JPS61195554A - 飛行時間型質量分析計 - Google Patents
飛行時間型質量分析計Info
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- JPS61195554A JPS61195554A JP60035097A JP3509785A JPS61195554A JP S61195554 A JPS61195554 A JP S61195554A JP 60035097 A JP60035097 A JP 60035097A JP 3509785 A JP3509785 A JP 3509785A JP S61195554 A JPS61195554 A JP S61195554A
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- JP
- Japan
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- pulse
- time
- ion
- ions
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
- H01J49/161—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission using photoionisation, e.g. by laser
- H01J49/164—Laser desorption/ionisation, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI]
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/34—Dynamic spectrometers
- H01J49/40—Time-of-flight spectrometers
- H01J49/403—Time-of-flight spectrometers characterised by the acceleration optics and/or the extraction fields
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
０）産業上の利用分野
この発明は飛行時間型質量分析計に関し、とくにそのイ
オンの引き出しおよび加速方法に関する。
オンの引き出しおよび加速方法に関する。
（ロ）従来技術
一般に、飛行時間型質量分析計は、バックプレートに載
置された試料にビームを照射し、ノくルス的にイオンを
生成し、その生成されたイオンをドリフト管などのドリ
フト空間に導びき、その飛行時間よりイオンの質重を測
定するものである。通常パルス的にイオンを生成するた
めに、たとえば電子ビーム、イオンビーム、レーザビー
ムなどをパルス化して照射する。しかもその時間幅は、
生成イオンパルスの時間幅（イオンノ（ルス幅）を質量
分解能の点から、小さくすることが必要である。
置された試料にビームを照射し、ノくルス的にイオンを
生成し、その生成されたイオンをドリフト管などのドリ
フト空間に導びき、その飛行時間よりイオンの質重を測
定するものである。通常パルス的にイオンを生成するた
めに、たとえば電子ビーム、イオンビーム、レーザビー
ムなどをパルス化して照射する。しかもその時間幅は、
生成イオンパルスの時間幅（イオンノ（ルス幅）を質量
分解能の点から、小さくすることが必要である。
すなわち分解能Ｒは、イオンの飛行時間をＴ１イオンパ
ルス幅を△Ｔとすると、 Ｒ＝Ｔ／２・△Ｔ なる式で与えられるもので、イオンパルス幅が小さいは
と分解能Ｒは向上する。
ルス幅を△Ｔとすると、 Ｒ＝Ｔ／２・△Ｔ なる式で与えられるもので、イオンパルス幅が小さいは
と分解能Ｒは向上する。
しかしながら、実際にはイオン化のために照射されるビ
ームの幅が小さいにもかかわらず、第５図に示すように
、ビーム（ａ）照射稜もイオンの生成が続行される場合
がしばしば起り、したがって生成されたイオン（ｂ）や
中性粒子（ｃ）のパルス幅が太きくなりた。なお生成さ
れたイオン（ｂ）のパルス幅は、ビームの強度に比例し
