JPS61224120A

JPS61224120A - 磁気記録媒体およびその製造方法

Info

Publication number: JPS61224120A
Application number: JP6553085A
Authority: JP
Inventors: Shiro Murakami; 志郎村上; Shigeo Fujii; 重男藤井; Koji Ichikawa; 耕司市川; Shigeo Endo; 遠藤　重郎
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1985-03-29
Filing date: 1985-03-29
Publication date: 1986-10-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は磁気記録媒体、特に水平即ち面内記録に使用さ
れるリジッド磁気記録ディスクに関する。

〔従来の技術〕

リジッドディスクの磁気記録媒体としてはＴ−へマタイ
ト（７−Ｆｅ、Ｏ，）粉末、Ｃｏ−Ｐｔ膜。

Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ膜あるいはＧｏ−Ｎｉ−Ｐ膜が使用さ
れている。ヘマタイト塗布媒体はアルミニウムあるいは
アルミニウム合金基板上に樹脂とともに薄膜状に形成さ
れる。このヘマタイト塗付媒体は長期にわたり広い用途
に使われていた。しかし、最近になって高記録密度ディ
スクの高い需要が起って来たが、ヘマタイト塗布媒体で
は高記録密度に対応出来ない。そこでヘマタイト塗布媒
体に代って、薄膜媒体が高記録密度の用途に提案されて
いる。この薄膜媒体としてはメッキ及び蒸着媒体がある
。

Ｃｏ−Ｎ１−Ｐのようなメッキ媒体には残留した化学物
質による腐食が起るなどの欠点がある。また、この腐食
のためにデータの書き込み、読み出しする際のエラーが
起るので、極めて高い記録密度を達成することが出来な
い。メッキ薄膜媒体は本質的に高い欠陥密度を有し、耐
食性に劣るものである。

これに比して、スパッタリングや蒸着で作った薄膜媒体
は、電磁特性、浮上性、耐久性、損傷、摩耗、欠陥密度
、耐食性、再生特性のすべての面で優れていることが考
えられて来た。蒸着薄膜媒体として、例えばＣｏ−Ｎｉ
−ＰｔやＣｏ−Ｎｉなどのコバルト基合金が高い水平記
録密度の磁気記録媒体に適しているとして提案されてい
る。Ｇｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｐｔは水平記録に適した
ものであるが、高価な元素であるｐｔを約１０ａｔ％含
んでいるので、媒体の価格も高いものとなっている。

他方、直接にスパッターしたＣｏ−ＮｉやＧｏ−Ｃｒ膜
はＣ軸がスパンター面に垂直になる傾向があるので、水
平記録に適さない。

水平記録媒体用としてスパッター薄膜磁気記録媒体が文
献で報告されている。前出のＪ、　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、５３　（５）Ｍａｙ　１９８２　Ｐ、３７３
５“旧ｇｈ　ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙＣｏ　ａｎｄ　Ｃｏ
−Ｎｉ　ａｌｌｏｙ　ｆｉｌｍｓ”及びＪ、ＡＩ）ｐｌ
。

Ｐｈｙｓ、　５３　（１０）　Ｏｃｔ、　１９８２　Ｐ
、６９４１　　“Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎ
　ｏｎ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈ　ｃｏｅｒｃＬｖｉｔｙ　ａ
ｎｄ　＋ｍ１ｃｒｏｓｔ−ｒｕｃｔｕｒｅｓ　ｏｆ　Ｃ
ｏ−Ｎｉ　ａｌｌｏｙｆｉｌｎ＋ｓ”　及び特許出願特
開昭５７−７２３０７号によれば、金属コバルトあるい
はＣｏ−Ｎｉ合金を窒素を含む雰囲気中でスパッターを
行い窒素を含む薄膜を形成し、その上で真空あるいは不
活性ガス中で熱処理して、良好な磁気特性をもった薄膜
磁気記録媒体を得ている。これらの文献では、スパッタ
リングはスパッター膜中に十分に窒素を含ませるために
液体窒素で冷した基板に対して行う必要がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このように液体窒素で基板を冷却するので、液体窒素を
消費する上に複雑なスパッタリング装置となり、基板の
両面同時スパンターが出来ないなどのためにディスクの
製造原価が高くなる。

また、Ｃｏ−Ｃｒは通常の場合垂直磁気記録用の媒体と
して用いられるものであるが面内磁化用の媒体としても
優れた特性を示すことが、本発明者らは認識して本発明
にいたったものである。

本発明は優れた磁気特性を有し、耐食性の良い木本発明
の他の目的は、室温以上の温度の基板にスパッターして
水平磁気記録慎体を作ることのできる製造方法を提案す
ることである。

下地層及び磁性層が形成されており、必要によって磁性
層の表面に保護膜（スパッターされたアモルファス状、
グラファイト状あるいはダイヤモンド状のカーボン膜や
液体潤滑材の塗布など）が形成されて、磁性膜は、（イ）Ｃｒ含有量が３〜２０原子％（ａｔ％）であるＣ
ｏ−Ｃｒ合金であり、（ロ）１００〜５００人の粒径の結晶粒を主体とし、（ハ）そのＣ軸が実質的に面内にあるｈ．ｃ．ｐ．結晶
である、ことを特徴とするものである。

この磁性膜は残留するＣｏＮ’ＰＣｏＯの双方がＸ線的
には検出されないことが望ましいが、化学分析によって
は窒素や酸素が５ａｔ％以下検出されることもある。

なお、本明細書において「主体」とは、５０％以上の数
の粒子がその粒径範囲に含まれることをいい、この粒径
の測定は電子顕微鏡によって観察することにより行われ
る。

使用される基板としては、セラミックス（例えばＡｌ１
ｚＯｓ系）やガラスも用いることが出来るが、アルミニ
ウム基体やアルミニウム合金基板（例えば３．９重量％
のＭｇを含み残部実質的にＡＮＯ合金）が望ましい。ア
ルミニウム基体やアルミニウム合金基板の場合、アルマ
イト処理膜、Ｎ１−Ｐメッキ膜、Ｃｒスパッター膜を下
地として用いることが出来るが、６〜１５μｍの厚さに
付けたアルマイト処理膜は適切なものである。磁気ディ
スクの外径が３．５＃φのように小さな場合は、３６０
０ｒ、ｐ、ｍで回転しても周速度が小さいので、１〜５
μｍ程度の薄いアルマイト処理膜でもよいことがある。

磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触、衝突による衝撃に
耐え、ディスク面の変形を防ぐためにはこのアルマイト
処理膜は十分な硬度、望ましくはビッカース硬度Ｈｖで
３００以上をもっていることが必要である。Ｎ１−Ｐの
無電解メッキ膜は十分な硬度をもっているが、本発明の
ディスクのように後で熱処理を行うものである場合は、
この熱処理時の加熱によってＮ１−Ｐ膜が帯磁すること
もあるので、この帯磁の起らない温度で熱処理を行わな
ければならない。Ｃｒのスパッターをした膜も利用する
ことが出来るが、耐Ｃ８Ｓ性を上げるには数１０００人
の厚さに付ける必要があり、スパッタ一時間が長く掛る
。

スパッター媒体の厚さは４００〜１０００人であること
が望ましい。媒体の厚さが薄すぎる場合、十分な磁力が
得られないので、磁電変換特性が劣化する。媒体の厚さ
が厚くなると保磁力が低下する傾向がある上に、スパッ
ターリング時間が長く掛って生産効率の点からよくない
。

他の本発明の製造方法は、下地層の形成されたディスク
形基板を室温から３００℃の温度に保持し、最終製品の
成分とほぼ同じ成分の合金ターゲットを使用して、窒素
を含む薄膜を形成した後、この薄膜を加熱して薄膜に含
有されていた窒素を放出し、Ｃｒを３〜２０ａｔ％含み
残部が実質的にＣｏからなる成分を持ち、１００〜５０
０人の粒径の結晶粒を主体とし、そのＣ軸が主として面
内にある実質的にｈ．ｃ．ｐ．結晶構造の磁性薄膜とす
ることを特徴とするものである。

スパッタリング−〇基板温度は、室温から３００℃の間
であってもよいが、生産性や窒素の吸収の容易さの点か
ら１００℃以下であることが望ましい。

また、スパッタリング後の熱処理は、スパッター膜に吸
着されている窒素を放出する温度で行う。

低い温度で熱処理を行った場合、十分に窒素を放出する
ためには長い加熱時間が必要で、高い温度の場合は短時
間でよい。望ましい温度範囲は３１０〜５００℃である
。３１０℃未満で熱処理を行うと数１０時間の温処理が
必要で実際的でない。

５００℃以上にすると脱ガスは急速に行うことができ名
が、Ｃｏ−Ｃｒ結晶の粒成長によって、ＳＺＮ比が低下
するおそれがある。

本発明の磁気記録媒体の磁性薄膜は成分から云えば、Ｃ
ｒを３〜２０ａｔ％含み残部実質的にＣｏからなるもの
である。Ｃｒを３ａｔ％未満にした場合、磁気特性はＣ
ｒを多く含むものよりも良いが。

耐食性に劣り、環境試験によって磁化４πＭｓ及び角形
比Ｓ”（保磁力角形比で、減磁曲線のＨｃ点での接続と
、Ｂｒ点でＨ軸と平行に引いた直線の交点におけるＨの
値とＨｃＯ値との比をいう。）が劣化する。２０ａｔ％
よりも多（Ｃｒを含む場合、４πＭｓが極めて低くなり
、媒体として使用出来ない。また、Ｍｏ、Ｗ、Ｖの５ａ
ｔ％以下をＣｒとともに同時に含有しても特性の改良を
行うことができる。数ａｔ％以下のＣｕ、Ｍｎを含有す
ることは特性上問題ない、また、ｐｔを１５ａｔ％まで
含有して特性を向上することができる。

〔作　用〕

本発明においては、窒素中でスパッタリングした窒素を
含むＣｏ−Ｃｒ膜は水平方向（面内）で極めて低い磁化
（４πＭｓ）Ｌか示さず、はとんど非磁性であるが、こ
れを熱処理して脱窒素を行うと１００〜５００人の結晶
粒に成長し、そのＣ軸が実質的に面内にあるｈ．ｃ．ｐ
．結晶構造となって、面内で優れた磁気特性を有する磁
性媒体となるので磁気記録媒体として優れたものとなる
。

窒素を含まない雰囲気でスパッタリングしたＧｏ−Ｃｒ
膜は保磁力が４０００ｅ前後と低い上に、垂直方向に配
向していて面内磁気記録に適していない点と、本発明を
比較するとその間の違は明らかである。

〔実施例〕

以下、本発明を具体的実施例によって詳細に説明する。

なお以下に述べる実施例はマグネトロンｒ、ｆ、スパッ
タ装置によったが、イオン工学的に同様のことが言える
イオンビームスパッタリング等によって本発明の効果を
得ることが可能であることは勿論である。

マグネシウムを４％含むアルミニウム合金基板（大きさ
：外径１３０ｍｍ、内径４０ｕ、厚さ１．９ＩＩＩｍ）
をクロム酸を含む酸浴中で電解処理し、その表面に１０
〜１７μ蒙のアルマイト層の下地層を形成し、かつその
表面を２μ曙程研磨し平坦にした。この下地層のビッカ
ース硬度Ｈｖは３００〜４００であった。

次に、平板マグネトロンｒ、ｆ、スパッタリング装置を
用い、下記条件にて下地層上にＮを含むＣｏ−Ｃｒ薄膜
を形成した。

初期排気　　　　　　１〜２　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ全
雰囲気（Ａ　ｒ　＋Ｎｚ）　　１０〜１５　ｍＴｏｒｒ
雰囲気中Ｎ２ガス濃度（全圧に対するＮ２分圧の％）　　０〜７０％投入電力
　　　　　　１　ｋＷターゲット組成　　　Ｃｏ−Ｃｒ（目標とする薄膜の組成に一致させる。

例えば、Ｃｏ／Ｃｒ　＝９０／１０　（ａｔ％）の薄膜
を形成する場合には、Ｃｏ９０ａｔ％。

ＣｒｌＯａｔ％のターゲットを用いる。）極間隔　　　
　　　　１０８Ｎ薄膜形成速度　　　　１００〜３００人／ｎ＋ｉｎ。

膜厚　　　７００人基板温度　　　　　　７０℃ この膜形成処理後、真空中にて３２０〜３５０℃で１〜
３時間熱処理を行い、窒素を放出させた。

この磁性膜からは、ＣｏＮ、ＣｏＯがＸ線的には検出さ
れなかった。その後、カーボン保護膜を５００人厚さと
なるようスパッタリングして形成し、磁気記録媒体とし
た。

この磁気記録媒体の磁気特性を上記以外の条件と共に第
１表に示す。

この磁気記録媒体を６０℃の温度で８０〜９０２表に示
す、第２表のサンプル阻の各々は第１表のものに対応し
ている。

第１表及び第２表でサンプルＮａｌ〜９は本発明の実施
例で、サンプル患１０〜１４は比較例である。阻１〜９
はいずれも環境試験の前後で磁気特性にほとんど差がな
く、耐食性が向上していることがわかる。第１表に（Ｏ
Ｏ２）面のＸ線回折強度と（１００）面のＸ線回折強度
との比、即ちＩ　　（００２）／Ｉ　　（１００）で定
義されるＲ値も示しであるが、本発明のものはいずれも
３以下で、面内にＣ軸が配向していることが明らかで、
比較例の階１３．１４は各々４．３．５．５とＲが大で
、垂直に配向している。比較例のＮｌｌ０〜１２は上の
環境試験で特性が劣化した。また、Ｃｒが２０ａｔ％を
越えて含んでいるｒｌｈ１２は４πＭｓが低い。

第　　　２　　　表次に、Ｃｏ−Ｃｒ合金に更にＭＯ，Ｗ、Ｖを５ａｔ％以
下含ませたターゲットを用いて上の例と同様にスパッタ
リングを行い、上と同様に磁気ディスクを作成した。こ
の磁気特性及び環境試験の前後の状況を第３表にサンプ
ル魚１５〜２２で示した。

いずれも優れた磁気特性を示し、水平磁気記録に適した
ものである。

〔発明の効果〕

以上詳述通り、本発明に従えば優れた磁気特性をもった
面内記録に適した磁気記録媒体が得られる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ディスク形基板の板面上に、下地層及び磁性膜層
が形成された磁気記録媒体において、磁性膜は、（イ）Ｃｒ含有量が３〜２０原子％であるＣｏ−Ｃｒ合
金であり、（ロ）１００〜５００Åの粒径の結晶粒を主体とし、（ハ）そのＣ軸が実質的に面内にあるｈ．ｃ．ｐ．結晶
である、ことを特徴とする磁気記録媒体。
（２）磁性膜はＣｏＮとＣｏＯの双方がＸ線的に検出さ
れないことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁
気記録媒体。
（３）基板はアルミニウム基体又はアルミニウム基合金
基板であり、その上にアルマイト膜が形成されているこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の
磁気記録媒体。
（４）下地層の形成されたディスク形基板を室温から３
００℃の温度に保持し、最終製品の成分とほぼ同じ成分
の合金ターゲットを使用して、窒素を含む不活性気体雰
囲気中で上記基板上にスパッタリングあるいは蒸着をし
て窒素を含む薄膜を形成した後、この薄膜を加熱して薄
膜に含有されていた窒素を放出し、Ｃｒを３〜２０原子
％含み残部が実質的にＣｏからなる成分を持ち、１００
〜５００Åの粒径の結晶粒を主体とし、そのＣ軸が主と
して面内にある実質的にｈ．ｃ．ｐ．結晶構造を有する
磁性薄膜とすることを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。
（５）上記薄膜がアルマイト処理したアルミニウム基体
又はアルミニウム基合金基板上に形成することを特徴と
する特許請求の範囲第４項記載の製造方法。
（６）上記薄膜が４００〜１０００Åの厚さであること
を特徴とする特許請求の範囲第５項記載の製造方法。
（７）上記基板をスパッタリングあるいは蒸着時に室温
から１００℃の温度に保持することを特徴とする特許請
求の範囲第４項記載の製造方法。
（８）上記加熱処理を真空雰囲気中で３１０〜５００℃
の温度で行うことを特徴とする特許請求の範囲第４項乃
至第７項記載の製造方法。