JPS61219784A - 非酸化物系セラミックス焼結体 - Google Patents
非酸化物系セラミックス焼結体Info
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- JPS61219784A JPS61219784A JP6092485A JP6092485A JPS61219784A JP S61219784 A JPS61219784 A JP S61219784A JP 6092485 A JP6092485 A JP 6092485A JP 6092485 A JP6092485 A JP 6092485A JP S61219784 A JPS61219784 A JP S61219784A
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- ceramic sintered
- molybdenum
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- ceramic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明はセラミックス焼結体およびその製造方法、詳し
くはセラミックス焼結体上への導電性被膜の形成方法に
ｇｌｌする。
くはセラミックス焼結体上への導電性被膜の形成方法に
ｇｌｌする。
［発明の技術的背景とその問題点］
従来から、セラミックス焼結体を金属部材に接合させる
ために、セラミックス焼結体の表面に導電性被膜を形成
させることが行われている。
ために、セラミックス焼結体の表面に導電性被膜を形成
させることが行われている。
この導電性被膜の形成方法としては、セラミックス焼結
体表面にモリブデン粉末とマンガン粉末とを主成分とす
るモリブデン−マンガンメタライズペーストを塗布し、
還元雰囲気中で焼成する方法が一般的である。
体表面にモリブデン粉末とマンガン粉末とを主成分とす
るモリブデン−マンガンメタライズペーストを塗布し、
還元雰囲気中で焼成する方法が一般的である。
この方法は、いずれもアルミナ等の酸化物系セラミック
ス焼結体に適用され、成功をおさめてきているが、近年
、耐摩耗性や高温特性の良好なことで脚光を浴びている
窒化ケイ素等の非酸化物系セラミックス焼結体について
は検討の余地があり、例えばこの方法では導電性被膜の
形成が困難であることから、この方法は非酸化物系セラ
ミックス焼結体には必ずしも適用できるものではないこ
とがわかっている。
ス焼結体に適用され、成功をおさめてきているが、近年
、耐摩耗性や高温特性の良好なことで脚光を浴びている
窒化ケイ素等の非酸化物系セラミックス焼結体について
は検討の余地があり、例えばこの方法では導電性被膜の
形成が困難であることから、この方法は非酸化物系セラ
ミックス焼結体には必ずしも適用できるものではないこ
とがわかっている。
そのため例えば反応焼結法により得られたポーラスな窒
化ケイ素製セラミックス焼結体表面にモリブデン酸アン
モニウム塩を含浸させ、還元してモリブデンからなる導
電性被膜を形成させる方法も試みられている。
化ケイ素製セラミックス焼結体表面にモリブデン酸アン
モニウム塩を含浸させ、還元してモリブデンからなる導
電性被膜を形成させる方法も試みられている。
しかしながら、この方法はＳ電性被膜が窒化ケイ素セラ
ミックスの熱膨張係数とほぼ等しい熱膨張係数を有する
モリブデンからなるので、セラミックス焼結体どうしを
接合させる場合には有効であるが、モリブデンが窒化ケ
イ素セラミックスと化学反応していないため、その接合
強度に限界があり、また非酸化物系セラミックス焼結体
を金属部材、特に鋼材と接合させる場合はさらに接合は
困難であるという問題があった。
ミックスの熱膨張係数とほぼ等しい熱膨張係数を有する
モリブデンからなるので、セラミックス焼結体どうしを
