JPS61209980A - メタライジング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、窒化ケイ素セラミックス表面をメタライズす
る新規な方法に関し、より詐しくは、極めて簡易に窒化
ケイ素セラミックス表面に全編１呼を強同に付着せしめ
ることが可能な窒化ケイ素セラミックス表面の新規なメ
タライジング方法に関するものである。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

窒化ケイ素セラミックスは、神々のセラミックスの中で
も、特に、物理的１機械的、化学的特性にすぐれた材料
であるため、これらの優れた特性を生かして種々の部品
材料として用いられている。

しかしながら、部品材料として窒化ケイ素セラミックス
が使用される多くの場合は、その部品が窒化ケイ素セラ
ミックスからのみ構成されている場合であり、他の材料
と組合せて用いられるという事例はあまりない。しかし
、窒化ケイ素セラミックスをそれが有しない他の漬れた
特性を有する金属材料と榎々の形態で組合せて用いるこ
とができれば、窒化ケイ素セラミックスの利用範囲は更
に拡大する。

セラミックスと金属とを組合せる方法としては。

嵌合、接合、メタライジングなどが知られている。この
中でもメタライジングは、セラミックス表面に金属層を
形成する方法であり、そのことによりセラミックス表面
に金属の物理的、化学的機能を付与せしめることが可能
となる。更には、セラミックスと金属材料を機械的に接
合する際の前処理方法として有効な方法である。

しかしながら、窒化ケイ素セラミックスに対して行なわ
れている公知のメタライジング方法においては、窒化ケ
イ素セラミックス自体が金属とのぬれ性に乏しいことに
起因してメタライズが円滑に進行ぜす、メタライジング
工程が繁雑となる割には、窒化ケイ素セラミックス表面
との付着強度は秘めて小さく、セラミックス表向に単に
金属層が載置されている程腿にしかならない。特に、メ
タライズ層が微小面積でりったり、複雑形状である場合
、さらには焼結助剤等が含有されていない純粋な窒化ケ
イ素セラミックスにおいては、上記付着強度は−ｊ曽小
さいものとなる。

〔発明の目的〕

本発明は、上記した問題点を解消し、物理的。

化学的にすぐれた金属層’＆Ｖ化ケイ素セラミックス表
面に強固に付着せしめることを極めて簡易に行なうこと
のできる窒化ケイ素セラミックス表面のメタライジング
方法の提供を目的とする。

〔発明のｌ！ｌｔ要〕

本発明者らは、上記した目的を達成すべく鋭意研究を頁
ねた結果、窒化ケイ素セラミックスは高温真空中におい
て下記する独特の挙動を示すことを見出し、その挙動を
利用することにより窒化ケイ素セラミックス表面をメタ
ライジングする方法を種々検討した。

すなわち、窒化ケイ素セラミックスの高温真空中におけ
るその挙動とは、窒化ケイ素セラミックス表面がわずか
にその構成元素すなわちケイ素と窒素とに解離すること
である。

そこで、本発明者らは窒化ケイ素セラミックスの表面に
メタライズすべき金属を載せて、所定の真空中にて、該
窒化ケイ素セラミックス表面を加熱処理すれば、窒化ケ
イ素セラミックス表面で解離生成したケイ素とメタライ
ズすべき金属との反応が進みやすくなり、その反応生成
物が窒化ケイ素セラミックスの表面に密着し得るのでは
ないかとの着想を持つに到り、メタライズすべき金属と
してケイ素との反応性に富む金属を選定して筏々の実験
を重ねたところ、以下のような知見を得るに到った。

すなわち、窒化ケイ素セラミックスから解離したケイ素
がケイ素との反応性に富む金属と両者の接触界面で容易
に反応して反応生成物（該金属と該金属のケイ化物とか
らなる混晶）を生成すること、そして、該反応生成物が
溶融状態となって該セラミックス表面をぬらし、その結
果、該反応生成物からなるメタライズ層が該セラミック
ス表面に強固に付着形成されることである。

本発明者らは、以上の知見に基づき本発明を完成するに
到った。

すなわち、本発明の窒化ケイ素セラミックス表面のメタ
ライジング方法は、窒化ケイ素セラミックスの表面にケ
イ素との反応性に富む金属を配する工程と、真空下で該
窒化ケイ素セラミックスのメタライズ層が必要な面にレ
ーザー光による加熱処理を施し、該窒化ケイ素セラミッ
クス表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解離によυ
生じたケイ素と該金属又は合金との反応生成物を該窒化
ケイ素セラミックス表面上に形成する工程、とからなる
ことを特徴とする特 まず、本発明においてメタライズされるべき窒化ケイ素
セラミックスは、格別限定されるものではなく、セラミ
ックス中に窒化ケイ素以外の焼結助剤等を含有している
ものであってもよい。尚、本梶明は焼結助剤等を含有し
ていない高純度の窒化ケイ素セラミックスに対しても十
分にその効果を発揮するものである。

次に、ケイ素との反応性に富む金属もしくは合金として
は、遷移元素からなり、その融点がケイ素との反応生成
物のうちの少なくとも１穐の融点より高い融点を有する
金属である。

このような金属もしくは合金は、後述の加熱処理の際、
該金属もしくは合金自体は溶融することはないが、表面
で解離生成したケイ素との反応生成物は溶融状態となっ
て、これが窒化ケイ素セラミックス表面をぬらすので該
表面と強固に付着する。そして、得られたメタライズ層
は物理的、電気的、化学的に良好な特性を示すものか。

（る。

用いる金属もしくは合金が上記の如き融点特性を示さな
い場合、例えば、上記反応生成物が溶融状態になる温度
で該金属もしくは合金自体が浴融状態となる場合、該浴
融金属が窒化ケイ素セラミックス表面を憶うので、窒化
ケイ素セラミックス表面の解離が阻害されてケイ素と該
金属との合金化が進１ず、その結果、該セラミックス表
面とのぬれ現象も生じなくなる。

本発明に適用して好ましい金属としては、Ｆｅ。

Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔなどの金属、及びこれらの合金、例え
ば、Ｆｅ　、Ｇｏ　、Ｎｉ　、Ｐｔのうちの少なくとも
１棟が５０重量慢以上含有されている合金でメジ、具体
的なものとしては、ケイ累鋼、炭素鋼２合金鋼、特殊鋼
。

ニッケルクロム合金、ニッケルアルミ合金、ニッケルク
ロム合金、ニッケルアルミ合金、ニッケルチタン合金な
どがあげられる。

上記したような金属もしくは合金は、粉末、箔線のいず
れの形態で使用してもよく、また、これらの形態を組合
せて使用してもよい。

次に、本発明方法について説明する。まず、上記した窒
化ケイ素セラミックス表面に上記した金属もしくは合金
を載置する。このとき、用いる金属の形態が粉末のとき
は適宜な溶媒を用いてペースト状にし、これをセラミッ
クス表面に塗布するとよい。

次に、表面に金属を配した該セラミックスを真空炉内を
減圧して真空状態にするか、もしくは炉内を減圧しなが
ら該セラミックスのメタライズ層が必要な表面部を加熱
処理する。

このときの加熱方法は、エネルギー密度１×１０５Ｗ／
７以上の出力を有するレーザー元であれば、いかなるも
のでも可能であるが、必要なエネルギー密度が容易に得
られかつ、窒化ケイ素セラミックスが絶縁体であること
等を考慮すると、レーザ光を用いることが好ましい。

エネルギ密度が高いと、照射時間を短かくすることが出
来被照射材の表面を急速加熱、急速冷却することにより
、熱影響を極めて小きく出来るとともに、エネルギ密度
及び照射時間の制御により、反応生成層を任意の厚さに
均一に得られる。これらの使用エネルギ密度および照射
時間は、形成すべき反応生成層の組成、厚さにょシ種々
選択する。

例えば、ｌＸ１０５〜１ｏ７Ｗ／ｍ程度、１Ｏ−１〜１
０：）ｓｅｃ程度の輪件が挙けられる。

かかる加熱処理時間の真空度はへ、常圧〜１０′″′３
Ｔｏｒｒの低・中真空、　１０　　Ｔｏｒｒ以上の高・
超＾真空のいずれかの範囲であるが、好ましくは１０−
３〜１０　　Ｔｏｒｒの高真空である。

ここで、真空度と後述の加熱温度は相関関係にある。す
なわち、通常の場合、真空度を上昇（炉内圧力を低下）
させれば加熱温度を低く設定することができる。これは
、窒化ケイ素セラミックス表面の窒化ケイ素と窒素とに
解離する温度（解離温度）は加熱温度だけではなく炉内
圧力にも左右されることに基づく。

加熱処理操作は、まず、所定の真空下で、窒化ケイ素セ
ラミックス表面の窒化ケイ素が窒素とケイ素とに解離す
る後述の最大加熱温度まで、高エネルギ密度のビームで
昇温させて、この温度で所定時間の照射または、所定速
度の走査を行なう。

最大加熱温度が１反応生成物の融点床温の場合には、反
応生成物が溶融状態にならないので該セラミックス表向
をぬらすことがなく、更に温度が低い場合は、ケイ素と
金属との反応が起こらない。

逆に、加熱温度が該金属の融点以上の場合は、該全域そ
れ自体が溶融状Ｂｖｃなって、窒化ケイ素セラミックス
表面での解離を阻害する。

上記した反応生成物の融点、セラミックス表面の解離温
度、最大加熱温度の具体的な値や範囲は、用いる金属や
適用する真空度に左右されるので一概には定まらないが
、最大加熱温度は１２００°Ｃ以上であることが好まし
い。

上記方法により形成されたメタライズ層は、該金属と該
金属のケイ化物からなる均一な合金層であって、窒化ケ
イ素セラミックス表面とは化学的ＶＣ結合し７強固に付
着している。しかも、このメタライズ層は用いた金属も
しくは合金に近い物理的。

■と気的、化学的（耐薬品性）特性を示す。

〔発明の実施例〕

実ｊ例１ 蓋止ケイ素セラミックス平板の表面に、３２５メツシユ
（タイラー篩）下のＮｉ粉末をエチルアルコールを媒体
として３０μの厚さに塗布し、この平板を真空炉中に設
定した。

無空炉内をＩ　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒに設置した後、該
窒化ケイ素セラミックス平板のｌ　５ｍｆｆＩＸ　１５
ｍ愚の六面形状にゾ・ｊし、連続発振のＣＯ２レーザを
使用して、レー出力２　ＫＷ％　ビーム径１關の条件で
、レーザ光を５韻／ｓｅｃにて走査させた。

照射後、該セラミックス平板の表面を観察したところ原
粉末等がなく、−面が連続的な金属層（メタライズ層）
となっていた。

該メタライズ層をＸ線回折分析したところ、メタライズ
層はＮｉ（α）とＮ　ｉ　５　Ｓ　２の混晶になってい
ることが確認された。

これは次の反応によって生じたものと考えられる。

Ｓ　ｉ　３Ｎ４→３Ｓｉ　＋　２Ｎ２ Ｓｔ　＋Ｎｉ−＋Ｎｉ（α）＋Ｎｉ５Ｓｉ２反応生成物
（Ｎｉ（α）＋Ｎ１５Ｓｉ２）　（Ｄ融点は１１５２’
０でレーザ照射により加熱される温ザ（〜１３００　’
Ｑ　）より低いため、この反応生成物は窒化ケイ素セラ
ミックス表面で液状となり、該表面をぬらしているもの
と考えられる。

メタライズ層の電気伝導度、耐薬品特性を調べたところ
Ｎｉの特性に近かった。

セラミックスとメタライズ層の付着強度を調べるため、
エポキシ樹脂系接着剤を用いた接合強さ試験を行なった
ところ、エポキシ耐脂層で破壊を生じた。したがって、
セラミックスとメタライズ層の付着強度は、樹脂層とメ
タライズ層との付着強度より高いこと、すなわち、３ｋ
ｇ／ｍｙ１以上であることが確認された。

〔発明の効果〕

以上のｈ〜４明で明らかなように、本発明方法は窒化ケ
イ素セラミックス表面に付着強度の高いメタライズ層を
極めて簡易に形成することができる。

したがって、本発明は、メタライズ層の形成が極めて簡
易にできるため、ろう接等の接合の前処理に適用して有
効であり、また、付着強度が高いため、セラミックス上
にメタライズ層のみが形成されただけの製品、例えば′
イ気回路、装飾品１機能部品等の製造に適用して有効で
ろり％その工業的価値は極めて高い。

代理人　弁理士　則　近　憲　佑 （ほか１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、窒化ケイ素セラミックスの表面にケイ素との反応性
   に富む金属もしくは合金を配する工程と、真空下で該窒
   化ケイ素セラミックスのメタライズ層が必要な面にレー
   ザ光による加熱処理を施し、該窒化ケイ素セラミックス
   表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解離により生じ
   たケイ素と該金属又は合金との反応生成物を該窒化ケイ
   素セラミックス表面上に形成する工程、 とからなることを特徴とするメタライジング方法。 ２、該金属もしくは合金が、ケイ素との反応生成物のう
   ちの少なくとも１種の融点より高い融点を有する金属で
   ある特許請求の範囲第１項記載のメタライジング方法。 ３、該金属もしくは合金の形態が、粉末、箔、線のいず
   れかもしくはそれらを組合せた形態をしている特許請求
   の範囲第１項もしくは第２項記載のメタライジング方法
   。 ４、該加熱処理が１０＾−＾３Ｔｏｒｒ以下の真空下で
   行なわれる特許請求の範囲第１項記載のメタライジング
   方法。 ５、該加熱処理時の温度が該金属もしくは合金の融点未
   満の温度である特許請求の範囲第１項記載のメタライジ
   ング方法。 ６、該加熱処理時の温度が１２００℃以上の温度である
   特許請求の範囲第１項もしくは第５項記載のメタライジ
   ング方法。