JPH0218285B2 - - Google Patents
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- JPH0218285B2 JPH0218285B2 JP59002317A JP231784A JPH0218285B2 JP H0218285 B2 JPH0218285 B2 JP H0218285B2 JP 59002317 A JP59002317 A JP 59002317A JP 231784 A JP231784 A JP 231784A JP H0218285 B2 JPH0218285 B2 JP H0218285B2
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- JP
- Japan
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- powder
- sialon
- alumina
- silica
- weight
- Prior art date
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はβ−サイアロン質粉末の製造法に関す
る。β−サイアロンは一般式Si6-ZAlZOZN8-Z（た
だし、Ｚは０より大きく4.2以下の数を表わす）
で示される化合物であり、窒化けい素（Si3N4）
にAlとＯが置換型固溶したものである。
る。β−サイアロンは一般式Si6-ZAlZOZN8-Z（た
だし、Ｚは０より大きく4.2以下の数を表わす）
で示される化合物であり、窒化けい素（Si3N4）
にAlとＯが置換型固溶したものである。
β−サイアロンは高温における耐酸化性が大き
く、溶融金属やスラツグに対する耐食性も優れて
いるので、β−サイアロン質粉末は各種の耐火物
用原料として有用なものである。また、これを焼
結したサイアロン焼結体は高温強度や硬度が大き
いので、自動車エンジン部品や金属切削工具とし
て優れている。
く、溶融金属やスラツグに対する耐食性も優れて
いるので、β−サイアロン質粉末は各種の耐火物
用原料として有用なものである。また、これを焼
結したサイアロン焼結体は高温強度や硬度が大き
いので、自動車エンジン部品や金属切削工具とし
て優れている。
従来のβ−サイアロン質粉末の製造法として
は、 (1) 天然のシリカ−アルミナ系鉱物であるカオリ
ナイト等の粘土質鉱物にカーボンを加え、窒素
気流中で加熱することにより還元窒化を行う方
法。
は、 (1) 天然のシリカ−アルミナ系鉱物であるカオリ
ナイト等の粘土質鉱物にカーボンを加え、窒素
気流中で加熱することにより還元窒化を行う方
法。
(2) シラス等のシリカ原料にアルミニウム金属を
加え、窒素気流中で加熱する方法。
加え、窒素気流中で加熱する方法。
(3) Al（OH）3とシリカゲルの共沈殿物をアンモ
ニア雰囲気下で加熱する方法。
ニア雰囲気下で加熱する方法。
が知られている。
しかし、(1)と(2)の方法は天然原料を用いるの
で、多量の不純物が含有されたものとなる欠点が
あり、また(3)の方法は反応が完結し得ず、未反応
物が残る欠点があつた。
で、多量の不純物が含有されたものとなる欠点が
あり、また(3)の方法は反応が完結し得ず、未反応
物が残る欠点があつた。
本発明は従来法の欠点をなくすべくなされたも
ので、その目的は、高純度で、微細でしかも均一
粒度からなるサイアロン質粉末を製造する方法を
提供するにある。
ので、その目的は、高純度で、微細でしかも均一
粒度からなるサイアロン質粉末を製造する方法を
提供するにある。
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、シリコンアルコキシド及びアルミニウムア
ルコキシドの混合液を加水分解して得たシリカ−
アルミナ混合物に、従来法におけるよりも少量の
特定範囲のカーボン粉末を含有させたものを、窒
素雰囲気中で加熱するときは、高純度で、均一微
細なβ−サイアロン粉末が得られることを究明し
得、この知見に基いて本発明を完成した。
結果、シリコンアルコキシド及びアルミニウムア
ルコキシドの混合液を加水分解して得たシリカ−
