JPS61183108A - 窒化アルミニウム微粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は窒化アルミニウム焼結体の原料として好適な窒
化アルミニウム微粉末の製造法に関する。

窒化アルミニウム焼結体は耐食性が大きく、熱伝導率も
大きいので金属精錬用機器部材や耐熱性半導体基板への
応用が期待されている。

従来技術 従来の窒化アルミニウム粉末の製造法としては、１）ア
ルミニウムを窒素中で加熱する直接窒化法。

２）アルミナとカーボンの混合物を窒素中で１６００〜
２０００℃で加熱する還元・窒化法。

あるが、高純度のアルミニウム金属を完全に窒化するこ
とが困難であシ、窒化触媒として他の金属を加える必要
が−ある。そのため添加した窒化触媒の金属は生成する
窒化アルミニウム粉末中に残留し、高純度の窒化アルミ
ニウム粉末を得ることが困難である。

前記２）の還元・窒化法では反応触媒を必要としないの
で、高純度の粉末を得ることができるが、原料粉末を均
一に混合することが困難であるため、反応を完結させる
だめには大過剰のカーボン粉末を加える必要がある。従
って反応後過剰のカーボンが残るので、空気中で加熱す
る方法等の後処理により残留カーボンを取除くことを必
要とする。

多量のカーボンを除くためには長時間の加熱を要するた
め、窒化アルミニウムの酸化を起す。前記３）の気相反
応法では高純度の微粉末は得られるが、ので、その目的
は粒径が１ミクロン以下の均一微細な粉末であり、かつ
過剰のカーボンが２重ｉ％以下である未反応物のない窒
化アルミニウム微粉末を容易に製造する方法を提供する
にある。

発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、有
機溶媒にアルミニウムアルフキシトを溶解し、これにカ
ーボンを分散させた後、水を加えてアルミニウムアルコ
キシドを加水分解させると、＋１１　０．１　ミクロン
以下の粒径の均一に混合された高純度の水酸化アルミニ
ウムあるいはアルミナとカーボンの混合物が得られる。

すなわち、アルミニウムアルコキシドは容易に高純度の
ものが得られ、またカーボンも金属不純物の少ない微粉
末が安価に得られるので高純度の混合物となる。また、
０．１ミクロン以下のカーボン粉末を用いるとアルミニ
ウムアルコキシドの加水分解によって生ずる水酸化アル
ミニウムあるいはアルミナがカーボン粉末の上に析出し
、その粒径はＯ，１ミクロン以下で均一に混合された毛
のとなる。

（２）得られた混合物が０．１ミクロン以下の微粒子で
、高純度であるため、窒ＸＳ囲気中で１６５０℃以下の
低温加熱により、１ミクロン以下の微粒で、かつ高純度
の窒化アルミニウム微粉末が得られる。

（３）　　均一に混合された微粉末が原料であるので、
過剰のカーボンが極く少量でも還元・窒化反応を完結さ
せることができる。そのため得られる窒化アルミニウム
粉末中の残留カーボンを２重量％以下圧することができ
るので、脱カーボンの後処理を必要とせず、また、未反
応物がなく焼結用原料として好適なものが得られる等を
究明し得た。この知見に基いて本発明を完成した。

本発明の要旨は、有機溶媒にアルミニウムアルコキシド
を溶解し、これにカーボン粉末を分散さを特徴とする窒
化アルミニウム微粉末の製造法にある。

原料のアルミニウムアルコキシドとしてはアルミニウム
エトキシド、アルミニウムインプロボキンド、アルミニ
ウムブトキシド等が挙げられる。

有機溶媒としては前記アルコキシドを溶解するエタノー
ル、グロパノール、ブタノール等のアルコールが挙げら
れる。カーボン粉末としてはカーボンブラックのような
高純度で粒径が０．１ミクロン以下であることがよい。

粒径がｏ、１ミクロンを超えると均一微細な混合物が得
難く、反応を完結するためには計算量よシ多量のカーボ
ンを必要とし、得られる粉末に多量に混合し、残留カー
ボンの除去の後処理を必要とする欠点が生ずる。

アルミニウムアルコキシドと分散させるカーボンの比は
、モル比で２対３〜３．３の範囲であるこ水酸化アルミ
ニウムの還元・窒化反応は２人１００Ｈ＋３０＋Ｎ２−
＋２人ＩＮ＋３ＧＯ＋Ｈ２０ｍ２Ａｊ（ＯＨ）５”３０
”Ｎ２−２ＡＩＮ＋３（３０＋３Ｈ２０（２１で示され
、アルミニウムアルコキシド１モルから水酸化アルミニ
ウム１モルが生成するので、アルミニウムアルコキシド
とカーボンのモル比は２対３〜３．３がよい。アルミニ
ウムアルコキシドとカーボンのモル比が２対３よりアル
ミニウムアルコキシドが多くなると、カーボンが不足し
還元・窒化反応が完結しない。またその比が２対３．３
より多くなると還元・窒化反応は完結するが、残留カー
ボンの量が多くなり、脱カーボンの後処理を必要とする
。

アルミニウムアルコキシドを重量で３〜１５倍の有機溶
媒に溶解させた後、前記範囲内のカーボン粉末を分散さ
せ、これにアルミニウムアルコキシドに対しモル比で２
〜２０倍の水を加える。得）：１ ｄして加熱することによシ水、アルコール及び溶剤を除
去する。これによシ、カーボンと水酸化アルミニウムま
たはアルミナの粒径が０．０５〜０．１ミクロンの混合
物が得られる。

この混合物を成形後、窒素ガス雰囲気中で１４００〜１
６５０℃に１〜３０時間加熱すると窒化アルミニウム微
粉末が得られる。加熱温度が１４００’Ｃよシ低いと反
応を完結させるのに長時間を要し、実際的でなく、また
１６５０℃を超えても反応させることができるが、その
ような高温を必要としないので、１６５０℃以下である
ことが好ましく、最も好ましい範囲は１４５０〜１５５
０℃である。加熱時間は低温はど長時間を要し、１４０
０℃では５〜３０時間、１５００″Ｃでは１〜６時間が
適当である。

この方法によると、０−０５〜１．０ミクロンの粒径の
微粉末で、残留カーボンの量は２重量％以下のものが容
易に得られる。

いて蒸留水４０２を加え、５０℃で３時間保って加水分
解を行った。容器内を１００　Ｔｏｒｒに減圧し、９０
℃まで徐々に加熱して水とアルコールを除去した。得ら
れた混合物は非晶質水酸化アルミニウムとＡ１００Ｈ結
晶とカーボンブラックからなる。

この粉末１゜５ｆを直径１２■の円筒金型で３００に２
／ｃ？＋１２に加圧してペレットを作った。このペレッ
トをアルミナボートにのせ、アルミナを炉心管とし炭化
けい素を発熱体とする炉で、窒素気流中で１４５０℃で
８時間加熱した。得られた粉末をＸ線回折で調べたとこ
ろ、窒化アルミニウムのみでアルミナは検出されなかっ
た。粉末の平均粒径は０．６ミクロンで、残留カーボン
の量は１．６重量％であった。

実施例２゜ アルミニウムイソプロポキシド５２２．イソブた。得ら
れた微粉末をＸ線回折で調べたところ、窒化アルミニウ
ムのみでアルミナは認められなかった。微粉末の平均粒
径は０．８ミクロンで、残留カーボンの量は１．２重量
％であった。

比較例１゜ 平均粒径０．６ミクロンのアルミナ２！Ｍ’に平均粒径
０．０７ミクロンのカーボンブラック４．５２を、ヘキ
サンを分散剤として炭化けい未焼結体製のボールミルで
３時間混合した。乾燥後、実施例１と同様にして還元・
窒化を行った。生成した粉末中の窒化アルミニウム対ア
ルミナは重量化で８８対１２であシ、未反応アルミナが
残った。またカーボンも３．２重量％残った。

発明の効果 本発明の方法によると、アルミニウムアルコキシドの有
機溶剤溶液にカーボン粉末を分散させたれを原料とする
ため、従来法におけるように大過剰のカーボンを必要と
せず、過剰カーボン量を２重量％以下にすることができ
る。従って過剰のカーボンを除去する後処理を必要とし
ない。また、還元・窒化反応も容易に完結し得られるた
め、未反応物質の混入のない窒化アルミニウムが得られ
る優れた効果を有する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）有機溶媒にアルミニウムアルコキシドを溶解し、こ
   れにカーボン粉末を分散させた後、水を加えてアルミニ
   ウムアルコキシドを加水分解し、得られた水酸化アルミ
   ニウムまたはアルミナとカーボンの混合粉末を窒素雰囲
   気中で１４００〜１６５０℃に１〜３０時間加熱するこ
   とを特徴とする窒化アルミニウム微粉末の製造法。 ２）アルミニウムアルコキシドとカーボン粉末の割合が
   モル比で２対３〜３．３の割合である特許請求の範囲第
   １項記載の窒化アルミニウム微粉末の製造法。