て、すなわち強度の大きいものほどパルス幅は大きくな
る。したがって、このイオンパルス幅の拡大が、質重分
解能の低下をひきおこすものであった。
ームの幅が小さいにもかかわらず、第５図に示すように
、ビーム（ａ）照射稜もイオンの生成が続行される場合
がしばしば起り、したがって生成されたイオン（ｂ）や
中性粒子（ｃ）のパルス幅が太きくなりた。なお生成さ
れたイオン（ｂ）のパルス幅は、ビームの強度に比例し
て、すなわち強度の大きいものほどパルス幅は大きくな
る。したがって、このイオンパルス幅の拡大が、質重分
解能の低下をひきおこすものであった。
上記の欠点を改良する方法として、ビーム照射稜遅延し
て生成されたイオンを引き出し加速する方法がある。こ
の方法において、試料が載置されているバックプレート
に、レーザ照射時よシ一定時間遅延したパルス電圧を印
加するものが知られている。
て生成されたイオンを引き出し加速する方法がある。こ
の方法において、試料が載置されているバックプレート
に、レーザ照射時よシ一定時間遅延したパルス電圧を印
加するものが知られている。
しかしながらこの方法においては、生成されたイオンが
有する初期運動エネルギによって、イオン引き出しまで
にイオンがその位置を変えるために、位置変更後のそれ
ぞれのイオン位置によって加速されるエネルギが大きく
変化してしまい、エネルギ収束装置の併用が不可決とな
る。さらにそのエネルギ収束装置としては、広いエネル
ギ幅を収束する高性能なものを使用する必要があり、構
成が複軸になるものであった。
有する初期運動エネルギによって、イオン引き出しまで
にイオンがその位置を変えるために、位置変更後のそれ
ぞれのイオン位置によって加速されるエネルギが大きく
変化してしまい、エネルギ収束装置の併用が不可決とな
る。さらにそのエネルギ収束装置としては、広いエネル
ギ幅を収束する高性能なものを使用する必要があり、構
成が複軸になるものであった。
（ハ） 目 的
この発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、生成さ
れたイオンのパルス幅が拡大した場合にも、そのスペク
トルへの影響が排除でき、質蓋分解能の向上する飛行時
間型＊ｉ分分析管提供しようとするものである。
れたイオンのパルス幅が拡大した場合にも、そのスペク
トルへの影響が排除でき、質蓋分解能の向上する飛行時
間型＊ｉ分分析管提供しようとするものである。
に）構成
そしてこの発明は、バックプレートと加速電極との間に
制御電極を設け、制御電極に印加する制御電圧によって
イオンの引き出し、加速を制御するもので、そのさらに
詳しい構成は、試料を載置するバックプレートと、加速
されたイオンが飛行するドリフト管との間に、バックプ
レート近傍に生成されるイオンを加速する加速′ｗＬ極
が設けられてなる飛行時間型ｊＸ′ｌｊ４′分析針にお
いて、バックプレートと加速電離との間にイオンの引き
出しを制御する制御電極を設けるとともに、イオン生成
後任意の一定時間紅過の後に上記制御電極に印加されて
いる制御電圧を瞬時に変化させる制御電圧発生手段を制
御電極に電気的に接続し２て設けることを特徴とする飛
行時間型質量分析計である。
制御電極を設け、制御電極に印加する制御電圧によって
イオンの引き出し、加速を制御するもので、そのさらに
詳しい構成は、試料を載置するバックプレートと、加速
されたイオンが飛行するドリフト管との間に、バックプ
レート近傍に生成されるイオンを加速する加速′ｗＬ極
が設けられてなる飛行時間型ｊＸ′ｌｊ４′分析針にお
いて、バックプレートと加速電離との間にイオンの引き
出しを制御する制御電極を設けるとともに、イオン生成
後任意の一定時間紅過の後に上記制御電極に印加されて
いる制御電圧を瞬時に変化させる制御電圧発生手段を制
御電極に電気的に接続し２て設けることを特徴とする飛
行時間型質量分析計である。
（ト）実施例
以下この発明の実施例を図面にて詳述するが、この発明
が以下の実施例に限定されるものではない０ 第１図において、（１）はバックプレートで、直流高圧
電源（２）に接続されて定常的に高電圧が印加されてい
る。バックプレート（１）には質量測定がなされる試料
（３）が載置されている。（４）は制御電極で、バック
プレート（１）と加速電極（５）との間に設けられる。
が以下の実施例に限定されるものではない０ 第１図において、（１）はバックプレートで、直流高圧
電源（２）に接続されて定常的に高電圧が印加されてい
る。バックプレート（１）には質量測定がなされる試料
（３）が載置されている。（４）は制御電極で、バック
プレート（１）と加速電極（５）との間に設けられる。
制御電極（４）と加速電極（５）とはバックプレート（
１）に平行に配置されておシ、バックプレート（１）近
傍に生成されたイオンは制御電極（４）と加速電極（５
）とのそれぞれに対し垂直に飛行する。（６）はドリフ
ト管で、その一方端近傍に加速電極（５）が配置されて
いるとともに、他方端近傍には検出器（７）が設けられ
ている。（８）は制御電圧発生手段で、その内部に直流
電源（図示しない）を有し制御電極（４）に電気的に接
続されておシ、制御電圧を瞬時に変化させるタイミング
を決定する遅延手段（９）が接続されている。００）は
トリガパルス発生手段で、遅延手段（９）とレーザ電源
（１１１とにそれぞれ接続され、イオン生成用のレーザ
ビームの照射のタイミングと、制御電圧の瞬時可変（ス
イッチング）のタイミングとのトリガになるトリガパル
ス（１２＋を遅延手段（９）とレーザ電源０１）とに出
力する。Ｑ３ｉはレーザ発生部で、バックプレート（１
）に載置された試料（３）に対してレーザビームを照射
する位置に設けられるとともにレーザ電源０１）に接続
されている。
１）に平行に配置されておシ、バックプレート（１）近
傍に生成されたイオンは制御電極（４）と加速電極（５
）とのそれぞれに対し垂直に飛行する。（６）はドリフ
ト管で、その一方端近傍に加速電極（５）が配置されて
いるとともに、他方端近傍には検出器（７）が設けられ
ている。（８）は制御電圧発生手段で、その内部に直流
電源（図示しない）を有し制御電極（４）に電気的に接
続されておシ、制御電圧を瞬時に変化させるタイミング
を決定する遅延手段（９）が接続されている。００）は
トリガパルス発生手段で、遅延手段（９）とレーザ電源
（１１１とにそれぞれ接続され、イオン生成用のレーザ
ビームの照射のタイミングと、制御電圧の瞬時可変（ス
イッチング）のタイミングとのトリガになるトリガパル
ス（１２＋を遅延手段（９）とレーザ電源０１）とに出
力する。Ｑ３ｉはレーザ発生部で、バックプレート（１
）に載置された試料（３）に対してレーザビームを照射
する位置に設けられるとともにレーザ電源０１）に接続
されている。
ツキニこの実施例において、プラスイオンを観測する場
合について説明する。
合について説明する。
バックプレート（１）と加速電極（５）間には定常的に
直流高圧電源（２）によって直流高電圧ｖ０が印加され
ている。またバックプレート（１）と加速電極（５）と
の間に位置する制御電極（４）には、イオン引き出しの
前までバックプレート（１）と同じ電圧が制御電圧発生
手段（８）によって印加されている。さらにドリフト管
（６）の電位にゼロに保たれている。
直流高圧電源（２）によって直流高電圧ｖ０が印加され
ている。またバックプレート（１）と加速電極（５）と
の間に位置する制御電極（４）には、イオン引き出しの
前までバックプレート（１）と同じ電圧が制御電圧発生
手段（８）によって印加されている。さらにドリフト管
（６）の電位にゼロに保たれている。
上記の状態において、トリガパルス発生手段ααがトリ
ガパルスＯ３を出力すると、レーザ電源０１）がトリガ
パルス（Ｉ２）により作動し、レーザ発生部Ｑ３ｊより
パルスレーザ（１４１ｄｉ試和（３）に対して照射され
る。
ガパルスＯ３を出力すると、レーザ電源０１）がトリガ
パルス（Ｉ２）により作動し、レーザ発生部Ｑ３ｊより
パルスレーザ（１４１ｄｉ試和（３）に対して照射され
る。
これによってバックプレート近傍にイオンパルス０５）
が生成される。一方、トリガパルス０２）は遅延手段（
９）にも入力され、あらかじめ訃゛定されている一定の
遅延時間紅過稜、遅妊手段（９）より遅延パルス００と
して制御電圧発止手段（８）に円方される。遅延手段（
９１にて設定きれているカ延時間ｔｂは、イオンパルス
０５）の生成が完全に終了する長さの時間である。そし
て制御１電圧発生手段（８）は：Ｎ延パルス（Ｉ６）に
よって作動し、制御＊ ｍ （４）に印加している制御
電圧Ｖｇを、ジ時にドリフト管（６）と同電位となるよ
うす力わちステップ状に変化させイオンの引き出しをお
こなう。この時加速電抄（５）もドリフト管（６）と同
電位である。上記の動作における時間関係を第２図に示
す。
が生成される。一方、トリガパルス０２）は遅延手段（
９）にも入力され、あらかじめ訃゛定されている一定の
遅延時間紅過稜、遅妊手段（９）より遅延パルス００と
して制御電圧発止手段（８）に円方される。遅延手段（
９１にて設定きれているカ延時間ｔｂは、イオンパルス
０５）の生成が完全に終了する長さの時間である。そし
て制御１電圧発生手段（８）は：Ｎ延パルス（Ｉ６）に
よって作動し、制御＊ ｍ （４）に印加している制御
電圧Ｖｇを、ジ時にドリフト管（６）と同電位となるよ
うす力わちステップ状に変化させイオンの引き出しをお
こなう。この時加速電抄（５）もドリフト管（６）と同
電位である。上記の動作における時間関係を第２図に示
す。
この実施例におけるイオン引き出し方法では、遅延時間
ｔｏ内にパルスレーザ（１４）によって生成されたイオ
ンが初期運動エネルギによってその位置を変えていても
、バックプレート（１）と制御電極（４）間の等電位区
間内のためすべてのイオンは等しいエネルギ（８ｖｏ）
を得る事になり、それぞれのイオン間にエネルギの差が
生じないためエネルギ収束装置などを使用する必要のな
いものとなる。これを従来のものと第３図において比較
すると、第３図Ａに示す制御電極を用いることなく、バ
ックプレート（１）にビーム照射時より遅延してイオン
を引きだすためにパルス状の電圧（Ｖｏ）を印〃口する
ものでは、遅延時間ｔｏ内に生成されたイオンパルスに
初期運動エネルギ以外のエネルギが加えられないため（
バックプレート近傍は無電界のため）、第３図へ下段に
示すようにイオン位置によって加速されるエネルギが大
きく変化してしまうｏしかし力から第３図Ｂに示すこの
実施例においては、イオンを引き出すまでは等エネルギ
（６Ｖｏ）の状態にある。
ｔｏ内にパルスレーザ（１４）によって生成されたイオ
ンが初期運動エネルギによってその位置を変えていても
、バックプレート（１）と制御電極（４）間の等電位区
間内のためすべてのイオンは等しいエネルギ（８ｖｏ）
を得る事になり、それぞれのイオン間にエネルギの差が
生じないためエネルギ収束装置などを使用する必要のな
いものとなる。これを従来のものと第３図において比較
すると、第３図Ａに示す制御電極を用いることなく、バ
ックプレート（１）にビーム照射時より遅延してイオン
を引きだすためにパルス状の電圧（Ｖｏ）を印〃口する
ものでは、遅延時間ｔｏ内に生成されたイオンパルスに
初期運動エネルギ以外のエネルギが加えられないため（
バックプレート近傍は無電界のため）、第３図へ下段に
示すようにイオン位置によって加速されるエネルギが大
きく変化してしまうｏしかし力から第３図Ｂに示すこの
実施例においては、イオンを引き出すまでは等エネルギ
（６Ｖｏ）の状態にある。
つぎにこの実施例によって得られたスペクトルを、従来
の定常的な電圧印加によりイオンを加速するものによっ
て得られたスペクトルとを第４図に示す。
の定常的な電圧印加によりイオンを加速するものによっ
て得られたスペクトルとを第４図に示す。
−７＝
第４図Ａに示すものは、直流電圧によシイオンを引き出
し加速したもので、試料としては鉛を用いたものである
。このものではパルスレーザの強度が大きくなるに従っ
てそれぞれのスペクトルの分離状態が劣化しているのが
わかる。すなわち試料に照射されるパルスレーザの強度
が小さい時は質量分解能はよいが、大きくなるとイオン
ノ（ルスの時間幅の影響を受けて質量分解能は悪くなる
ものである。
し加速したもので、試料としては鉛を用いたものである
。このものではパルスレーザの強度が大きくなるに従っ
てそれぞれのスペクトルの分離状態が劣化しているのが
わかる。すなわち試料に照射されるパルスレーザの強度
が小さい時は質量分解能はよいが、大きくなるとイオン
ノ（ルスの時間幅の影響を受けて質量分解能は悪くなる
ものである。
第４図Ｂに示すものは、この発明の実施例によって得ら
れたものであシ、試料は同様に鉛を用いたものである。
れたものであシ、試料は同様に鉛を用いたものである。
またパルスレーザαａ照射後の遅延時間ｔしは０，３５
μ就、である。このものでは、）くルスレーザ圓の強度
に関係か＜、それぞれのスペクトルが分離され、第４図
Ａのものにくらべ分解能が向上しているのがよくわかる
０さらにノ（ルスレーザα滲の強度を大きくすることで
、それまでは分離できなかったスペクトル（図中矢印で
示す）をも得ることができたものである。
μ就、である。このものでは、）くルスレーザ圓の強度
に関係か＜、それぞれのスペクトルが分離され、第４図
Ａのものにくらべ分解能が向上しているのがよくわかる
０さらにノ（ルスレーザα滲の強度を大きくすることで
、それまでは分離できなかったスペクトル（図中矢印で
示す）をも得ることができたものである。
上記実施例においては、制御手段発生手段（８）がその
内部に専用の直流電源を有するものを示したが、この直
流電源のかわりに直流高圧電源（２）を兼用してもよい
。
内部に専用の直流電源を有するものを示したが、この直
流電源のかわりに直流高圧電源（２）を兼用してもよい
。
また上記実施例の動作について、プラスイオンを観測す
るものを説明したが、それぞれの電極へ印加される市、
極の極性を逆にすれば、マイナスイオンの観測も同様に
しておこなえるものである。
るものを説明したが、それぞれの電極へ印加される市、
極の極性を逆にすれば、マイナスイオンの観測も同様に
しておこなえるものである。
上記において制御電圧の波形としては、ステップ状の変
化において変化波（スイッチング後）１１位ゼロとなる
ように説明したが、イオンを引き出すためにはバックプ
レートの電位より低電位となれば充分イオンの引き出し
ができるものである。
化において変化波（スイッチング後）１１位ゼロとなる
ように説明したが、イオンを引き出すためにはバックプ
レートの電位より低電位となれば充分イオンの引き出し
ができるものである。
さらに遅延手段における遅延時間の設定を可変できるも
のとしておけば、遅延時間を変化させてスペクトルの観
測をすれば、時間の違いによりイオン−分子間の反応速
度の違いに起因する時間的振舞いなどの観測も可能とな
るものである。
のとしておけば、遅延時間を変化させてスペクトルの観
測をすれば、時間の違いによりイオン−分子間の反応速
度の違いに起因する時間的振舞いなどの観測も可能とな
るものである。
（へ）効果
この発明によれば、生成されたイオンの引き出し加速を
、ビーム照射後一定時間鮭過した後におとなうととで、
生成されたイオンパルスの時間幅がスペクトルに影響を
与えないため、分解能の像下を紡ぐ事ができる。そして
生成されるイオンパルスの時間幅を考慮する必要がなく
々す、照射されるビームのパルス幅を狭小化するという
困難さもなくなり、それによって予想されるイオン量の
減少という事態を避ける事が可能となる。
、ビーム照射後一定時間鮭過した後におとなうととで、
生成されたイオンパルスの時間幅がスペクトルに影響を
与えないため、分解能の像下を紡ぐ事ができる。そして
生成されるイオンパルスの時間幅を考慮する必要がなく
々す、照射されるビームのパルス幅を狭小化するという
困難さもなくなり、それによって予想されるイオン量の
減少という事態を避ける事が可能となる。
また、イオンの引き出し加速をするまでの遅延時間の間
、生成したイオンと中性粒子をバックプレートと制御電
極という狭い空間に閉じ込めることで、ある種の試料に
おいては、イオン−分子反応を促進し、イオン量の増大
が期待できるものである。
、生成したイオンと中性粒子をバックプレートと制御電
極という狭い空間に閉じ込めることで、ある種の試料に
おいては、イオン−分子反応を促進し、イオン量の増大
が期待できるものである。
第１図はこの発明の実施例構成略図、第２図は実施例の
動作を示すタイミング図、第３図Ａ、Ｂはそれぞれ従来
例と実施例におけるイオンの有するエネルギを説明する
説明図、第４図Ａ、Ｂはそれぞれ従来例と実施例のスペ
クトル図、第５図は従来におけるイオンパルスの引き出
しを示す説明図である。 （１）・・・・・・・・・バックプレート、（３）・・
・・・・試料、（４）・・・・・・・・制御電極、（５
）・・・・・・・・・加速電極、（６）・・・・・・・
・ドリフト管、（８）・・・・・・・・制御電圧発生手
段。 ｒ （Ｊｌ 〉
動作を示すタイミング図、第３図Ａ、Ｂはそれぞれ従来
例と実施例におけるイオンの有するエネルギを説明する
説明図、第４図Ａ、Ｂはそれぞれ従来例と実施例のスペ
クトル図、第５図は従来におけるイオンパルスの引き出
しを示す説明図である。 （１）・・・・・・・・・バックプレート、（３）・・
・・・・試料、（４）・・・・・・・・制御電極、（５
）・・・・・・・・・加速電極、（６）・・・・・・・
・ドリフト管、（８）・・・・・・・・制御電圧発生手
段。 ｒ （Ｊｌ 〉
Claims (1)
- １、試料を載置するバックプレートと、加速されたイオ
ンが飛行するドリフト管との間に、バックプレート近傍
に生成されるイオンを加速する加速電極が設けられてな
る飛行時間型質量分析計において、バックプレートと加
速電極との間にイオンの引き出しを制御する制御電極を
設けるとともに、イオン生成後任意の一定時間経過の後
に上記制御電極に印加されている制御電圧を瞬時に変化
させる制御電圧発生手段を制御電極に電気的に接続して
設けることを特徴とする飛行時間型質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60035097A JPS61195554A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 飛行時間型質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60035097A JPS61195554A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 飛行時間型質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61195554A true JPS61195554A (ja) | 1986-08-29 |
Family
ID=12432436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60035097A Pending JPS61195554A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 飛行時間型質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61195554A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01109655A (ja) * | 1987-10-23 | 1989-04-26 | Hitachi Ltd | アトムプローブ用試料 |
| JPH02165038A (ja) * | 1988-12-20 | 1990-06-26 | Shimadzu Corp | 飛行時間型粒子分析装置 |
| JPH02176459A (ja) * | 1988-12-27 | 1990-07-09 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ・質量分析装置 |
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| WO1998008244A3 (en) * | 1996-08-17 | 1998-04-09 | Millbrook Instr Limited | Charged particle velocity analyser |
| JP2004500683A (ja) * | 1999-06-11 | 2004-01-08 | ザ ジョンズ ホプキンス ユニバーシティ | 飛行時間型質量分析計の質量相関パルス引出しを行なう方法及び装置 |
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-
1985
- 1985-02-22 JP JP60035097A patent/JPS61195554A/ja active Pending
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