JPS6122431A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野および発明の目的〕 この発明は強磁性層を磁気記録層とする磁気記録媒体の
製造方法に関し、その目的とするところは、耐久性およ
び耐食性に優れた磁気記録媒体の製造方法を提供するこ
とにある。

〔背景技術〕

強磁性層を磁気配録層とする磁気記録媒体は、通常、金
属もしくはそれらの合金などを真空蒸着等によって基体
フィルム上に被着してつくられ、高密度記録に適した特
性を有するが、反面磁気ヘッドとの摩擦係数が大きくて
摩耗や損傷を受は易く、また空気中で徐々に酸化を受け
て最大磁束密度などの磁気特性が劣化するなどの難点が
ある。

このため、従来から強磁性層上に種々の保護層な設ける
などして耐久性を改善することが行われている。たとえ
は、第３図に示すようなプラズマ処理装置を使用して、
強磁性層上にプラズマ保護層を形成していた。すなわち
、表面に強磁性層を形成したフィルム状の基体１を巻き
取った原反ロール３を真空槽２の所定位置にセットする
。そして基体１を原反ロール３からガイドロール４を介
して円筒状キャン５の周側面に沿って巻掛け、さらにガ
イドロール６を介して巻き取りロール７に巻き取るよう
にセットする。真空槽２内を排気装置８により所定の真
空度に保持するとともに、真空層２に取りつけたガス導
入管９から有機化合物のモノマーガスを導入し、高周波
電源１０で電極１１に高周波を印加してプラズマ重合し
、強磁性層表面に有機化合物のプラズマ重合保論層を設
けることが行われたいる。

ところが、この方法では、真空槽内に存在させる有機化
合物のモノマーガスが均一であって、析出速度を速くす
れば低い架橋密度でプラズマ重合されて硬い保護層が得
られない。耐摩耗性を改善するため高周波−力を高くし
モノマーガスの使用量を少なくすると、重合物の析出速
度が低下して生産性を春くする。このようなことから、
真空槽内の有機化合物のモノマーガスのガス圧をそれほ
ど低く′できず、また高周波出力もそれほど高くできな
いため、いまひとつ表面が充分に緻密で硬いプラズマ重
合保護層が得られず、未だ耐久性および耐食性が充分に
良好なものは得られていない。

〔発明の概要〕

本発明は、基体上に強磁性層を設け、エステル化合物か
らなる架橋剤ガスを混合した有機化合物のモノマーガス
を用いて、プラズマ重合反応と電子線照射による架橋反
応とにより、前記強磁性層上にプラズマ重合保護層を形
成したことを特徴とするものである。

基体上の強磁性層は、　Ｆｅ粉末、ＣＯ粉末％　Ｆｅ−
Ｎｉ粉末などの金属磁性粉末を、結合剤および有機溶剤
等とともに基体上に塗布、乾燥するか、あるいは、００
、Ｆｅｓ　Ｎｉｈ　（３ｏ−Ｎｉ合金、Ｃ０−Ｑｒ金合
金Ｑｏ　＋　Ｐ　ｓ　Ｃｏ　−Ｎｉ−Ｐ　　などの強磁
性材を、真空蒸着、イオンブレーティング、スパッタソ
ング、メッキ等の手段によって形成される。

プラズマ重合に用いられるモノマーガスとし【は、たと
えば、Ｏｌ　Ｆ４　、Ｃ＠　Ｆ６等のフッ素系有機化合
物のモノマーガス、プリパン、エチレン、プロピレン等
の炭化水素系化合物のモノマーガスおよびテトラメチル
シラン、オクタメチルシクロテトラシルキサン、ヘキサ
メチルジシラザン等のケイ素系有機化合物のモノマーガ
ス等が好ましく使用される。

これらの有機化合物のモノマーガスは、後述するプラズ
マ発生用電極の高周波の印加によってプラズマ重合が行
われると、ラジカルが生成され、この生成されたラジカ
ルが反応し重合して被膜となる。このようなプラズマ重
合の際のラジカルはこれらの有機化合物が二重結合また
は三重結合を有していたり、また末端に金属元素を有す
る金属塩化合物であるかあるいはＯＨ基等の官能基を有
しているほど生成しやすいため、これら不飽和結合、パ
金属元素および官能基等を有するものがより好ましく使
用される。またこれらのモノマーガスをプラズマ重合す
る際、アルゴンガス、ヘリウムガスおよび酸素ガス等の
キャリアガスな併存させるとモノマーガスを単独でプラ
ズマ重合する場合に比べて３〜５倍の速度で析出される
ため、これらのキャリアガスな併存させて行うのが好ま
しい。

これらのキャリアガスと併存させる際、その組成割合は
キャリアガス対前配有機化合物のモノマーガスの比にし
て１対１〜２０対１の範囲内で併存させるのが好ましく
、キャリアガスが少なすぎると析出速度が低下し、多す
ぎるとモノマーガスが少なくなってプラズマ重合反応に
支障をきたす。

なお、炭化水素系化合物の七ツマーガスを使用するとき
は、酸素ガスをキャリアガスとして使用すると酸化反応
が生′じるため、酸素ガスをキャリアガスとして使用す
るのは好ましくない。

前記有機化合物のモノマーガスに混合されるエステル化
合物の架橋剤ガスとしては、アクリル酸エステルやメタ
クリル酸エステルが好適である。

さらに前記アクリル酸エステルとしては、電子線に対す
る官能基を６個有し′ているジペンタエリスリトールへ
キサアクリレート、官能基を３個有しているトリメチロ
ールプロパントリアクリレート、および官能基を２個有
しているテＦラエチレングリコールジアクリレートなど
が適用される。また前記メタクリル酸エステルとしては
、電子−に対する官能基を６個有しているジペンタエリ
スリトールへキサメタクリレート、官能基を３個有して
いるトリメチロールプロパントリアクリレート、および
官能基を２個有しているテトラエチレングリフールジア
クリレートなどが好適である。

このようなアクリル酸エステルやメタクリル酸エステル
などのエステル化合物の架橋剤ガスの有機化合物の七ツ
マーガスに対する割合は、架橋剤ガス対有機化合物のモ
ノマーガスの容積比にして１対２０〜１対３の範囲内で
あることが好ましい。

架橋剤が少なすぎると所期の効果が得られず、多すぎる
とプラズマ重合反応に支障をきたす。

このような架橋剤ガスを混合した有機化合物のモノマー
ガスを用いて、プラズマ重合を行う場合のガス圧および
高周波の電力は、ガス圧が高くなるほど被着速度が速く
なる反面、モノマーガスが比較的低架橋度でプラズマ重
合されて硬い保護層が得られず、またガス圧な低くして
高周波電力を高くすると被着速度が遅くなる反面、高架
橋化された比較的硬い保護層が得られるが、ガス圧を低
くして高周波電力を高くしすぎると、モノマーガスが粉
末化してしまいプラズマ重合保護層が形成されない。そ
のため、ガス圧をｏ、　ｏ　ｏ　ｉ〜０．３トールの範
囲内とし、高周波電力密度を０，１〜３Ｗ／ａｌｌの範
囲内とするのが好ましく、ガス圧を０．００５〜０．ｌ
トールとし、特に０．３〜ＩＷ、／ｓ！の範囲内とする
のがより好ましい。

電子線の照射は、吸収線量が１〜１０　Ｍ　ｒａａにな
るように調整するのが好ましい。

このように架橋剤ガスを混合した有機化合物のモノマー
ガスを用い、プラズマ重合と同時にまたはその後に電子
線照射を行って形成されたプラズマ重合保護層は、官能
基を有する化合物、すなわち架橋剤を含むことにより、
電子線照射による架橋反応がより促進される。その結果
高い架橋密度を有し、緻密で摩擦係数の低い保護層が得
られ、磁気記録媒体の耐久性および耐食性などの特性を
向上することができる。

プラズマ重合保護層の膜厚は、２０〜１０００ＦＬの範
囲内であることが好ましく、膜厚が薄すぎるとこの保護
層による耐久性の効果が充分に発揮されず、厚すぎると
スペーシングロスが大きくなりすぎて電磁変換特性に悪
影響を及ぼす。

磁気配録媒体としては、ポリエステルライルム、ポリイ
ミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とする磁気
テープ、合成樹脂フィルム、アルミニウム板およびガラ
ス板等からなる円盤やドラムを基体とする磁気ディスク
や磁気ドラムなど種々の形態のものがある５゜ 〔実施例〕 次に本発明の実施例について図とともに説明する０ 〔実施例１〕 第１図は本発明の実施例宅使用するプラズマ処理装置を
示す図で、＃１３図に示した従来めものと相違する点は
真空槽２内に電子線照射装置１２を設置した点と、二叉
状のガス導入管９α、９ｂを用いた点である。

厚さ１０μｍのポリエチレンフィルムからなる基体１を
真空蒸着装置に装着し、酸素ガス圧５×１０ｓトールの
残留ガス圧の下でコバルトを加熱蒸発させて、基体１上
にＩＧＯＯＡの膜厚を有する強磁性層１３を形成する（
＃１２図参照）。

これを巻き取った原反ロール３を第１図に示す如くプラ
ズマ処理装置にセットし、基体１を所定方向に走行させ
ながら、一方のガス導入管９ａからテトラメチルシラン
のモノマーガスを１０１００５ｃの流量で導入し、他方
のガス導入管９ｂからジペンタエリスリトールへキサア
クリレートを１　ｓ　Ｂｃｃ常の流量で導入する。

高周波電源１０によりプラズマ発生電極１１にｏ、ｓＷ
／ｃｄの電力密度で１１５６ＭＨｚの高周波を印加して
プラズマを発生させ、これと同時に電子線照射装ｆｆ１
１２により、吸収線社が２ＭｒｃＬｄになるように電子
線を照射し、膜厚が５０ＯＡのプラズマ重合保護層１４
を形成する（第２図参照）。

しかるのち基体１をプラズマ処理装置から取り出し、所
定の巾に裁断して磁気テープを作った。

第２図はこの磁気テープの拡大断面図で、基体１上に強
磁性層１３とプラズマ重合保護層１４が積層状態に形成
されている。

〔実施例２〕 電子線照射をプラズマ重合後行った以外は実施例１と同
様にしてプラズマ重合保護層を形成し、磁気テープをつ
くった。

〔実施例３〕 厚さ５０μ常のポリイミドフィルムからなる基体を真空
蒸着装置に装着し、３Ｘ１０）−ルの真空下でコバルト
ーク田ム合金（重量比９：１）を加熱蒸発させて基体上
に厚さ３５００　Ａのコバルトークシム合金からなる強
磁性層を形成した以外は実施例１と同様にして磁気テー
プを作った。

〔実施例４〕 電子線照射をプラズマ重合後行った以外は実施例３と同
様にしてプラズマ重合保護層を形成し：磁気テープをつ
くった。

＃、−例１ 実施例１におけるプラズマ重合保護層の形成において、
ジペンタエリスリ上−ルヘキサアクリレートの導入を省
き、電子線照射を行なわなかった以外は実施例１と同様
にしてプラズマ重合を行い、磁気テープをつくった。

比較例２ 実施例３におけるプラズマ重合保護層の形成において、
ジペンタエリスリトールへキサアクリレートの導入を省
き、電子線照射を行なわなかった以外は実施例３と同様
にしてプラズマ重合を行い、磁気テープをつくった。

比較例３ 実施例１において、プラズマ重合保護層の形成を省いた
以外は実施例１と同様にして磁気テープをつくった。

比較例４ 実施例３において、プラズマ重合保護層の形成を省いた
以外は実施例３と同様にして磁気テープをつくった。

〔発明の効果〕

各実施例および比較例で得られた磁気テープを５■巾に
切断し、引張試験機を用いて弾性率゛を測定し、各実施
例および比較例１．２で得られた弾性率から比較例３お
よび４で得られた弾性率を引いて、プラズマ重合保護層
の弾性率を求めた。また第４図に示すように磁気テープ
Ｔの一端に荷重１５をかけて円柱状のステンレス製ビン
１６の周側面から垂下し、磁気テープＴの他端をビン五
６と平行に配置したビン１７を介して歪ゲージ１８に取
りつけ、磁気テープＴを水平方向に１犠／分の速度で引
張り、このときのビン１７との摩擦係数を測定した。こ
れらの結果を次の表に示す。

この表から明らかなように、この発明で得られまた磁気
テープ（奥縮例工ないし４）は、いずＡｉ　ｉ−比較例
１ないし４で得られた磁気テープに比し、弾性率が大き
くて摩擦係数が小さく、このことからこの発明の製造方
法によれば、プラズマ重合保護層が架橋剤の作用によっ
て硬化された結果、耐久性が一段と向上された磁気配録
媒体が得られることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係るプラズマ処理装置の概略
断面図、第２図は本発明の製造方法によって得られた磁
気テープの拡大断面図、第３図は従来のプラズマ処理装
置の概略断面図、第４図は摩擦係数測定方法の説明図で
ある。 １・・・・・・基体、５・・・・・・キャン、９ａ、９
ｂ・・・・・・ガス導入管、１０・・・・・・高周波型
、源、１１・・・・・・プラズマ発生用電極、１２・・
・・・・電子線照射装置、１３・・・・・・彊磁性層、
１４・・・・・・プラズマ重合保護層。 第１図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）基体上に強磁性層を設け、エステル化合物からな
   る架橋剤ガスを混合した有機化合物のモノマーガスを用
   いて、プラズマ重合反応と電子線照射による架橋反応と
   により、前記強磁性層上にプラズマ重合保護層を形成し
   たことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. （２）特許請求の範囲第（１）項記載において、前記架
   橋剤がアクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル
   のうちの少なくとも１種のエステル化合物であることを
   特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
3. （３）特許請求の範囲第（１）項記載において、前記架
   橋剤ガスを混合した有機化合物のモノマーガスを用いて
   、プラズマによる重合反応と電子線照射による架橋反応
   とを同時に行なうことを特徴とする磁気記録媒体の製造
   方法。
4. （４）特許請求の範囲第（１）項記載において、前記架
   橋剤ガスを混合した有機化合物のモノマーガスを用いて
   、プラズマ重合反応により強磁性層上にプラズマ重合層
   を形成したのち、そのプラズマ重合層の表面に電子線を
   照射し架橋反応を行なわせてプラズマ重合保護層とした
   ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。