JPS61168910A - 分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法 - Google Patents
分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法Info
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- JPS61168910A JPS61168910A JP60008987A JP898785A JPS61168910A JP S61168910 A JPS61168910 A JP S61168910A JP 60008987 A JP60008987 A JP 60008987A JP 898785 A JP898785 A JP 898785A JP S61168910 A JPS61168910 A JP S61168910A
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
- H10P14/20—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials
- H10P14/22—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials using physical deposition, e.g. vacuum deposition or sputtering
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は分子線結晶成長装置において付着堆積した有害
汚染物であるヒ素の除去法に係り、特にヒ素と銅との反
応を用いて安全にヒ素を分子線結晶成長装置外に除去す
る方法に関する。
汚染物であるヒ素の除去法に係り、特にヒ素と銅との反
応を用いて安全にヒ素を分子線結晶成長装置外に除去す
る方法に関する。
ＧａＡｓを主体とする化合物半導体のエピタキシャル成
長法として多くのパラメータで結晶成長中の制御ができ
る分子線結晶成長技術（ＭＢＥ）が注目されている。Ｍ
ＢＥは超高真空下で１個または複数個のセル形のルツボ
から蒸発させた成分元素を分子線として基板に照射しエ
ピタキシャル成長させるものである。基板に捕えられな
かった分子は基板周辺のマニプレータ頭部や真空容器内
壁（液体窒素シュラウド、シャッタなどを含む）に付着
堆積する。これら堆積物は多くの場合微粒子状であり熱
的機械的歪を多く含んでいるため、部品交換時に真空容
器内に大気を導入すると内壁から堆積物が容易に剥離し
粉塵やフレークとして飛散する。 ＧａＡｓ結晶成長時
には１年に数−程度のヒ素を蒸発させることもあり、生
産用装置においてはヒ素自身の毒性と相まって粉塵に対
する作業上の安全対策が不可欠である。また装置の保守
、修理、改造、移設、廃棄のときの問題もある。さらに
このように付着堆積したヒ素は安全上の問題のみならず
、超真空中において粉塵として浮遊し清浄にした基板上
に沈着したり、結晶成長に悪影響を与えるガス類を吸着
、放出し、真空度を悪化させ成長させる結晶の品質低下
の原因となることもあり、堆積したヒ素の除去法の開発
が望まれていた。
長法として多くのパラメータで結晶成長中の制御ができ
る分子線結晶成長技術（ＭＢＥ）が注目されている。Ｍ
ＢＥは超高真空下で１個または複数個のセル形のルツボ
から蒸発させた成分元素を分子線として基板に照射しエ
ピタキシャル成長させるものである。基板に捕えられな
かった分子は基板周辺のマニプレータ頭部や真空容器内
壁（液体窒素シュラウド、シャッタなどを含む）に付着
堆積する。これら堆積物は多くの場合微粒子状であり熱
的機械的歪を多く含んでいるため、部品交換時に真空容
器内に大気を導入すると内壁から堆積物が容易に剥離し
粉塵やフレークとして飛散する。 ＧａＡｓ結晶成長時
には１年に数−程度のヒ素を蒸発させることもあり、生
産用装置においてはヒ素自身の毒性と相まって粉塵に対
する作業上の安全対策が不可欠である。また装置の保守
、修理、改造、移設、廃棄のときの問題もある。さらに
このように付着堆積したヒ素は安全上の問題のみならず
、超真空中において粉塵として浮遊し清浄にした基板上
に沈着したり、結晶成長に悪影響を与えるガス類を吸着
、放出し、真空度を悪化させ成長させる結晶の品質低下
の原因となることもあり、堆積したヒ素の除去法の開発
が望まれていた。
従来行われている部品交換時の安全対策としては分子線
源の交換を例にとると、高橋清編著「分子線エピタキシ
ー技術」 （工業調査会）に記載する方法がある。
源の交換を例にとると、高橋清編著「分子線エピタキシ
ー技術」 （工業調査会）に記載する方法がある。
また交換した部品の洗浄は専用の洗浄槽、廃液回収槽を
用意し、例えば硫酸３．過酸化水素１゜水１からなる洗
浄液に浸漬し、ヒ素が十分除去できたら中和、水洗、乾
燥の後、真空脱ガス炉で完全な脱ガスを行う。
用意し、例えば硫酸３．過酸化水素１゜水１からなる洗
浄液に浸漬し、ヒ素が十分除去できたら中和、水洗、乾
燥の後、真空脱ガス炉で完全な脱ガスを行う。
しかしこれらの安全対策及び洗浄を注意深く行っても、
部品に付着したヒ素を全く大気中に飛散させずに実施す
ることは不可能であった。
部品に付着したヒ素を全く大気中に飛散させずに実施す
ることは不可能であった。
本発明の目的は上記従来の欠点に鑑み１分子線結晶成長
装置の部品交換、保守、補修、改造、特設廃棄作業を完
全に行えるように装置内に付着堆積したヒ素を簡便かつ
安全に除去する方法を提供することにある。
装置の部品交換、保守、補修、改造、特設廃棄作業を完
全に行えるように装置内に付着堆積したヒ素を簡便かつ
安全に除去する方法を提供することにある。
本発明は液体窒素温度に近いか、またはそれ以下の温度
に冷却することが可能な銅または銅合金を取り付け、堆
積したヒ素を高真空中で加熱し蒸発させ、低温にした銅
または銅合金に付着させた後、この銅または銅合金を加
熱し銅とヒ素の金属間化合物を生成させてから装置外に
取り出すことを特徴とする。
に冷却することが可能な銅または銅合金を取り付け、堆
積したヒ素を高真空中で加熱し蒸発させ、低温にした銅
または銅合金に付着させた後、この銅または銅合金を加
熱し銅とヒ素の金属間化合物を生成させてから装置外に
取り出すことを特徴とする。
以下本発明の一実施例を図により説明する。図は本発明
の分子線結晶成長装置のヒ素堆積物除去法を示す分子線
結晶成長装置の断面図である１分子線結晶成長装置１内
にはモリブデン（Ｍｏ）のような融点の高い耐熱金属よ
りなる基板ホルダー２上にエピタキシャル成長させるガ
リウムヒ素（ＧａＡｓ）の基板３を配し、該基板ホルダ
ー２の後部（裏側）に配したタンタル（Ｔａ）のような
耐熱金属からなるヒータ４により基板ホルダー２を加熱
すると共にマニプレータ−５により基板ホルダー２の位
置や向きを調整すると共に回転させる。
の分子線結晶成長装置のヒ素堆積物除去法を示す分子線
結晶成長装置の断面図である１分子線結晶成長装置１内
にはモリブデン（Ｍｏ）のような融点の高い耐熱金属よ
りなる基板ホルダー２上にエピタキシャル成長させるガ
リウムヒ素（ＧａＡｓ）の基板３を配し、該基板ホルダ
ー２の後部（裏側）に配したタンタル（Ｔａ）のような
耐熱金属からなるヒータ４により基板ホルダー２を加熱
すると共にマニプレータ−５により基板ホルダー２の位
置や向きを調整すると共に回転させる。
分子線源セル６からの分子線７を基板３に当ててエピタ
キシャル成長を行う。このようなＭＢＥにおいて、加熱
した分子線源セル６からの輔射による真空容器内壁の加
熱や不要の蒸発原子が容器内壁に付着するのを防止する
ために液体窒素温度に冷却できるシュラウド８で分子線
源や内壁を覆っている。基板３に捕えられなかった分子
線は該シュラウド８や基板ホルダー２に付着し堆積物９
が生成する。成長装置内の真空ポンプ排気口１０の前方
に設置する銅製の網１１は装置外壁に設置した液体窒素
溜１２に接合されており液体窒素温度近辺まで冷却可能
である。
キシャル成長を行う。このようなＭＢＥにおいて、加熱
した分子線源セル６からの輔射による真空容器内壁の加
熱や不要の蒸発原子が容器内壁に付着するのを防止する
ために液体窒素温度に冷却できるシュラウド８で分子線
源や内壁を覆っている。基板３に捕えられなかった分子
線は該シュラウド８や基板ホルダー２に付着し堆積物９
が生成する。成長装置内の真空ポンプ排気口１０の前方
に設置する銅製の網１１は装置外壁に設置した液体窒素
溜１２に接合されており液体窒素温度近辺まで冷却可能
である。
上述の如き構成において１部品交換または保守等の作業
が必要になったとき分子線結晶成長装置１内を超高真空
１０−”〜１０−１１Ｔｏｒｒ程度とし、シュラウド８
及び基板ホルダー３を１００℃〜４００℃に加熱し、付
着したヒ素の堆積物９を蒸発させる。一方液体窒素溜１
２に液体窒素を入れ銅製網１１を冷却し蒸発したヒ素を
銅製網１１に付着凝集させる。シュラウド８の表面に堆
積したヒ素の堆積物９が除去されたことをヒ素による黒
色の消失により確認した後、液体窒素溜１２の液体窒素
を抜き取る。その後液体窒素溜に棒状ヒータ（図示せず
）を挿入し、銅製網１１を１００〜３００℃に徐々に加
熱する。この加熱により銅製網１１はヒ素とＣｕ３Ａｓ
なる金属間化合物を拡散反応により生成し、ヒ素を鋼内
に取り込む６反応終了後冷却し銅製網１１を装置外に取
り出す、この際大気を導入してもヒ素は鋼内に取り込ま
れているため粉塵として飛散することはない。
が必要になったとき分子線結晶成長装置１内を超高真空
１０−”〜１０−１１Ｔｏｒｒ程度とし、シュラウド８
及び基板ホルダー３を１００℃〜４００℃に加熱し、付
着したヒ素の堆積物９を蒸発させる。一方液体窒素溜１
２に液体窒素を入れ銅製網１１を冷却し蒸発したヒ素を
銅製網１１に付着凝集させる。シュラウド８の表面に堆
積したヒ素の堆積物９が除去されたことをヒ素による黒
色の消失により確認した後、液体窒素溜１２の液体窒素
を抜き取る。その後液体窒素溜に棒状ヒータ（図示せず
）を挿入し、銅製網１１を１００〜３００℃に徐々に加
熱する。この加熱により銅製網１１はヒ素とＣｕ３Ａｓ
なる金属間化合物を拡散反応により生成し、ヒ素を鋼内
に取り込む６反応終了後冷却し銅製網１１を装置外に取
り出す、この際大気を導入してもヒ素は鋼内に取り込ま
れているため粉塵として飛散することはない。
取り出した銅製網１１は所定の公知の方法に従い、酸な
どに溶解させた後ヒ素を回収することができる。このよ
うにしてヒ素堆積物を除去した後は部品交換、保守、補
修、改造の作業は安全にかつ容易に行うことができる。
どに溶解させた後ヒ素を回収することができる。このよ
うにしてヒ素堆積物を除去した後は部品交換、保守、補
修、改造の作業は安全にかつ容易に行うことができる。
以上説明したように本発明によれば、装置内に付着堆積
したヒ素（Ａｓ）を粉塵として大気中に飛散させること
なく、銅とヒ素の金属間化合物として取り出すことがで
きるので、極めて安全な状態で部品交換、保守、補修、
改造、運搬などの作業を行うことができ、したがって装
置の稼動率を向上させると共に、成長する結晶の品質を
損うこともなくなるという効果がある。
したヒ素（Ａｓ）を粉塵として大気中に飛散させること
なく、銅とヒ素の金属間化合物として取り出すことがで
きるので、極めて安全な状態で部品交換、保守、補修、
改造、運搬などの作業を行うことができ、したがって装
置の稼動率を向上させると共に、成長する結晶の品質を
損うこともなくなるという効果がある。
図は本発明の分子線結晶成長装置のヒ素堆積物を除去す
る方法を示す分子線結晶成長装置の断面図である。 １・・・分子線結晶成長装置、２・・・基板ホルダー、
３・・・基板、４・・・ヒータ、５・・・マニプレータ
−１６・・・分子線源セル、７・・・分子線、８・・・
シュラウド、９・・・ヒ素の堆積物、１０・・・真空ポ
ンプ排気口、１１・・・銅製網、１２・・・液体窒素溜
。 ／′ｆ ”
る方法を示す分子線結晶成長装置の断面図である。 １・・・分子線結晶成長装置、２・・・基板ホルダー、
３・・・基板、４・・・ヒータ、５・・・マニプレータ
−１６・・・分子線源セル、７・・・分子線、８・・・
シュラウド、９・・・ヒ素の堆積物、１０・・・真空ポ
ンプ排気口、１１・・・銅製網、１２・・・液体窒素溜
。 ／′ｆ ”
Claims (1)
- ヒ素を分子線として用いた分子線結晶成長装置において
、装置内に付着堆積したヒ素及びその化合物を加熱によ
り蒸発させ、銅又は銅合金の低温面に付着させた後、低
温面を加熱し銅とヒ素の金属間化合物を生成させてから
装置外に取り出すことを特徴とする分子線結晶成長装置
におけるヒ素の汚染除去法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60008987A JPS61168910A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60008987A JPS61168910A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168910A true JPS61168910A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH0560255B2 JPH0560255B2 (ja) | 1993-09-01 |
Family
ID=11708039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60008987A Granted JPS61168910A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168910A (ja) |
-
1985
- 1985-01-23 JP JP60008987A patent/JPS61168910A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0560255B2 (ja) | 1993-09-01 |
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