接合させる場合には有効であるが、モリブデンが窒化ケ
イ素セラミックスと化学反応していないため、その接合
強度に限界があり、また非酸化物系セラミックス焼結体
を金属部材、特に鋼材と接合させる場合はさらに接合は
困難であるという問題があった。
［発明の目的］
本発明者等はこのような点に対処して鋭意研究を進めた
結果、タングステンまたはモリブデンとＮａ ＩＮＮ移
金属またはＩＶａ族遷移金属を含む化合物の両者を含む
複合物が、セラミックス焼結体特に窒化ケイ素セラミッ
クス焼結体の接合に有効であることを見出した。
結果、タングステンまたはモリブデンとＮａ ＩＮＮ移
金属またはＩＶａ族遷移金属を含む化合物の両者を含む
複合物が、セラミックス焼結体特に窒化ケイ素セラミッ
クス焼結体の接合に有効であることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいてなされたもので、金
属部材特に鋼材との接合を強力なものにするセラミック
ス焼結体およびセラミックス焼結体の導電性被膜の形成
方法を提供することを目的とする。
属部材特に鋼材との接合を強力なものにするセラミック
ス焼結体およびセラミックス焼結体の導電性被膜の形成
方法を提供することを目的とする。
［発明の概要］
すなわち本発明のセラミックス焼結体は、タングステン
および／またはモリブデンとＩＶａ族遷移金属の窒化物
の混合体を主体とする導電性被膜を表面に有することを
特徴とするものである。
および／またはモリブデンとＩＶａ族遷移金属の窒化物
の混合体を主体とする導電性被膜を表面に有することを
特徴とするものである。
本発明の適用されるセラミックス焼結体としては強度等
が優れる点から非酸化性セラミックスが好ましい。なか
でも構成元素として窒素を含むもの、例えば窒化アルミ
ニウム系セラミックスあることから実用性が高い。
が優れる点から非酸化性セラミックスが好ましい。なか
でも構成元素として窒素を含むもの、例えば窒化アルミ
ニウム系セラミックスあることから実用性が高い。
また、導電性被膜はタングステンおよび／またはモリブ
デンとＩＶａ族遷移金属の窒化物の混合物を主体とする
ものであればよく、その他のものを少量含有してもよい
。
デンとＩＶａ族遷移金属の窒化物の混合物を主体とする
ものであればよく、その他のものを少量含有してもよい
。
この導電性被膜を得るに際し、モリブデンの場合はモリ
ブデンを含む化合物として、モリブデン酸リチウム、モ
リブデン酸カリウム、モリブデン酸カルシウム、モリブ
デン酸ナトリウム、モリブデン酸鉛等のモリブデン酸の
金属塩およびこれらとモリブデンが併存するもの等を用
いることができる。
ブデンを含む化合物として、モリブデン酸リチウム、モ
リブデン酸カリウム、モリブデン酸カルシウム、モリブ
デン酸ナトリウム、モリブデン酸鉛等のモリブデン酸の
金属塩およびこれらとモリブデンが併存するもの等を用
いることができる。
またタングステンの場合は、タングステン酸カリウム、
タングステン酸カルシウム、タングステン酸ナトリウム
、タングステン酸マグネシウム等のタングステン酸の金
属塩およびこれらとタングステンが併存するもの等を用
いることができる。
タングステン酸カルシウム、タングステン酸ナトリウム
、タングステン酸マグネシウム等のタングステン酸の金
属塩およびこれらとタングステンが併存するもの等を用
いることができる。
本発明に使用するＩＶａ族遷移金属としては、チタンお
よびジルコニウムがより適しており、その中でもチタン
が好適である。また■ａＦｋ″ｙｆＪ移金属を含む化合
金属しては、同様にチタンまたはジルコニウムを含む化
合物が適しておりその中でもチタンを含む化合物が適し
ている。これらの化合物は、例えば窒化ケイ素に塗布後
非酸化雰囲気、特に還元性雰囲気中で焼成した場合に、
最終的に窒化チタンまたは窒化ジルコニウムになるもの
であればよく例えば窒化チタンになるようなチタンを含
