JPS61171738A - 積層板の製造方法 - Google Patents
積層板の製造方法Info
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- JPS61171738A JPS61171738A JP60011886A JP1188685A JPS61171738A JP S61171738 A JPS61171738 A JP S61171738A JP 60011886 A JP60011886 A JP 60011886A JP 1188685 A JP1188685 A JP 1188685A JP S61171738 A JPS61171738 A JP S61171738A
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- Japan
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- low
- temperature plasma
- aromatic polyamide
- epoxy adhesive
- cloth
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2077/00—Use of PA, i.e. polyamides, e.g. polyesteramides or derivatives thereof, as moulding material
- B29K2077/10—Aromatic polyamides [polyaramides] or derivatives thereof
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、芳香族ポリアミド繊維よりなるクロスと工Ａ
’舛ヤ系接着剤より構成された積層板の製造方法に関す
るものであり、特には積層板のクロス間の接着強度を向
上せしめ、機械強度、寸法安定性にすぐれた積層板の提
供を目的とする。
’舛ヤ系接着剤より構成された積層板の製造方法に関す
るものであり、特には積層板のクロス間の接着強度を向
上せしめ、機械強度、寸法安定性にすぐれた積層板の提
供を目的とする。
（従来の技術）
ケブラー（商品名）クロスに代表される芳香族ポリアミ
ド繊維は、低密度で高強度、高弾性、耐熱・耐炎性等の
性質にすぐれた特性を有し、耐熱性積層板用素材として
非常に有用なものであるが、樹脂との密着・接着性が悪
く、その改良が要望されている。
ド繊維は、低密度で高強度、高弾性、耐熱・耐炎性等の
性質にすぐれた特性を有し、耐熱性積層板用素材として
非常に有用なものであるが、樹脂との密着・接着性が悪
く、その改良が要望されている。
芳香族ポリアミド繊維クロスと接着剤との接着性を向上
させるために、従来種々の化学処理（ケミカルエツチン
グ、プライマー処理等）、コロナ処理等が検討されてい
るが、芳香族ポリアミド繊維自体が化学的に非常に安定
な物質であるために十分な効果が得られていない。
させるために、従来種々の化学処理（ケミカルエツチン
グ、プライマー処理等）、コロナ処理等が検討されてい
るが、芳香族ポリアミド繊維自体が化学的に非常に安定
な物質であるために十分な効果が得られていない。
エポキシ系接着剤は接着性の非常によい樹脂とし・て知
られているが、これを使用しても芳香族ポリアミド繊維
クロスとに対しては満足すべき接着強度は得られておら
ず、その改良が望まれている。
られているが、これを使用しても芳香族ポリアミド繊維
クロスとに対しては満足すべき接着強度は得られておら
ず、その改良が望まれている。
（発明の構成）
本発明者らはこの問題について鋭意検討した結果、芳香
族ポリアミド繊維を、ガス圧０．０５〜２０トルの低温
プラズマで処理した後、エポキシ系接着剤を含浸し乾燥
して得た複数枚のプリプレグを重ね合せ、加熱圧着する
ことによって、積層量密着（接着）強度が非常にすぐれ
た積層板が得られることを見い出し本発明に到達した。
族ポリアミド繊維を、ガス圧０．０５〜２０トルの低温
プラズマで処理した後、エポキシ系接着剤を含浸し乾燥
して得た複数枚のプリプレグを重ね合せ、加熱圧着する
ことによって、積層量密着（接着）強度が非常にすぐれ
た積層板が得られることを見い出し本発明に到達した。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明が提案する芳香族ポリアミドＭｌ維クロスとエポ
キシ系接着剤よりなる新規な積層板の製造方法は次の構
成よりなる。
キシ系接着剤よりなる新規な積層板の製造方法は次の構
成よりなる。
本発明の第一段階は芳香族ポリアミド繊維を０．０５〜
２０トルの無機ガスの低温プラズマで処理する。低温プ
ラズマ処理を行う方法としては、減圧可能な低温プラズ
マ発生装置内に前記芳香族ポリアミド繊維を保持し無機
ガスを低圧下に通気しながら電極間に、たとえば周波数
１０ｋｌｌｚ” １００ＭＨｚの高周波電力を印加する
ことによっておこなわれる。
２０トルの無機ガスの低温プラズマで処理する。低温プ
ラズマ処理を行う方法としては、減圧可能な低温プラズ
マ発生装置内に前記芳香族ポリアミド繊維を保持し無機
ガスを低圧下に通気しながら電極間に、たとえば周波数
１０ｋｌｌｚ” １００ＭＨｚの高周波電力を印加する
ことによっておこなわれる。
なお、放電周波数帯としては上記高周波のほかに低周波
、マイクロ波、直流などを用いることができる。
、マイクロ波、直流などを用いることができる。
本発明では低温プラズマ発生装置は内部電極型であるこ
とが好ましいが、場合によって外部電極型であってもよ
いし、コイル型などの容量結合、誘導結合のいずれであ
ってもよい。しかし、どのような方法によるとしても放
電熱により被処理品表面が変質しないようにしなければ
ならない。
とが好ましいが、場合によって外部電極型であってもよ
いし、コイル型などの容量結合、誘導結合のいずれであ
ってもよい。しかし、どのような方法によるとしても放
電熱により被処理品表面が変質しないようにしなければ
ならない。
本発明の方法は前記したように内部電極方式で実施する
のが望ましいのであるが、この際の電極の形状について
は特に制限はなく、入力側電極とアース側電極が同一形
状でもあるいは異なった形状のいずれでもよく、それら
は平板状、リング状、棒状、シリンダー状等種々可能で
あり、さらには処理装置の金属内壁を一方の電極として
アースしｔ″ｍ′″″＋（７）ｔ”Ｉｚｖ ｒＧ−ｋｕ
゛、 ｔｔｔＥ、”０“２１．：しては一般に銅、鉄、
アルミ等が使われるが放電を安定して維持するためには
、耐電圧１０，０ＯＯＶ以上を有するガラス、ホーロー
、セラミック等で絶縁コートされていることが好ましい
、特に絶縁コートされた棒状電極は：局所的に効果的な
プラズマを発生させる上で好適とされる。
のが望ましいのであるが、この際の電極の形状について
は特に制限はなく、入力側電極とアース側電極が同一形
状でもあるいは異なった形状のいずれでもよく、それら
は平板状、リング状、棒状、シリンダー状等種々可能で
あり、さらには処理装置の金属内壁を一方の電極として
アースしｔ″ｍ′″″＋（７）ｔ”Ｉｚｖ ｒＧ−ｋｕ
゛、 ｔｔｔＥ、”０“２１．：しては一般に銅、鉄、
アルミ等が使われるが放電を安定して維持するためには
、耐電圧１０，０ＯＯＶ以上を有するガラス、ホーロー
、セラミック等で絶縁コートされていることが好ましい
、特に絶縁コートされた棒状電極は：局所的に効果的な
プラズマを発生させる上で好適とされる。
電極間に印加される電力については、それが大きすぎる
と発熱等により被処理物が分解・劣化を起こすようにな
るので好ましくなく、ある一定範囲内に制御する必要が
あるが、芳香族ポリアミド繊維の場合、耐熱性にすぐれ
ているためむしろ印加電力をあげて行った方が改質効果
は顕著であり。
と発熱等により被処理物が分解・劣化を起こすようにな
るので好ましくなく、ある一定範囲内に制御する必要が
あるが、芳香族ポリアミド繊維の場合、耐熱性にすぐれ
ているためむしろ印加電力をあげて行った方が改質効果
は顕著であり。
かかる観点から電極間に印加する電力を５ｋＷ／ｍ？以
上とすることが好ましい。
上とすることが好ましい。
本発明で使用される無機ガスとしては、さリウム、ネオ
ン、アルゴン、窒素、亜酸化窒素、二酸化窒素、酸素、
空気、−酸化炭素、二酸化炭素、水素、塩素、さらには
塩化水素、亜硫酸ガス、硫化水素などが例示され、これ
らのガスは単独または混合して使用される。しかしなが
ら、これ等のなかで特に効果的なガスは酸素と窒素であ
り、更には酸素と窒素の混合ガスが芳香族ポリアミド繊
維の接着性を高める上でより効果的である。
ン、アルゴン、窒素、亜酸化窒素、二酸化窒素、酸素、
空気、−酸化炭素、二酸化炭素、水素、塩素、さらには
塩化水素、亜硫酸ガス、硫化水素などが例示され、これ
らのガスは単独または混合して使用される。しかしなが
ら、これ等のなかで特に効果的なガスは酸素と窒素であ
り、更には酸素と窒素の混合ガスが芳香族ポリアミド繊
維の接着性を高める上でより効果的である。
この場合酸素と窒素の混合比としては酸素／窒素＝ ９
５１５〜５／９５好ましくは１０／９０〜６０／４０
（容量比）の範囲にあることが好ましい。プラズマ発生
装置内のガス圧は、０．０５〜２０トル、好ましくは、
０．１〜ｌＯトルの範囲で行うのが好ましい。０．０５
トル以下の圧力では５本発明の提案する接着性の改善効
果は少なく、また２０トル以上では安定な放電を維持す
るのが困難であり、かつ接着性の改善効果も少ない。
５１５〜５／９５好ましくは１０／９０〜６０／４０
（容量比）の範囲にあることが好ましい。プラズマ発生
装置内のガス圧は、０．０５〜２０トル、好ましくは、
０．１〜ｌＯトルの範囲で行うのが好ましい。０．０５
トル以下の圧力では５本発明の提案する接着性の改善効
果は少なく、また２０トル以上では安定な放電を維持す
るのが困難であり、かつ接着性の改善効果も少ない。
プラズマ処理される芳香族ポリアミド繊維はコード状で
処理を行い、あとで編んでもよいが、本発明の場合一般
に提供されている例えば平織、朱子織、綾織等のクロス
状物を使用するのがよい。
処理を行い、あとで編んでもよいが、本発明の場合一般
に提供されている例えば平織、朱子織、綾織等のクロス
状物を使用するのがよい。
なお、このクロスは芳香族ポリアミド繊維にカーボン繊
維、ガラス繊維等他の繊維が併用されたものであっても
よい。低温プラズマ処理された芳香族ポリアミド繊維ク
ロスは、エポキシ系接着剤を含浸する第２の工程へ導か
れるが、その前にアミノ基またはエポキシ基を有するカ
ップリング剤で前処理しておくと、安定なよりすぐれた
接着効果がもたらされる。この目的に使用されるカップ
リン剤としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−エチレンジアミノプロビルトリメトキシシラン
、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−
グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン等が例示
される。これらは数％以下の濃度の水溶液または有機溶
剤溶液として前記繊維クロスを含浸もしくは塗布処理し
乾燥する。
維、ガラス繊維等他の繊維が併用されたものであっても
よい。低温プラズマ処理された芳香族ポリアミド繊維ク
ロスは、エポキシ系接着剤を含浸する第２の工程へ導か
れるが、その前にアミノ基またはエポキシ基を有するカ
ップリング剤で前処理しておくと、安定なよりすぐれた
接着効果がもたらされる。この目的に使用されるカップ
リン剤としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−エチレンジアミノプロビルトリメトキシシラン
、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−
グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン等が例示
される。これらは数％以下の濃度の水溶液または有機溶
剤溶液として前記繊維クロスを含浸もしくは塗布処理し
乾燥する。
低温プラズマ処理された芳香族ポリアミド繊維クロスは
、上記のように必要に応じカップリング剤処理を施した
のちエポキシ系接着剤を含浸する工程へ導かれるが、カ
ップリング剤処理を施した場合は１００〜１５０℃で加
熱乾燥するかあるいは乾燥室に保存することにより十分
に乾燥しておくことが望ましい。
、上記のように必要に応じカップリング剤処理を施した
のちエポキシ系接着剤を含浸する工程へ導かれるが、カ
ップリング剤処理を施した場合は１００〜１５０℃で加
熱乾燥するかあるいは乾燥室に保存することにより十分
に乾燥しておくことが望ましい。
エポキシ系接着剤としては、ビスフェノールＡとエピク
ロルヒドリンとの縮合反応によって製造されるビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂、難燃性タイプのブロム化ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、多官能のフェノール・ノ
ボラック樹脂が代表的なものであり、そのほか１，３−
ビス（Ｎ、 Ｎ−ジグリシジルアミノメチル）シクロヘ
キサン。
ロルヒドリンとの縮合反応によって製造されるビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂、難燃性タイプのブロム化ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、多官能のフェノール・ノ
ボラック樹脂が代表的なものであり、そのほか１，３−
ビス（Ｎ、 Ｎ−ジグリシジルアミノメチル）シクロヘ
キサン。
Ｎ、 Ｎ、 Ｎ ’ 、’Ｎ ’−テトラグリシジルｍ
−キシレンジアミン、トリグリシジルシアスレート、ジ
グリシジルフェニルグリシジルエーテル等の多官能性エ
ーテル類が例示される。
−キシレンジアミン、トリグリシジルシアスレート、ジ
グリシジルフェニルグリシジルエーテル等の多官能性エ
ーテル類が例示される。
上記エポキシ系樹脂の使用にあたっては、硬化触媒とし
てジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、メ
タキシリレンジアミン等のアミン類、無水フタル酸、テ
トラヒドロ無水フタル酸等の酸無水物、三級アミン塩、
イミダゾール類、ポリアミド樹脂、三弗化ホウ素錯化合
物等が使用される。これらの硬化触媒は後記する溶剤乾
燥時にゲル化が進行しすぎないように、またプレス成形
時に適正なゲル化速度を持つようにその種類および量が
選択される。
てジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、メ
タキシリレンジアミン等のアミン類、無水フタル酸、テ
トラヒドロ無水フタル酸等の酸無水物、三級アミン塩、
イミダゾール類、ポリアミド樹脂、三弗化ホウ素錯化合
物等が使用される。これらの硬化触媒は後記する溶剤乾
燥時にゲル化が進行しすぎないように、またプレス成形
時に適正なゲル化速度を持つようにその種類および量が
選択される。
前記エポキシ系樹脂と硬化触媒の混合物を通常
前はメチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、
メチルセロソルブ等に濃度４０〜７０％前後で溶解し、
含浸液とされる。
前はメチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、
メチルセロソルブ等に濃度４０〜７０％前後で溶解し、
含浸液とされる。
芳香族ポリアミド繊維クロスに対するエポキシ系接着剤
の含浸付着量は、繊維クロスの重量当り４０〜１５０％
好ましくは６０〜１２０％の範囲とすることにより層間
接着力のきわめてすぐれたｖＬ層体が得られる。４０％
以下では接着力は急激に低下する。
の含浸付着量は、繊維クロスの重量当り４０〜１５０％
好ましくは６０〜１２０％の範囲とすることにより層間
接着力のきわめてすぐれたｖＬ層体が得られる。４０％
以下では接着力は急激に低下する。
これは従来のガラスクロス、ケブラークロスにおいて、
３０〜６０％の樹脂付着量で！＆層板が作られていたの
に比べて大きな相違であり、本発明の提案する方法で低
温プラズマ処理された芳香族ポリアミド繊維クロスの特
異性を示す一つの証左である。
３０〜６０％の樹脂付着量で！＆層板が作られていたの
に比べて大きな相違であり、本発明の提案する方法で低
温プラズマ処理された芳香族ポリアミド繊維クロスの特
異性を示す一つの証左である。
本発明においてエポキシ系接着剤の含浸量を４０％以上
特に６０％以上必要とする理由としては、芳香族ポリア
ミド繊維クロスが低温プラズマ処理きれることによって
、エポキシ系接着剤に対するぬれ性、親和性が向上し、
繊維中へ浸透する接着剤量が増大し、この結果クロス層
間の密着・接着性に寄与する接着剤量が従来の量では不
足するようになるためではないかと推察される。
特に６０％以上必要とする理由としては、芳香族ポリア
ミド繊維クロスが低温プラズマ処理きれることによって
、エポキシ系接着剤に対するぬれ性、親和性が向上し、
繊維中へ浸透する接着剤量が増大し、この結果クロス層
間の密着・接着性に寄与する接着剤量が従来の量では不
足するようになるためではないかと推察される。
上記エポキシ系接着剤による含浸処理で得られるプリプ
レグは溶剤成分を除去するために乾燥が行われるが、こ
の乾燥は加圧成形でエポキシ系接着剤の流動性が維持さ
れる条件であることが必要とされる。この乾燥の温度お
よび時間は接着剤樹脂の活性、使用される溶剤によって
も異なるが、通常は１１０〜１６０℃、５〜３０分の条
件で行われる。
レグは溶剤成分を除去するために乾燥が行われるが、こ
の乾燥は加圧成形でエポキシ系接着剤の流動性が維持さ
れる条件であることが必要とされる。この乾燥の温度お
よび時間は接着剤樹脂の活性、使用される溶剤によって
も異なるが、通常は１１０〜１６０℃、５〜３０分の条
件で行われる。
このように製造されたプリプレグは、所定枚数をかさね
合せた上、第３の工程であるプレス工程（加圧成形）へ
移される。プレス条件としては、積層板中の樹脂の分布
を均一にすることが重要であり、このためには樹脂を流
動させながら、圧着硬化させる方法をとる。プレス条件
としては、１３０〜１６０℃、０〜５０ｋｇ／ａｎｔで
予熱後、１６０〜２００℃、１０〜５０ｋｇ／ｃｎＴで
硬化せしめることが適当であり、硬化を十分進めるため
に、プレス時間としては３０分〜３時間は必要である。
合せた上、第３の工程であるプレス工程（加圧成形）へ
移される。プレス条件としては、積層板中の樹脂の分布
を均一にすることが重要であり、このためには樹脂を流
動させながら、圧着硬化させる方法をとる。プレス条件
としては、１３０〜１６０℃、０〜５０ｋｇ／ａｎｔで
予熱後、１６０〜２００℃、１０〜５０ｋｇ／ｃｎＴで
硬化せしめることが適当であり、硬化を十分進めるため
に、プレス時間としては３０分〜３時間は必要である。
成形された積層板は、硬化を完全に進め、かつ不要な揮
発分を除去するために、第４の工程であるアフターキュ
ア工程へ移される。アフターキュアの条件としては、プ
レス温度からそれより３０℃位高い温度の範囲内に設定
されるのが好ましく、１〜１０時間同温度に保持される
。勿論、プレス時間を十分にとることによって、アフタ
ーキュア工程を省略することも可能である。
発分を除去するために、第４の工程であるアフターキュ
ア工程へ移される。アフターキュアの条件としては、プ
レス温度からそれより３０℃位高い温度の範囲内に設定
されるのが好ましく、１〜１０時間同温度に保持される
。勿論、プレス時間を十分にとることによって、アフタ
ーキュア工程を省略することも可能である。
本発明の方法により得られた積層板は、熱伝導性、耐熱
性および寸法安定性にすぐれ、かつ芳香族ポリアミド繊
維クロス間の層間接着力も向上しているため、曲げ強度
、曲げ弾性率等の機械的特性にもすぐれている。このた
め、耐熱性１寸法安定性を要求される構造材料として有
用であり、特に銅箔をはり合せた銅張積層板は、その耐
熱性、寸法安定性、熱伝導性から多層化が要求されてい
る多層プリント基盤材料として業界の要望に十分応え得
る材料を提供するものである。
性および寸法安定性にすぐれ、かつ芳香族ポリアミド繊
維クロス間の層間接着力も向上しているため、曲げ強度
、曲げ弾性率等の機械的特性にもすぐれている。このた
め、耐熱性１寸法安定性を要求される構造材料として有
用であり、特に銅箔をはり合せた銅張積層板は、その耐
熱性、寸法安定性、熱伝導性から多層化が要求されてい
る多層プリント基盤材料として業界の要望に十分応え得
る材料を提供するものである。
以下実施例を挙げて詳細に説明する。
実施例１（実験嵐１およびＮα２）
低温プラズマ発生装置の処理槽内にケブラークロス［鐘
紡（株）製Ｋ −１２０（ＳＣ−１１）］をセセラした
後、真空ポンプにて減圧し、圧力を０．０１ トルまで
下げた。この状態で酸素／窒素＝１／３（容量比）の混
合ガスを導入し、圧力を０．３トルに調整保持した後、
１１０ｋＨｚ、 ２５ｋｌｉｌの電力を印加し、１分間
処理した。
紡（株）製Ｋ −１２０（ＳＣ−１１）］をセセラした
後、真空ポンプにて減圧し、圧力を０．０１ トルまで
下げた。この状態で酸素／窒素＝１／３（容量比）の混
合ガスを導入し、圧力を０．３トルに調整保持した後、
１１０ｋＨｚ、 ２５ｋｌｉｌの電力を印加し、１分間
処理した。
このように処理されたケブラークロスに、下記の配合よ
りなるエポキシ系接着剤を含浸さた後、１５０℃、５分
加熱し、溶剤を除去することによってプリプレグを作成
した。
りなるエポキシ系接着剤を含浸さた後、１５０℃、５分
加熱し、溶剤を除去することによってプリプレグを作成
した。
エピコート１０４５−８−８０
（シェル化学社製）１５０重量部
ＤＩＣＹ（東洋インク社ｌｌり５〃
イミダゾール２Ｅ−４ＭＺ
（四国化成社製） ０．３ ｔｔメチル
エチルケトン ２７〃メチルセロソルブ
４５〃ジメチルホルムアミド ２３
ｎこのようにして得たプリプレグは接着剤含浸量６５％
であった。
エチルケトン ２７〃メチルセロソルブ
４５〃ジメチルホルムアミド ２３
ｎこのようにして得たプリプレグは接着剤含浸量６５％
であった。
このプリプレグを１０枚重ね合せ、上下に３５μ電解銅
箔〔日本鉱業（株）製〕をセットした後、１６０
ｆ℃、３０ｋｇ／ａＪの条件で１時間プレス成
形を行った。
箔〔日本鉱業（株）製〕をセットした後、１６０
ｆ℃、３０ｋｇ／ａＪの条件で１時間プレス成
形を行った。
冷“却後、成形物を取り出し、１８０℃、１時間アブタ
ーキュアを行った後、クロス間の層間接着力を測定した
（実験Ｎ（１１）。なお、未処理ケブラークロスを使用
して、同様に成形した積層板の層間接着力を測定した（
実験Ｎｕ ２ ）。
ーキュアを行った後、クロス間の層間接着力を測定した
（実験Ｎ（１１）。なお、未処理ケブラークロスを使用
して、同様に成形した積層板の層間接着力を測定した（
実験Ｎｕ ２ ）。
実施例２（実験Ｎα３）
低温プラズマ発生装置の処理槽内にケブラークロス〔鐘
紡（株）製Ｋ −１２０（ＳＣ−１１））をセットした
後、真空ポンプにて減圧し、圧力を０．Ｏｌトルまで下
げた。この状態で酸素ガスを導入し、圧力を０．３トル
に調整保持した後、１１０ｋｌｌｚ、２５ｋＷの電圧を
印加し、１分間処理した。このように処理されたケブラ
ークロスを実施例１と同様な方法で層間接着力を測定し
た（実験Ｎα３）。
紡（株）製Ｋ −１２０（ＳＣ−１１））をセットした
後、真空ポンプにて減圧し、圧力を０．Ｏｌトルまで下
げた。この状態で酸素ガスを導入し、圧力を０．３トル
に調整保持した後、１１０ｋｌｌｚ、２５ｋＷの電圧を
印加し、１分間処理した。このように処理されたケブラ
ークロスを実施例１と同様な方法で層間接着力を測定し
た（実験Ｎα３）。
実施例３（実験Ｎｎ ４および実験Ｈａ ５ ）低温プ
ラズマ発生装置の処理槽内にケブラークロス〔鐘紡（株
）製Ｋ −１２０（ＳＣ−１１） ）をセットした後、
真空ポンプにて減圧し、圧力を０．０１ トルまで下げ
た。この状態で酸素／窒素＝３／１ （容量比）の混合
ガスを導入し、圧力を０．６トルに調整保持した後、１
１０ｋ）ｌｚ、 ２０ｋ１１の電圧を印加し、３０秒間
処理した。このように処理されたケブラークロスに、下
記の配合よりなるエポキシ系接着剤を含浸さた後、１４
０℃、５分加熱し、溶剤を除去することによってプリプ
レグを作成した。
ラズマ発生装置の処理槽内にケブラークロス〔鐘紡（株
）製Ｋ −１２０（ＳＣ−１１） ）をセットした後、
真空ポンプにて減圧し、圧力を０．０１ トルまで下げ
た。この状態で酸素／窒素＝３／１ （容量比）の混合
ガスを導入し、圧力を０．６トルに調整保持した後、１
１０ｋ）ｌｚ、 ２０ｋ１１の電圧を印加し、３０秒間
処理した。このように処理されたケブラークロスに、下
記の配合よりなるエポキシ系接着剤を含浸さた後、１４
０℃、５分加熱し、溶剤を除去することによってプリプ
レグを作成した。
エピコート１０４５−Ｂ−８０
（シェル化学社製）１３０重量部
エピコート１５４
（シェル化学社製）２０゜
ＤＩＣＹ（東洋インク社製） ５ 〃イミダゾ
ール２Ｅ−４ＭＺ （四国化成社製） ０．２ ＃メチルエ
チルケトン ４０〃メチルセロソルブ
４０ ＩＩジメチルホルムアミド
３０〃このようにして得たプリプレグは接着剤含浸量８
０％であった。
ール２Ｅ−４ＭＺ （四国化成社製） ０．２ ＃メチルエ
チルケトン ４０〃メチルセロソルブ
４０ ＩＩジメチルホルムアミド
３０〃このようにして得たプリプレグは接着剤含浸量８
０％であった。
このプリプレグを１０枚重ね合せ、上下に３５μ圧延銅
箔〔日本鉱業（株）製〕をセットした後、１６０℃、３
０ｋｇ／ｃｄの条件で１時間プレス成形を行った。
箔〔日本鉱業（株）製〕をセットした後、１６０℃、３
０ｋｇ／ｃｄの条件で１時間プレス成形を行った。
冷却後、成形物を取り出し、１８０℃、１時間アフタ、
−キュアを行った後、クロス間の層間接着力を測定した
（実験Ｎａ４）。なお、未処理ケブラークロスを使用し
て、同様に成形した積層板の層間接着力を測定した（実
験Ｎａ ５ ）。
−キュアを行った後、クロス間の層間接着力を測定した
（実験Ｎａ４）。なお、未処理ケブラークロスを使用し
て、同様に成形した積層板の層間接着力を測定した（実
験Ｎａ ５ ）。
以上の各実験結果を表−１にまとめて示す。
表−１
層間接着力の測定方法
積層板中央部より１ｃｍＸ１２ｃｍのサンプル片をカッ
トし、上下の銅箔を剥離後、クロス間の剥離強度を１８
０°に剥離にて測定した。なお、引張速度は５ｍ／分で
行った。
トし、上下の銅箔を剥離後、クロス間の剥離強度を１８
０°に剥離にて測定した。なお、引張速度は５ｍ／分で
行った。
接着剤含浸量の測定
ＰＬ：３００℃で３０分乾燥後のプリプレグの重量
Ｐ２：ケブラークロスの重量
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、芳香族ポリアミド繊維クロスを、ガス圧０．０５〜
２０トルの低温プラズマで処理した後、エポキシ系接着
剤を含浸し乾燥して得た複数枚のプリプレグを重ね合せ
、加熱圧着することを特徴とする積層板の製造方法。 ２、上記低温プラズマ処理を酸素／窒素＝９５／５〜５
／９５（容量比）の混合ガスにて行うことを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ３、前記低温プラズマ処理された芳香族ポリアミド繊維
クロスをアミノ基もしくはエポキシ基を有するカップリ
ング剤で表面処理した後、エポキシ系接着剤で含浸する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法
。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011886A JPS61171738A (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 積層板の製造方法 |
| US06/819,694 US4637851A (en) | 1985-01-25 | 1986-01-17 | Method for the preparation of a laminate |
| EP86400101A EP0192510A1 (en) | 1985-01-25 | 1986-01-20 | A method for the preparation of a laminate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011886A JPS61171738A (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 積層板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61171738A true JPS61171738A (ja) | 1986-08-02 |
| JPH0362178B2 JPH0362178B2 (ja) | 1991-09-25 |
Family
ID=11790203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60011886A Granted JPS61171738A (ja) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | 積層板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61171738A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990008802A1 (fr) * | 1989-01-25 | 1990-08-09 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Nouveaux materiaux composites constitues de preimpregnes et de produits moules composites, et production de produits moules composites |
| CN119820895A (zh) * | 2025-03-14 | 2025-04-15 | 山东四达工贸股份有限公司 | 一种酚醛棉布层压板的制备工艺 |
-
1985
- 1985-01-25 JP JP60011886A patent/JPS61171738A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990008802A1 (fr) * | 1989-01-25 | 1990-08-09 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Nouveaux materiaux composites constitues de preimpregnes et de produits moules composites, et production de produits moules composites |
| CN119820895A (zh) * | 2025-03-14 | 2025-04-15 | 山东四达工贸股份有限公司 | 一种酚醛棉布层压板的制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0362178B2 (ja) | 1991-09-25 |
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