アルミナ混合物に、従来法におけるよりも少量の
特定範囲のカーボン粉末を含有させたものを、窒
素雰囲気中で加熱するときは、高純度で、均一微
細なβ−サイアロン粉末が得られることを究明し
得、この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
(1) シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコ
キシドの混合溶液を加水分解して得られた沈殿
物を加熱してシリカ50〜80モル％、アルミナ50
〜20モル％割合のシリカ−アルミナ系混合粉末
を作り、該混合粉末に対しカーボン粉末を16〜
25重量％混合した後窒素雰囲気中で1350〜1550
℃に加熱することを特徴とするサイアロン質粉
末の製造法。及び (2) シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコ
キシド混合溶液にカーボン粉末を混合した混合
液を加水分解して得た沈殿物を加熱して、シリ
カ50〜80モル％、アルミナ50〜20モル％、シリ
カ及びアルミナの総量に対し、16〜25重量％の
カーボン粉末からなる混合粉末を作り、該混合
粉末を窒素雰囲気中で1350〜1550℃に加熱する
ことを特徴とするβ−サイアロン質粉末の製造
法。にある。
キシドの混合溶液を加水分解して得られた沈殿
物を加熱してシリカ50〜80モル％、アルミナ50
〜20モル％割合のシリカ−アルミナ系混合粉末
を作り、該混合粉末に対しカーボン粉末を16〜
25重量％混合した後窒素雰囲気中で1350〜1550
℃に加熱することを特徴とするサイアロン質粉
末の製造法。及び (2) シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコ
キシド混合溶液にカーボン粉末を混合した混合
液を加水分解して得た沈殿物を加熱して、シリ
カ50〜80モル％、アルミナ50〜20モル％、シリ
カ及びアルミナの総量に対し、16〜25重量％の
カーボン粉末からなる混合粉末を作り、該混合
粉末を窒素雰囲気中で1350〜1550℃に加熱する
ことを特徴とするβ−サイアロン質粉末の製造
法。にある。
原料のシリコンアルコキシドとしては、例え
ば、けい酸メチル、けい酸エチル、けい酸プロピ
ル、けい酸ブチル等が挙げられる。またアルミニ
ウムアルコキシドとしては、アルミニウムエトキ
シド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニ
ウム−ｎ−ブトキシド等が挙げられる。
ば、けい酸メチル、けい酸エチル、けい酸プロピ
ル、けい酸ブチル等が挙げられる。またアルミニ
ウムアルコキシドとしては、アルミニウムエトキ
シド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニ
ウム−ｎ−ブトキシド等が挙げられる。
シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコキ
シドの混合比はSiとAlの原子比（Si／Al）が0.5
〜２の範囲である。SiO2／Al2O3のモル比では１
〜４である。
シドの混合比はSiとAlの原子比（Si／Al）が0.5
〜２の範囲である。SiO2／Al2O3のモル比では１
〜４である。
Si／Alの原子比が0.5より低いとアルミニウム
の量がサイアロンの固溶範囲を超えるので、β−
サイアロン粉末にアルミニウム化合物が不純物と
して混入する。一方その原子比が２を超えると還
元窒化反応が不均一となり、窒化けい素も同時に
生成するため、均一なサイアロン粉末が得られな
い。
の量がサイアロンの固溶範囲を超えるので、β−
サイアロン粉末にアルミニウム化合物が不純物と
して混入する。一方その原子比が２を超えると還
元窒化反応が不均一となり、窒化けい素も同時に
生成するため、均一なサイアロン粉末が得られな
い。
このような割合に混合したアルコキシド混合物
に、イソブタノール、イソプロパノール等のアル
コールを溶媒として加え、約80℃で５時間程度加
熱すると溶解する。溶解後、アルコキシドの３〜
４倍（重量で）の蒸留水を加え、アンモニア水を
少量滴下した後、80〜90℃で約８時間加熱すると