む化合物としては、酸化チタン（Ｔｉ ０２ ）、ホウ
化チタン（Ｔｉ Ｂ、Ｔｉ ８２ ） 、炭化チタン（
Ｔｉ Ｃ）やあるいは塩基性硫酸チタン（Ｔｉ ０８０
４−ｎ Ｈ２０ｗｎは０または正の整数）、オルトチタ
ン酸イソプロピル（Ｔｉ （ＣＯＨ（ＣＨ３）２）４
）等があげられる。本発明焼結体は、タングステンまた
はおよびモリブデンを含む化合物とＩＶａ族遷移金属を
含む化合物の混合物をセラミックス焼結体表面に被着さ
せることにより得られる。
よびジルコニウムがより適しており、その中でもチタン
が好適である。また■ａＦｋ″ｙｆＪ移金属を含む化合
金属しては、同様にチタンまたはジルコニウムを含む化
合物が適しておりその中でもチタンを含む化合物が適し
ている。これらの化合物は、例えば窒化ケイ素に塗布後
非酸化雰囲気、特に還元性雰囲気中で焼成した場合に、
最終的に窒化チタンまたは窒化ジルコニウムになるもの
であればよく例えば窒化チタンになるようなチタンを含
む化合物としては、酸化チタン（Ｔｉ ０２ ）、ホウ
化チタン（Ｔｉ Ｂ、Ｔｉ ８２ ） 、炭化チタン（
Ｔｉ Ｃ）やあるいは塩基性硫酸チタン（Ｔｉ ０８０
４−ｎ Ｈ２０ｗｎは０または正の整数）、オルトチタ
ン酸イソプロピル（Ｔｉ （ＣＯＨ（ＣＨ３）２）４
）等があげられる。本発明焼結体は、タングステンまた
はおよびモリブデンを含む化合物とＩＶａ族遷移金属を
含む化合物の混合物をセラミックス焼結体表面に被着さ
せることにより得られる。
本発明において、セラミックス焼結体表面に被着する複
合物としては、液状物またはペースト状物が適当であり
、これらをセラミックス焼結体表面に被着するには、例
えばこれらをセラミックス焼結体表面に塗布あるいは浸
漬する等の方法をとることにより行なうことができる。
合物としては、液状物またはペースト状物が適当であり
、これらをセラミックス焼結体表面に被着するには、例
えばこれらをセラミックス焼結体表面に塗布あるいは浸
漬する等の方法をとることにより行なうことができる。
これらの液状物またはペースト状物中には、他の物質を
分散あるいは溶解させてもよいが、生成する導電性被膜
がタングステンまたはおよびモリブデンとＩＶａ族遷移
金属を含む化合物（窒化物）とが、総出で５０モル％以
上、またタングステンまたはおよびモリブデンおよび■
■ａ族遷移金属を含む化合物がそれぞれ２モル％以上存
在することが望ましい。
分散あるいは溶解させてもよいが、生成する導電性被膜
がタングステンまたはおよびモリブデンとＩＶａ族遷移
金属を含む化合物（窒化物）とが、総出で５０モル％以
上、またタングステンまたはおよびモリブデンおよび■
■ａ族遷移金属を含む化合物がそれぞれ２モル％以上存
在することが望ましい。
この後、液状物またはペースト状物を乾燥し、さらに空
気中でタングステンまたはモリブデンの金属塩の溶融す
る温度以上の温度で加熱し、非酸化性雰囲気中（例えば
窒素を含む還元性雰囲気）で１１００℃以上の温度に加
熱して焼成することにより導電性被膜を形成させる。
気中でタングステンまたはモリブデンの金属塩の溶融す
る温度以上の温度で加熱し、非酸化性雰囲気中（例えば
窒素を含む還元性雰囲気）で１１００℃以上の温度に加
熱して焼成することにより導電性被膜を形成させる。
しかして、非酸化性雰囲気中での焼成は基材であるセラ
ミックス焼結体中のケイ素とタングステンまたはモリブ
デンもしくはこれらの化合物とを反応させ、またセラミ
ックス焼結体中の窒素とＩＶａＭｉ！移金属もしくはこ
れらを含む化合物とを反応させるもので、これに必要な
焼成温度は被春物の種類によってそれぞれ異なるが、出
発原料である液状物質がモリブデン酸リチウム（Ｌｉ
２Ｍ０Ｏ４）と酸化チタン（Ｔｉ ０２ ）である場合
には、１２００〜１４００℃で焼成することが好ましい
。
ミックス焼結体中のケイ素とタングステンまたはモリブ
デンもしくはこれらの化合物とを反応させ、またセラミ
ックス焼結体中の窒素とＩＶａＭｉ！移金属もしくはこ
れらを含む化合物とを反応させるもので、これに必要な
焼成温度は被春物の種類によってそれぞれ異なるが、出
発原料である液状物質がモリブデン酸リチウム（Ｌｉ
２Ｍ０Ｏ４）と酸化チタン（Ｔｉ ０２ ）である場合
には、１２００〜１４００℃で焼成することが好ましい
。
なお本発明において、上記の各化合物を被着したセラミ
ックス焼結体を空気中で加熱して溶融させるのは、セラ
ミックス焼結体との密着性を強化し濡れ性を改善するた
めである。
ックス焼結体を空気中で加熱して溶融させるのは、セラ
ミックス焼結体との密着性を強化し濡れ性を改善するた
めである。
このような方法により形成された導電性被膜が、何故基
材との密着強度が大であるかは現在のところ不明である
が、その形成メカニズムは次のようなものであると推定
される。
材との密着強度が大であるかは現在のところ不明である
が、その形成メカニズムは次のようなものであると推定
される。
例えば具体例としてモリブデン酸リチウムと酸化チタン
とを液状にて３ｉ ３Ｎ＜に塗布、焼成する場合を想定
すると、まずＳｉ３Ｎ４基材に対してリチウムが反応し
、３ｉ ３Ｎ＋の表面を活性にする。これによりモリブ
デンと３ｉ ３Ｎｓ中のケイ素とが比較的スムーズに反
応することが可能となる。この反応によりＳｉ３Ｎ４中
の窒素が遊離し、この窒素とチタンが反応して窒化チタ
ンが形成され、より密着強度が大なる導電性被膜が形成
されるものと考えられる。
とを液状にて３ｉ ３Ｎ＜に塗布、焼成する場合を想定
すると、まずＳｉ３Ｎ４基材に対してリチウムが反応し
、３ｉ ３Ｎ＋の表面を活性にする。これによりモリブ
デンと３ｉ ３Ｎｓ中のケイ素とが比較的スムーズに反
応することが可能となる。この反応によりＳｉ３Ｎ４中
の窒素が遊離し、この窒素とチタンが反応して窒化チタ
ンが形成され、より密着強度が大なる導電性被膜が形成
されるものと考えられる。
［発明の実施例］
次に本発明の実施例について説明する。
実施例１
モリブデン酸リチウム（Ｌｉ ２Ｍ０Ｏ４）と酸化チタ
ン（Ｔｉ ０２ ）から成る混合粉末にニトロセルロー
ス及び酢酸ブチルを適量加え、スラリーを作製した。得
られたスラリーをＹ２Ｏ３を含むＡＪＮ焼結体の表面に
塗布した。これを乾燥させた＠ ｙｓｏ℃、５分間空気
中加熱してモリブデン酸リチウムを溶融し、次いで窒素
：水素＝１：１の混合ガス中で１３００℃、６０分加熱
焼成し導電性被膜このようにして導電性被膜を形成した
２つのＡｆｆｌＮ焼結体に、それぞれＮｉ電解メッキを
施し、銀ロウを用いて両者を接合した。得られた接合体
は１２．３＋ｃｇ／ｍｊの接合強度（せん断）を有して
いた。
ン（Ｔｉ ０２ ）から成る混合粉末にニトロセルロー
ス及び酢酸ブチルを適量加え、スラリーを作製した。得
られたスラリーをＹ２Ｏ３を含むＡＪＮ焼結体の表面に
塗布した。これを乾燥させた＠ ｙｓｏ℃、５分間空気
中加熱してモリブデン酸リチウムを溶融し、次いで窒素
：水素＝１：１の混合ガス中で１３００℃、６０分加熱
焼成し導電性被膜このようにして導電性被膜を形成した
２つのＡｆｆｌＮ焼結体に、それぞれＮｉ電解メッキを
施し、銀ロウを用いて両者を接合した。得られた接合体
は１２．３＋ｃｇ／ｍｊの接合強度（せん断）を有して
いた。
実施例２
ホットプレスにより作製した／’ＩＮセラミックス焼結
体の表面にモリブデン酸リチウム０．３ｇ。
体の表面にモリブデン酸リチウム０．３ｇ。
酸化チタン０，３１；ｌ 、水１．６ｃｃから成る混合
液状物を塗布した。これを乾燥させた後、空気中で７５
０℃、５分間加熱してモリブデン酸リチウムを溶融し、
次いで窒素：水素＝１：１の混合ガス中で１３００℃、
６０分加熱焼成し、導電性被膜を形成させこのようにし
てＳ電性被膜を形成した２つのＡＪ２Ｎ焼結体にそれぞ
れＮｉメッキを施し、銀Ｏつを用いて両者を接合した。
液状物を塗布した。これを乾燥させた後、空気中で７５
０℃、５分間加熱してモリブデン酸リチウムを溶融し、
次いで窒素：水素＝１：１の混合ガス中で１３００℃、
６０分加熱焼成し、導電性被膜を形成させこのようにし
てＳ電性被膜を形成した２つのＡＪ２Ｎ焼結体にそれぞ
れＮｉメッキを施し、銀Ｏつを用いて両者を接合した。
得られたＡＪ２Ｎ焼結体どうしの接合体の接合強度はせ
ん断で平均的１４ｋｇ ／ ｘｉであった。
ん断で平均的１４ｋｇ ／ ｘｉであった。
実施例３
Ｙ２０３及びＡＪ２２０３を含む窒化ケイ素からなるセ
ラミックス焼結体の表面に、モリブデン酸リチウム（Ｌ
ｉｚＭＯＯ＊）酸化チタン（Ｔｉｏ、ｏｓ ｇおきに変
化させた。塗布したものは常温で乾燥させた後、空気中
で７５０℃、５分間加熱してモリブデン酸リチウムを溶
融し、次いで、窒素：水素＝１：１のホーミングガス中
で１３００℃で６０分間加熱して焼成し導電性被膜を形
成させた。
ラミックス焼結体の表面に、モリブデン酸リチウム（Ｌ
ｉｚＭＯＯ＊）酸化チタン（Ｔｉｏ、ｏｓ ｇおきに変
化させた。塗布したものは常温で乾燥させた後、空気中
で７５０℃、５分間加熱してモリブデン酸リチウムを溶
融し、次いで、窒素：水素＝１：１のホーミングガス中
で１３００℃で６０分間加熱して焼成し導電性被膜を形
成させた。
この被膜は、Ｔｉ Ｎ、ＭＯ、Ｙ２０３・２Ｓｉ ０２
及び歩出の不明相からなるものであり、その厚さは約７
μｌであった。なおこの厚さは相当広範囲（たとえば１
〜２０μｍ）でコントロールできる。
及び歩出の不明相からなるものであり、その厚さは約７
μｌであった。なおこの厚さは相当広範囲（たとえば１
〜２０μｍ）でコントロールできる。
このようにしてセラミックス焼結体上に形成された導電
性被膜に、ニッケル電気めっきを施し、厚さ０．３１１
の銅板を緩衝材として介在させて、銀ろうを用いて鋼材
と接合させた。得られたセラミックス焼結体の接合強度
を測定した結果を図面に示す。
性被膜に、ニッケル電気めっきを施し、厚さ０．３１１
の銅板を緩衝材として介在させて、銀ろうを用いて鋼材
と接合させた。得られたセラミックス焼結体の接合強度
を測定した結果を図面に示す。
図より明らかなように導電性被膜において原子比で０．
４＜Ｔｉ ／Ｍｏ ＋Ｔｉ ＜ ０．８の範囲の場合、
好ましい接合強度を有する。この関係は、本発明におい
て広く、適用できるものである。すなわち、次の関係を
具備する導電性被膜を有する場合、好ましい接合強度を
もたらす。
４＜Ｔｉ ／Ｍｏ ＋Ｔｉ ＜ ０．８の範囲の場合、
好ましい接合強度を有する。この関係は、本発明におい
て広く、適用できるものである。すなわち、次の関係を
具備する導電性被膜を有する場合、好ましい接合強度を
もたらす。
０．４＜Ｂ／Ａ＋３＜ ０．８（原子比）Ａ：タングス
テン、モリブデン Ｂ：ＩＶａ族遷移金属 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、セラミックス焼結
体、特に窒化ケイ素系セラミックス焼結体に対して非常
に密着強度の大なる導電性被膜の形成が可能であり、し
たがってセラミックス焼結体どうしはもちろんのことセ
ラミックス焼結体と金属部材をより強固に接合すること
が可能である。
テン、モリブデン Ｂ：ＩＶａ族遷移金属 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、セラミックス焼結
体、特に窒化ケイ素系セラミックス焼結体に対して非常
に密着強度の大なる導電性被膜の形成が可能であり、し
たがってセラミックス焼結体どうしはもちろんのことセ
ラミックス焼結体と金属部材をより強固に接合すること
が可能である。
図面は、本発明のセラミックス焼結体を用いて鋼材を接
合したものの接合強度を示すグラフである。 代理人弁理士 則 近 憲 佑 （ほか１名） Ｔ ｒ Ｑｚ量（ｇ）
合したものの接合強度を示すグラフである。 代理人弁理士 則 近 憲 佑 （ほか１名） Ｔ ｒ Ｑｚ量（ｇ）
Claims (8)
- （１）タングステンおよび／またはモリブデンとIVａ族
遷移金属の窒化物の混合体を主体とする導電性被膜を表
面に有することを特徴とするセラミックス焼結体。 - （２）タングステンおよび／またはモリブデンと窒化物
との混合体は、両者を合せて少くとも５０モル％以上含
み、かつ両者をそれぞれ２モル％以上含む混合体である
特許請求の範囲第１項記載のセラミックス焼結体。 - （３）IVａ族遷移金属は、チタンである特許請求の範囲
第１項または第２項記載のセラミックス焼結体。 - （４）導電性被膜は、モリブデンと窒化チタンの混合体
を主体とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の
セラミックス焼結体。 - （５）セラミックス焼結体は、非酸化物系セラミックス
焼結体である特許請求の範囲第１項ないし第４項のいず
れか１項記載のセラミックス焼結体。 - （６）セラミックス焼結体は、構成元素として窒素を含
むものである特許請求の範囲第５項に記載のセラミック
ス焼結体。 - （７）セラミックス焼結体は、窒化アルミニウム系セラ
ミックスである特許請求の範囲第６項に記載のセラミッ
クス焼結体。 - （８）セラミックス焼結体は、窒化ケイ素系セラミック
スである特許請求の範囲第６項に記載のセラミックス焼
結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6092485A JPS61219784A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 非酸化物系セラミックス焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6092485A JPS61219784A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 非酸化物系セラミックス焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61219784A true JPS61219784A (ja) | 1986-09-30 |
| JPH039075B2 JPH039075B2 (ja) | 1991-02-07 |
Family
ID=13156416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6092485A Granted JPS61219784A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 非酸化物系セラミックス焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61219784A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5983986A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-15 | 日本特殊陶業株式会社 | 導電面を有する窒化珪素磁器の製造法 |
-
1985
- 1985-03-27 JP JP6092485A patent/JPS61219784A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5983986A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-15 | 日本特殊陶業株式会社 | 導電面を有する窒化珪素磁器の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH039075B2 (ja) | 1991-02-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |