JPH0560255B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0560255B2 JPH0560255B2 JP60008987A JP898785A JPH0560255B2 JP H0560255 B2 JPH0560255 B2 JP H0560255B2 JP 60008987 A JP60008987 A JP 60008987A JP 898785 A JP898785 A JP 898785A JP H0560255 B2 JPH0560255 B2 JP H0560255B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- arsenic
- molecular beam
- copper
- crystal growth
- growth apparatus
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
- H10P14/20—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials
- H10P14/22—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials using physical deposition, e.g. vacuum deposition or sputtering
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は分子線結晶成長装置において付着堆積
した有害汚染物であるヒ素の除去法に係り、特に
ヒ素と銅との反応を用いて安全にヒ素を分子線結
晶成長装置外に除去する方法に関する。
した有害汚染物であるヒ素の除去法に係り、特に
ヒ素と銅との反応を用いて安全にヒ素を分子線結
晶成長装置外に除去する方法に関する。
GaAsを主体とする化合物半導体のエピタキシ
ヤル成長法として多くのパラメータで結晶成長中
の制御ができる分子線結晶成長技術（MBE）が
注目されている。MBEは超高真空下で１個また
は複数個のセル形のルツボから蒸発させた成分元
素を分子線として基板に照射しエピタキシヤル成
長させるものである。基板に捕えられなかつた分
子は基板周辺のマニプレータ頭部や真空容器内壁
（液体窒素シユラウド，シヤツタなどを含む）に
付着堆積する。これら堆積物は多くの場合微粒子
状であり熱的機械的歪を多く含んでいるため、部
品交換時に真空容器内に大気を導入すると内壁か
ら堆積物が容易に剥離し粉塵やフレークとして飛
散する。GaAs結晶成長時には１年に数Kg程度の
ヒ素を蒸発させることもあり、生産用装置におい
てはヒ素自信の毒性と相まつて粉塵に対する作業
上の安全対策が不可欠である。また装置の保守、
修理、改造、移設、廃棄のときの問題もある。さ
らにこのように付着堆積したヒ素は安全上の問題
のみならず、超真空中において粉塵として浮遊し
清浄にした基板上に沈着したり、結晶成長に悪影
響を与えるガス類を吸着、放出し、真空度を悪化
させ成長させる結晶の品質低下の原因となること
もあり、堆積したヒ素の除去法の開発が望まれて
いた。
ヤル成長法として多くのパラメータで結晶成長中
の制御ができる分子線結晶成長技術（MBE）が
注目されている。MBEは超高真空下で１個また
は複数個のセル形のルツボから蒸発させた成分元
素を分子線として基板に照射しエピタキシヤル成
長させるものである。基板に捕えられなかつた分
子は基板周辺のマニプレータ頭部や真空容器内壁
（液体窒素シユラウド，シヤツタなどを含む）に
付着堆積する。これら堆積物は多くの場合微粒子
状であり熱的機械的歪を多く含んでいるため、部
品交換時に真空容器内に大気を導入すると内壁か
ら堆積物が容易に剥離し粉塵やフレークとして飛
散する。GaAs結晶成長時には１年に数Kg程度の
ヒ素を蒸発させることもあり、生産用装置におい
てはヒ素自信の毒性と相まつて粉塵に対する作業
上の安全対策が不可欠である。また装置の保守、
修理、改造、移設、廃棄のときの問題もある。さ
らにこのように付着堆積したヒ素は安全上の問題
のみならず、超真空中において粉塵として浮遊し
清浄にした基板上に沈着したり、結晶成長に悪影
響を与えるガス類を吸着、放出し、真空度を悪化
させ成長させる結晶の品質低下の原因となること
もあり、堆積したヒ素の除去法の開発が望まれて
いた。
従来行われている部品交換時の安全対策として
は分子線源の交換を例にとると、高橋清編著「分
子線エピタキシ−技術」（工業調査会）に記載す
る方法がある。
は分子線源の交換を例にとると、高橋清編著「分
子線エピタキシ−技術」（工業調査会）に記載す
る方法がある。
また交換した部品の洗浄は専用の洗浄槽、廃液
回収槽を用意し、例えば硫酸３，過酸化水素１，
