JPS6116030A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気
記録媒体の製造方法に関し７、さらに詳しくは、耐久性
にばれた前記の磁気記録媒体に関する。

〔従来の技術〕

強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気記録媒体は、
通常、金属もしくはそれらの合金などを真空蒸着等によ
って基体フィルム上に被着してつくられ、高密度記録に
適した特性を有するが、反面磁気ヘッドとの摩擦係数が
大きくて摩耗や損傷を受は易く、耐久性に劣るという難
点がある。

このため、従来から強磁性金属薄膜層上に種々の保護膜
層を設りるなとして耐久性および耐食性を改善すること
が行われており、近年、たとえば、フッ素系有機化合物
のモノマーガスをプラズマ重合して、フッ素系有機化合
物のプラズマ重合保護膜層を強磁性金属薄膜層上に設け
たり（特開昭５８−８８８２８℃、特開昭５８−１０２
３３０号）、あるいは、ケイ素系有機化合物の七ツマー
ガスをプラズマ重合して、ケイ素系有機化合物のプラズ
マ重合保護膜層を強磁性金属薄膜層上に設ける（特開昭
５７−８２２２９号、特開昭５８−６０４２７号）こき
が提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところが、この従来の方法によって得られる有機化合物
のプラズマ重合保護膜層は架橋密度が未だ充分でないた
め、膜強度が弱く、摩擦係数が大きくて耐久性の改善が
いまひとつ充分でなく、特にプラズマ重合時のガス圧を
高くしたりして被着速度を速くすると、比較的低分子量
でプラズマ重合され、架４Ｆ５密度が低下して硬い保護
膜層が得られず、良好な耐摩耗性がｉＭられないという
難点があった。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、かかる現状に鑑の種々検討を行った結果な
されたもので、強磁性金属薄膜層の表面に有機化合物の
プラズマ重合保護膜層を形成する際、光重合開始剤を混
合した有機化合物の七ツマーガスを使用してプラズマ重
合を行うことによって、プラズマ重合保護膜層の架橋密
度を向上させ、比較的硬いプラズマ重合保護膜層を形成
し、耐摩耗性を向上させて、耐久性を充分に向上させた
ものである。

この発明において、強磁性金属薄膜層上へのプラズマ重
合保護膜層の形成は、処理槽内で、炭化水素系化合物、
フッ素系有機化合物およびケイ素系有機化合物等のモノ
マーガス中に、光重合開始剤を混合し、この混合ガスを
、高周波によりプラズマ重合させて、強磁性金属薄膜層
上に被着することによって行われ、このように光重合開
始剤が有機化合物の七ツマーガス中に混合されると、こ
の光重合開始剤によりプラズマ重合時にラジカルが多量
に生成され、プラズマ重合が促進されて、プラズマ重合
保護膜層の架橋密度が向上する。その結果、比較的硬い
プラズマ重合保護膜層が強磁性金属薄膜層上に強固に析
出形成され、摩擦係数、も小さくなって、耐久性が充分
に向−１−される。

このプラズマ重合保護膜層を形成するのに使用するモノ
マーガスとしては、たとえば、プロパン、エチレン、プ
ロピレン、アセトニトリル、フロピオニトリルなどの炭
化水素系化合物のモノマーガス、Ｃ２Ｆ４　、Ｃ３Ｆ６
などのフッ素系有機化合物のモノマーガスおよびテトラ
メチルシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、
ヘキサメチルジシラザンなどのケイ素系有機化合物のモ
ノマーガス等が好ましく使用され、これらの有機化合物
の七ツマーガスは、高周波によりラジカルが生成され、
この生成されたラジカルが反応し重合して被膜となる。

このラジカルはこれらの有機化合物が二重結合または二
重結合を有しているほど生成しやすいため、これら不飽
和結合を有するものがより好ましく使用される。また、
これらの七ツマーガスをプラズマ重合する際、アルゴン
ガス、ヘリウムガスおよび酸素ガス等のキャリアガスを
併存させると七ツマーガスを単独でプラズマ重合する場
合に比べて３〜５倍の速度で被着されるため、これらの
キャリアガスを併存させて行うのが好ましい。これらの
キャリアガスと併存させる際、その組成割合はキャリア
ガス対前記有機化合物の七ツマーガスの比にして１対１
〜２０対１の範囲内で併存させるのが好ましく、キャリ
アガスが少なずぎると被着速度が低下し、多ずぎるとモ
ノマーガスが少な（なってプラズマ重合反応に支障をき
たす。なお、炭化水素系化合物のモノマーガスを使用す
るときは、酸素ガスをキャリアガスとして使用すると酸
化反応が生しるため、酸素ガスをキャリアガスとして使
用するのは好ましくない。

このようなプラズマ重合を行う際、有機化合物の七ツマ
ーガス中に混合して使用される光重合開始剤としては、
ヘンジインエーテル類、ヘンシフエノン類、キサントン
類、アセトフェノン誘導体、ヘンシル、２−エチルアン
トラキノン、メチルベンゾイルフォルメート、２−ヒド
ロキシ−２−メチルプロピオフェノン、１−ヒドロキシ
シクロへキシルフェニルケトンなどが好適なものとして
使用される。このような光重合開始剤の有機化合物のモ
ノマーガスに対する配合割合は、光重合開始剤対有機化
合物のモノマーガスのガス圧比にして０．５対１００〜
１０対１００の範囲内であることが好ましく、光重合開
始剤が少なすぎると所期の効果が得られず、多すぎると
プラズマ重合保護膜層がもろくなり、傷つきやすくなる
。

このような光重合開始剤を混合した有機化合物の七ツマ
ーガスを用いて、プラズマ重合を行う場合のガス圧およ
び高周波の電力は、ガス圧が高くなるほど被着速度が速
くなる反面モノマーガスが比較的低分子量でプラズマ重
合されて硬い保護膜層が得られず、またガス圧を低くし
て高周波電力を高くすると被着速度が遅くなる反面高分
子化された比較的硬い保護膜層が得られるが、ガス圧を
低くして高周波電力を高くしすぎると、モノマー−ガス
が粉末化してしまいプラズマ重合保護膜層が形成されな
いため、ガス圧をｏ、ｏｏｉ〜３トールの範囲内とし、
平方センナあたりの高周波電力を、０．１〜５　Ｗ　／
　ｃｎｌの範囲内とするのが好ましく、ガス圧を０．０
０３〜０．３トールとし、平方センチあたりの高周波電
力を０．５〜３　Ｗ　／　ｃＪの範囲内とするのがより
好ましい。このようにして光重合開始剤を混合した有機
化合物のモノマーガスを用い、プラズマ重合を行って被
着形成される有機化合物のプラズマ重合保護膜層は、光
開始重合剤によって多量のラジカルが生成され、プラズ
マ重合が促進されてプラズマ重合保護膜層の架橋密度が
向上される結果、緻密で摩擦係数も小さく、従ってこの
有機化合物のプラズマ重合保護膜層が形成されると耐久
性が一段と向上する。このような有機化合物のプラズマ
重合保護膜層の膜厚は、２０〜１０ＯＯ人の範囲内であ
ることが好ましく、膜厚が薄すぎるとこの保護膜層によ
る耐久性の効果が充分に発揮されず、厚すぎるとスペー
シングロスが大きくなりすぎて電磁変換特性に悪影響を
及ぼす。

強磁性金属薄膜層の形成材料としては、Ｃ０１Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｐ合金、
Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ合金などの強磁性材が使用され、これら
の強磁性材からなる強磁性金属薄膜層は、真空蒸着、イ
オンブレーティング、スパツタリング、メッキ等の手段
によって基体上に被着形成される。

また、磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム、
ポリイミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とす
る磁気テープ、合成樹脂フィルム、アルミニウム板およ
びガラス板等からなる円盤やドラムを基体とする磁気デ
ィスクや磁気ドラムなど、磁気へ・７ドと摺接する構造
の種々の形態を包含する。

〔実施例〕

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１〜６ 厚さ１０μのポリエステルフィルムを真空范着装置に装
填し、ｌＸｌ０−５トールの阜空下でコバルトを加ｐ５
　％発させてポリエステルフィルム−にに厚さ１０００
人のコバルトからなる強磁性金属薄膜層を形成した。次
いで、第１図に示すプラズマ処理装置を使用し、強磁性
金属薄膜層を形成したポリエステルフィルム１を処理槽
２内の上部に配設した基板３の下面にセントし、処理槽
２に取りつけたガス導入管４からテ［ラメチルシランの
モノマーガスを、またガス導入管５からヘンシフエノン
を、それぞれ流量を下記第１表に示すように種々に変え
て導入し、電極６の高周波電力５００Ｗで、プラズマ重
合保護膜層の厚さが０．０５μとなるように時間を調整
してプラズマ重合を行い、プラズマ重合保護膜層を形成
した。しかる後、所定のＩ＋］に裁断して第２図に示す
ようなポリエステルフィルム１」−に強磁性金属薄膜層
９、プラズマ重合保護膜層１０を順次に積層形成した磁
気テープＡをつくった。なお、図中７は処理槽２内を減
圧するための排気系であり、８は電極６に高周波を印加
するだめの高周波電源である。

第１表 実施例７ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、テトラメチルシランのモノマーガスに代えて、アセト
ニトリルのモノマーガスを同量使用し、ヘンシフエノン
の流量を２　ｍ　ｆｔ　／ｍｉｎとした以外は実施例１
と同様にしてプラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テー
プをつくった。

実施例８ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、テＩ・ラメチルシランのモノマーガスに代えて、ｃ２
Ｆ４のモノマーガスを同量使用し、ヘンシフエノンの流
量を２ｍ１ｌ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にし
てプラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テープをつくっ
た。

実施例９ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、ヘンシフエノンに代えて、メチル−・ンヅイルフォル
メイトを１ｍｌ／ｍｉｎの流量で使耳した以外は実施例
１と同様にしてプラズマ重合（〉護膜層を形成し、磁気
テープをつくった。

実施例１０ 実施例７におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、ベンゾフェノンに代えて、メチルベンゾイルフォルメ
イトを１ｍＲ／ｍｉｎの流量で使用した以外は実施例７
と同様にしてプラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テー
プをつくった。

実施例１１ 実施例８におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、ヘンシフエノンに代えて、メチルベンゾイルフォルメ
イトを１ｍρ／ｍｉｎの流量で使用した以外は実施例８
と同様にしてプラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テー
プをつくった。

実施例１２ 厚さ５０μのポリイミドフィルムを真空蒸着装置に装填
し、ポリイミドフィルＬを３００℃に加熱しなから３Ｘ
１０−６１−−ルの真空下でコバルト−クロム合金を加
熱蒸発させて、ポリイミドフィルム上に厚さ３５００人
のコバルト−クロム合金（モル比８２：１８）からなる
強磁性金属薄膜層を形成した。次いで、これに実施例３
と同様にしてプラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テー
プをつくった。

比較例１ 実施例１におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、ヘンシフエノンの導入を省いた以外は実施例１と同様
にしてプラズマ重合を行い、磁気テープをつくった。

比較例２ 実施例７におけるプラズマ重合保護膜層の形成において
、ヘンシフエノンの導入を省いた以外は実施例７と同様
にしてプラズマ重合を行い、磁気テープをつくった。

比較例３ 実施例１において、プラズマ重合保護膜層の形成を省い
た以外は実施例１と同様にして磁気テープをつ（った。

比較ＩＳす４ 実施例１２において、プラズマ重合保護膜層の形成を省
いた以外は実施例１と同様にして磁気テープをつくった
。

各実施例および比較例で得られた磁気テープを５ｍｍ幅
に切断し、引張試験機を用いて弾性率を測定し、各実施
例および比較例１，２で得られた弾性率から比較例３で
得られた弾性率を引いて、プラズマ重合保護膜層の弾性
率を求めた。また第３図に示すように磁気テ　プＡの一
端に荷重１１をかけて円柱状のＳＯＳピン１２の周側面
から垂下し、磁気テープＡの他端をＳＵＳピン１２と平
行に配置したピン１３を介して歪ゲージ１４に取りつけ
、磁気テープＡを水平方向に１ｍ／ｍｉｎの速度で引張
り、このときのＳＵＳピン１３との摩擦係数を測定した
。さらに各実施例および各比較例で得られた磁気テープ
を６０°Ｃ１９０％ＲＨの条件下に７日間放置し、その
表面を肉眼で観察したところ、比較例３および４で得ら
れた磁気テープは黒い点食が多数認められたが各実施例
および比較例１．２で得られた磁気テープは、表面の光
沢などに異常は認められなかった。

下記第２表はその結果である。

第２表 〔発明の効果〕 上表から明らかなように、この発明で得られた磁気テー
プ（実施例１ないし１２）は、いずれも比較例１ないし
４で得られた磁気テープに比し、弾性率が大きくて摩擦
係数が小さく、このことからこの発明の製造方法によれ
ば、プラズマ重合保護膜層が光重合開始剤の作用によっ
て硬化された結果、耐久性が一段と向上された磁気記録
媒体が得られることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図はプラズマ重合保護膜層を形成する際に使用する
プラズマ処理装置の１例を示す概略断面図、第２図はこ
の発明の製造方法によって得られた磁気テープの部分拡
大断面図、第３図は摩擦係数測定方法の説明図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、基体上に強磁性金属薄膜層を形成し、次いで、この
   強磁性金属薄膜層を、光重合開始剤を混合した有機化合
   物のモノマーガス中にさらしてプラズマ重合を行い、有
   機化合物からなるプラズマ重合保護膜層を強磁性金属薄
   膜層上に形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造
   方法