JPS61166905A - 永久磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents
永久磁石用原料粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、微粉末の凝集がなく、かつ超微粉末を含ま
ない単一微細粒子からなる永久磁石成型用強磁性原料粉
末の製造方法に関する。
ない単一微細粒子からなる永久磁石成型用強磁性原料粉
末の製造方法に関する。
従来の技術
一般に、キューリー温度５５０℃以下のＦｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石（ＲはＹ及び希土類金属）、及びＭＯ−ｎＦｅｔ０
３磁石（Ｍは’ａ ＊ Ｓｒ ＋ Ｐｂ ＋ ｎ＝ ５
．４〜６．２ ）の製造工程において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石成型用原料粉末は、例えば所要原料を高周波溶解し
鋳造して鋳塊としたのち、前記鋳塊を粉砕工程で粗粉砕
、微粉砕して粒径１０μｍ以下の原料粉末が乍られる。
磁石（ＲはＹ及び希土類金属）、及びＭＯ−ｎＦｅｔ０
３磁石（Ｍは’ａ ＊ Ｓｒ ＋ Ｐｂ ＋ ｎ＝ ５
．４〜６．２ ）の製造工程において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石成型用原料粉末は、例えば所要原料を高周波溶解し
鋳造して鋳塊としたのち、前記鋳塊を粉砕工程で粗粉砕
、微粉砕して粒径１０μｍ以下の原料粉末が乍られる。
又、ＭＯ・ｎＦｅ２−０３磁石成型用原料粉末は、原料
酸化物を所要量配合して混合し焼成したのち、機械粉砕
により粗粉砕し、さらに微粉砕して粒度１０μｍ以下の
原料粉末としていた。
酸化物を所要量配合して混合し焼成したのち、機械粉砕
により粗粉砕し、さらに微粉砕して粒度１０μｍ以下の
原料粉末としていた。
発明が解決しようとする問題点
しかし、上記Ｆｅ −Ｂ−Ｒ系磁石成型用原料粉末の場
合は粒径０．５μｍ以下、又ＭＯ−ｎＦｅｚＯｓ磁石成
型用原料粉末の場合は０．３μｍ以下の超微粉末が単一
粒子の形で存在したり、あるいは粉末自身に磁性がある
丸め、単一粉末が複数個凝集した状態で存在することが
ある。
合は粒径０．５μｍ以下、又ＭＯ−ｎＦｅｚＯｓ磁石成
型用原料粉末の場合は０．３μｍ以下の超微粉末が単一
粒子の形で存在したり、あるいは粉末自身に磁性がある
丸め、単一粉末が複数個凝集した状態で存在することが
ある。
このようにして超微粉末が原料粉末中に多量台まれると
、酸化されやすく、又成型ｉ生が劣化したり、配向度の
低下を招く恐れがあり、又ｇｊｔ佃粒子粒子集した状態
で成型したのち焼結すると、結晶粒は不整となり、磁石
の磁気特性のばらつきを招く原因となっていた。
、酸化されやすく、又成型ｉ生が劣化したり、配向度の
低下を招く恐れがあり、又ｇｊｔ佃粒子粒子集した状態
で成型したのち焼結すると、結晶粒は不整となり、磁石
の磁気特性のばらつきを招く原因となっていた。
この発明は、かかる現状にかんがみ、キューリー温度５
５０℃以下を有する永久磁石成型用強磁性原料粉末の製
造において、微粉砕後の成型用原料粉末中に含有する超
微細粉末の除去、及び凝集粒子の分離により酸化防止と
共に成型性の改善、配向度の向上、さらに減磁曲線の角
型性の向上を図９、かつ焼結後の磁気特性のばらつきを
防止し得る製造方法を搗案するものである。
５０℃以下を有する永久磁石成型用強磁性原料粉末の製
造において、微粉砕後の成型用原料粉末中に含有する超
微細粉末の除去、及び凝集粒子の分離により酸化防止と
共に成型性の改善、配向度の向上、さらに減磁曲線の角
型性の向上を図９、かつ焼結後の磁気特性のばらつきを
防止し得る製造方法を搗案するものである。
問題点を解決するための手段
この発明は、５５０”Ｃ以下のキューリー温度を有し、
粒度５００μｍ以ドの永久磁石用強磁性粗粉砕粉末をＦ
ｅ Ｂ Ｒ系磁石用粉末の場合は真空中又は不活性
ガス中で、又ＭＯ・、Ｆ、、Ｏ，磁石用粉末の場合は空
気中で、前記キューリー温度より５０°Ｃ低い温度以上
８５０”Ｃ以下の温度範囲に加熱したのち、気流粉砕機
のガス送入管内に装入し、該ガス送入管内の超音速不活
性ガスによシ粉砕室内に噴射して微粉末に粉砕すると共
に分級することを要旨とする。
粒度５００μｍ以ドの永久磁石用強磁性粗粉砕粉末をＦ
ｅ Ｂ Ｒ系磁石用粉末の場合は真空中又は不活性
ガス中で、又ＭＯ・、Ｆ、、Ｏ，磁石用粉末の場合は空
気中で、前記キューリー温度より５０°Ｃ低い温度以上
８５０”Ｃ以下の温度範囲に加熱したのち、気流粉砕機
のガス送入管内に装入し、該ガス送入管内の超音速不活
性ガスによシ粉砕室内に噴射して微粉末に粉砕すると共
に分級することを要旨とする。
この発明の対象となる永久磁石は５５０°Ｃ以下のキュ
ーリー温度を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石とＭＯ・ｎＦｌ
ｏｌ磁石であり、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石は１０〜３０原子
％Ｒ（ＲはＮｂ＋ ｐｒ ＋ Ｄ７＊ Ｈｏｅ Ｔｂの
少なくとも１種、あるいは更にＬａ ＋ Ｃｅ ＨＳｍ
＋ Ｇｄ ＋ ”ｒ ｒＥｕ＋ Ｐｍ＋ Ｔｍ＊ ｙ
ｂ、 Ｌｕ 、 Ｙの少なくとも１種からなる）、２〜
２８原子％Ｂ、６５〜８２原千原子ｅ を主成分とし、
磁石の温度特性向上の丸め、Ｆｅの１部を３０％以下の
Ｇｏにて置換することができ、又磁石合金の製造性改善
、低価格化のため、Ｂの１部を数％以下のｃ、 ｐ、
ｓ、 Ｃ，の少なくとも１踵で置換することができ、さ
らに添加物として微竜のＡ４． Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃｒ、
Ｍｎ、 Ｂｉ、 Ｎｔ）、 ’ｒａ、 ＭＯ，Ｗ。
ーリー温度を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石とＭＯ・ｎＦｌ
ｏｌ磁石であり、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石は１０〜３０原子
％Ｒ（ＲはＮｂ＋ ｐｒ ＋ Ｄ７＊ Ｈｏｅ Ｔｂの
少なくとも１種、あるいは更にＬａ ＋ Ｃｅ ＨＳｍ
＋ Ｇｄ ＋ ”ｒ ｒＥｕ＋ Ｐｍ＋ Ｔｍ＊ ｙ
ｂ、 Ｌｕ 、 Ｙの少なくとも１種からなる）、２〜
２８原子％Ｂ、６５〜８２原千原子ｅ を主成分とし、
磁石の温度特性向上の丸め、Ｆｅの１部を３０％以下の
Ｇｏにて置換することができ、又磁石合金の製造性改善
、低価格化のため、Ｂの１部を数％以下のｃ、 ｐ、
ｓ、 Ｃ，の少なくとも１踵で置換することができ、さ
らに添加物として微竜のＡ４． Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃｒ、
Ｍｎ、 Ｂｉ、 Ｎｔ）、 ’ｒａ、 ＭＯ，Ｗ。
ｓｂ、 Ｇ６． ｓ、、 Ｚｒ＋ Ｈｆの少なくとも１
種を含有することができる。又、ＭＯ・ｎＦｅｔＯｓ磁
石（ＭはＢａｎＳｒ＋ ｐｂで、ｎは５．４〜６．２
）は特性改善のため公 、知の添加物（Ｃａ＋ ５１
＋ Ａｅ＋ Ｃｒｙ Ｓ ＋ Ｂ＋ Ｂｉ ）を含有す
ることができる。
種を含有することができる。又、ＭＯ・ｎＦｅｔＯｓ磁
石（ＭはＢａｎＳｒ＋ ｐｂで、ｎは５．４〜６．２
