JPS61225317A - チタン化合物繊維の解繊方法 - Google Patents
チタン化合物繊維の解繊方法Info
- Publication number
- JPS61225317A JPS61225317A JP5897385A JP5897385A JPS61225317A JP S61225317 A JPS61225317 A JP S61225317A JP 5897385 A JP5897385 A JP 5897385A JP 5897385 A JP5897385 A JP 5897385A JP S61225317 A JPS61225317 A JP S61225317A
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- JP
- Japan
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- fibers
- titanium compound
- defibrating
- fiber
- water
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- Pending
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- Preliminary Treatment Of Fibers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チタン化合物繊維の解繊方法に関する。
チタン化合物繊維、例えば六チタン酸カリウム繊維等の
代表的な製造方法として溶融法と称せられる方法が知ら
れている。溶融法によれば、二酸化チタン（Ｔ ｔ Ｏ
ｚ）と炭酸カリウム（ＫｚＣＣ１＋）等のアルカリ金属
化合物との粉末混合物を原料とし、これを加熱溶融し、
その溶融反応生成物を適当な温度勾配と冷却速度のもと
に冷却して初生相のチタン化合物繊維にチタン酸カリウ
ム）の束状集合体である塊状物を得、これを解繊処理し
て各繊維同士を分離した後、二次処理（水洗、風乾、焼
成等）することにより、種々の組成および構造を有する
チタン化合物繊維が得られる。
代表的な製造方法として溶融法と称せられる方法が知ら
れている。溶融法によれば、二酸化チタン（Ｔ ｔ Ｏ
ｚ）と炭酸カリウム（ＫｚＣＣ１＋）等のアルカリ金属
化合物との粉末混合物を原料とし、これを加熱溶融し、
その溶融反応生成物を適当な温度勾配と冷却速度のもと
に冷却して初生相のチタン化合物繊維にチタン酸カリウ
ム）の束状集合体である塊状物を得、これを解繊処理し
て各繊維同士を分離した後、二次処理（水洗、風乾、焼
成等）することにより、種々の組成および構造を有する
チタン化合物繊維が得られる。
上記製造工程における解繊化処理は、初生絹繊維の塊状
物を、水、熱水、酸溶液等の溶媒中に浸漬し、繊維間に
介在して繊維同士を結合している可溶性物質を溶出させ
ることにより行われている。
物を、水、熱水、酸溶液等の溶媒中に浸漬し、繊維間に
介在して繊維同士を結合している可溶性物質を溶出させ
ることにより行われている。
しかるに、上記従来の解繊方法では、解繊するのに長時
間を要し、非能率であるばかりか、必ずしも解繊効果が
十分でな（、−見繊維ごとに分離しているようにみえて
も、ミクロ的に観察すると、第５図に示す（倍率：ｘｌ
ＯＯ）ように、多数の繊維が付着したままの不規則な形
態をなしていることが多い。
間を要し、非能率であるばかりか、必ずしも解繊効果が
十分でな（、−見繊維ごとに分離しているようにみえて
も、ミクロ的に観察すると、第５図に示す（倍率：ｘｌ
ＯＯ）ように、多数の繊維が付着したままの不規則な形
態をなしていることが多い。
この対策として、溶媒を攪拌し乱流下に解繊処理するこ
とが考えられるが、その効果は十分でなく、ある限度以
上に解繊化を進めることはできず、結局得られる繊維の
形態は上記のそれと殆ど変わらない。
とが考えられるが、その効果は十分でなく、ある限度以
上に解繊化を進めることはできず、結局得られる繊維の
形態は上記のそれと殆ど変わらない。