加水分解されて均一に混合した沈殿物が得られ
る。この沈殿物を減圧下で50〜90℃で加熱するこ
とにより、溶媒、アルコール及び水を分離し乾燥
した後、500〜700℃で１〜５時間加熱すると、シ
リカ−アルミナ系混合粉末が得られる。前記加熱
が500℃より低いとシリカ、アルミナ以外の成分
（多くは水）が残り、700℃を超えると粒子の成長
が起るので、500〜700℃で加熱することが好まし
い。得られる混合粉末は0.01〜0.1ミクロンの均
一に分散された粒子からなつている。Ｘ線的には
非晶質である。化学分析によるとSi／Alの原子
比は±２％以内で原料の原子比と一致する。得ら
れたシリカ−アルミナ系混合物にカーボン粉末を
加える。カーボン粉末としては、これを均一に分
散させるためにカーボンブラツクのような細かい
粉末であることが望ましい。
に、イソブタノール、イソプロパノール等のアル
コールを溶媒として加え、約80℃で５時間程度加
熱すると溶解する。溶解後、アルコキシドの３〜
４倍（重量で）の蒸留水を加え、アンモニア水を
少量滴下した後、80〜90℃で約８時間加熱すると
加水分解されて均一に混合した沈殿物が得られ
る。この沈殿物を減圧下で50〜90℃で加熱するこ
とにより、溶媒、アルコール及び水を分離し乾燥
した後、500〜700℃で１〜５時間加熱すると、シ
リカ−アルミナ系混合粉末が得られる。前記加熱
が500℃より低いとシリカ、アルミナ以外の成分
（多くは水）が残り、700℃を超えると粒子の成長
が起るので、500〜700℃で加熱することが好まし
い。得られる混合粉末は0.01〜0.1ミクロンの均
一に分散された粒子からなつている。Ｘ線的には
非晶質である。化学分析によるとSi／Alの原子
比は±２％以内で原料の原子比と一致する。得ら
れたシリカ−アルミナ系混合物にカーボン粉末を
加える。カーボン粉末としては、これを均一に分
散させるためにカーボンブラツクのような細かい
粉末であることが望ましい。
従来、還元窒化中にはSi／Al原子比が変化し
ないとして、必要なカーボン量を算出した。例え
ばシリカ：アルミナ＝２：１（モル比）の粉末に
おいては ３（2SiO2・Al2O3）＋15CN2 ―→ 2Si3Al3O3N5＋15CO …(1) と反応し、β−サイアロンの合成には31.3重量％
のカーボンが必要であり、この量で原料と同じ
Si／Al比のβ−サイアロンが得られると仮定し
ていた。
ないとして、必要なカーボン量を算出した。例え
ばシリカ：アルミナ＝２：１（モル比）の粉末に
おいては ３（2SiO2・Al2O3）＋15CN2 ―→ 2Si3Al3O3N5＋15CO …(1) と反応し、β−サイアロンの合成には31.3重量％
のカーボンが必要であり、この量で原料と同じ
Si／Al比のβ−サイアロンが得られると仮定し
ていた。
しかし、反応の詳細な解析及び生成したβ−サ
イアロン粉末の化学分析の結果、還元窒化中に
SiOが飛散し、Si／Al原子比が変化するので(1)式
は厳密には成立しないことが分つた。SiOの飛散
量は原料組成と反応温度に依存する。1430℃附近
では次の通り反応が進行する。
イアロン粉末の化学分析の結果、還元窒化中に
SiOが飛散し、Si／Al原子比が変化するので(1)式
は厳密には成立しないことが分つた。SiOの飛散
量は原料組成と反応温度に依存する。1430℃附近
では次の通り反応が進行する。
４（2SiO2・Al2O3）＋18CN2
―→
Si6Al8O8N11＋2SiO＋18CO …(1)
これにより、Si2.6Al3.4O3.4N4.7の組成に相当す
るβ−サイアロンで得られる。β−サイアロン中
のSi／Al比は原料中のそれに比べて小さくなつ
ている。反応式から算出されるカーボン量は19.6
重量％である。
るβ−サイアロンで得られる。β−サイアロン中
のSi／Al比は原料中のそれに比べて小さくなつ
ている。反応式から算出されるカーボン量は19.6
重量％である。
SiOの飛散量は反応温度に依存し、また固相反
応のため、混合するカーボンの最適量はシリカ：
アルミナの混合割合によつて変化する。シリカ：
アルミナモル比が１：１の場合は16〜20重量％、
２：１の場合は18〜22重量％、４：１の場合は22
〜25重量％である。その量より少ないと未反応物
が残り、それより多くなると未反応カーボンが多
くなり、還元窒化の更に進んだ15R−サイアロン
が生成するので、カーボン粉末の添加量は16〜25
重量％の範囲で、前記のような割合で調整するこ
とが必要である。カーボン粉末はシリカ−アルミ
ナ系粉末を還元作用をするもので後から混合して
もよく、またあらかじめ、アルコキシド混合溶液
に混合してもよい。予め混合すると還元反応が均
一になされるので、後処理（２次粒子を分解する
ための処理）なしで細かいβ−サイアロンが得ら
れる利点がある。このようにして得られた混合物
を必要に応じ成型した後、窒素雰囲気中で1350〜
1550℃に0.5〜24時間加熱する。これによりシリ
カ−アルミナ中の酸素の一部が窒素に置換してβ
−サイアロン粉末が得られる。加熱温度が1350℃
より低いと反応完結時間が長くなり、1550℃を超
えるとSiOの飛散が多くなり、β−サイアロンの
組成が原料と大きく異なつたものとなるばかりで
なく15R−サイアロンも生成する欠点が生ずる。
応のため、混合するカーボンの最適量はシリカ：
アルミナの混合割合によつて変化する。シリカ：
アルミナモル比が１：１の場合は16〜20重量％、
２：１の場合は18〜22重量％、４：１の場合は22
〜25重量％である。その量より少ないと未反応物
が残り、それより多くなると未反応カーボンが多
くなり、還元窒化の更に進んだ15R−サイアロン
が生成するので、カーボン粉末の添加量は16〜25
重量％の範囲で、前記のような割合で調整するこ
とが必要である。カーボン粉末はシリカ−アルミ
ナ系粉末を還元作用をするもので後から混合して
もよく、またあらかじめ、アルコキシド混合溶液
に混合してもよい。予め混合すると還元反応が均
一になされるので、後処理（２次粒子を分解する
ための処理）なしで細かいβ−サイアロンが得ら
れる利点がある。このようにして得られた混合物
を必要に応じ成型した後、窒素雰囲気中で1350〜
1550℃に0.5〜24時間加熱する。これによりシリ
カ−アルミナ中の酸素の一部が窒素に置換してβ
−サイアロン粉末が得られる。加熱温度が1350℃
より低いと反応完結時間が長くなり、1550℃を超
えるとSiOの飛散が多くなり、β−サイアロンの
組成が原料と大きく異なつたものとなるばかりで
なく15R−サイアロンも生成する欠点が生ずる。
従つて1350〜1550℃であることが必要であり、
好ましくは1400〜1500℃である。
好ましくは1400〜1500℃である。
焼成時間は低温ほど長時間を要する。1400℃で
は３〜10時間、1500℃では１〜３時間が適当であ
る。
は３〜10時間、1500℃では１〜３時間が適当であ
る。
得られる粉末は0.3〜0.5ミクロン粒径の微細
で、均一のものとなり、その純度は不純物0.1％
以下の高純度のものである。
で、均一のものとなり、その純度は不純物0.1％
以下の高純度のものである。
実施例 １
けい酸エチル30.6g、アルミニウムイソプロポ
キシド30.0gにイソブタノール300ccを加え、80℃
の水浴中で５時間加熱してアルコキシドを溶解し
た。溶解後蒸留水100ccを滴下し、更にアンモニ
ア水溶液（50％）20ccを滴下し、85℃で８時間加
熱して加水分解を完結させた。これを200mmHgの
減圧下で50℃から90℃まで加熱して蒸発物を除去
し、更に空気中で600℃に１時間加熱して白色粉
末を得た。粉末の粒径は0.01〜0.1ミクロンで、
Ｘ線的に非晶質であつた。化学分析の結果、シリ
カ／アルミナ比は２：１であつた。該粉末0.5gに
カーボンブラツク0.125gを加え、直径12mmの金型
で300Kg/cm2に加圧しペレツトを作つた。
キシド30.0gにイソブタノール300ccを加え、80℃
の水浴中で５時間加熱してアルコキシドを溶解し
た。溶解後蒸留水100ccを滴下し、更にアンモニ
ア水溶液（50％）20ccを滴下し、85℃で８時間加
熱して加水分解を完結させた。これを200mmHgの
減圧下で50℃から90℃まで加熱して蒸発物を除去
し、更に空気中で600℃に１時間加熱して白色粉
末を得た。粉末の粒径は0.01〜0.1ミクロンで、
Ｘ線的に非晶質であつた。化学分析の結果、シリ
カ／アルミナ比は２：１であつた。該粉末0.5gに
カーボンブラツク0.125gを加え、直径12mmの金型
で300Kg/cm2に加圧しペレツトを作つた。
ペレツトをアルミナ製ボートに置き、アルミナ
炉心管に移し、管内を窒素に置換し、窒素を流し
ながら1430℃で２時間加熱した。得られた粉末
は、１〜10ミクロンの２次粒子を少量含むが大部
分は１ミクロン以下の細かいものであつた。２次
粒子を分解する目的で、ｎ−ヘキサンを分散媒と
して、窒化けい素製のボールミルで２時間処理し
た。粉末の粒度分布を測定した結果、平均粒径は
0.4ミクロン、0.4±0.1ミクロンの範囲内に約85重
量％、１〜５ミクロンの２次粒子は約４重量％と
粒度が均一であることがわかつた。粉末Ｘ線回折
の結果、結晶質はβ−サイアロンのみで、格子定
数の測定によると、組成はｚ＝3.3に相当するも
のであつた。化学分析の結果はSi：Al：Ｏ：Ｎ
＝26.7：31.4：19.9：22.0（重量比）であつた。こ
れはｚ＝3.3のβサイアロン約97重量％に約３重
量％の未反応ガラス相が残留したものであること
を示す。
炉心管に移し、管内を窒素に置換し、窒素を流し
ながら1430℃で２時間加熱した。得られた粉末
は、１〜10ミクロンの２次粒子を少量含むが大部
分は１ミクロン以下の細かいものであつた。２次
粒子を分解する目的で、ｎ−ヘキサンを分散媒と
して、窒化けい素製のボールミルで２時間処理し
た。粉末の粒度分布を測定した結果、平均粒径は
0.4ミクロン、0.4±0.1ミクロンの範囲内に約85重
量％、１〜５ミクロンの２次粒子は約４重量％と
粒度が均一であることがわかつた。粉末Ｘ線回折
の結果、結晶質はβ−サイアロンのみで、格子定
数の測定によると、組成はｚ＝3.3に相当するも
のであつた。化学分析の結果はSi：Al：Ｏ：Ｎ
＝26.7：31.4：19.9：22.0（重量比）であつた。こ
れはｚ＝3.3のβサイアロン約97重量％に約３重
量％の未反応ガラス相が残留したものであること
を示す。
実施例 ２
けい酸エチル61.2g、アルミニウムイソプロポ
キシド120.0gをイソプロパノール500ccに溶解し、
これにアンモニア溶液50cc、蒸留水300ccを加え、
実施例１と同様にして、シリカ：アルミナ＝１：
１の混合粉末を得た。混合粉末0.82gとカーボン
ブラツク0.18gを混合し、実施例１と同様にして
ペレツトを作り、1500℃と窒素雰囲気中で１時間
加熱した。
キシド120.0gをイソプロパノール500ccに溶解し、
これにアンモニア溶液50cc、蒸留水300ccを加え、
実施例１と同様にして、シリカ：アルミナ＝１：
１の混合粉末を得た。混合粉末0.82gとカーボン
ブラツク0.18gを混合し、実施例１と同様にして
ペレツトを作り、1500℃と窒素雰囲気中で１時間
加熱した。
得られた粉末を実施例１と同様にして後処理し
た後、粒度分布を測定したところ、平均粒径0.5
ミクロン、0.5±0.2ミクロンの範囲内に約80重量
％、１〜５ミクロンに約６重量％であつた。粉末
Ｘ線回折の結果、β−サイアロンとごく僅かの
15R−サイアロンからなつていた。格子定数の測
定から、β−サイアロンの組成はｚ＝4.2であつ
た。化学分析の結果はｚ＝4.2のβ−サイアロン
97重量％と３重量％の未反応ガラス相に対応する
値であつた。
た後、粒度分布を測定したところ、平均粒径0.5
ミクロン、0.5±0.2ミクロンの範囲内に約80重量
％、１〜５ミクロンに約６重量％であつた。粉末
Ｘ線回折の結果、β−サイアロンとごく僅かの
15R−サイアロンからなつていた。格子定数の測
定から、β−サイアロンの組成はｚ＝4.2であつ
た。化学分析の結果はｚ＝4.2のβ−サイアロン
97重量％と３重量％の未反応ガラス相に対応する
値であつた。
実施例 ３
けい酸メチル15.2g、アルミニウム−ｎ−ブト
キシド24.6gをイソブタノール250ccに加え、実施
例１と同様にして溶解し、これに蒸留水200cc、
アンモニア溶液30ccを加えて以下実施例１と同様
にしてシリカ：アルミナ＝２：１の混合粉末を得
た。粉末0.8gとカーボンブラツク0.2gを混合した
後、以下実施例１と同様にして成形・加熱した。
加熱は1470℃で２時間行つた。
キシド24.6gをイソブタノール250ccに加え、実施
例１と同様にして溶解し、これに蒸留水200cc、
アンモニア溶液30ccを加えて以下実施例１と同様
にしてシリカ：アルミナ＝２：１の混合粉末を得
た。粉末0.8gとカーボンブラツク0.2gを混合した
後、以下実施例１と同様にして成形・加熱した。
加熱は1470℃で２時間行つた。
得られた粉末を実施例１と同様にして後処理し
た後、粒度分布を測定したところ、平均粒径0.4
ミクロン、0.4±0.1ミクロンに約70重量％、１〜
５ミクロンに10重量％のものであつた。粉末Ｘ線
回折の結果、結晶相はβ−サイアロンのみであ
り、格子定数の測定から、その組成はｚ＝3.5に
相当するものであつた。化学分析の結果はｚ＝
3.5のβ−サイアロン98重量％と未反応のガラス
相２重量％に相当するものであつた。
た後、粒度分布を測定したところ、平均粒径0.4
ミクロン、0.4±0.1ミクロンに約70重量％、１〜
５ミクロンに10重量％のものであつた。粉末Ｘ線
回折の結果、結晶相はβ−サイアロンのみであ
り、格子定数の測定から、その組成はｚ＝3.5に
相当するものであつた。化学分析の結果はｚ＝
3.5のβ−サイアロン98重量％と未反応のガラス
相２重量％に相当するものであつた。
実施例 ４
実施例１と同じ原料と方法と用い、けい酸エチ
ルとアルミニウムイソプロポキシドのブタノール
溶液を作つた。この溶液を室温まで冷却後、4.2g
のカーボンブラツクを加え、超音波振動を５分間
加えて溶液中に分散した。実施例１と同様の手順
で蒸留水とアンモニア水を滴下後、蒸発物を除去
した。得られた混合粉末約0.75gを実施例１と同
じようにペレツトとした。
ルとアルミニウムイソプロポキシドのブタノール
溶液を作つた。この溶液を室温まで冷却後、4.2g
のカーボンブラツクを加え、超音波振動を５分間
加えて溶液中に分散した。実施例１と同様の手順
で蒸留水とアンモニア水を滴下後、蒸発物を除去
した。得られた混合粉末約0.75gを実施例１と同
じようにペレツトとした。
このペレツトを実施例１と同様にして窒素中で
加熱した。得られた粉末は平均粒径が0.4ミクロ
ン、0.4±ミクロンの範囲内に約80重量％、１〜
５ミクロンの範囲内の２次粒子が約５重量％と、
後処理なしで均一粒度の粉末が得られた。粉末Ｘ
線回折によるとβ−サイアロンのみで、格子定数
の測定からサイアロンの組成はｚ＝3.4であつた。
化学分析の結果もＸ線回折ｋ結果とよく一致した
ことから、粉末中のβ−サイアロン含有量は99重
量％以上で、未反応ガラス相の量は１重量％以下
であつた。
加熱した。得られた粉末は平均粒径が0.4ミクロ
ン、0.4±ミクロンの範囲内に約80重量％、１〜
５ミクロンの範囲内の２次粒子が約５重量％と、
後処理なしで均一粒度の粉末が得られた。粉末Ｘ
線回折によるとβ−サイアロンのみで、格子定数
の測定からサイアロンの組成はｚ＝3.4であつた。
化学分析の結果もＸ線回折ｋ結果とよく一致した
ことから、粉末中のβ−サイアロン含有量は99重
量％以上で、未反応ガラス相の量は１重量％以下
であつた。
以上のように、本発明の方法によると、原料を
アルコキシド混合液の加水分解により作るため、
純粋且つ微細な均一粒子からなり、且つこの微細
粒子に適正なカーボン量を混合して還元窒化を行
うため、原料Si／Alに近い割合のβ−サイアロ
ン組成のものが容易に得られ、しかも、得られる
粉末は極めて均一且つ微細粒子からなると共に不
純物の混合のないβ−サイアロン質粉末が得られ
る優れた効果を有する。
アルコキシド混合液の加水分解により作るため、
純粋且つ微細な均一粒子からなり、且つこの微細
粒子に適正なカーボン量を混合して還元窒化を行
うため、原料Si／Alに近い割合のβ−サイアロ
ン組成のものが容易に得られ、しかも、得られる
粉末は極めて均一且つ微細粒子からなると共に不
純物の混合のないβ−サイアロン質粉末が得られ
る優れた効果を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコ
キシドの混合溶液を加水分解して得られた沈殿物
を加熱してシリカ50〜80モル％、アルミナ50〜20
モル％割合のシリカ−アルミナ系混合粉末を作
り、該混合粉末に対しカーボン粉末を16〜25重量
％混合した後窒素雰囲気中で1350〜1550℃に加熱
することを特徴とするβ−サイアロン質粉末の製
造法。 ２ カーボン粉末の混合量がシリカ：アルミナ＝
１：１モル比の場合は16〜20重量％、シリカ：ア
ルミナ＝２：１モル比の場合は18〜22重量％、シ
リカ：アルミナ＝４：１モル比の場合は22〜25重
量％である特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ３ シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコ
キシド混合溶液にカーボン粉末を混合した混合液
を加水分解して得た沈殿物を加熱して、シリカ50
〜80モル％、アルミナ50〜20モル％、シリカ及び
アルミナの総量に対し、16〜25重量％のカーボン
粉末からなる混合粉末を作り、該混合粉末を窒素
雰囲気中で1350〜1550℃に加熱することを特徴と
するβ−サイアロン質粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP231784A JPS60145902A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | サイアロン質粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP231784A JPS60145902A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | サイアロン質粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60145902A JPS60145902A (ja) | 1985-08-01 |
| JPH0218285B2 true JPH0218285B2 (ja) | 1990-04-25 |
Family
ID=11525950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP231784A Granted JPS60145902A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | サイアロン質粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60145902A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60118615A (ja) * | 1983-11-28 | 1985-06-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 含炭素組成物の製造方法 |
| JPH0611667B2 (ja) * | 1985-05-30 | 1994-02-16 | 工業技術院長 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
| JPS62167209A (ja) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | α−サイアロン質粉末及びその製造法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6047205B2 (ja) * | 1978-04-21 | 1985-10-21 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素質粉末の製造方法 |
| JPS5918106A (ja) * | 1982-07-22 | 1984-01-30 | Kyocera Corp | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 |
-
1984
- 1984-01-10 JP JP231784A patent/JPS60145902A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60145902A (ja) | 1985-08-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |