JPS61201146A - 熱機械的分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野： 本発明は温度変化にさらされる試料の物理的応答を測定
する装置に関する。

従来の技術： 米国特許第３５８９１６７号明細書には熱機械的分析装
置が開示される。この装置は探針の変位範囲にわたって
試料材料とほぼ無重量１接触するように懸吊した探針ア
センブリを備える。このほぼ無重量の接触は流体容器お
よび流体中に沈めた探針と結合するフロートにより達成
される。フロートの浮力を相殺するため重錘が探針アセ
ンブリへ手で加えられる。被検試料の高さの変化ととも
にほぼ無重量の探針は応答して上下に動く。

参照した公知装置の探針アセンブリの垂直運動は常用の
直線的に可変の差動変圧器（ＬＶＤＴ）により感知され
る。ＬＶＤＴの磁性コアは探針を支持する非磁性ロッド
に固定される。公知装置は測定を開始する前にゼロ点に
調節するようにＬＶＤＴコイルアセンブリを動かすため
ラックおよびピニオンを備える。探針を支持するロッド
部材は１組のローラベアリングを貫通する。

全アセンブリは１組の離れた支持点でフレームから懸吊
される。

発明が解決しようとする問題点： 本発明の目的は公知装置より使用が簡単であり、かつ正
確な装置を得ること〒ある。もう１つの目的は流体およ
びフロートを必要としない装置を得ることである。もう
１つの目的はゼロ点調節目的でＬＶＤＴを機械的に調節
することを必要としない装置を得ることである。もう１
つの目的はベアリングを除去することにより摩擦を低下
した装置を得ることである。もう１つの目的は２点支持
から発生する潜在的摩擦および誤整列問題を除去した装
置を得ることである。

問題点を解決するための手段： 要約すればこの目的は制御可能の温度環境に試料を配置
するための支持装置、試料表面に接して配置しうる垂直
に可動の探針、試料上の探針重量の効果をほぼ相殺する
ための探針支持装置および試料の物理的性質の変化に応
答する探針の運動を監視する装置を有する熱機械的分析
装置において本発明により重量相殺装置がリニアモータ
であることにより解決される。リニアモータは直線的に
垂直に可動の電機子を有し、この電機子は自体に垂直の
軸方向力をおよぼすためマグネットアセンブリの磁場と
ともに作用する磁場を発生するように励起しうるコイル
を含む。さらにコイルを電流により制御可能に励起する
装置が備えられる。

実施例： 第２図に示す本発明の装置はスタンド１０を有し、この
スタンドに炉および熱交換器アセンブリ１２が配置され
る。このアセンブリは前記従来技術の特許に類似し、電
気的加熱炉１４を含む。このアセンブリは液体チッ素に
よって冷却し、炉によって加熱することができる。この
ようにアセンブリ１２は−１８００Ｃから１０００°Ｃ
の温度範囲にわたってプログラムすることができる。

炉−熱交換器アセンブリ１２の上にハウジング１６が懸
架され、これから石英管１８７５１下向きに突出する。

アセンブリ１２は石英管１８を収容する破線で示す位置
へ上昇することができる。この特徴に関しては引用した
従来技術の特許と同様なので詳細には説明しない。

スタンド１０に第１図からもつとも明らかなようにブラ
ケット２ｏが支持される。ブラケット２ｏは中心孔２２
を有し、ここにマウントリング２４が（図示されていな
い）ねじにより配−置される。マウントリング２４から
孔２２を通って円筒２６が下向きに拡がり、この円筒は
その側壁に多数の切込２８を有し、その下端に半径方向
外側に離れた３つのマウント突起３０を支持する。゛マ
ウントリング２４の上面は傾斜した円形リング座３２を
有する。リング座３２の表面は理想的には球面の一部で
ある。実際にはこれは円錐面でよい。リング座３２に矩
形断面の支持リング３４の下側外縁が接する。支持リン
グ３４は円筒形マグネットアセンブリ３６の底部に固定
される。Φつの調節ねじ３８力１マウントリング２４へ
ねじ込まれ、そのヘッドの傾斜面で支持リング３４の上
縁に接する。

マウント突起３０にスクリュー牛○により円筒形アルミ
ニウムハウジング４２が懸吊される０ハウジング４２は
中心孔４４を有し、その中りこ常用の直線的に変化しう
る差動変圧器（ＬＶＤＴ　）４６が支持される。ハウジ
ング４２はカートリッジヒータ４８を含む半径方向に相
対する１組の平行壁を有する。温度はハウジング牛２の
側面に支持したセンサ５０によって制御される。

ハウジング４２の底部に室５２が支持される。第５図か
ら明らかなように室５２は上壁５４を含み、この上壁は
１８ｏ０より少し大きい角度にわたってほぼ円筒形であ
り、しかし１組の離れた平行の垂直側壁５６が生ずるよ
うに形成される。側壁５６の間に切欠き６０を有する円
筒の形のラッチ５８が支持される。ラッチ５８は１端で
拡大したヘッド６２により、他端でＬ形作動レバー６４
によって保持される。円筒壁５４からゼス６６が内側へ
突出し、このゼスは掃去ガス供給導管７０の端部と通ず
るボート６８を有する。

室５２から外ねじを有するスタッド７４および内ねじを
有するクランプ７６からなるチャック７２が懸吊される
。これらの部材はいっしょになって常用法１石英管１８
のチー・ぞを有する上端を保持する。この管は前記引用
特許に開示されるものと同様１あり、その下端に１組の
整列した孔８０および試料支持表面８２を含む。

装置の上端へ戻って、マグネットアセンブリ３６はりニ
ヤモータの１要素からなる。このモータは外側の鉄シリ
ンダ８４および同軸の内側鉄シリンダ８６を有し、これ
らはその上端で透磁性の板８８によって結合される。外
側シリンダ８４と内側シリンダ８６の間の空間はシリン
ダ８４．８６がマグネットアセンブリの反対極を示すよ
うに分極した３つのセラミック永久磁石９ｏによって占
められる。

永久磁石９０と内側シリンダ８６の間に残る空隙は空隙
内で上下に動きつる円筒形アルミニウム電機子９２によ
って占められる。電機子９２はその上端に数巻の線から
なるコイル９４を支持し、コイルは非常に細いリード線
９６によって外側ターミナルに接続される。電機子９２
の下端は非磁性作動ロッド９８に固定される。

ロッド９８の上端は小さい重錘型１００を支持する。

ハウジング４２の両端でロツｌ’Ｑ８はそれぞれテフロ
ンＯ−リング１０６を支持する支持アセンブリ１０２．
１０４を貫通する。０−ＩＪソング作動ロッド９８より
ごく僅かに大きいので、ロッド９８が正確に垂直であれ
ばほぼ摩擦なしである。

ＬＶＤＴ４５内にあるロツｌ’９８の一部は第７図に示
すように直径の細い部分１０８を有する。この部分にＬ
ＶＤＴの管状磁性コア１１０が支持される。コア１１０
はたとえばエポキシ１１２によりロツ１９６に１端のみ
で固定される。この方法ｆコア１１０およびロツｌ’９
８は相互の応力を発生することなく温度変化および磁歪
効果に応じて膨張および収縮自由１ある。

ロッド９８の下端は探針支持部材１１４を支持する。部
材１１４はスタッド７４の内径以内でちょうど嵌合する
サイズの上部肩１１６を含む。この肩は室５２の２つの
側壁５６の間へ拡がるビン１１δを支持する（第５図）
。探針支持部材１１４の下端は装置が採用しうる石英探
針１２２のそれぞれの端部に固定した金属ねじスタノ１
′１２０を収容するため孔明けおよびタッピングされる
。

リニアモータ制御系は第４図に示される。電圧制御され
る高インピーダンス電源１２４はリニアモータ１２６に
電流を供給する。制御電圧は図示のように通常閉鎖した
（ＮＣ）接点および通常開いたＮｏ接点を有する２位置
スイッチ１２８を介して電源１２４へ印加される。スイ
ッチ１２８はフリップフロップ１３０によって制御され
る。

使用者が試料を試料支持表面８２と探針１２２の下端の
間へ挿入する場合、試料を上昇する”アップ″命令を発
するスイッチが閉鎖される。それによってフリップフロ
ップ１３０が動作して通常開いた接点を閉じるようにス
イッチ１２８を動かす。モータ１２６の力の出力は探針
重量および皿１００に配置される較正重量に算術的に加
算される。合成力（ΔＦ）は”探針″で示す機械系の伝
達関数によって影響される。

伝達関数は粘性摩擦係数りおよび質量Ｍによって決定さ
れる。伝達関数中の１／Ｓ項は系内に復原力（またはば
ね定数）がないの１、積分を表わす。

シャフトｙｍの位置は電圧■、を発生するＬＶＤＴ４６
によって検出される。この電圧は設定電圧■ｓと比較さ
れ、エラー電圧△■は増幅器１３２によって増幅され、
リニアモータを制御し、これでループが閉じる。リニア
モータ１２６の力の出力は■５電圧発生器１３４に応答
して探針１２２を上昇するために必要な力となる。入力
電圧Ｖ　Ｍ　Ｏは系がこの閉鎖ループモードにある間に
抽出され、メモリーに貯蔵される。

位置インプット電圧ｖ５は使用者に試料を調節または置
替えることを可能にする探針偏位が約３　ＣｍＳ　に相
当する値に達するま１上昇を続ける。次に“ダウｙ″命
令が与えられる。ｖ５は減少し始め、探針は降下する。

探針が試料に接触すると、増幅したエラー電圧ＫＡ△Ｖ
は非常に急速に降下し始める。この電圧が探針重量より
僅かに小さい負荷に相当する所定電圧と比較器１３６で
比較して等しくなると、フリップフロップ１３０はスイ
ッチ１２８をその通常閉鎖した位置へ戻す。そこでモー
タは先に測定および貯蔵したＶＭＯ信号に等しいＶＭＡ
入力信号により制御される。このように探針は無視しう
る力１試料に接し、次に試料のすべての寸法変化を追跡
する。

発明の効果： 本発明の装置は前記のほかに多数の重要な特徴を含む。

たとえばマウント寸法の変化の効果を含まない精度の高
い測定を達成するため、全アセンブリはブラケット２０
の１点から懸吊される。第１図から明らかなように全°
分析系″は傾斜したリング座３２に支持される。

力測定に対するエラーの原因となりうるシャフトの摩擦
は前記テフロンリングの使用によりほぼ除去される。マ
グネットアセンブリ３６内の非対称によって生ずるすべ
ての横方向の残留力は磁軸とロツｌ’９８の間の角度を
故意に変化することによって消すことができる。これは
調節ねじ３８を回し、支持リング３４とリング座３２の
間の関係を少し変えることによって達成される。

リニアモータにより発生する力はコイル９４の電流およ
び磁場の強さに比例する。コイル９牛を励起するため高
インピーダンス定電流源を使用することにより、コイル
の発熱に対する補正が不用フある。コイルを巻いたアル
ミニウム電機子９２は短絡した巻線として動作する。そ
れによって系が前記閉鎖ループ上昇モードにある場合電
磁的緩衝が達成される。

この系は探針アセンブリを上昇するために必要なコイル
電流を測定することによりシャフトの重量を補償する。

前記のようにこれは新しい試料を導入する際使用者によ
り実施される。探針を下げると、装置は探針が試料に接
するまで自動的に探針アセンブリを秤量する。この時点
で測定した探針重量に等しい復原力がモータによって発
生するので、試料上の力は無視可能である。公知装置の
ラックおよびビニオンによって行われるＬＶＤＴ調節は
そのゼロ点から離れて操作しうるもつと長いＬＶＤＴに
よって避けられる。通常ＬＶＤＴをこのように操作する
際、その出力は温度に依存する。しかし本発明の装置に
よればこれはカートリッジヒータ４８およびセンサ５Ｑ
によって行われる温度制御によって避けられる。

探針を交換するためクランプ７６をねじ戻して石英管１
８を除去する。石英管を除去した際それまで支持表面８
２をこよって支持されていた探針１２２は降下し、ビン
１１８はラッチ５８の切欠６０を貫通して室５２の底に
接する。欠にレバー６４をラッチ５８がビン１１８の上
に位置して一時的にピンをその場にクランプするように
上昇する。次に探針１２２をねじ戻し、新しい探針を接
続する。アセンブリの一部たとえばリード線９６の損傷
または歪みを避けるため、探針のねじ込みまたはねじ戻
しによって生ずるすべての回転は側壁５６によって許容
されるより大きい回転を阻止するピン１１８によって避
けられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の縦断面図、第２図はその側面図
、第３図は第２図３−３線断面図、第４図は本発明の装
置の電気回路のブロック図、第５図は第１図５−５線断
面図、第６図は第１図６−６線断面図、第７図は差動変
圧器の磁性コアの構造を示す側面図である。 １ｏ・・・スタンド、１２・・・炉および熱交換器アセ
ンブリ、１６・・・ハウジング、１８・・・石英管、２
０・・・ブラケット、２４・・・マウントリング、２６
・・・円筒、３ｏ・・・マウント突起、３２・・・リン
グ座、３４・・・支持リング、３６・・・マグネットア
センブリ、４６・・・差動変圧器、５２・・・室、５８
・・・ラッチ、６ｏ・・・切欠き、７２・・・チャック
、８２・・・試料支持表面、８４．８６・・・鉄シリン
ダ、９０・・・永久磁石、９２・・・電機子、９４・・
・コイル、９８・・・作動ロッド、１０２・・・支持ア
センブリ、１１０・・・コア、１１４・・・探針支持部
材、１２２・・・探針

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、制御可能の温度環境に試料を配置するための支持装
   置、試料表面に接して配置しうる垂直に可動の探針、試
   料上の探針重量の効果をほぼ相殺するための探針支持装
   置および試料の物理的性質の変化に応答する探針の運動
   を監視する装置を有する熱機機的分析装置において、 重量相殺装置がリニアモータであり、この モータが 探針の上にほぼ同軸に支持したほぼ円筒形 のマグネットアセンブリ、および 軸方向垂直の力が生ずるようにマグネット アセンブリの磁場とともに動作する磁場を発生するよう
   に励起しうるコイルを含む、直線的に垂直に可動の、マ
   グネットアセンブリと同軸の電機子からなり、かつ 電流でコイルを制御下に励起する装置 を有することを特徴とする熱機械的分析装置。 ２、電機子が導電性であり、コイルに対し短絡した２次
   巻線を形成する特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３、コイル励起装置が 高インピーダンス電源、 探針位置センサおよび設定点制御装置、 位置センサおよび設定点制御装置の出力に 応答してエラー信号を発生する装置、 探針を上昇するため、閉鎖ループモードで エラー信号に応答してコイルを励起する第１機能および
   このループ外部の制御信号に応答してコイルを励起する
   第２機能を有するスイッチ装置、 閉鎖ループモードの間エラー信号の値に応 答してエラー信号値を貯蔵する装置、および貯蔵したエ
   ラー信号値に比例する量によつ て外部ソースに応答してコイルを励起するため、貯蔵し
   たエラー信号に応答する装置 からなる回路である特許請求の範囲第１項記載の装置。 ４、探針位置センサが直線的に可変の差動変圧器である
   特許請求の範囲第３項記載の装置。 ５、探針支持装置が電機子から垂れ下がる非磁性垂直ロ
   ッドであり、直線的に可変の差動変圧器が 垂直ロッドを包囲するほぼ円筒形の中空コ イルハウジング、 ならびに コイルハウジング内の磁性コイル、 コアおよびロッドのそれぞれの膨張および 収縮をその間に歪みを生ずることなく可能にするため垂
   直ロッドにコアを支持する装置 からなる特許請求の範囲第４項記載の装置。 ６、コアがロッドに沿つて膨張および収縮可能にロッド
   を包囲する管であり、この管がその長さに沿つたほぼ１
   つの位置でこのロッドに支持されている特許請求の範囲
   第５項記載の装置。 ７、コイルハウジングが温度制御装置を含む特許請求の
   範囲第５項記載の装置。 ８、温度制御装置が電気ヒータからなる特許請求の範囲
   第７項記載の装置。 ９、マグネットアセンブリが円筒形マグネットアセンブ
   リの軸の垂直の整列を調節するためのマウント装置を含
   む特許請求の範囲第１項記載の装置。 １０、マウント装置が 垂直軸に関して対称のほぼ円形のリング状 の傾斜した座を有する支持部材、 マグネットアセンブリによつて支持され、 かつこの座に配置しうる支持リング、 支持リングを座に対し調節可能に配置して クランプするクランプ装置 からなる特許請求の範囲第９項記載の装置。 １１、支持部材からほぼ完全に懸吊されている特許請求
   の範囲第１０項記載の装置。