JPS6183239A - ピツチ微小中空体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、断熱材、複合材原料など広範囲な用途を有す
るピッチ微小中空体の製造方法に関するものである。

〈従来技術およびその問題点〉 ピッチ微小中空体は、そのままでも断熱材、複合材原料
等広範な用途に用いられるが、不融化および炭化工程を
経て炭素微小中空体とすることができる。炭素微小中空
体の応用範囲は多岐にわたり、例えば、その耐熱性、耐
薬品性、導電性などの諸性質を利用して、断熱材、原子
炉用炉材、導電性プラスチック用材料、金属や無機物と
の複合材等として利用できる。

従来、ピッチ系炭素微小中空体を得る方法としては、例
えば、特公昭４９−３０２５３、特公昭５０−２９８３
７、特公昭５４−１０９４８が知られている。

特公昭４９−３０２５３の方法は、加圧水中で高速攪拌
をおこなうことにより含溶剤ピッチ球体とし、□それに
、急速加熱、不融化、炭化処理を施すことにより炭素微
小中空体を得るものであるが、この方法では大粒径のも
のが得られず、特公昭弓０−２９８３７の方法でも極め
で限られた粒径のものしか得られない。また、両者とも
、中空化をおこなわせるために特殊な添加材を揮発Ｓせ
る工程、すなわち中空化の工程が必要であり、そのため
に製造工程が著しく複雑になっていた。

特公昭５４−１０９４８の方法では、製造条件が非常に
複雑で操作が困難なうえ、得られたものも表面殻に割れ
を有する等種々の欠点を有していた。

炭素微小中空体は種々の特徴を有する炭素材料であるが
、前述のように製造方法の複雑さ等のために極めて高価
なものとなり、広く利用されるに至っていない。

〈発明の目的〉 本発明の目的は、前記のような従来品の欠点をすべて克
服し、極めて容易な方法で、広範囲な粒度分布を有する
ピッチ微小中空体を安価に製造する新規な方法を提供す
るとともに、炭素微小中空体の原料であるピッチ中空球
体を製造する方法を提供することにある。

〈発明の構成〉 本発明は、発泡剤として低沸点有機溶剤を混合させた含
溶剤ピッチを耐圧気密容器内で加圧加熱して溶融状態に
した後、気相または液相に分散し冷却固化することを特
徴とするピッチ微小中空体の製造方法を提供するもので
ある。

以下、本発明のピッチ微小中空体の製造方法を詳細に説
明する。

本発明方法は原料として石炭系または石油系ピッチを用
いる。ピッチの軟化開始点は１発泡剤として用いる低沸
点有機溶剤の沸点より高いものを用いる必要があるが、
特に１００〜３２０℃の範囲のものが好ましい。ここで
いうピッチの軟化開始点とは通常のフローテスターを用
い、ｌｏｋｇ／Ｃｆ１１２の圧力をかけた蒔、ピッチが
流動を開始する温度である。軟化開始点が１００℃より
低いピッチは、球状に溶融成形するのが難しく、しかも
不融化処理が極めて困難であり好ましくない。

軟化開始点が３２０℃より高いピッチは、低沸点有機溶
剤と均一に混合するのが難しく、球状に溶融成型する工
程において希望する中空球体が得られない。

発泡剤として用いられる低沸点有機溶剤は、ピッチと相
溶性を有するものであることが必要であり、原料ピッチ
の軟化開始点と該発泡剤の沸点との差が大きなものほど
好ましい。これらは、例えば、ベンゼン、トルエン、キ
シレンおよびそれらの混合物等を代表的に挙げることが
できる。

ピッチに加える発泡剤の量は、ピッチの軟化点゛や分子
量分布、スプレ一温度等によって異なるものであるが１
通常３〜３０ｗｔ％の範囲であれば十分にピッチ中空球
体を得ることができる０発泡剤の量が３ｗｔ％以下であ
れば、希望する中空球体が得難く、発泡剤の量が３０ｗ
ｔ％以上含まれていれば、ピッチと低沸点有機溶剤の混
合物であるいわゆる含溶剤ピッチの粘度の低下をもたら
し１球状のものが得られ難くなる。

前記含溶剤ピッチを球状に溶融成型する方法として、加
圧、加熱された容器内から、気相中にノズルよりスプレ
ーする方法、多孔板より滴下させる方法等があげられる
。これらの方法はいずれも工業的にすぐれた方法である
が、特に気相中にノズルよりスプレーする方法は、比較
的広い粒度分布を持ったピッチ中空球体を得ることがで
きる。

球状に溶融成形する方法は、しかしながら、これらの方
法に限定されるものではなく、液相（例えば、水）中に
分散させる方法によっても良い。

本発明の炭素微小中空体の製造プロセスについて詳述す
る。

まず、原料ピッチと発泡剤である低沸点有機溶剤の混合
は十分に均一におこなうことが必要である。混合が十分
でないと、次工程である含溶剤ピッチの溶融成型工程に
おいて、低沸点有機溶剤の膨張、脱ガス効果が十分に期
待できず、希望するピッチ中空球体が得られない。混合
は、１００〜２５０℃の間で加圧化不活性ガス雰囲気中
で２０〜１５０分間攪拌することにより達成される。

含溶剤ピッチの溶融成型工程においては、前述したよう
に加熱加圧された容器内から気相中にノズルによりスプ
レーする方法、多孔板より滴下させる方法等を用いるこ
とができる。

この場合、冷媒として水などの液体または空気などの気
体を用いることもできる。ここで、含溶剤ピッチ中に含
まれている低沸点有機溶剤が蒸発しないように、含溶剤
ピッチの溶融は気密耐圧容器中でおこなう必要がある。

得られるピッチ中空球体の粒度は、ノズルの種類、加圧
圧力、ピッチの表面張力等によって決定される。

含溶剤ピッチの溶融成型工程において中空化がおこなわ
れるメカニズムを、気相中にノズルによりスプレーする
方法を例にして説明する。

気相中にスプレーされた含溶剤ピッチは、ピッチの表面
張力によって球状化する。一方、低沸点有機溶剤は気密
容器中加圧化で加熱されているために大部分が液状で存
在しているが、気相中に高温でスプレーされると同時に
気化されて体積膨張をおこす。球状化した含溶剤ピッチ
内で、低沸点有機溶剤が前述のように気化して体積膨張
をおこし、ついには表面殻を破って外部へ抜は出すとい
うメカニズムによって、中空化が達成されると考えられ
る。

上記のようにして得られたピッチ微小中空体は、不融化
、炭化焼成処理することにより容易に炭素微小中空体と
することもできるが、そのままでも、その軽量性、断熱
性等の性質を利用して、断熱材、金属やプラスチック等
との複合材原料として広範な用途に用いられるものであ
る。

く実　施　例〉 以下、本発明を実施例につき具体的に説明する。

軟化開始点１７２℃、ベンゼン不溶部６３％のピッチを
原料とし、このピッチ２４００ｇとトルエン２４０ｇを
攪拌羽根のついた内容積３文のオートクレーブに仕込み
、内部を窒素ガスで十分置換した後、１５０℃迄３０分
かけてＡ温し、その温度に２時間保ちながら、６００　
ｒ、ｐ、ｍ、で撹拌をおこなった。このようにして製造
した含溶剤ピッチ中にはトルエンが８．１　ｗｔ％含ま
れていた。

該混合物を内温２４０℃に保った内容積３文の耐圧容器
に移送して溶融させた後、窒素ガス圧力５ｋｇ／ｃ鳳２
で加圧して気相中にスプレーすることにより、ピッチ微
小中空体を得た。得られたピッチ微小中空体の粒度分布
を第１図に示す。この図より１幅広い分布を持ったピッ
チ微小中空体が得られたことがわかる。第２図にはピッ
チ微小中空体の断面写真を示す。この図より、低沸点有
機溶剤であるトルエンの脱ガス孔だと思われる細孔を無
数に有していることがわかる。

得られたピッチ微小中空体の平均粒径は１ｌ１００ＩＬ
、嵩密度は０．ＩＥｌ　ｇ／ｃｍ３　テあった。

〈発明の効果〉 従来、炭素微小中空体を得るのに特殊な添加剤を加えた
場合、それを揮発させる工程が独立して必要であった。

ところが、本発明では、造粒および中空化を１つの工程
でおこなっているために、総工数の減少、ひいてはピッ
チ微小中空体の製造コストの低減に大きく寄与すると思
われる。また、低コストでピッチ微小中空体またはピッ
チ微小中空体の製造が可能になれば、非常に広範な分野
で利用されるようになると考えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例で得られたピッチ微小中空体の粒度分布
を示すグラフ、第２図は粒子の構造を示す写真であって
、実施例で得られたピッチ微小中空体の断面の７０倍写
真である。 ＦＩｏ、１ ；ｆＪ７　　　　猛　（ｍｍ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 発泡剤として低沸点有機溶剤を混合させた含溶剤ピッチ
   を耐圧気密容器内で加圧加熱して溶融状態にした後、気
   相または液相に分散し冷却固化することを特徴とするピ
   ッチ微小中空体の製造方法。