JPS61172840A - タ−ル酸の精製方法 - Google Patents
タ−ル酸の精製方法Info
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- JPS61172840A JPS61172840A JP1267385A JP1267385A JPS61172840A JP S61172840 A JPS61172840 A JP S61172840A JP 1267385 A JP1267385 A JP 1267385A JP 1267385 A JP1267385 A JP 1267385A JP S61172840 A JPS61172840 A JP S61172840A
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- tar acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、タール酸の精製方法に係り、特に、タール
酸の精製工程でアルカリ抽出して分離したタール酸塩を
炭酸ガス等の弱酸性物質で分解して得られた粗製タール
酸中に含まれる無機酸及び有機酸類の塩等の不純物を除
去する方法に関する。
酸の精製工程でアルカリ抽出して分離したタール酸塩を
炭酸ガス等の弱酸性物質で分解して得られた粗製タール
酸中に含まれる無機酸及び有機酸類の塩等の不純物を除
去する方法に関する。
コールタール、ケラ岩タール、オイルガスタール等を蒸
溜して得られるタール油、石炭液化油あるいは石炭ガス
化コンデンセート等にはフェノール、クレゾール類、キ
シレノール類を主体としたタール酸類が含有されており
、これを回収づることが行なわれている。
溜して得られるタール油、石炭液化油あるいは石炭ガス
化コンデンセート等にはフェノール、クレゾール類、キ
シレノール類を主体としたタール酸類が含有されており
、これを回収づることが行なわれている。
タール油、石炭液化油あるいは石炭ガス化コンデンセー
ト等からタール酸類を回収するには、アルカリ抽出をし
てタール酸塩として分離し、このタール酸塩を炭酸ガス
等の弱酸性物質で分解して粗製タール酸とし、次いで、
この粗製タール酸を蒸溜して精製する方法や、あるいは
、粗製タール酸を液安、熱水、アルコール類、ベンジン
、アミン、エステル、エーテル、ケトン等の溶剤で抽出
処理して抽出液から粗製タール酸を得、次いでこの粗製
タール酸を蒸溜して精製する方法が知られている。
ト等からタール酸類を回収するには、アルカリ抽出をし
てタール酸塩として分離し、このタール酸塩を炭酸ガス
等の弱酸性物質で分解して粗製タール酸とし、次いで、
この粗製タール酸を蒸溜して精製する方法や、あるいは
、粗製タール酸を液安、熱水、アルコール類、ベンジン
、アミン、エステル、エーテル、ケトン等の溶剤で抽出
処理して抽出液から粗製タール酸を得、次いでこの粗製
タール酸を蒸溜して精製する方法が知られている。
しかしながら、いずれの方法においても原料に由来する
タール塩基類、有機酸類その伯の不純物が精製タール酸
中に混入することは避けられない。
タール塩基類、有機酸類その伯の不純物が精製タール酸
中に混入することは避けられない。
特に、タール酸塩が強酸性物質で完全に分解された状態
では、無機酸及びタール酸以外の有機酸類は原料由来の
タール塩基と結合して存在し、後工程のタール酸脱塩基
処理工程で障害になり、しかも蒸溜工程である程度は分
離除去できても完全には除去することができず、タール
塩基、有機酸、硫黄化合物等°の不純物を十分に除去し
た高純度のタール酸を得ることができないという問題が
生じる。
では、無機酸及びタール酸以外の有機酸類は原料由来の
タール塩基と結合して存在し、後工程のタール酸脱塩基
処理工程で障害になり、しかも蒸溜工程である程度は分
離除去できても完全には除去することができず、タール
塩基、有機酸、硫黄化合物等°の不純物を十分に除去し
た高純度のタール酸を得ることができないという問題が
生じる。
本発明は、かかる観点に鑑みて創案されたもので、ター
ル油、石炭液化油、石炭ガス化コンデンセート等のター
ル酸原料からアルカリ抽出により分離された粗製タール
酸塩を炭酸ガス等の弱酸で分解し、得られた水分含有の