水１からなる洗浄液に浸漬し、ヒ素が十分除去で
きたら中和、水洗、乾燥の後、真空脱ガス炉で完
全な脱ガスを行う。
回収槽を用意し、例えば硫酸３，過酸化水素１，
水１からなる洗浄液に浸漬し、ヒ素が十分除去で
きたら中和、水洗、乾燥の後、真空脱ガス炉で完
全な脱ガスを行う。
しかしこれらの安全対策及び洗浄を注意深く行
つても、部品に付着したヒ素を全く大気中に飛散
させずに実施することは不可能であつた。
つても、部品に付着したヒ素を全く大気中に飛散
させずに実施することは不可能であつた。
本発明の目的は上記従来の欠点に鑑み、分子線
結晶成長装置の部品交換、保守、補修、改造、特
設廃棄作業を完全に行えるように装置内に付着堆
積したヒ素を簡便かつ安全に除去する方法を提供
することにある。
結晶成長装置の部品交換、保守、補修、改造、特
設廃棄作業を完全に行えるように装置内に付着堆
積したヒ素を簡便かつ安全に除去する方法を提供
することにある。
本発明は液体窒素温度に近いか、またはそれ以
下の温度に冷却することが可能な銅または銅合金
を取り付け、堆積したヒ素及びその化合物を高真
空中で加熱し蒸発させ、低温にした銅または銅合
金に付着させた後、この銅または銅合金を加熱し
銅とヒ素の金属間化合物を生成させてから装置外
に取り出すことを特徴とする。
下の温度に冷却することが可能な銅または銅合金
を取り付け、堆積したヒ素及びその化合物を高真
空中で加熱し蒸発させ、低温にした銅または銅合
金に付着させた後、この銅または銅合金を加熱し
銅とヒ素の金属間化合物を生成させてから装置外
に取り出すことを特徴とする。
以下本発明の一実施例を図により説明する。図
は本発明の分子線結晶成長装置のヒ素堆積物除去
法を示す分子線結晶成長装置の断面図である。分
子線結晶成長装置１内にはモリブテン（Mo）の
ような融点の高い耐熱金属よりなる基板ホルダー
２上にエピタキシヤル成長させるガリウムヒ素
（GaAs）の基板３を配し、該基板ホルダー２の
後部（裏側）に配したタンタル（Ta）のような
耐熱金属からなるヒータ４により基板ホルダー２
を加熱すると共にマニプレーター５により基板ホ
ルダー２の位置や向きを調整すると共に回転させ
る。分子線源セル６からの分子線７を基板３に当
ててエピタキシヤル成長を行う。このような
MBEにおいて、加熱した分子線源セル６からの
輻射による真空容器内壁の加熱や不要の蒸発原子
が容器内壁に付着するのを防止するために液体窒
素温度に冷却できるシユラウド８で分子線源や内
壁を覆つている。基板３に捕らえられなかつた分
子線は該シユラウド８や基板ホルダー２に付着し
堆積物９が生成する。成長装置内の真空ポンプ排
気口１０の前方に設置する銅製の網１１は装置外
壁に設置した液体窒素溜１２に接合されており液
体窒素温度近辺まで冷却可能である。
は本発明の分子線結晶成長装置のヒ素堆積物除去
法を示す分子線結晶成長装置の断面図である。分
子線結晶成長装置１内にはモリブテン（Mo）の
ような融点の高い耐熱金属よりなる基板ホルダー
２上にエピタキシヤル成長させるガリウムヒ素
（GaAs）の基板３を配し、該基板ホルダー２の
後部（裏側）に配したタンタル（Ta）のような
耐熱金属からなるヒータ４により基板ホルダー２
を加熱すると共にマニプレーター５により基板ホ
ルダー２の位置や向きを調整すると共に回転させ
る。分子線源セル６からの分子線７を基板３に当
ててエピタキシヤル成長を行う。このような
MBEにおいて、加熱した分子線源セル６からの
輻射による真空容器内壁の加熱や不要の蒸発原子
が容器内壁に付着するのを防止するために液体窒
素温度に冷却できるシユラウド８で分子線源や内
壁を覆つている。基板３に捕らえられなかつた分
子線は該シユラウド８や基板ホルダー２に付着し
堆積物９が生成する。成長装置内の真空ポンプ排
気口１０の前方に設置する銅製の網１１は装置外
壁に設置した液体窒素溜１２に接合されており液
体窒素温度近辺まで冷却可能である。
上述の如き構成において、部品交換または保守
等の作業が必要になつたとき分子線結晶成長装置
１内を超高真空10-6〜10-11Torr程度とし、シユ
ラウド８及び基板ホルダー３を100℃〜400℃に加
熱し、付着したヒ素の堆積物９を蒸発させる。一
方液体窒素溜１２に液体窒素を入れ銅製網１１を
冷却し蒸発したヒ素を銅製網１１に付着凝集させ
る。シユラウド８の表面に堆積したヒ素の堆積物
９が除去されたことをヒ素による黒色の消失によ
り確認した後、液体窒素溜１２の液体窒素を抜き
取る。その後液体窒素溜に棒状ヒータ（図示せ
ず）を挿入し、銅製網１１を100〜300℃に徐々に
加熱する。この加熱により銅製網１１はヒ素と
CuAsなる金属間化合物を拡散反応により生成し、
ヒ素を銅内に取り込む。反応終了後冷却し銅製網
１１を装置外に取り出す。この際大気を導入して
もヒ素は銅内に取り込まれているため粉塵として
飛散することはない。
等の作業が必要になつたとき分子線結晶成長装置
１内を超高真空10-6〜10-11Torr程度とし、シユ
ラウド８及び基板ホルダー３を100℃〜400℃に加
熱し、付着したヒ素の堆積物９を蒸発させる。一
方液体窒素溜１２に液体窒素を入れ銅製網１１を
冷却し蒸発したヒ素を銅製網１１に付着凝集させ
る。シユラウド８の表面に堆積したヒ素の堆積物
９が除去されたことをヒ素による黒色の消失によ
り確認した後、液体窒素溜１２の液体窒素を抜き
取る。その後液体窒素溜に棒状ヒータ（図示せ
ず）を挿入し、銅製網１１を100〜300℃に徐々に
加熱する。この加熱により銅製網１１はヒ素と
CuAsなる金属間化合物を拡散反応により生成し、
ヒ素を銅内に取り込む。反応終了後冷却し銅製網
１１を装置外に取り出す。この際大気を導入して
もヒ素は銅内に取り込まれているため粉塵として
飛散することはない。
取り出した銅製網１１は所定の公知の方法に従
い、酸などに溶解させた後ヒ素を回収することが
できる。このようにしてヒ素堆積物を除去した後
は部品交換、保守、補修、改造の作業は安全にか
つ容易に行うことができる。
い、酸などに溶解させた後ヒ素を回収することが
できる。このようにしてヒ素堆積物を除去した後
は部品交換、保守、補修、改造の作業は安全にか
つ容易に行うことができる。
以上説明したように本発明によれば、装置内に
付着堆積したヒ素（As）を粉塵として大気中に
飛散させることなく、銅とヒ素の金属間化合物と
して取り出すことができるので、極めて安全な状
態で部品交換、保守、補修、改造、運搬などの作
業を行うことができ、したがつて装置の稼動率を
向上させると共に、成長する結晶の品質を損うこ
ともなくなるという効果がある。
付着堆積したヒ素（As）を粉塵として大気中に
飛散させることなく、銅とヒ素の金属間化合物と
して取り出すことができるので、極めて安全な状
態で部品交換、保守、補修、改造、運搬などの作
業を行うことができ、したがつて装置の稼動率を
向上させると共に、成長する結晶の品質を損うこ
ともなくなるという効果がある。
図は本発明の分子線結晶成長装置のヒ素堆積物
を除去する方法を示す分子線結晶成長装置の断面
図である。 １……分子線結晶成長装置、２……基板ホルダ
ー、３……基板、４……ヒータ、５……マニプレ
ーター、６……分子線源セル、７……分子線、８
……シユラウド、９……ヒ素の堆積物、１０……
真空ポンプ排気口、１１……銅製網、１２……液
体窒素溜。
を除去する方法を示す分子線結晶成長装置の断面
図である。 １……分子線結晶成長装置、２……基板ホルダ
ー、３……基板、４……ヒータ、５……マニプレ
ーター、６……分子線源セル、７……分子線、８
……シユラウド、９……ヒ素の堆積物、１０……
真空ポンプ排気口、１１……銅製網、１２……液
体窒素溜。
Claims (1)
- １ ヒ素を含む分子線を用いた分子線結晶成長装
置において、装置内に付着堆積したヒ素及びその
化合物を加熱により蒸発させ、銅又は銅合金の低
温面に付着させた後、低温面を加熱し銅とヒ素の
金属間化合物を生成させてから装置に取り出すこ
とを特徴とする分子線結晶成長装置におけるヒ素
の汚染除去法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60008987A JPS61168910A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60008987A JPS61168910A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168910A JPS61168910A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH0560255B2 true JPH0560255B2 (ja) | 1993-09-01 |
Family
ID=11708039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60008987A Granted JPS61168910A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 分子線結晶成長装置におけるヒ素の汚染除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168910A (ja) |
-
1985
- 1985-01-23 JP JP60008987A patent/JPS61168910A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61168910A (ja) | 1986-07-30 |
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