JPS61189242A - 工業用ペンタクロルフエノ−ルの精製法 - Google Patents
工業用ペンタクロルフエノ−ルの精製法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上件机且分黙
本発明は、不純物を含んでいる工業用ペンタクロルフェ
ノールを精製してその純度を高める方法に関する。
ノールを精製してその純度を高める方法に関する。
従来■技血直實旦
ペンタクロルフェノールは工業的にはフェノールの塩素
化により製造されているが、このようにして得られる工
業用ペンタクロルフェノールには種々のフェノール性酸
性物質や非フエノール性中性物質を不純物として含有し
ている。而して、これらの不純物のうちには、毒性の強
いことが知られているクロロジベンゾダイオキシン類や
クロロジベンゾフラン類及びこれら物質の前駆体といわ
れる物質、例えばクロロジフェニルエーテル類が存在し
ているので、工業用ペンタクロルフェノールを農業用薬
剤に利用するに当って上記有害な不純物を除去すること
が望まれているが、現在のところ該不純物の有効な除去
方法は未だ確立されていない。
化により製造されているが、このようにして得られる工
業用ペンタクロルフェノールには種々のフェノール性酸
性物質や非フエノール性中性物質を不純物として含有し
ている。而して、これらの不純物のうちには、毒性の強
いことが知られているクロロジベンゾダイオキシン類や
クロロジベンゾフラン類及びこれら物質の前駆体といわ
れる物質、例えばクロロジフェニルエーテル類が存在し
ているので、工業用ペンタクロルフェノールを農業用薬
剤に利用するに当って上記有害な不純物を除去すること
が望まれているが、現在のところ該不純物の有効な除去
方法は未だ確立されていない。
発明が 決しようとする問題点
本発明者は、上述した状況に鑑み、工業用ペンタクロル
フェノールに含まれている不純物の除去について検討し
ている過程において、ペンタクロルフェノール（以下Ｐ
ＣＰと略記する）は、弱酸としての性質を示し、アルカ
リ金属及びアンモニウムと水溶性塩を形成することに着
目し、ＰＣＰと近似した酸性度を示す無機弱酸のアルカ
リ金属塩又はアンモニウム塩の水溶液中に加熱下に溶解
し、一方ＰＣＰに混在する不純物は実質」−溶解しない
ことの知見を得て、本発明をなすに至った。
フェノールに含まれている不純物の除去について検討し
ている過程において、ペンタクロルフェノール（以下Ｐ
ＣＰと略記する）は、弱酸としての性質を示し、アルカ
リ金属及びアンモニウムと水溶性塩を形成することに着
目し、ＰＣＰと近似した酸性度を示す無機弱酸のアルカ
リ金属塩又はアンモニウム塩の水溶液中に加熱下に溶解
し、一方ＰＣＰに混在する不純物は実質」−溶解しない
ことの知見を得て、本発明をなすに至った。
したがって、本発明は、無機弱酸のアルカリ金属塩又は
アンモニウム塩の加熱水溶液におけるＰＣＰの溶解性を
利用することにより、工業用ＰＣＰを効果的に精製し得
る方法を提供することを目的とするものである。
アンモニウム塩の加熱水溶液におけるＰＣＰの溶解性を
利用することにより、工業用ＰＣＰを効果的に精製し得
る方法を提供することを目的とするものである。
以下本発明の詳細な説明する。
光器■盪戒
本発明の特徴は、工業用ペンタクロルフェノールを、無
機弱酸のアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩の存在
下に水中で加熱して溶解し、得られる溶液を熱時濾過し
て該溶液中に混在する不溶解性物を除去した後、冷却し
てペンタクロルフェノールを析出させ、ついで析出した
ペンタクロルフェノールを濾別して回収することにある
。
機弱酸のアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩の存在
下に水中で加熱して溶解し、得られる溶液を熱時濾過し
て該溶液中に混在する不溶解性物を除去した後、冷却し
てペンタクロルフェノールを析出させ、ついで析出した
ペンタクロルフェノールを濾別して回収することにある
。
ここで用いる無機弱酸のアルカリ金属塩並びにアンモニ
ウム塩としては、Ｎａ２５Ｏヨ、ＫｘＳ（１＋、ＮａＨ
３Ｏヨ、 ＮａＮＯ２、Ｎａ２Ｓ２０＋ 、 ＫＩＩ
Ｓ（ｈ 、 ＫＮＯ２、Ｋ２Ｓ２０ ヨ 、 （
ＮＨ，＋ ）２Ｓ（ｈ 、 ＮＨ，＋１ｌＳ
Ｏヨ 、 （Ｎｌｌ吟）２ｓＯｇ等を例示し得、
これらのうち特にＮａ２５Ｏヨ及びＫｚＳ（ｈが好まし
い。またこれらの塩の２種以上を混合して用いてもよい
。
ウム塩としては、Ｎａ２５Ｏヨ、ＫｘＳ（１＋、ＮａＨ
３Ｏヨ、 ＮａＮＯ２、Ｎａ２Ｓ２０＋ 、 ＫＩＩ
Ｓ（ｈ 、 ＫＮＯ２、Ｋ２Ｓ２０ ヨ 、 （
ＮＨ，＋ ）２Ｓ（ｈ 、 ＮＨ，＋１ｌＳ
Ｏヨ 、 （Ｎｌｌ吟）２ｓＯｇ等を例示し得、
これらのうち特にＮａ２５Ｏヨ及びＫｚＳ（ｈが好まし
い。またこれらの塩の２種以上を混合して用いてもよい
。
問題点を解決するための手段
本発明では、工業用ＰＣＰを水中で９０〜１００°Ｃ程
度の温度に加熱したものに、上記無機弱酸のアルカリ金
属塩もしくはアンモニウム塩を徐々に加えるか、もしく
は工業用ＰＣＰと該塩を水に加えて攪拌下に加熱してＰ
ＣＰを熔解する。この場合使用する水の量は特に限定さ
れないが、原料としての工業用ＰＣＰの約１０乃至３０
倍量（重量）が適当であり、実際上は、使用する上記塩
類の溶解度、工業用ＰＣＰの純度等を考慮して調整する
とよい。
度の温度に加熱したものに、上記無機弱酸のアルカリ金
属塩もしくはアンモニウム塩を徐々に加えるか、もしく
は工業用ＰＣＰと該塩を水に加えて攪拌下に加熱してＰ
ＣＰを熔解する。この場合使用する水の量は特に限定さ
れないが、原料としての工業用ＰＣＰの約１０乃至３０
倍量（重量）が適当であり、実際上は、使用する上記塩
類の溶解度、工業用ＰＣＰの純度等を考慮して調整する
とよい。
また、無機弱酸のアルカリ金属塩もしくはもしくはアン
モニウム塩の添加量は、その種類により異なり、例えば
工業用Ｐ ＣＰ １００ｇｒを１５００ｃｃの水中で加
熱したものを添加する場合では、Ｎａ２５ＯＢで約１０
０ｇｒ、ＫｚＳ（ｈでは１２０ｇｒであり、その他の塩
類では更に多く添加する。
モニウム塩の添加量は、その種類により異なり、例えば
工業用Ｐ ＣＰ １００ｇｒを１５００ｃｃの水中で加
熱したものを添加する場合では、Ｎａ２５ＯＢで約１０
０ｇｒ、ＫｚＳ（ｈでは１２０ｇｒであり、その他の塩
類では更に多く添加する。
すなわち、これらの塩類のＰＣＰに対する熔解性が種類
により異なるので、ＰＣＰを熔解するのに必要な量を各
塩類について予め測定しておくと実際上便利である。
により異なるので、ＰＣＰを熔解するのに必要な量を各
塩類について予め測定しておくと実際上便利である。
上述した工業用ＰＣＰの加熱下での溶解は９０〜１００
°Ｃの温度で１〜２時間攪拌下に行なうとよく、ついで
ＰＣＰが溶解した後、熱時濾過して少量の不熔解物を濾
別し、得られた溶液を冷却すると白色のＰＣＰが析出す
る。
°Ｃの温度で１〜２時間攪拌下に行なうとよく、ついで
ＰＣＰが溶解した後、熱時濾過して少量の不熔解物を濾
別し、得られた溶液を冷却すると白色のＰＣＰが析出す
る。
本発明における上述したような塩類の存在する加熱水中
でのＰＣＰの溶解と冷却による析出は下記の反応に基づ
くものと推定される。例えば塩類としてＮａ２５Ｏ：ｌ
を用いた場合には、Ｐ ＣＰ −０Ｎａ ＋ＮａＨ３Ｏ
Ｎａ２５Ｏヨ□Ｐ −ＯＨ（析出） ＋Ｎａ２５Ｏヨ
の二つの逆の反応が起るものと推定される。
でのＰＣＰの溶解と冷却による析出は下記の反応に基づ
くものと推定される。例えば塩類としてＮａ２５Ｏ：ｌ
を用いた場合には、Ｐ ＣＰ −０Ｎａ ＋ＮａＨ３Ｏ
Ｎａ２５Ｏヨ□Ｐ −ＯＨ（析出） ＋Ｎａ２５Ｏヨ
の二つの逆の反応が起るものと推定される。
なお、工業用ＰＣＰの上記加熱下での熔解に際して残存
する少量の不溶解物はＮａ２ＣＯヨに溶けず昇華性がな
く冷却により析出されたＰＣＰを濾別した後の濾液（最
終母液）の濃縮により析出する有機物（Ｎａ２ＳＯａの
ような塩類の晶出する以前に析出する）は融点が３００
℃以上であって、熱昇華性がないことからみてＰＣＰで
ないと解し得る。
する少量の不溶解物はＮａ２ＣＯヨに溶けず昇華性がな
く冷却により析出されたＰＣＰを濾別した後の濾液（最
終母液）の濃縮により析出する有機物（Ｎａ２ＳＯａの
ような塩類の晶出する以前に析出する）は融点が３００
℃以上であって、熱昇華性がないことからみてＰＣＰで
ないと解し得る。
また、本発明において、工業用ＰＣＰを上述のようにし
て加熱溶解する際、上記塩類の添加量が不足する場合に
はＰＣＰの一部のみが熔解して多量の不溶解物が残るの
で、このときは一旦熱時濾過した濾液を冷却してＰＣＰ
を析出して回収した後、濾液に上記不溶解物を加えて再
度加熱して残部のＰＣＰを溶解し、熱時濾過及び濾液を
繰返し行なってＰＣＰを回収するとよい。この操作は、
上記反応式によりＰＣＰの冷却析出時に、ＰＣＰの加熱
熔解に用いた塩類が再生されることを利用したものであ
る。
て加熱溶解する際、上記塩類の添加量が不足する場合に
はＰＣＰの一部のみが熔解して多量の不溶解物が残るの
で、このときは一旦熱時濾過した濾液を冷却してＰＣＰ
を析出して回収した後、濾液に上記不溶解物を加えて再
度加熱して残部のＰＣＰを溶解し、熱時濾過及び濾液を
繰返し行なってＰＣＰを回収するとよい。この操作は、
上記反応式によりＰＣＰの冷却析出時に、ＰＣＰの加熱
熔解に用いた塩類が再生されることを利用したものであ
る。
斜上のとおり、本発明は、無機弱酸のアルカリ金属塩も
しくはアンモニウム塩のＰＣＰに対する加熱時での良好
な溶解作用と、冷却時における析出を利用することによ
り、工業用ＰＣＰをそれに混在する不純物を有利に除去
して精製し得るので、工業用ＰＣＰの利用上有益である
といえる。
しくはアンモニウム塩のＰＣＰに対する加熱時での良好
な溶解作用と、冷却時における析出を利用することによ
り、工業用ＰＣＰをそれに混在する不純物を有利に除去
して精製し得るので、工業用ＰＣＰの利用上有益である
といえる。
以下に実施例を示して本発明を更に詳しく説明する。
実施例１
本例は、無機弱酸のアルカリ金属塩としてＮａ２５Ｏヨ
を用い、該塩のＰＣＰにたいする加熱時の溶解性と冷却
時におけるＰＣＰの析出を試験した例を示したものであ
る。
を用い、該塩のＰＣＰにたいする加熱時の溶解性と冷却
時におけるＰＣＰの析出を試験した例を示したものであ
る。
精製ｐ ＣＰ ２６．６ｇｒを５００ｃｃの水に入れ、
９０〜１００°Ｃの温度に加熱しておき、これに秤量さ
れたＮａ２５Ｏヨの少量宛を徐々に加え、ＰＣＰが完全
に溶解するのに要したＮａ２５Ｏヨの量を測定したとこ
ろ２７ｇｒであった。次に、上記加熱溶解により得られ
たＰＣＰの水溶液を放冷し、２０℃の温度でＰＣＰを析
出した。この析出ＰＣＰを濾別して２５．５ｇｒのＰＣ
Ｐを回収した。収率は９６％。
９０〜１００°Ｃの温度に加熱しておき、これに秤量さ
れたＮａ２５Ｏヨの少量宛を徐々に加え、ＰＣＰが完全
に溶解するのに要したＮａ２５Ｏヨの量を測定したとこ
ろ２７ｇｒであった。次に、上記加熱溶解により得られ
たＰＣＰの水溶液を放冷し、２０℃の温度でＰＣＰを析
出した。この析出ＰＣＰを濾別して２５．５ｇｒのＰＣ
Ｐを回収した。収率は９６％。
上記例から、Ｐ ＣＰ ２６．６ｇｒを加熱熔解するに
はＮａ２５ＱＢ ２７ｇｒを要することがわかる。
はＮａ２５ＱＢ ２７ｇｒを要することがわかる。
実施例２
工業用Ｐ ＣＰ ２６．６ｇｒ とＮａ２５Ｏｉ ２７
ｇｒを水１００ｃｃに加え、攪拌しながら９０〜１００
℃の温度に２時間加熱し、ついで熱時濾過して不溶解物
を除去した。得られた濾液を２０°Ｃに冷却してＰｃＰ
を析出させ、濾別、水洗して精製ＰＣＰを回収した。
ｇｒを水１００ｃｃに加え、攪拌しながら９０〜１００
℃の温度に２時間加熱し、ついで熱時濾過して不溶解物
を除去した。得られた濾液を２０°Ｃに冷却してＰｃＰ
を析出させ、濾別、水洗して精製ＰＣＰを回収した。
ＰＣＰの収量２１．９ｇｒ（収率８２．３％）。なお、
不熔解物は２．２６ｇｒが得られ、原料の８．５％であ
った。
不熔解物は２．２６ｇｒが得られ、原料の８．５％であ
った。
実施例３
本例はＰＣＰを加熱溶解するには不足な量のＮａ２５Ｏ
ヨを用いた場合の操作を示したものである。
ヨを用いた場合の操作を示したものである。
工業用Ｐ ＣＰ ２６．６ｇｒ 、 Ｎａ２５Ｏヨ１３
ｇｒを水３００ｃｃに加え、攪拌しながら９０〜１００
°Ｃの温度に２時間加熱し、ついで熱時濾過して不溶解
物を分離した。得られた濾液を２０℃に冷却して析出し
たＰＣＰ８．２ｇｒを回収した。
ｇｒを水３００ｃｃに加え、攪拌しながら９０〜１００
°Ｃの温度に２時間加熱し、ついで熱時濾過して不溶解
物を分離した。得られた濾液を２０℃に冷却して析出し
たＰＣＰ８．２ｇｒを回収した。
次に、上記分離した不熔解物を析出ｐｃｐを濾別した後
の濾液に加え、攪拌下に９０〜１００℃の温度に２時間
加熱し、ついで熱時濾過して不溶解物を分離し、得られ
た濾液を２０°Ｃに冷却して析出したＰ ＣＰ １．６
ｇｒを回収した。更に上記分離した不熔解物を上記と同
様の手順で繰返し、加熱溶解し、熱時濾過、冷却により
析出Ｐ ＣＰ ５．９ｇｒを回収した。
の濾液に加え、攪拌下に９０〜１００℃の温度に２時間
加熱し、ついで熱時濾過して不溶解物を分離し、得られ
た濾液を２０°Ｃに冷却して析出したＰ ＣＰ １．６
ｇｒを回収した。更に上記分離した不熔解物を上記と同
様の手順で繰返し、加熱溶解し、熱時濾過、冷却により
析出Ｐ ＣＰ ５．９ｇｒを回収した。
このような繰返し操作を行なうことにより回収されたＰ
ＣＰの合計は２１．７ｇｒ（収率８１．５％）となった
。
ＣＰの合計は２１．７ｇｒ（収率８１．５％）となった
。
実施例４
工業用Ｐ ＣＰ ２６．６ｇｒと、実施例１に記載した
と同様の手順で予め測定したＰＣＰを加熱熔解するのに
必要なに一３Ｏヨの量３２ｇｒとを水５００ｃｃに加え
、実施例２に記載と同様の手順によりＰＣＰを回収した
。ＰＣＰの収量２０． Ｉｇｒ （収率７５．５％）、
ＰＣＰの融点１８４℃。なお、不熔解物（不純物は１．
８ｇｒ （原料に対して６．８％）であった。
と同様の手順で予め測定したＰＣＰを加熱熔解するのに
必要なに一３Ｏヨの量３２ｇｒとを水５００ｃｃに加え
、実施例２に記載と同様の手順によりＰＣＰを回収した
。ＰＣＰの収量２０． Ｉｇｒ （収率７５．５％）、
ＰＣＰの融点１８４℃。なお、不熔解物（不純物は１．
８ｇｒ （原料に対して６．８％）であった。
実施例５
工業用Ｐ ＣＰ２６．６ｇｒ（０，１モル）と、ＮａＨ
３Ｏヨ、ＮａＮＯ２、Ｎａ＊５２０ｇ 、ＫＨＳＯ３、
ＫＮＯ２、Ｋ２Ｓ２０＋、（ＮＨ榛）２ＳＯヨ、ＮＨ吟
１１ｓＯヨ、及び（ＮＨ吟）２ＳＯ己の各々の０．２２
モル宛とを水５００ｃｃに加え、実施例２に記載したと
同様の手順でＰＣＰを回収した。回収したＰＣＰの収量
は０．６ｇｒ−１，８ｇｒ（収率２．３％〜６．７％）
であり、上掲の塩類はＮａ２５ＯＢ並びにに、ｓｏヨに
比べＰＣＰの収量は可成り劣るものの、工業用ＰＣＰの
精製は可能であった。
３Ｏヨ、ＮａＮＯ２、Ｎａ＊５２０ｇ 、ＫＨＳＯ３、
ＫＮＯ２、Ｋ２Ｓ２０＋、（ＮＨ榛）２ＳＯヨ、ＮＨ吟
１１ｓＯヨ、及び（ＮＨ吟）２ＳＯ己の各々の０．２２
モル宛とを水５００ｃｃに加え、実施例２に記載したと
同様の手順でＰＣＰを回収した。回収したＰＣＰの収量
は０．６ｇｒ−１，８ｇｒ（収率２．３％〜６．７％）
であり、上掲の塩類はＮａ２５ＯＢ並びにに、ｓｏヨに
比べＰＣＰの収量は可成り劣るものの、工業用ＰＣＰの
精製は可能であった。
Claims (2)
- （１）工業用ペンタクロルフエノールを、無機弱酸のア
ルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩の存在下に水中で
加熱して溶解し、得られる溶液を熱時濾過して該溶液中
に混在する不溶解性物を除去した後、冷却してペンタク
ロルフエノールを析出させ、ついで析出したペンタクロ
ルフエノールを濾別して回収することを特徴とする工業
用ペンタクロルフエノールの精製法。 - （２）工業用ペンタクロルフエノールを９０〜１００℃
の温度に加熱して攪拌下に熔解する特許請求の範囲第（
１）項記載の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2776885A JPS61189242A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 工業用ペンタクロルフエノ−ルの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2776885A JPS61189242A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 工業用ペンタクロルフエノ−ルの精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61189242A true JPS61189242A (ja) | 1986-08-22 |
Family
ID=12230165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2776885A Pending JPS61189242A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 工業用ペンタクロルフエノ−ルの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61189242A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109020787A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-12-18 | 青岛科技大学 | 一种氯酚高沸物资源化利用的方法 |
-
1985
- 1985-02-15 JP JP2776885A patent/JPS61189242A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109020787A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-12-18 | 青岛科技大学 | 一种氯酚高沸物资源化利用的方法 |
| CN109020787B (zh) * | 2018-07-10 | 2024-05-10 | 青岛科技大学 | 一种氯酚高沸物资源化利用的方法 |
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