粗製タール酸に芳香族炭化水素油を混合接触させ、この
混合液を水相と油相とに分離し、次いで油相を蒸溜して
無ＩＮ酸及び有機酸類の塩を含まないタール酸を回収す
るタール酸の精製方法である。
ル油、石炭液化油、石炭ガス化コンデンセート等のター
ル酸原料からアルカリ抽出により分離された粗製タール
酸塩を炭酸ガス等の弱酸で分解し、得られた水分含有の
粗製タール酸に芳香族炭化水素油を混合接触させ、この
混合液を水相と油相とに分離し、次いで油相を蒸溜して
無ＩＮ酸及び有機酸類の塩を含まないタール酸を回収す
るタール酸の精製方法である。
本発明において、精製の対象とする粗製タール酸は、タ
ール酸の沸点範囲を含む留分のタール油、石炭液化油、
石炭ガス化コンデンセート等のタール酸原料からアルカ
リ抽出して得られたタール酸塩を炭酸ガス等の弱酸性物
質で分解して得られる粗製タール酸であり、不純物とし
て無′機酸及び有機酸類の塩、タール塩基、中性油、硫
黄化合物等と水とを含有する。例えば、タール油から苛
性ソーダによるアルカリ抽出→炭酸ガス分解して得られ
た粗製タール酸中には、遊離したタール酸の外に、多け
の水、無機酸及び有機酸類のＮａ塩を含有している。こ
れらのＮａ塩は、後工程に導入する前に極力分離するこ
とが望ましいが、タール酸中に水と共に１０〜２０％溶
解するために完全に分離することが難しい。
ール酸の沸点範囲を含む留分のタール油、石炭液化油、
石炭ガス化コンデンセート等のタール酸原料からアルカ
リ抽出して得られたタール酸塩を炭酸ガス等の弱酸性物
質で分解して得られる粗製タール酸であり、不純物とし
て無′機酸及び有機酸類の塩、タール塩基、中性油、硫
黄化合物等と水とを含有する。例えば、タール油から苛
性ソーダによるアルカリ抽出→炭酸ガス分解して得られ
た粗製タール酸中には、遊離したタール酸の外に、多け
の水、無機酸及び有機酸類のＮａ塩を含有している。こ
れらのＮａ塩は、後工程に導入する前に極力分離するこ
とが望ましいが、タール酸中に水と共に１０〜２０％溶
解するために完全に分離することが難しい。
本発明では、上記粗製タール酸を芳香族炭化水素油と混
合接触させることによって、従来は分離し得なかった粗
製タール酸中の水分及びＮａ塩類を水相として分離する
ものである。この目的で使用する芳香族炭化水素油は、
水に対する溶解度が小さくてタール酸類に対する溶解度
が大きく、かつ、後工程で蒸溜する際にタール酸類との
沸点差があって分離が容易なものであればよく、好まし
い芳香族炭化水素油として例えばベンゼン、トルエン、
キシレン等があり、より好ましくはキシレンである。
合接触させることによって、従来は分離し得なかった粗
製タール酸中の水分及びＮａ塩類を水相として分離する
ものである。この目的で使用する芳香族炭化水素油は、
水に対する溶解度が小さくてタール酸類に対する溶解度
が大きく、かつ、後工程で蒸溜する際にタール酸類との
沸点差があって分離が容易なものであればよく、好まし
い芳香族炭化水素油として例えばベンゼン、トルエン、
キシレン等があり、より好ましくはキシレンである。
従って、粗製タール酸中に含まれるＮａ塩を分離するた
めには水分を含有することが必須であり、この水分含有
ωについては粗製タール酸自体に含有されている１０〜
２０容♀％程度で十分ではあるが、好ましくは全体の水
分含有量が２０〜５０容量％になるように水を添加する
のがよい。
めには水分を含有することが必須であり、この水分含有
ωについては粗製タール酸自体に含有されている１０〜
２０容♀％程度で十分ではあるが、好ましくは全体の水
分含有量が２０〜５０容量％になるように水を添加する
のがよい。
上記芳香族炭化水素油の使用量については、粗製タール
酸１００容量部に対して通常７０〜３００容量部であり
、好ましくは１００〜２００容咀部である。芳香族炭化
水素油の使用量が７０容量部より少ないと粗製タール酸
中の水の分離が不十分になるか、あるいはその分離速度
が遅くなって好ましくなく、また、３００容間部よりも
多いと芳香族炭化水素油相中から芳香族炭化水素油を回
収する際の負荷が大きくなり経済的でない。
酸１００容量部に対して通常７０〜３００容量部であり
、好ましくは１００〜２００容咀部である。芳香族炭化
水素油の使用量が７０容量部より少ないと粗製タール酸
中の水の分離が不十分になるか、あるいはその分離速度
が遅くなって好ましくなく、また、３００容間部よりも
多いと芳香族炭化水素油相中から芳香族炭化水素油を回
収する際の負荷が大きくなり経済的でない。
粗製タール酸と芳香族炭化水素油とを接触させる方法と
しては、液と液とを十分に接触させることができる公知
の方法でよいが、粗製タール酸を連続的に処理する場合
には例えばラインミキサー等を使用するのがよい。
しては、液と液とを十分に接触させることができる公知
の方法でよいが、粗製タール酸を連続的に処理する場合
には例えばラインミキサー等を使用するのがよい。
このようにして芳香族炭化水素油と混合接触した粗製タ
ール酸は芳香族炭化水素油相に溶解しており、この芳香
族炭化水素油相はＮａ塩等の不純物を含有する水相と分
離される。
ール酸は芳香族炭化水素油相に溶解しており、この芳香
族炭化水素油相はＮａ塩等の不純物を含有する水相と分
離される。
この芳香族炭化水素油相と水相とを相分離する方法とし
ては、バッチ式や連続式等従来公知の如何なる方法であ
ってもよいが、好ましくは上部から芳香族炭化水素油相
を抜出し、また、下部から水相を抜出すことができる連
続式分離槽を使用する方法がよい。この連続式分離槽を
使用する場合、それが１段分離槽であってもよく、また
、２段以上の多段分離槽であってもよい。
ては、バッチ式や連続式等従来公知の如何なる方法であ
ってもよいが、好ましくは上部から芳香族炭化水素油相
を抜出し、また、下部から水相を抜出すことができる連
続式分離槽を使用する方法がよい。この連続式分離槽を
使用する場合、それが１段分離槽であってもよく、また
、２段以上の多段分離槽であってもよい。
タール酸を溶解した芳香族炭化水素油相は、次に脱塩処
理された粗製タール酸と芳香族炭化水素油とに分離され
て回収される。この芳香族炭化水素油相の分離は、簡単
な蒸溜塔を使用して行うことができる。例えば、芳香族
炭化水素油相が蒸溜塔中間部に装入され、頂部から芳香
族炭化水素油が回収されると共に、底部から脱塩処理さ
れた粗製タール酸が回収される。
理された粗製タール酸と芳香族炭化水素油とに分離され
て回収される。この芳香族炭化水素油相の分離は、簡単
な蒸溜塔を使用して行うことができる。例えば、芳香族
炭化水素油相が蒸溜塔中間部に装入され、頂部から芳香
族炭化水素油が回収されると共に、底部から脱塩処理さ
れた粗製タール酸が回収される。
この蒸溜塔の底部から後出された脱塩処理後の粗製ター
ル酸は、適宜脱塩基処理校訂や脱硫黄工程あるいは蒸溜
精製工程等に導入されて精製される。
ル酸は、適宜脱塩基処理校訂や脱硫黄工程あるいは蒸溜
精製工程等に導入されて精製される。
また、この蒸溜塔の頂部から抜出された芳香族炭化水素
油は、好ましくは、この芳香族炭化水素油と共に共沸し
てくる水を分離した後、新たに補給される芳香族炭化水
素油と共に粗製タール酸と混合接触させるための芳香族
炭化水素油として循環使用される。
油は、好ましくは、この芳香族炭化水素油と共に共沸し
てくる水を分離した後、新たに補給される芳香族炭化水
素油と共に粗製タール酸と混合接触させるための芳香族
炭化水素油として循環使用される。
本発明方法は、タール酸塩を炭酸ガス等の弱酸で分解し
て得られた粗製タール酸中に不純物として含有される無
機酸及び有機酸類の塩を水相に残す一方、遊離した粗製
タール酸を芳香族炭化水素油相に溶解させ、両相を分離
することにより粗製タール酸中の無機酸及び有機酸類の
塩を除去するものである。
て得られた粗製タール酸中に不純物として含有される無
機酸及び有機酸類の塩を水相に残す一方、遊離した粗製
タール酸を芳香族炭化水素油相に溶解させ、両相を分離
することにより粗製タール酸中の無機酸及び有機酸類の
塩を除去するものである。
以下、添附図面に示す実施例のフローシートに基づいて
、本発明方法を説明する。
、本発明方法を説明する。
第１図において、中性油が除去されたタール酸ソーダを
炭酸ガス分解装置（１〉に装入し、分解生成した粗製タ
ール酸を後出した。
炭酸ガス分解装置（１〉に装入し、分解生成した粗製タ
ール酸を後出した。
次に、この粗製タール酸１００容固部／ｈｒを分離器（
２）に装入し、水相を分離した後、ラインミキサー（３
）に装入した。この装入物中の有機酸類含有囲は４．５
００１１＋１１１であり、また、分離器（２）からの水
相の抜出し量は７２．７容量部／ｈｒであった。
２）に装入し、水相を分離した後、ラインミキサー（３
）に装入した。この装入物中の有機酸類含有囲は４．５
００１１＋１１１であり、また、分離器（２）からの水
相の抜出し量は７２．７容量部／ｈｒであった。
このラインミキサー（３）で上記粗製タール酸とライン
（４）から導入されるキシレンとを混合し、次いで混合
液を連続分離ＷＩ（５）に装入して相分離させ、その上
部からキシレン油相を抜出し、また、その下部から水相
を抜出した。このラインミキサー（３〉に導入されたキ
シレンの量は粗製タール酸１００容量部に対して１００
容聞部であり、また、上部から抜出されたキシレン油相
は５０．９容量部／ｈｒで、下部から抜出された水相は
３．６容量部／ｈｒであった。この時、キシレン油相中
の有機酸類含有量はｉ ｏ ｏ ｐｐ＋ｍであった。
（４）から導入されるキシレンとを混合し、次いで混合
液を連続分離ＷＩ（５）に装入して相分離させ、その上
部からキシレン油相を抜出し、また、その下部から水相
を抜出した。このラインミキサー（３〉に導入されたキ
シレンの量は粗製タール酸１００容量部に対して１００
容聞部であり、また、上部から抜出されたキシレン油相
は５０．９容量部／ｈｒで、下部から抜出された水相は
３．６容量部／ｈｒであった。この時、キシレン油相中
の有機酸類含有量はｉ ｏ ｏ ｐｐ＋ｍであった。
上記連続分離槽（５）から抜出されたキシレン油相をラ
インミキサー（６）に装入し、ライン（７）から導入さ
れた５０°ボーメ硫酸と接触させてこのキシレン油相中
に残留するタール酸ソーダを完全に分解し、次いで分離
槽（８）に装入して水相を分離除去した後、再度ライン
ミキサー（９）に装入してライン（１０）から導入され
た洗浄水で洗浄し、分離槽（１１）で水相を分離除去し
た。この硫酸分解に使用した硫酸の使用量は粗製タール
酸１００容量部に対し２容量部であり、また、洗浄水の
使用量は粗製タールＭ１００容量部に対して３０容量部
であった。
インミキサー（６）に装入し、ライン（７）から導入さ
れた５０°ボーメ硫酸と接触させてこのキシレン油相中
に残留するタール酸ソーダを完全に分解し、次いで分離
槽（８）に装入して水相を分離除去した後、再度ライン
ミキサー（９）に装入してライン（１０）から導入され
た洗浄水で洗浄し、分離槽（１１）で水相を分離除去し
た。この硫酸分解に使用した硫酸の使用量は粗製タール
酸１００容量部に対し２容量部であり、また、洗浄水の
使用量は粗製タールＭ１００容量部に対して３０容量部
であった。
硫酸分解後水洗したキシレン油相を、次にキシレン回収
塔（１２）の中間部に装入して粗製タール酸とキシレン
の分離を行い、その塔底からタール酸を抜出すと共に塔
頂からキシレンを抜出した。
塔（１２）の中間部に装入して粗製タール酸とキシレン
の分離を行い、その塔底からタール酸を抜出すと共に塔
頂からキシレンを抜出した。
塔底から抜出されたタール酸は２３．６容量部／ｈｒで
、また、塔頂から抜出されたキシレンは２７゜３容量部
／ｈｒであり、キシレン相に残留した水や有機酸類はキ
シレンと共に共沸させて後出した。
、また、塔頂から抜出されたキシレンは２７゜３容量部
／ｈｒであり、キシレン相に残留した水や有機酸類はキ
シレンと共に共沸させて後出した。
このキシレン回収塔（１２）の塔底から得られたタール
酸の有機酸類含有けは５０ ｐｐｍ以下に低下していた
。
酸の有機酸類含有けは５０ ｐｐｍ以下に低下していた
。
このようにして脱塩処理されたタール酸は次の蒸溜工程
に移送されて精製され、製品フェノールや製品クレゾー
ル等になる。
に移送されて精製され、製品フェノールや製品クレゾー
ル等になる。
また、上記キシレン回収塔（１２）で回収されたキシレ
ンは、水分離槽（１３）に装入されて有機酸類を含む水
相を分離した後、ライン（１４）から新たに補充された
キシレンと共にライン（４）より脱塩処理のために循環
使用された。
ンは、水分離槽（１３）に装入されて有機酸類を含む水
相を分離した後、ライン（１４）から新たに補充された
キシレンと共にライン（４）より脱塩処理のために循環
使用された。
本発明方法によれば、タール酸塩を炭酸ガス等の弱酸で
分解して得られた粗製タール酸中に含有れる無機酸及び
有機酸類の塩をその蒸溜精製工程の萌に十分に分離除去
することができるので、高純度のタール酸を得ることが
できる。
分解して得られた粗製タール酸中に含有れる無機酸及び
有機酸類の塩をその蒸溜精製工程の萌に十分に分離除去
することができるので、高純度のタール酸を得ることが
できる。
第１図は本発明の実施例に係るタール酸の精製方法を示
すフローシートである。 特許出願人 新日鐵化学株式会社代理人
弁理士 成 瀬 勝 大同 上
弁理士 中 村 智 廣１：炭ｉ左
刀゛ヌ全を浮装置 ２二今 □１１：１□ｔ４轟ダ ３．６．９’ラインき（サー ５・徨使分貫１１ ８、ＩＣと９−１ロＬ オ号ｔ １２：キンレノ回訳工菩 第１図 １３’７に分離槽
すフローシートである。 特許出願人 新日鐵化学株式会社代理人
弁理士 成 瀬 勝 大同 上
弁理士 中 村 智 廣１：炭ｉ左
刀゛ヌ全を浮装置 ２二今 □１１：１□ｔ４轟ダ ３．６．９’ラインき（サー ５・徨使分貫１１ ８、ＩＣと９−１ロＬ オ号ｔ １２：キンレノ回訳工菩 第１図 １３’７に分離槽
Claims (4)
- （１）タール油、石炭液化油、石炭ガス化コンデンセー
ト等のタール酸原料をアルカリ抽出して得られた粗製タ
ール酸塩を弱酸性物質で分解し、得られた水分含有の粗
製タール酸に芳香族炭化水素油を混合接触させ、この混
合液を水相と油相とに分離し、次いで油相を蒸溜してタ
ール酸を回収することを特徴とするタール酸の精製方法
。 - （２）油相からタール酸と共に回収される芳香族炭化水
素油を再度循環使用する特許請求の範囲第１項記載のタ
ール酸の精製方法。 - （３）粗製タール酸１００容量部に対して芳香族炭化水
素油７０〜３００容量部を使用する特許請求の範囲第１
項又は第２項記載のタール酸の精製方法。 - （４）芳香族炭化水素油がキシレンである特許請求の範
囲第１項ないし第３項のいずれかに記載のタール酸の精
製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1267385A JPS61172840A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | タ−ル酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1267385A JPS61172840A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | タ−ル酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61172840A true JPS61172840A (ja) | 1986-08-04 |
| JPH0565495B2 JPH0565495B2 (ja) | 1993-09-17 |
Family
ID=11811889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1267385A Granted JPS61172840A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | タ−ル酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61172840A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4980029A (ja) * | 1972-12-07 | 1974-08-02 |
-
1985
- 1985-01-28 JP JP1267385A patent/JPS61172840A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4980029A (ja) * | 1972-12-07 | 1974-08-02 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0565495B2 (ja) | 1993-09-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |