JPH039075B2 - - Google Patents
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- JPH039075B2 JPH039075B2 JP60060924A JP6092485A JPH039075B2 JP H039075 B2 JPH039075 B2 JP H039075B2 JP 60060924 A JP60060924 A JP 60060924A JP 6092485 A JP6092485 A JP 6092485A JP H039075 B2 JPH039075 B2 JP H039075B2
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- Japan
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- sintered body
- ceramic sintered
- oxide ceramic
- molybdenum
- nitride
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明はセラミツクス焼結体詳しくは導電性被
膜を有する非酸化物系セラミツクス焼結体に関す
る。
膜を有する非酸化物系セラミツクス焼結体に関す
る。
［発明の技術的背景とその問題点］
従来から、セラミツクス焼結体を金属部材に接
合させるために、セラミツクス焼結体の表面に導
電性被膜を形成させることが行われている。
合させるために、セラミツクス焼結体の表面に導
電性被膜を形成させることが行われている。
この導電性被覆の形成方法としては、セラミツ
クス焼結体表面にモリブデン粉末とマンガン粉末
とを主成分とするモリブデン−マンガンメタライ
ズペーストを塗布し、還元雰囲気中で焼成する方
法が一般的である。
クス焼結体表面にモリブデン粉末とマンガン粉末
とを主成分とするモリブデン−マンガンメタライ
ズペーストを塗布し、還元雰囲気中で焼成する方
法が一般的である。
この方法は、いずれもアルミナ等の酸化物系セ
ラミツクス焼結体に適用され、成功をおさめてき
ているが、近年、耐摩擦性や高温特性の良好なこ
とで脚光を浴びている窒化ケイ素等の非酸化物系
セラミツクス焼結体については検討の余地があ
り、例えばこの方法では導電性被膜の形成が困難
であることから、この方法は非酸化物系セラミツ
クス焼結体には必ずしも適用できるものではない
ことがわかつている。
ラミツクス焼結体に適用され、成功をおさめてき
ているが、近年、耐摩擦性や高温特性の良好なこ
とで脚光を浴びている窒化ケイ素等の非酸化物系
セラミツクス焼結体については検討の余地があ
り、例えばこの方法では導電性被膜の形成が困難
であることから、この方法は非酸化物系セラミツ
クス焼結体には必ずしも適用できるものではない
ことがわかつている。
そのため例えば反応焼結法により得られたポー
ラスな窒化ケイ素製セラミツクス焼結体表面にモ
リデブン酸アンモニウム塩を含浸させ、還元して
モリデブンからなる導電性被膜を形成させる方法
も試みられている。
ラスな窒化ケイ素製セラミツクス焼結体表面にモ
リデブン酸アンモニウム塩を含浸させ、還元して
モリデブンからなる導電性被膜を形成させる方法
も試みられている。
しかしながら、この方法は導電性被膜が窒化ケ
イ素セラミツクスの熱膨張係数とほぼ等しい熱膨
張係数を有するモリブデンからなるので、セラミ
ツクス焼結体どうしを接合させる場合には有効で
あるが、モリデブンが窒化ケイ素セラミツクス等
の非酸化物系セラミツクスと化学反応していない
ため、その接合強度に限界があり、又非酸化物系
セラミツクス焼結体を金属部材、特に鋼材と接合
させる場合はさらに接合は困難であるという問題
があつた。
イ素セラミツクスの熱膨張係数とほぼ等しい熱膨
張係数を有するモリブデンからなるので、セラミ
ツクス焼結体どうしを接合させる場合には有効で
あるが、モリデブンが窒化ケイ素セラミツクス等
の非酸化物系セラミツクスと化学反応していない
ため、その接合強度に限界があり、又非酸化物系
セラミツクス焼結体を金属部材、特に鋼材と接合
させる場合はさらに接合は困難であるという問題
があつた。
［発明の目的］
本発明はこのような点に対処して鋭意研究を進
めた結果、タングステンまたはモリデブンとIVa
族遷移金属の窒化物との複合物が、構成元素とし
て窒素を含む非酸化物系セラミツクス焼結体の接
合に有効であることを見出した。
めた結果、タングステンまたはモリデブンとIVa
族遷移金属の窒化物との複合物が、構成元素とし
て窒素を含む非酸化物系セラミツクス焼結体の接
合に有効であることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいてなされたも
ので、金属部材との接合を強力なものにする非酸
化物系セラミツクス焼結体を提供することを目的
とする。
ので、金属部材との接合を強力なものにする非酸
化物系セラミツクス焼結体を提供することを目的
とする。
［発明の概要］
すなわち本発明の非酸化物系セラミツクス焼結
体は、構成元素として窒素を含む非酸化物系セラ
ミツクス焼結体の表面にタングステンおよびモリ
デブンの少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の
窒化物との混合体を主体とし、タングステンおよ
びモリデブンとIVa族遷移金属との合計量に対す
るIVa族遷移金属の比率（原子比）が0.4以上0.8
以下である導電性被膜を有することを特徴とする
ものである。
体は、構成元素として窒素を含む非酸化物系セラ
ミツクス焼結体の表面にタングステンおよびモリ
デブンの少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の
窒化物との混合体を主体とし、タングステンおよ
びモリデブンとIVa族遷移金属との合計量に対す
るIVa族遷移金属の比率（原子比）が0.4以上0.8
以下である導電性被膜を有することを特徴とする
ものである。
本発明の適用される非酸化物系セラミツクス焼
結体として具体的には窒化アルミニウム系セラミ
ツクスあるいは窒化ケイ素系セラミツクス等が挙
げられる。前者は熱電導性が大きくかつ高絶縁性
であること、後者は高温強度が大きいことから実
用性が高い。このようにして窒素を含むセラミツ
クス焼結体表面上に形成される導電性被膜が、
TiN等のIVa族遷移金属の窒化物を含有するもの
であるため、反応過程でセラミツクス焼結体中の
窒素を原料とすることができ、非酸化物系セラミ
ツクスであつても強固に接合することができる。
結体として具体的には窒化アルミニウム系セラミ
ツクスあるいは窒化ケイ素系セラミツクス等が挙
げられる。前者は熱電導性が大きくかつ高絶縁性
であること、後者は高温強度が大きいことから実
用性が高い。このようにして窒素を含むセラミツ
クス焼結体表面上に形成される導電性被膜が、
TiN等のIVa族遷移金属の窒化物を含有するもの
であるため、反応過程でセラミツクス焼結体中の
窒素を原料とすることができ、非酸化物系セラミ
ツクスであつても強固に接合することができる。
また、導電性被膜はタングステンおよびモリデ
ブンの少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の窒
化物との混合物を主体とするものであればよく、
その他のものを少量含有してもよい。
ブンの少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の窒
化物との混合物を主体とするものであればよく、
その他のものを少量含有してもよい。
この導電性被覆を得るに際し、モリデブンの場
合はモリブデンを含む化合物として、モリデデン
酸リチウム・モリブデン酸カリウム、モリブデン
酸カルシウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブ
デン酸鉛等のモリブデン酸の金属塩およびこれら
とモリブデンが伴存するもの等を用いることがで
きる。
合はモリブデンを含む化合物として、モリデデン
酸リチウム・モリブデン酸カリウム、モリブデン
酸カルシウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブ
デン酸鉛等のモリブデン酸の金属塩およびこれら
とモリブデンが伴存するもの等を用いることがで
きる。
またタングステンの場合は、タングステン酸カ