）は特性改善のため公 、知の添加物（Ｃａ＋ ５１
＋ Ａｅ＋ Ｃｒｙ Ｓ ＋ Ｂ＋ Ｂｉ ）を含有す
ることができる。
この発明において、気流粉砕機のガス送入管に装入され
るｆｆｌ粉砕粉末をキューリー温度より５０℃低い温度
よ９８５０°Ｃ以下に加熱する理由は、キューリー温度
より５０℃低い温度未満の加熱では単一微粉末同志の磁
気的凝集力が大きく°粉末凝集を分離する効果がなく、
又８５０℃を超えると粉末粒子同志間に局部的に溶融又
は原子の拡散が起り、焼結する恐れがあるため望ましく
ないためである。
るｆｆｌ粉砕粉末をキューリー温度より５０℃低い温度
よ９８５０°Ｃ以下に加熱する理由は、キューリー温度
より５０℃低い温度未満の加熱では単一微粉末同志の磁
気的凝集力が大きく°粉末凝集を分離する効果がなく、
又８５０℃を超えると粉末粒子同志間に局部的に溶融又
は原子の拡散が起り、焼結する恐れがあるため望ましく
ないためである。
又、加熱した粗粉砕粉末を粉砕室内に噴射する超音速不
活性ガスは常温でもよいが、前記粉末のキューリー温度
より５０℃低い温度より８５０°Ｃ以下に加熱した不活
性ガスの方が好ましい。
活性ガスは常温でもよいが、前記粉末のキューリー温度
より５０℃低い温度より８５０°Ｃ以下に加熱した不活
性ガスの方が好ましい。
作 用
火に、第１図に示す気流粉砕機を使って、この発明を実
施する場合の作用について説明する。
施する場合の作用について説明する。
加熱された原料粉末（２）はＩＪＸ料ホッパー（１）か
らガス供給本管（３）より分岐したガス送入管（４）の
途中に装入される。すると該ガス送入管（４）を流れる
超音速不活性ガスによって、原料粉末は粉砕室（５）に
噴射される。この際原料粉末と超音速ガスとの衝撃、粉
末同志の衝突、粉末と粉砕室壁との衝突、摩砕により、
微粉砕される。
らガス供給本管（３）より分岐したガス送入管（４）の
途中に装入される。すると該ガス送入管（４）を流れる
超音速不活性ガスによって、原料粉末は粉砕室（５）に
噴射される。この際原料粉末と超音速ガスとの衝撃、粉
末同志の衝突、粉末と粉砕室壁との衝突、摩砕により、
微粉砕される。
そして、Ｗｉ微粉末はサイクロン（６）の中央で浮遊旋
回し、上方へ開口した排出管（７）を通って排出不活性
ガスと共に外部へ排出され分級される。一方極微粉末を
分離除去した微粉末（８）はサイクロン（６）の底部か
ら排出される。そして、不活性ガスの吹き込みを停止し
九状態で底開口部のストッパー（９）を開き製品として
微粉末（８）を回収する。
回し、上方へ開口した排出管（７）を通って排出不活性
ガスと共に外部へ排出され分級される。一方極微粉末を
分離除去した微粉末（８）はサイクロン（６）の底部か
ら排出される。そして、不活性ガスの吹き込みを停止し
九状態で底開口部のストッパー（９）を開き製品として
微粉末（８）を回収する。
実 施 例
実施例１
７８％Ｆｅ−７％Ｂ−１５％Ｎｄ合金の鋳塊（キューリ
ー温度３１１℃）をＳ械粉砕にて粗粉砕した粉末の粒度
分布を第１表に示す。
ー温度３１１℃）をＳ械粉砕にて粗粉砕した粉末の粒度
分布を第１表に示す。
第１表
上記粗粉砕粉末をＡｔガス雰囲気中で３３０”Ｃに１時
間加熱したのち、第１図に示す気流粉砕機の原料ホッパ
ーからガス送入管へ切出し、３２０”Ｃの超音速不活性
ガスに混入して粉砕室に噴射させ、ここで微粉砕しサイ
クロンへ落下させる。すると、微粉末はサイクロン底部
に落下し、極微粉末（粒度２．０μｍ以下）は排出不活
性ガスと共に排出管を通して上方へ排出される。そして
、サイクロン底部の微粉末は製品として回収した。この
製品粉末の粒度分布を第２表に示す。
間加熱したのち、第１図に示す気流粉砕機の原料ホッパ
ーからガス送入管へ切出し、３２０”Ｃの超音速不活性
ガスに混入して粉砕室に噴射させ、ここで微粉砕しサイ
クロンへ落下させる。すると、微粉末はサイクロン底部
に落下し、極微粉末（粒度２．０μｍ以下）は排出不活
性ガスと共に排出管を通して上方へ排出される。そして
、サイクロン底部の微粉末は製品として回収した。この
製品粉末の粒度分布を第２表に示す。
第２表
上記により得た製品粉末（発明法という）及びこの発明
法を使用しないで従来のボールミルにて微粉砕し第２表
に粒度分布を示した従来粉末（比較例という）を、それ
ぞれ磁界の強さ１０ＫＯｅの磁場中で配向し、加圧力２
．５Ｔ／−にて圧縮成型後、Ａｔガス中で１１００”Ｃ
Ｘ２時間の焼結を行ない、さらに６００℃Ｘ１時間の時
効処理を施した。そして、磁気特性を測定した。その結
果を第３表に示す。
法を使用しないで従来のボールミルにて微粉砕し第２表
に粒度分布を示した従来粉末（比較例という）を、それ
ぞれ磁界の強さ１０ＫＯｅの磁場中で配向し、加圧力２
．５Ｔ／−にて圧縮成型後、Ａｔガス中で１１００”Ｃ
Ｘ２時間の焼結を行ない、さらに６００℃Ｘ１時間の時
効処理を施した。そして、磁気特性を測定した。その結
果を第３表に示す。
第３表
ただし、Ｈ３（は４πＩがＢｒ値の９０％になるＨの値
を示す。
を示す。
上記結果より、この発明の実施により原料の粗粉砕粉末
を粉砕すると共に分級して櫃微細粉末を除去した微粉末
により製造した永久磁石は比較例の従来粉末により製造
されたものに比べ磁気特性 １ ！が優れていること
がわかる。
を粉砕すると共に分級して櫃微細粉末を除去した微粉末
により製造した永久磁石は比較例の従来粉末により製造
されたものに比べ磁気特性 １ ！が優れていること
がわかる。
実施例２
ＭＯ・ｎＦ６ｔＯｓ （ＭはＢａ ＊ Ｓｒ ＋ Ｐｂ
で、ｎは５．４〜６．２、キューリー温度４５０℃であ
る）を機械粉砕にて平均粒度３〜４μｍの原料粉末とじ
九。
で、ｎは５．４〜６．２、キューリー温度４５０℃であ
る）を機械粉砕にて平均粒度３〜４μｍの原料粉末とじ
九。
この原料粉末を大気中で５００℃に１時間加熱したのち
、第１図に示す気流粉砕機の原料ホッパーに貯留し、送
入管へ切出し４８０℃の超音速高温気流にて粉砕室に噴
射させ微粉砕を行ない、サイクロンへ送カ出す。粉砕さ
れた微粉末は、製品粉末とじてサイクロン下部より回収
されるとともに、過剰に粉砕された極微粉末（０，３μ
ｍ以下）は、サイクロン上部より排出される。こうして
得られた製品粉末の平均粒度は、０．７０μｍであった
。この製品粉末（発明法という）及び当該方法によらず
、ボールミｐにて粉砕後乾燥して得られた原料粉末（比
較例という）をそれぞれ磁界中で配向し、加圧力０．５
Ｔ／ｄＫで圧縮成型後、大気中で１２５０℃に１時間の
焼結を行ない、磁石特性を測定した結果を第４表に示す
。
、第１図に示す気流粉砕機の原料ホッパーに貯留し、送
入管へ切出し４８０℃の超音速高温気流にて粉砕室に噴
射させ微粉砕を行ない、サイクロンへ送カ出す。粉砕さ
れた微粉末は、製品粉末とじてサイクロン下部より回収
されるとともに、過剰に粉砕された極微粉末（０，３μ
ｍ以下）は、サイクロン上部より排出される。こうして
得られた製品粉末の平均粒度は、０．７０μｍであった
。この製品粉末（発明法という）及び当該方法によらず
、ボールミｐにて粉砕後乾燥して得られた原料粉末（比
較例という）をそれぞれ磁界中で配向し、加圧力０．５
Ｔ／ｄＫで圧縮成型後、大気中で１２５０℃に１時間の
焼結を行ない、磁石特性を測定した結果を第４表に示す
。
（以下余白）
第 ４ 表
又、発明法及び比較例の曜料粉末をボールミルで湿式解
砕を行なって得られたスラリー状原料を上記と同様の工
程にて磁界中成型し、焼結したものの磁石特性の測定逼
を第５表に示す。
砕を行なって得られたスラリー状原料を上記と同様の工
程にて磁界中成型し、焼結したものの磁石特性の測定逼
を第５表に示す。
第５表
これらの結果から、この発明により原料粉末を粉砕しな
がら分級して、極微細粉末を除去した微粉末により製造
した永久磁石は、従来法の原料粉末より！＠ｌ！遺した
ものに比べて磁気特性が優れていることがわかる。
がら分級して、極微細粉末を除去した微粉末により製造
した永久磁石は、従来法の原料粉末より！＠ｌ！遺した
ものに比べて磁気特性が優れていることがわかる。
発明の効果
この発明は、上記のごとく、原料の粗粉砕粉末を粉砕す
ると共に分級して極微細粉末を除去した単一微細粒子か
らなる微粉末を永久磁石成型用原料とするものであり、
この微粉末により優れた磁気特性を有する永久磁石を製
造することができる。
ると共に分級して極微細粉末を除去した単一微細粒子か
らなる微粉末を永久磁石成型用原料とするものであり、
この微粉末により優れた磁気特性を有する永久磁石を製
造することができる。
第１図はこの発明を実施するための気流粉砕機の一例を
示す説明図である。 １・・・原料ホッパー、２・・・原料粉末、３・・・ガ
ス供給本管、４・・・ガス送入管、５・・・粉砕室、６
・・・サイクロン、７・・・排出管、８・・・微粉末、
９・・・ストッパ＋ Ｏ
示す説明図である。 １・・・原料ホッパー、２・・・原料粉末、３・・・ガ
ス供給本管、４・・・ガス送入管、５・・・粉砕室、６
・・・サイクロン、７・・・排出管、８・・・微粉末、
９・・・ストッパ＋ Ｏ
Claims (1)
- ５５０℃以下のキューリー温度を有し、粒度５００μｍ
以下の永久磁石用強磁性粗粉砕粉末を前記キューリー温
度より５０℃低い温度以上８５０℃以下の温度範囲に加
熱したのち、気流粉砕機のガス送入管内に装入し、該ガ
ス送入管内の超音速不活性ガスにより粉砕室内に噴射し
て微粉末に粉砕すると共に分級することを特徴とする永
久磁石用原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60006201A JPS61166905A (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60006201A JPS61166905A (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61166905A true JPS61166905A (ja) | 1986-07-28 |
Family
ID=11631925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60006201A Pending JPS61166905A (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 永久磁石用原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61166905A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990005367A1 (fr) * | 1988-11-08 | 1990-05-17 | Tdk Corporation | Poudre magnetique, procede de production, support d'enregistrement magnetique et procede d'enregistrement magnetique |
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