別法として、解繊処理したあと、更に乳鉢に入れて摺り
つぶす方法があるが、それでは繊維が摩損ないしは折損
してしまい繊維形状が悪くなる。
つぶす方法があるが、それでは繊維が摩損ないしは折損
してしまい繊維形状が悪くなる。
本発明は、上記に鑑み、繊維の品質を損なうことなく、
効率良く十分に解繊する方法を提供しようとするもので
ある。
効率良く十分に解繊する方法を提供しようとするもので
ある。
本発明の解繊方法は、チタン化合物繊維の束状集合体で
ある塊状物を、溶媒中に浸漬し、これに超音波振動を印
加する点に特徴を有するものである。
ある塊状物を、溶媒中に浸漬し、これに超音波振動を印
加する点に特徴を有するものである。
本発明方法によれば、水等の溶媒を媒体として印加され
る超音波振動により、繊維同土間に介在している可溶性
物質（Ｋ”イオン等）の溶出が促進されるとともに、繊
維同士の結合界面に「揺さ振り」効果が与えられること
によって短時間に解繊処理が達成され、よく解繊化され
たチタン化合物繊維が得られる。
る超音波振動により、繊維同土間に介在している可溶性
物質（Ｋ”イオン等）の溶出が促進されるとともに、繊
維同士の結合界面に「揺さ振り」効果が与えられること
によって短時間に解繊処理が達成され、よく解繊化され
たチタン化合物繊維が得られる。
本発明に使用される溶媒は、従来のそれと同様に水、熱
水、酸溶液等であってよく、溶媒の種類の選択と、解繊
されたのちの二次処理条件の組合わせにより、各種の組
成および構造を有するチタン化合物繊維が得られる。
水、酸溶液等であってよく、溶媒の種類の選択と、解繊
されたのちの二次処理条件の組合わせにより、各種の組
成および構造を有するチタン化合物繊維が得られる。
超音波振動の印加において、振動エネルギーが低いと解
繊促進効果が不足し、逆に高過ぎると、繊維の折損を招
（。一般的には、出カニ約３００〜１２００Ｗ （０，
３〜Ｉ Ｗ／ｃｄ）の振動印加により好結果が得られる
。
繊促進効果が不足し、逆に高過ぎると、繊維の折損を招
（。一般的には、出カニ約３００〜１２００Ｗ （０，
３〜Ｉ Ｗ／ｃｄ）の振動印加により好結果が得られる
。
溶融法により溶融反応生成物を冷却凝固させて得られた
初生相チタン化合物繊維（（Ｋｇ（Ｔ ｉ 。
初生相チタン化合物繊維（（Ｋｇ（Ｔ ｉ 。
Ｍ’）！Ｏ５）の束状集合体である塊状物５０ｇ （ｍ
）を５００ ｃｃヒビ−−（６）中の水（７）３００ｇ
ｒに３時間浸漬したのち、ビーカーごと、第１図に示
すように、受は台（１，１）上に載置した鋼板製容器（
２）（断面径：４００鶴φ、高さ４５０日）内の溶媒（
３）（水６１）中に浸漬し、容器底部の外面に押付けた
超音波振動子（４）を超音波発生装置（５）にて附勢し
溶媒を媒体として塊状物に超音波を印加しながら解繊処
理を行い、解繊後二次処理を施してチタン化合物繊維を
得る。
）を５００ ｃｃヒビ−−（６）中の水（７）３００ｇ
ｒに３時間浸漬したのち、ビーカーごと、第１図に示
すように、受は台（１，１）上に載置した鋼板製容器（
２）（断面径：４００鶴φ、高さ４５０日）内の溶媒（
３）（水６１）中に浸漬し、容器底部の外面に押付けた
超音波振動子（４）を超音波発生装置（５）にて附勢し
溶媒を媒体として塊状物に超音波を印加しながら解繊処
理を行い、解繊後二次処理を施してチタン化合物繊維を
得る。
寒施■上
溶媒：冷水（常温）
超音波振動：出力３５０ Ｗ （約０．４ Ｗ／ｃｄ）
、周波数２８ＫＨｚ。
、周波数２８ＫＨｚ。
処理時間：１０分
解繊された繊維形態を第２図に示す（倍率：ｘ １００
）。
）。
解繊後、二次処理として温度９００℃で焼成することに
より四チタン酸カリウム繊維（Ｋｚ（Ｔｉ。
より四チタン酸カリウム繊維（Ｋｚ（Ｔｉ。
Ｍ’）４０９）を得た（繊維長：約５〜１００ ｐ）
。
。
なお、上記解繊処理において、処理時間を延長して繊維
中のに０の溶出を進めた後、温度約１０００℃の焼成を
行うと、六チタン酸カリウム繊維（Ｋｇ（Ｔ Ｌ 、
Ｍ’） １ｏｔ１）が得られる。この場合の繊維の形態
も上記と同等である。 ・Ｕ皿１ 溶媒：沸騰水 超音波振動：出力１０００Ｗ （約ＩＷ／ｄ）、周波数
２８ＫＨｚ。
中のに０の溶出を進めた後、温度約１０００℃の焼成を
行うと、六チタン酸カリウム繊維（Ｋｇ（Ｔ Ｌ 、
Ｍ’） １ｏｔ１）が得られる。この場合の繊維の形態
も上記と同等である。 ・Ｕ皿１ 溶媒：沸騰水 超音波振動：出力１０００Ｗ （約ＩＷ／ｄ）、周波数
２８ＫＨｚ。
処理時間：２分
解繊後の繊維の形態を第３図に示す（倍率：ｘ １００
）。
）。
解繊された繊維を水洗後、温度約１０００℃で焼成して
ルチル−ブリプライト−六チタン酸カリウム繊維（（Ｔ
ｉ、’Ｍ’）Ｏｘ−に鵞（Ｔ ｉ 、 Ｍ’） ＩＱ
Ｉ６−に’ｓ（Ｔ ｉ 、 Ｍ’） ６０゜〕を得た（
繊維長：約８〜８０μ）。
ルチル−ブリプライト−六チタン酸カリウム繊維（（Ｔ
ｉ、’Ｍ’）Ｏｘ−に鵞（Ｔ ｉ 、 Ｍ’） ＩＱ
Ｉ６−に’ｓ（Ｔ ｉ 、 Ｍ’） ６０゜〕を得た（
繊維長：約８〜８０μ）。
叉豊適ユ
溶媒：０．５Ｍ塩酸水溶液（常温）
超音波振動：出力６００ Ｗ （約０．６ Ｗ／ａ＆）
、周波数２８ＫＨｚ。
、周波数２８ＫＨｚ。
処理時間：５分
解繊後の繊維形態を第４図に示す（倍率： Ｘ １００
）。
）。
解繊後、十分水洗（ｐＨ中性）し風乾することにより、
層状構造チタン酸繊維（Ｈｇ（Ｔ ｉ ＳＭ’） ２０
ｓ）を得た。
層状構造チタン酸繊維（Ｈｇ（Ｔ ｉ ＳＭ’） ２０
ｓ）を得た。
なお、解繊された繊維を水洗後、温度９００℃で焼成す
ると、アナターゼ繊維（（Ｔ ｉ 、 Ｍ’） Ｏｓ）
が得られ、温度約１１５０℃で焼成すると、ルチル繊維
（（Ｔｔ、Ｍ’）Ｏ□〕が得られる。いずれの繊維も上
記と同じ形態を呈する。
ると、アナターゼ繊維（（Ｔ ｉ 、 Ｍ’） Ｏｓ）
が得られ、温度約１１５０℃で焼成すると、ルチル繊維
（（Ｔｔ、Ｍ’）Ｏ□〕が得られる。いずれの繊維も上
記と同じ形態を呈する。
各実施例に示されるように、繊維集合体は十分に解繊さ
れ、解繊された繊維は良好な繊維形態を有している。
れ、解繊された繊維は良好な繊維形態を有している。
奎亙炭
天然ルチルサンド（Ｔ ｉ Ｏｚ ９５．５％）と工業
用炭酸カリウム（Ｋ、Ｃ０３）とをＴ Ｉ Ｏｚ／ Ｋ
２０のモル比が２．０となるように配合した粉末混合
物を白金るつぼ中、１１５０℃で加熱熔融したのち、そ
の溶融反応生成物を、鉄板上に厚さ約８ｆｌの層に流し
出して冷却（冷却速度：約り℃／秒）することにより、
初生相としてのニチタン酸カリウム繊維ＣＫｚＣＴ ｔ
、 Ｍ’） ｇｏｓ）の束状集合体である塊状物を得
る。上記式中のＭ′は、原料である天然ルチルサンドに
含まれる不純物に由来する元素（Ｍｇ％ Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｇｏ、Ｚｎ％ ＡＩ％ Ｆｅ。
用炭酸カリウム（Ｋ、Ｃ０３）とをＴ Ｉ Ｏｚ／ Ｋ
２０のモル比が２．０となるように配合した粉末混合
物を白金るつぼ中、１１５０℃で加熱熔融したのち、そ
の溶融反応生成物を、鉄板上に厚さ約８ｆｌの層に流し
出して冷却（冷却速度：約り℃／秒）することにより、
初生相としてのニチタン酸カリウム繊維ＣＫｚＣＴ ｔ
、 Ｍ’） ｇｏｓ）の束状集合体である塊状物を得
る。上記式中のＭ′は、原料である天然ルチルサンドに
含まれる不純物に由来する元素（Ｍｇ％ Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｇｏ、Ｚｎ％ ＡＩ％ Ｆｅ。
Ｃｒ、Ｃａ、Ｇａ、Ｓ ｉ、、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｖ、Ｍｎ。
Ｐ、Ｓ等）を表す。
なお、前記実施例では、天然ルチルサンドを二酸化チタ
ン原料とする溶融反応生成物を凝固させて得られた塊状
物を処理対象としたが、不純物含量の多い天然ルチルサ
ンドの代わりに、高純度精製二酸化チタン（９９％以上
）を用いて得られる溶融反応生成物を凝固させた塊状物
（この場合の初生相二チタン酸カリウム繊維は、ＫｚＴ
ｉ、Ｏｓで表される。）を処理対象とする場合にも、上
記と同様の処理により同様の解繊効果が得られる。
ン原料とする溶融反応生成物を凝固させて得られた塊状
物を処理対象としたが、不純物含量の多い天然ルチルサ
ンドの代わりに、高純度精製二酸化チタン（９９％以上
）を用いて得られる溶融反応生成物を凝固させた塊状物
（この場合の初生相二チタン酸カリウム繊維は、ＫｚＴ
ｉ、Ｏｓで表される。）を処理対象とする場合にも、上
記と同様の処理により同様の解繊効果が得られる。
本発明によれば、超音波振動の伝翻により、解繊困難な
繊維集合体である塊状物を効率よく十分に解繊し、すぐ
れた繊維形態を有するチタン化合物繊維が得られる。む
ろん、本発明方法は、前記溶融法により得られる溶融反
応生成物の凝固塊状物のみならず、その他各種の繊維製
造法（例えば、フラックス法等）において凝固塊状物と
して得られる繊維の束状集合体の解繊方法として適用さ
れるものである。
繊維集合体である塊状物を効率よく十分に解繊し、すぐ
れた繊維形態を有するチタン化合物繊維が得られる。む
ろん、本発明方法は、前記溶融法により得られる溶融反
応生成物の凝固塊状物のみならず、その他各種の繊維製
造法（例えば、フラックス法等）において凝固塊状物と
して得られる繊維の束状集合体の解繊方法として適用さ
れるものである。
第１図は本発明の実施要領例を示す断面説明図、第２図
〜第４図は本発明方法により解繊された繊維を示す図面
代用顕微鏡写真（ｘ １００）、第５図は従来法により
解繊された繊維の図面代用顕微鏡写真（Ｘ １００）で
ある。 ２．６：容器、３，７：溶媒、４：超音波振動子。
〜第４図は本発明方法により解繊された繊維を示す図面
代用顕微鏡写真（ｘ １００）、第５図は従来法により
解繊された繊維の図面代用顕微鏡写真（Ｘ １００）で
ある。 ２．６：容器、３，７：溶媒、４：超音波振動子。
Claims (1)
- （１）チタン化合物繊維の束状集合体である塊状物を媒
体中に浸漬し、これに超音波振動を印加することを特徴
とするチタン化合物繊維の解繊方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5897385A JPS61225317A (ja) | 1985-03-23 | 1985-03-23 | チタン化合物繊維の解繊方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5897385A JPS61225317A (ja) | 1985-03-23 | 1985-03-23 | チタン化合物繊維の解繊方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61225317A true JPS61225317A (ja) | 1986-10-07 |
Family
ID=13099789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5897385A Pending JPS61225317A (ja) | 1985-03-23 | 1985-03-23 | チタン化合物繊維の解繊方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61225317A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5403525A (en) * | 1993-10-12 | 1995-04-04 | Abbott Laboratories | Method of forming a reseal member for use with blunt cannulas |
-
1985
- 1985-03-23 JP JP5897385A patent/JPS61225317A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5403525A (en) * | 1993-10-12 | 1995-04-04 | Abbott Laboratories | Method of forming a reseal member for use with blunt cannulas |
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