リウム、タングステン酸カルシウム、タングステ
ン酸ナトリウム、タングステン酸マグネシウム等
のタングステン酸の金属塩およびこれらとタング
ステンが伴存するもの等を用いることができる。
リウム、タングステン酸カルシウム、タングステ
ン酸ナトリウム、タングステン酸マグネシウム等
のタングステン酸の金属塩およびこれらとタング
ステンが伴存するもの等を用いることができる。
本発明に使用するIVa族遷移金属としては、チ
タンおよびジルコニウムがより適しており、その
中でもチタンが好適である。またIVa族遷移金属
を含む化合物としては、同様にチタンまたはジル
コニウムを含む化合物が適しておりその中でもチ
タンを含む化合物が適している。これらの化合物
は、例えば窒化ケイ素に塗布後非酸化雰囲気、特
に還元性雰囲気中で焼成した場合に、最終的に窒
化チタンまたは窒化ジルコニウムになるものであ
ればよく例えば窒化チタンになるようなチタンを
含む化合物としては、酸化チタン（TiO2）、ホウ
化チタン（TiB、TiB2）、炭化チタン（TiC）あ
るいは塩基性硫酸チタン（TiOSO4・nH2O：ｎ
は０または正の整数）、オルトチタン酸イソプロ
ピル［Ti［COH（CH3）2］4］等があげられる。本
発明焼結体は、タングステンおよびモリデブンの
少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の窒化物と
の混合物を非酸化物系セラミツクス焼結体表面に
被着させることにより得られる。
タンおよびジルコニウムがより適しており、その
中でもチタンが好適である。またIVa族遷移金属
を含む化合物としては、同様にチタンまたはジル
コニウムを含む化合物が適しておりその中でもチ
タンを含む化合物が適している。これらの化合物
は、例えば窒化ケイ素に塗布後非酸化雰囲気、特
に還元性雰囲気中で焼成した場合に、最終的に窒
化チタンまたは窒化ジルコニウムになるものであ
ればよく例えば窒化チタンになるようなチタンを
含む化合物としては、酸化チタン（TiO2）、ホウ
化チタン（TiB、TiB2）、炭化チタン（TiC）あ
るいは塩基性硫酸チタン（TiOSO4・nH2O：ｎ
は０または正の整数）、オルトチタン酸イソプロ
ピル［Ti［COH（CH3）2］4］等があげられる。本
発明焼結体は、タングステンおよびモリデブンの
少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の窒化物と
の混合物を非酸化物系セラミツクス焼結体表面に
被着させることにより得られる。
本発明において、セラミツクス焼結体表面に被
着する複合物としては、液状物またはペースト状
物が適当であり、これらをセラミツク焼結体表面
に被着するには、例えばこれらセラミツクス焼結
体表面に塗布あるいは浸漬する等の方法をとるこ
とにより行なうことができる。
着する複合物としては、液状物またはペースト状
物が適当であり、これらをセラミツク焼結体表面
に被着するには、例えばこれらセラミツクス焼結
体表面に塗布あるいは浸漬する等の方法をとるこ
とにより行なうことができる。
これらの液状物またはペースト状物中には、他
の物質を分散あるいは溶解させてもよいが、生成
する導電性被膜がタングステンおよびモリブデン
の少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の窒化物
とが、総量で50モル％以上、またタングステンお
よびモリブデンとIVa族遷移金属の窒化物がそれ
ぞれ２モル％以上存在することが望ましい。
の物質を分散あるいは溶解させてもよいが、生成
する導電性被膜がタングステンおよびモリブデン
の少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の窒化物
とが、総量で50モル％以上、またタングステンお
よびモリブデンとIVa族遷移金属の窒化物がそれ
ぞれ２モル％以上存在することが望ましい。
この後、液状物またはペースト状物を乾燥し、
さらに空気中でタングステンまたはモリブデンの
金属塩の溶解する温度以上の温度で加熱し、非酸
化性雰囲気中（例えば窒素を含む還元性雰囲気）
で1100℃以上の温度に加熱して焼成することによ
り導電性被膜を形成させる。
さらに空気中でタングステンまたはモリブデンの
金属塩の溶解する温度以上の温度で加熱し、非酸
化性雰囲気中（例えば窒素を含む還元性雰囲気）
で1100℃以上の温度に加熱して焼成することによ
り導電性被膜を形成させる。
しかして、非酸化性雰囲気中での焼成は例えば
非酸化物系セラミツクスが窒化ケイ素の場合、基
材であるセラミツクス焼結体中のケイ素とタング
ステンおよびモリブデンの少なくとも１種以上と
を反応させ、またセラミツクス焼結体中の窒素と
IVa族遷移金属の酸化物中のIVa族遷移金属とを
反応させるもので、これに必要な焼成温度は被着
物の種類によつてそれぞれ異なるが、出発原料で
ある液状物質がモリブデン酸リチウム
（Li2MoO4）と酸化チタン（TiO2）である場合に
は、1200〜1400℃で焼成することが好ましい。
非酸化物系セラミツクスが窒化ケイ素の場合、基
材であるセラミツクス焼結体中のケイ素とタング
ステンおよびモリブデンの少なくとも１種以上と
を反応させ、またセラミツクス焼結体中の窒素と
IVa族遷移金属の酸化物中のIVa族遷移金属とを
反応させるもので、これに必要な焼成温度は被着
物の種類によつてそれぞれ異なるが、出発原料で
ある液状物質がモリブデン酸リチウム
（Li2MoO4）と酸化チタン（TiO2）である場合に
は、1200〜1400℃で焼成することが好ましい。
なお本発明において、上記の各化合物を被着し
たセラミツクス焼結体を空気中で加熱して溶解さ
せるのは、セラミツクス焼結体との密着性を強化
し濡れ性を改善するためである。
たセラミツクス焼結体を空気中で加熱して溶解さ
せるのは、セラミツクス焼結体との密着性を強化
し濡れ性を改善するためである。
このような方法により形成された導電性被膜
が、何故基材との密着強度が大であるかは現在の
ところ不明であるが、その形成メカニズムは次の
ようなものであると推定される。
が、何故基材との密着強度が大であるかは現在の
ところ不明であるが、その形成メカニズムは次の
ようなものであると推定される。
例えば具体例としてモリブデン酸リチウムと酸
化チタンとを液状にてSi3N4に塗布、焼成する場
合を想定すると、まずSi3N4基材に対してリチウ
ムが反応し、Si3N4の表面を活性にする。これに
よりモリブデンとSi3N4中のケイ素とが比較的ス
ムーズに反応することが可能となる。この反応に
よりSi3N4中の窒素が遊離し、この窒素とチタン
が反応して窒化チタンが形成され、より密着強度
が大なる導電性被膜が形成されるものと考えられ
る。
化チタンとを液状にてSi3N4に塗布、焼成する場
合を想定すると、まずSi3N4基材に対してリチウ
ムが反応し、Si3N4の表面を活性にする。これに
よりモリブデンとSi3N4中のケイ素とが比較的ス
ムーズに反応することが可能となる。この反応に
よりSi3N4中の窒素が遊離し、この窒素とチタン
が反応して窒化チタンが形成され、より密着強度
が大なる導電性被膜が形成されるものと考えられ
る。
［発明の実施例］
次の本発明の実施例について説明する。
実施例 １
モリブデン酸リチウム（Li2MoO4）と酸化チ
タン（TiO2）から成る混合粉末にニトロセルロ
ース及び酢酸ブチルを適量に加え、スラリーを作
成した。得られたスラリーをY2O3を含むAlN焼
結体の表面に塗布した。これを乾燥させた後、
750℃、５分間空気中加熱してモリブデン酸リチ
ウムを溶加し、次いで窒素：水素＝１：１の混合
ガス中で1300℃、60分加熱焼成し導電性被膜を形
成させた。この導電性被膜はTiN、Mo、及びγ
−Al2O3と類似のスピネル相から成るものであつ
た。
タン（TiO2）から成る混合粉末にニトロセルロ
ース及び酢酸ブチルを適量に加え、スラリーを作
成した。得られたスラリーをY2O3を含むAlN焼
結体の表面に塗布した。これを乾燥させた後、
750℃、５分間空気中加熱してモリブデン酸リチ
ウムを溶加し、次いで窒素：水素＝１：１の混合
ガス中で1300℃、60分加熱焼成し導電性被膜を形
成させた。この導電性被膜はTiN、Mo、及びγ
−Al2O3と類似のスピネル相から成るものであつ
た。
このようにして導電性被膜を形成した２つの
AlN焼結体に、それぞれNi電解メツキを施し、
銀ロウを用いて両者を接合した。得られた接合体
は12.3Kg／mm2の接合強度（せん断）を有してい
た。
AlN焼結体に、それぞれNi電解メツキを施し、
銀ロウを用いて両者を接合した。得られた接合体
は12.3Kg／mm2の接合強度（せん断）を有してい
た。
実施例 ２
ホツトプレスにより作成したAlNセラミツク
ス焼結体の表面にモリブデン酸リチウム0.3ｇ、
酸化チタン0.3ｇ、水1.6c.c.から成る混合液状物を
塗布した。これを乾燥させた後、空気中で750℃、
５分間加熱してモリブデン酸リチウムを溶解し、
次いで窒素：水素＝１：１の混合ガスで1300℃、
60分加熱焼成し、導電性被膜を形成させた。この
導電性被膜はTiN、Mo、及びγ−Al2O3と類似
のスピネル相から成るものであつた。
ス焼結体の表面にモリブデン酸リチウム0.3ｇ、
酸化チタン0.3ｇ、水1.6c.c.から成る混合液状物を
塗布した。これを乾燥させた後、空気中で750℃、
５分間加熱してモリブデン酸リチウムを溶解し、
次いで窒素：水素＝１：１の混合ガスで1300℃、
60分加熱焼成し、導電性被膜を形成させた。この
導電性被膜はTiN、Mo、及びγ−Al2O3と類似
のスピネル相から成るものであつた。
このようにして導電性被膜を形成した２つの
AlN焼結体に、それぞれNiメツキを施し、銀ロ
ウを用いて両者を接合した。得られたAlN焼結
体どうしの接合体の接合強度はせん断で平均約約
14Kg／mm2であつた。
AlN焼結体に、それぞれNiメツキを施し、銀ロ
ウを用いて両者を接合した。得られたAlN焼結
体どうしの接合体の接合強度はせん断で平均約約
14Kg／mm2であつた。
実施例 ３
Y2O3及びAl2O3を含む窒化ケイ素からなるセラ
ミツクス焼結体の表面に、モリブデン酸リチウム
（Li2MoO4）酸化チタン（TiO2）の混合粉末をス
ラリー液状にして塗布した。
ミツクス焼結体の表面に、モリブデン酸リチウム
（Li2MoO4）酸化チタン（TiO2）の混合粉末をス
ラリー液状にして塗布した。
この場合、モリブデン酸リチウム0.3ｇに対し
酸化チタンを０〜0.45ｇまで0.05ｇおきに変化さ
せた。塗布したものは常温で乾燥させた後、空気
中で750℃、５分間加熱してモリブデン酸リチウ
ムを溶解し、次いで、窒素：水素＝１：１のホー
ミングガス中で1300℃で60分間加熱して焼成し導
電性被膜を形成させた。
酸化チタンを０〜0.45ｇまで0.05ｇおきに変化さ
せた。塗布したものは常温で乾燥させた後、空気
中で750℃、５分間加熱してモリブデン酸リチウ
ムを溶解し、次いで、窒素：水素＝１：１のホー
ミングガス中で1300℃で60分間加熱して焼成し導
電性被膜を形成させた。
この被膜は、TiN、Mo、Y2O3・2SiO2及び少
量の不明相からなるものであり、その厚さは約
7μｍであつた。なおこの厚さは相当広範囲（た
とえば１〜20μｍ）コントロールできる。
量の不明相からなるものであり、その厚さは約
7μｍであつた。なおこの厚さは相当広範囲（た
とえば１〜20μｍ）コントロールできる。
このようにしてセラミツクス焼結体上に形成さ
れた導電性被膜に、ニツケル電気メツキを施し、
厚さ0.3mmの銅板を緩衝材として介在させて、銀
ロウを用いて銅材と接合させた。得られたセラミ
ツクス焼結体の接合強度を測定した結果を図面に
示す。
れた導電性被膜に、ニツケル電気メツキを施し、
厚さ0.3mmの銅板を緩衝材として介在させて、銀
ロウを用いて銅材と接合させた。得られたセラミ
ツクス焼結体の接合強度を測定した結果を図面に
示す。
図より明らかなように導電性被膜において原子
比で0.4＜Ti／Mo＋Ti＜0.8の範囲の場合、好ま
しい接合強度を有する。この関係は、本発明にお
いて広く、適用できるものである。すなわち、次
の関係を具備する導電性被膜を有する場合、好ま
しい接合強度をもたらす。
比で0.4＜Ti／Mo＋Ti＜0.8の範囲の場合、好ま
しい接合強度を有する。この関係は、本発明にお
いて広く、適用できるものである。すなわち、次
の関係を具備する導電性被膜を有する場合、好ま
しい接合強度をもたらす。
0.4＜Ｂ／Ａ＋Ｂ＜0.8（原子比）
Ａ：タングステン、モリブデン
Ｂ：IVa族遷移金属
［発明の効果］
以上説明したように本発明によれば、セラミツ
クス焼結体、特に非酸化物系セラミツクス焼結体
に対して非常に密着強度に大なる導電性被膜の形
成が可能であり、したがつてセラミツクス焼結体
どうしはもちろんのことセラミツクス焼結体と金
属部材をより強固に接合することが可能である。
クス焼結体、特に非酸化物系セラミツクス焼結体
に対して非常に密着強度に大なる導電性被膜の形
成が可能であり、したがつてセラミツクス焼結体
どうしはもちろんのことセラミツクス焼結体と金
属部材をより強固に接合することが可能である。
図面は、本発明の非酸化物系セラミツクス焼結
体を用いて鋼材を接合したものの接合強度を示す
グラフである。
体を用いて鋼材を接合したものの接合強度を示す
グラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 構成元素として窒素を含む非酸化物系セラミ
ツクス焼結体の表面にタングステンおよびモリブ
デンの少なくとも１種以上とIVa族遷移金属の窒
化物との混合体を主体とし、タングステンおよび
モリブデンとIVa族遷移金属との合計量に対する
IVa族遷移金属の比率（原子比）が0.4以上0.8以
下である導電性被覆を有することを特徴とする非
酸化物系セラミツクス焼結体。 ２ タングステンおよびモリブデンの少なくとも
１種以上と窒化物との混合体は、両者を合せて少
なくとも50モル％以上含み、かつ両者をそれぞれ
２モル％以上含む混合体である特許請求の範囲第
１項記載の非酸化物系セラミツクス焼結体。 ３ IVa族遷移金属は、チタンである特許請求の
範囲第１項記載の非酸化物系セラミツクス焼結
体。 ４ 導電性被膜は、モリブデンと窒化チタンの混
合体を主体とする特許請求の範囲第１項記載の非
酸化物系セラミツクス焼結体。 ５ 非酸化物系セラミツクス焼結体は、窒化アル
ミニウム系セラミツクスである特許請求の範囲第
１項に記載の非酸化物系セラミツクス焼結体。 ６ 非酸化物系セラミツクス焼結体は、窒化ケイ
素系セラミツクスである特許請求の範囲第１項に
記載の非酸化物系セラミツクス焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6092485A JPS61219784A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 非酸化物系セラミックス焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6092485A JPS61219784A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 非酸化物系セラミックス焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61219784A JPS61219784A (ja) | 1986-09-30 |
| JPH039075B2 true JPH039075B2 (ja) | 1991-02-07 |
Family
ID=13156416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6092485A Granted JPS61219784A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 非酸化物系セラミックス焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61219784A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5983986A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-15 | 日本特殊陶業株式会社 | 導電面を有する窒化珪素磁器の製造法 |
-
1985
- 1985-03-27 JP JP6092485A patent/JPS61219784A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61219784A (ja) | 1986-09-30 |
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