熱し発泡せしめてピ
ッチ中空球体を得ているため、全発泡剤ピッチを球状化
しこれに融着防止剤を塗布するという繁雑な工程を必要
とせず、かつ製品としてのピッチ中空球体の純度を悪化
することがない。また熱媒としてピッチ及び発泡剤に対
して実質的に相溶性のないものを使用するため発泡工程
にて容易に発泡剤が除去又は回収できかつ熱媒が発泡温
度で液体状であるため取扱いが極めて安全で容易であり
設備も簡便なものでよいという利点がある。

本発明においては発泡が熱媒中で行われるためピッチ球
体間の融着が防止でき伝熱効率のよい発泡が行える。又
、任意形状の粉化ピッチが液体状の熱媒中で加熱、軟化
するため、自由膨張によって真球になり易く、その結果
従来技術では得られなかった広い粒度範囲の中空球体が
低コストで製造できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 石炭系又は石油系ピッチを原料としてピッチ中空球体を
   製造する方法において、発泡剤を混合させたピッチを粉
   化し、これを前記ピッチ及び発泡剤に対して実質的に相
   溶性がなく発泡温度において液体状の熱媒中にて加熱し
   発泡せしめることを特徴とするピッチ中空球体の製造方
   法。