JPS6283313A - シリカの高純度化方法 - Google Patents
シリカの高純度化方法Info
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- JPS6283313A JPS6283313A JP60222628A JP22262885A JPS6283313A JP S6283313 A JPS6283313 A JP S6283313A JP 60222628 A JP60222628 A JP 60222628A JP 22262885 A JP22262885 A JP 22262885A JP S6283313 A JPS6283313 A JP S6283313A
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- Japan
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- silica
- silica gel
- water
- impurities
- solution
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はシリカの高純度化方法、更に詳しくは例えばア
ルカリケイ酸水溶液から得られる不純物含有量が２００
ｐｐｍ以上のシリカを不純物総量が３０ｐｐｍ以下とい
う極めて純度の高いものとする方法に関するものである
。
ルカリケイ酸水溶液から得られる不純物含有量が２００
ｐｐｍ以上のシリカを不純物総量が３０ｐｐｍ以下とい
う極めて純度の高いものとする方法に関するものである
。
近年、シリカは機能材料あるいは光学材料、電子材料と
して使用されるに及んで、天然の鉱物では純度・形状・
物性等に限界が生じてきた。このため、様々な方法によ
り人工のシリカが製造され、これらの用途に使用されて
いる。
して使用されるに及んで、天然の鉱物では純度・形状・
物性等に限界が生じてきた。このため、様々な方法によ
り人工のシリカが製造され、これらの用途に使用されて
いる。
人工のシリカには、低純度のものとしてアルカリケイ酸
塩からシリカゲルをつくり、これを水洗乾燥して得られ
た「シリカゲル」ならびに「微粉末シリカ」、高純度の
ものとして天然石英原料（高純度珪石・珪砂および水晶
）を直接溶融して得られる溶融石英ガラスと、四塩化ケ
イ素を原料として得られる合成石英ガラス、さらには人
工水晶等がある。
塩からシリカゲルをつくり、これを水洗乾燥して得られ
た「シリカゲル」ならびに「微粉末シリカ」、高純度の
ものとして天然石英原料（高純度珪石・珪砂および水晶
）を直接溶融して得られる溶融石英ガラスと、四塩化ケ
イ素を原料として得られる合成石英ガラス、さらには人
工水晶等がある。
高純度のシリカを得る方法は、これまでにもいくつか報
告されており、主なものとしては乾燥シリカゲルから鉱
酸処理により不純物を除去するという方法がある。この
方法では、シリカゲルが不純物を内部に含有した状態で
安定化されているので、単なる鉱酸処理だけではシリカ
ゲル表面の不純物しか除去できない。このため、高純度
シリカといっても通常不純物を総量で２００ｐｐｍ程度
含有している。
告されており、主なものとしては乾燥シリカゲルから鉱
酸処理により不純物を除去するという方法がある。この
方法では、シリカゲルが不純物を内部に含有した状態で
安定化されているので、単なる鉱酸処理だけではシリカ
ゲル表面の不純物しか除去できない。このため、高純度
シリカといっても通常不純物を総量で２００ｐｐｍ程度
含有している。
上記のように従来のシリカゲルや微粉末シリカは、従来
技術では不純物としてＡＪ２００ｐｐｍ。
技術では不純物としてＡＪ２００ｐｐｍ。
ｐｅ５０ｐｐｍ、その他１１００ｐｐ程度を含有してい
るため、触媒ならびに充填剤等の用途としては問題ない
が、高純度で物理・化学的特性を必要とする用途への使
用は困難である。また、溶融石英ガラスは、天然の原料
を水洗及び酸洗しただけで直接溶融するため、比較的安
価に得られるものの不純物含有量を思うように下げる事
ができない。
るため、触媒ならびに充填剤等の用途としては問題ない
が、高純度で物理・化学的特性を必要とする用途への使
用は困難である。また、溶融石英ガラスは、天然の原料
を水洗及び酸洗しただけで直接溶融するため、比較的安
価に得られるものの不純物含有量を思うように下げる事
ができない。
従来技術で得られているものでは、高純度のものでもＡ
／３０ｐｐｍ、Ｆｅ２ｐｐＩＩｌ、Ｔｉ３ｐｐｍ。
／３０ｐｐｍ、Ｆｅ２ｐｐＩＩｌ、Ｔｉ３ｐｐｍ。
Ｍａ ３ｐｐｍ 、 Ｋ ｌｐｐｍ 、 Ｕ １ｐｐｂ
、 Ｔｈ １ｐｐｂ程度不純物を含有している。この
ため、これを高純度が必要とされる充填剤として用いた
場合、不純物の溶出等が生じて化学的悪影響を及ぼす。
、 Ｔｈ １ｐｐｂ程度不純物を含有している。この
ため、これを高純度が必要とされる充填剤として用いた
場合、不純物の溶出等が生じて化学的悪影響を及ぼす。
また、光学材料として用いた場合は、不純物がそれぞれ
特有の吸収波長をもっているために、その製品の光学特
性がそこなわれる。さらには半導体用各種原料として用
いた場合には、含有する放射線元素（ウラン、トリウム
）から発生するα線によってソフトエラー等の問題が生
じる。一方、さらに純度の高い合成石英ガラスは、現在
、半導体用高純度シリコンの製造工程において副生物と
して得られる四塩化ケイ素を原料としてつくられている
ものだけである。このため、不純物含有量はいずれの元
素も１ ｐｐｍ以下、さらにはソフトエラーの原因とな
るウランやトリウムも１ ｐｌ）ｂ以下というようにた
いへん低い値を示しているものの、かなり高価なものと
なっており、特殊な用途には使えるが、汎用品としては
使えないというのが実情である。
特有の吸収波長をもっているために、その製品の光学特
性がそこなわれる。さらには半導体用各種原料として用
いた場合には、含有する放射線元素（ウラン、トリウム
）から発生するα線によってソフトエラー等の問題が生
じる。一方、さらに純度の高い合成石英ガラスは、現在
、半導体用高純度シリコンの製造工程において副生物と
して得られる四塩化ケイ素を原料としてつくられている
ものだけである。このため、不純物含有量はいずれの元
素も１ ｐｐｍ以下、さらにはソフトエラーの原因とな
るウランやトリウムも１ ｐｌ）ｂ以下というようにた
いへん低い値を示しているものの、かなり高価なものと
なっており、特殊な用途には使えるが、汎用品としては
使えないというのが実情である。
したがって、本・発明の目的は、高純度のシリカを製造
する事により、安価で高純度な石英ガラス用原料として
も利用することができるようにするにある。
する事により、安価で高純度な石英ガラス用原料として
も利用することができるようにするにある。
シリカの構造は５ｉ−０−３ｔのシロキサン結合とＳ
１−ＯＨのシラノール結合を三次元に組み合わせたもの
であり、不純物はＳｉと置換、三次元網目構造の内部に
包有された状態、さらには表面のシラノール基において
水素と置換というような形で存在している。このため、
これらの不純物を除去するには、シリカの表面を洗浄す
るのはもちろんであるが、他に前処理によりシリカの強
固なシロキサン結合を弱め、その後シロキサン結合の切
断等により内部の不純物を露出させるような処理が必要
である。
１−ＯＨのシラノール結合を三次元に組み合わせたもの
であり、不純物はＳｉと置換、三次元網目構造の内部に
包有された状態、さらには表面のシラノール基において
水素と置換というような形で存在している。このため、
これらの不純物を除去するには、シリカの表面を洗浄す
るのはもちろんであるが、他に前処理によりシリカの強
固なシロキサン結合を弱め、その後シロキサン結合の切
断等により内部の不純物を露出させるような処理が必要
である。
本発明者らは、上記の事を考慮し、シリカの高純度化に
おいて、シリカゲルを原料として用いた場合、鉱酸処理
を行なう前の数段に及ぶ処理により、シリカゲルの状態
を変化させ、不純物を可能なかぎり除去するとともに、
シロキサン結合を弱める。さらに、このシリカゲルを用
いて加熱処理と酸性溶液中での撹拌を連続して行なう事
により、シリカゲルの物理的破壊やシリカゲル中の、シ
ロキサン結合の切断が起こり、さらに溶液中の酸による
シリカゲル内部からの不純物の溶出除去が可能となる事
を見い出し本発明に到達した。
おいて、シリカゲルを原料として用いた場合、鉱酸処理
を行なう前の数段に及ぶ処理により、シリカゲルの状態
を変化させ、不純物を可能なかぎり除去するとともに、
シロキサン結合を弱める。さらに、このシリカゲルを用
いて加熱処理と酸性溶液中での撹拌を連続して行なう事
により、シリカゲルの物理的破壊やシリカゲル中の、シ
ロキサン結合の切断が起こり、さらに溶液中の酸による
シリカゲル内部からの不純物の溶出除去が可能となる事
を見い出し本発明に到達した。
すなわち本発明は、アルカリケイ酸水溶液から得られた
多量の不純物を含有するシリカゲルを、水中に懸濁させ
てろ過し、さらにｐＨ２以下の水溶液中に再度懸濁させ
た後再びろ過して得られたシリカゲルを加熱処理し続い
てこれを酸性溶液中で撹拌処理してゲル中のシロキサン
結合を切断すると共に不純物を該液中に溶出させてろ過
し、得られたケーキ中の残液を純水で洗い出した後乾燥
することを特徴とするシリカの高純度化方法である。
多量の不純物を含有するシリカゲルを、水中に懸濁させ
てろ過し、さらにｐＨ２以下の水溶液中に再度懸濁させ
た後再びろ過して得られたシリカゲルを加熱処理し続い
てこれを酸性溶液中で撹拌処理してゲル中のシロキサン
結合を切断すると共に不純物を該液中に溶出させてろ過
し、得られたケーキ中の残液を純水で洗い出した後乾燥
することを特徴とするシリカの高純度化方法である。
本発明において上記アルカリケイ酸水溶液は、例えば５
１０ｇ８０％前後の低品位珪砂を原料として、水洗、浮
選、酸処理によりＳｉＯ□９９％以上高位のものとなし
、これにアルカリ金属塩を添加熱処理後、水を加えて得
られたものを使用することができる。またアルカリケイ
酸水溶液からシリカゲルを得るに方法としては通常酸水
溶液に鉱酸等を添加し、ｐＨ６以上としてシリカゲルを
沈澱せしめる方法が採用される。
１０ｇ８０％前後の低品位珪砂を原料として、水洗、浮
選、酸処理によりＳｉＯ□９９％以上高位のものとなし
、これにアルカリ金属塩を添加熱処理後、水を加えて得
られたものを使用することができる。またアルカリケイ
酸水溶液からシリカゲルを得るに方法としては通常酸水
溶液に鉱酸等を添加し、ｐＨ６以上としてシリカゲルを
沈澱せしめる方法が採用される。
通常、アルカリケイ酸水溶液から得られたシリカゲル中
には、不純物として、Ａ１．Ｆｅ、Ｔｉの他にＮａ、に
、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ等も含まれており、これらがシリカ
ゲルの表面及び内部に存在していると、この後のｐＨ２
以下における他の不純物の除去操作の際に、その溶出を
妨げる事になる。
には、不純物として、Ａ１．Ｆｅ、Ｔｉの他にＮａ、に
、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ等も含まれており、これらがシリカ
ゲルの表面及び内部に存在していると、この後のｐＨ２
以下における他の不純物の除去操作の際に、その溶出を
妨げる事になる。
このため、このようなシリカゲルは、Ｎａ、Ｋ。
Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ等が水溶液中にイオンとして存在しう
るｐＨ９以下、中性付近において十分に洗浄・ろ過を行
なう必要がある。
るｐＨ９以下、中性付近において十分に洗浄・ろ過を行
なう必要がある。
本発明において、ろ過後のシリカゲルは、再度水を加え
、撹拌により水中へ分散させ、流動性をもったゲルスラ
リーとする。さらにこの後の、スラリーへの鉱酸添加は
、シリカゲル表面の不純物を液中へ溶出させるばかりで
なく、シリカゲル表面付近のシロキサン結合の切断をも
行ない、この結果、シリカゲル内部に含有されている不
純物の一部を溶出させる効果がある。
、撹拌により水中へ分散させ、流動性をもったゲルスラ
リーとする。さらにこの後の、スラリーへの鉱酸添加は
、シリカゲル表面の不純物を液中へ溶出させるばかりで
なく、シリカゲル表面付近のシロキサン結合の切断をも
行ない、この結果、シリカゲル内部に含有されている不
純物の一部を溶出させる効果がある。
このため、この時の鉱酸添加の条件はゲル中の多くの不
純物成分がイオンとなって水溶液中へ溶出するｐＨｆｆ
１域、すなわちｐＨ２以下にすればよいが、願わくば、
その溶出を速やかにかつ確実に行なわせ、また、シロキ
サン結合の切断作用の大きいｐｔｔ１．２以下で行なう
事が望ましい。
純物成分がイオンとなって水溶液中へ溶出するｐＨｆｆ
１域、すなわちｐＨ２以下にすればよいが、願わくば、
その溶出を速やかにかつ確実に行なわせ、また、シロキ
サン結合の切断作用の大きいｐｔｔ１．２以下で行なう
事が望ましい。
鉱酸添加により不純物成分を溶出させた後のシリカゲル
は、ろ過・洗浄を繰り返し、十分に行なう。かりに、溶
出した不純物イオンがシリカゲル表面に吸着して残留し
ていると、それだけでシリカゲルの純度を低下させるだ
けでなく、これらの不純物がこの後の加熱処理によって
Ｓｉｎ、。
は、ろ過・洗浄を繰り返し、十分に行なう。かりに、溶
出した不純物イオンがシリカゲル表面に吸着して残留し
ていると、それだけでシリカゲルの純度を低下させるだ
けでなく、これらの不純物がこの後の加熱処理によって
Ｓｉｎ、。
Ｍ′″Ｏｈ （ｂ＝０．５ａ）という化合物をつくる
ため、シリカゲルの表面が安定となり、後の鉱酸添加に
おいても溶出されず、さらにシリカゲル内部への鉱酸の
浸漬を妨げる結果となる。
ため、シリカゲルの表面が安定となり、後の鉱酸添加に
おいても溶出されず、さらにシリカゲル内部への鉱酸の
浸漬を妨げる結果となる。
本発明における加熱処理と酸性溶液中での撹拌という連
続操作においては、まずシリカゲルを加熱処理する事に
より、表面のシラノール基が分解蒸発し、シリカゲル表
面が活性化されるとともに、内部に包有された水及びシ
ラノール基の分解蒸発や熱履歴によってシリカゲルの物
理的破壊が起こる。次に、これを酸性溶液中で撹拌する
事により、水やシラノール基が抜けた跡の空洞部への水
の急激な浸透によるゲルの破壊や、その部分からの、液
中の酸によるシロキサン結合の切断、さらにはこれと同
時にシリカゲルの表面及び内部で、酸による不純物成分
の溶出が起こる。この時の加熱温度は、常温以上１１０
０℃以下で行なう。
続操作においては、まずシリカゲルを加熱処理する事に
より、表面のシラノール基が分解蒸発し、シリカゲル表
面が活性化されるとともに、内部に包有された水及びシ
ラノール基の分解蒸発や熱履歴によってシリカゲルの物
理的破壊が起こる。次に、これを酸性溶液中で撹拌する
事により、水やシラノール基が抜けた跡の空洞部への水
の急激な浸透によるゲルの破壊や、その部分からの、液
中の酸によるシロキサン結合の切断、さらにはこれと同
時にシリカゲルの表面及び内部で、酸による不純物成分
の溶出が起こる。この時の加熱温度は、常温以上１１０
０℃以下で行なう。
１１００℃以上ではシリカゲル粒子間に焼結が起こるた
め好ましくない。
め好ましくない。
鉱酸処理後のシリカゲルは、液中へ溶出した不純物や鉱
酸がシリカゲル表面に付着・残留しないように、純水で
の十分な洗浄とろ過を行なわなければならない。
酸がシリカゲル表面に付着・残留しないように、純水で
の十分な洗浄とろ過を行なわなければならない。
最後に、このシリカゲルは常温以上で乾燥され、高純度
のシリカとなる。
のシリカとなる。
１５０１の水に１号ケイ酸ナトリウムを２．７ ｋｇ入
れた後、撹拌しながら３６％塩酸を１．２１添加し、液
のｐＨを７．８とした。これを５時間静置した後、ろ過
してＳｉｎ、濃度２．０％のシリカゲル５０ ｋｇを得
た。この後、このシリカゲルに水を５０１添加し、撹拌
を行ないながら、さらに３６％塩酸を７００ｍｌ添加し
、液のｐｔｔを１．１とした。
れた後、撹拌しながら３６％塩酸を１．２１添加し、液
のｐＨを７．８とした。これを５時間静置した後、ろ過
してＳｉｎ、濃度２．０％のシリカゲル５０ ｋｇを得
た。この後、このシリカゲルに水を５０１添加し、撹拌
を行ないながら、さらに３６％塩酸を７００ｍｌ添加し
、液のｐｔｔを１．１とした。
このゲルスラリーをろ過し、更に水洗・ろ過を行ないＳ
ｉＯ２濃度２．５％のシリカゲルとした後５００℃の電
気炉に入れ１８時間放置した。このシリカゲルを再び５
１の水の中へ入れ、撹拌しながら塩酸をＩｌ添加した。
ｉＯ２濃度２．５％のシリカゲルとした後５００℃の電
気炉に入れ１８時間放置した。このシリカゲルを再び５
１の水の中へ入れ、撹拌しながら塩酸をＩｌ添加した。
この後、純水による洗浄・ろ過を行ない、最後に１２０
℃で乾燥し、高純度のシリカを得た。このシリカの不純
物成分及び含有量は下記の通りであった。
℃で乾燥し、高純度のシリカを得た。このシリカの不純
物成分及び含有量は下記の通りであった。
（単位：ｐｐ隋）
（単位：ｐｐｂ）
〔発明の効果〕
以上のように本発明の方法によれば、２００ｐｐｍ以上
という多量の不純物を含有するシリカを容易にかつ経済
的に３０ｐｐ＋ｍ以下の高純度シリカとすることができ
るので、極めて高純度で物理化学的特性を必要とする各
種の用途、例えば光学材料、電子材料、高機能触媒等へ
の用途を拡大するとともに、安価で純度の高い石英ガラ
ス用原料としての利用も可能でありその効果は極めて大
きい。
という多量の不純物を含有するシリカを容易にかつ経済
的に３０ｐｐ＋ｍ以下の高純度シリカとすることができ
るので、極めて高純度で物理化学的特性を必要とする各
種の用途、例えば光学材料、電子材料、高機能触媒等へ
の用途を拡大するとともに、安価で純度の高い石英ガラ
ス用原料としての利用も可能でありその効果は極めて大
きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルカリケイ酸水溶液から得られた多量の不純物を
含有するシリカゲルを、水中に懸濁させてろ過し、さら
にｐＨ２以下の水溶液中に再度懸濁させた後再びろ過し
て得られたシリカゲルを加熱処理し続いてこれを酸性溶
液中で撹拌処理してゲル中のシロキサン結合を切断する
と共に不純物を該液中に溶出させてろ過し、得られたケ
ーキ中の残液を純水で洗い出した後乾燥することを特徴
とするシリカの高純度化方法。 ２、アルカリケイ酸水溶液は、ＳｉＯ＿２８０％前後の
低品位珪砂を原料として水洗、浮選、酸洗処理によりＳ
ｉＯ＿２９９％以上の高品位のものとなし、これにアル
カリ金属塩を添加熱処理後、水を加えることにより得ら
れたものが用いられる特許請求の範囲第１項に記載の方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222628A JPH0643246B2 (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | シリカの高純度化方法 |
| DE8686105932T DE3680738D1 (de) | 1985-10-08 | 1986-04-30 | Verfahren zur reinigung von kieselsaeure. |
| US06/857,376 US4676964A (en) | 1985-10-08 | 1986-04-30 | Process for purifying silica |
| EP86105932A EP0218004B1 (en) | 1985-10-08 | 1986-04-30 | A purification process of silica |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222628A JPH0643246B2 (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | シリカの高純度化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283313A true JPS6283313A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0643246B2 JPH0643246B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=16785427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60222628A Expired - Lifetime JPH0643246B2 (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | シリカの高純度化方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4676964A (ja) |
| EP (1) | EP0218004B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0643246B2 (ja) |
| DE (1) | DE3680738D1 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003529518A (ja) * | 2000-03-31 | 2003-10-07 | アグリテック，インク． | バイオマス灰溶液からの沈着炭素を含む又は含まない沈降シリカ及びシリカ・ゲル、及びプロセス |
| US7441656B2 (en) | 2001-07-11 | 2008-10-28 | L'oreal S.A. | Article comprising composite material and method of making the article |
| JP2011241113A (ja) * | 2010-05-18 | 2011-12-01 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度シリカの製造方法 |
| JP2013224225A (ja) * | 2012-04-19 | 2013-10-31 | Admatechs Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法、半導体封止用樹脂組成物及びその製造方法 |
| JPWO2012124656A1 (ja) * | 2011-03-11 | 2014-07-24 | 国際先端技術総合研究所株式会社 | ２酸化ケイ素ソーラーセル |
| CN104150489A (zh) * | 2014-07-23 | 2014-11-19 | 湖南鑫生矿冶废弃物综合利用科技有限公司 | 石英矿提纯方法及所得石英产品 |
| CN114988414A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-02 | 罗开贵 | 一种石英砂酸洗提纯系统 |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4850814A (en) * | 1987-01-09 | 1989-07-25 | Barmag Ag | Hydraulic gear pump |
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| FR2622565B1 (fr) * | 1987-11-04 | 1990-11-09 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
| US5614177A (en) * | 1987-11-04 | 1997-03-25 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
| FR2632185B1 (fr) * | 1988-06-01 | 1992-05-22 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
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| FR2649089B1 (fr) * | 1989-07-03 | 1991-12-13 | Rhone Poulenc Chimie | Silice a porosite controlee et son procede d'obtention |
| JPH0611705A (ja) * | 1992-01-31 | 1994-01-21 | Sony Corp | 能動素子基板 |
| FR2710630B1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
| US6001322A (en) * | 1993-09-29 | 1999-12-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silicas |
| EP0670813B1 (fr) | 1993-09-29 | 2003-03-12 | Rhodia Chimie | Silice precipitee |
| US6248683B1 (en) | 1999-04-07 | 2001-06-19 | Silicycle Inc. | Process for the regeneration of used silica gel |
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