JPS61231003A - 逆相懸濁重合用分散剤 - Google Patents
逆相懸濁重合用分散剤Info
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- JPS61231003A JPS61231003A JP7241785A JP7241785A JPS61231003A JP S61231003 A JPS61231003 A JP S61231003A JP 7241785 A JP7241785 A JP 7241785A JP 7241785 A JP7241785 A JP 7241785A JP S61231003 A JPS61231003 A JP S61231003A
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- dispersant
- suspension polymerization
- phase suspension
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、重合不活性かつ疎水性の溶媒中に水溶性のエ
チレン性不飽和単量体水溶液を加えて逆相懸濁重合を行
う際に使用する分散剤に関するものであり、更に詳しく
は、重合系を安定に保持することのできる逆相懸濁重合
用益散剤に関するものである。
チレン性不飽和単量体水溶液を加えて逆相懸濁重合を行
う際に使用する分散剤に関するものであり、更に詳しく
は、重合系を安定に保持することのできる逆相懸濁重合
用益散剤に関するものである。
水溶性のエチレン性不飽和単量体を重合させる方法とし
ては、疎水性溶媒中に単量体を懸濁・分散させて重合す
る、いわゆる逆相懸濁重合方法が周知である。この方法
を実施するにあたっては、重合する単量体を分散安定化
し重合体粒子の集塊化を防止もしくは低減することので
きる分散剤を的確に選択することが重要なポイントとな
る。換言すれば、好適な分散剤を選択することにより生
産性を著しく向上させることができ、また、均一な物性
の重合体を得ることが可能となる。
ては、疎水性溶媒中に単量体を懸濁・分散させて重合す
る、いわゆる逆相懸濁重合方法が周知である。この方法
を実施するにあたっては、重合する単量体を分散安定化
し重合体粒子の集塊化を防止もしくは低減することので
きる分散剤を的確に選択することが重要なポイントとな
る。換言すれば、好適な分散剤を選択することにより生
産性を著しく向上させることができ、また、均一な物性
の重合体を得ることが可能となる。
水溶性のエチレン性不飽和単量体の逆相懸濁重合に使用
される分散剤としては、例えば、ソルビタンモノステア
レート、ソルビタンモノオレエート、エトキシ化された
脂肪族アミド、グリセリン脂肪酸エステル等の非イオン
型界面活性剤が知られている（特公昭５４−３０７１０
号公報等）。
される分散剤としては、例えば、ソルビタンモノステア
レート、ソルビタンモノオレエート、エトキシ化された
脂肪族アミド、グリセリン脂肪酸エステル等の非イオン
型界面活性剤が知られている（特公昭５４−３０７１０
号公報等）。
又、上記のものの他に、例えばアリル（Ａｌｌｙｌ）基
を存する樹脂の無水マレイン酸処理物、有機溶媒に対し
て親和性を有するカルボキシル基を含有する重合体、親
油性の繊維素誘導体等の高分子化合物等が知られている
（特開昭５７−７４３０９号公報等）。
を存する樹脂の無水マレイン酸処理物、有機溶媒に対し
て親和性を有するカルボキシル基を含有する重合体、親
油性の繊維素誘導体等の高分子化合物等が知られている
（特開昭５７−７４３０９号公報等）。
しかしながら、前者の群（非イオン型界面活性剤）の分
散剤を使用した場合には、生成した重合体が微粒状とな
り、分離、乾燥工程で粉塵が発生するなどの問題が生じ
、その取り扱いが困難となることがある。後者の群の分
散剤を使用した場合には、生成した重合物は小顆粒状と
なり、前記の欠点を改良できるものの、重合操作の間に
、重合物粒子と重合槽の槽壁あるいは攪拌機との間で粘
着が起こり、反応させた単量体のかなりの部分が使用不
能の重合槽付着物として失われることは免れ得ない。一
般に水溶性のエチレン性不飽和単量体の重合槽付着物を
除去することには多大の労力を要し、粒状重合体の効率
的な生産の妨げとなっている。
散剤を使用した場合には、生成した重合体が微粒状とな
り、分離、乾燥工程で粉塵が発生するなどの問題が生じ
、その取り扱いが困難となることがある。後者の群の分
散剤を使用した場合には、生成した重合物は小顆粒状と
なり、前記の欠点を改良できるものの、重合操作の間に
、重合物粒子と重合槽の槽壁あるいは攪拌機との間で粘
着が起こり、反応させた単量体のかなりの部分が使用不
能の重合槽付着物として失われることは免れ得ない。一
般に水溶性のエチレン性不飽和単量体の重合槽付着物を
除去することには多大の労力を要し、粒状重合体の効率
的な生産の妨げとなっている。
本発明者らは、上記の問題点を解決すべ（鋭意研究した
結果、エチレン性不飽和単量体と分子中に少なくとも１
個のアミド基を有する単量体とを共重合させて得られる
油溶性共重合体を逆相懸濁重合の際の分散剤として用い
ることによって、微粒状重合体を含まない小顆粒状重合
体を安定に得ることができるということを見出し、本発
明を完成した。
結果、エチレン性不飽和単量体と分子中に少なくとも１
個のアミド基を有する単量体とを共重合させて得られる
油溶性共重合体を逆相懸濁重合の際の分散剤として用い
ることによって、微粒状重合体を含まない小顆粒状重合
体を安定に得ることができるということを見出し、本発
明を完成した。
即ち、本発明は、エチレン性不飽和単量体と分子中に少
なくとも１個のアミド基を有する単量体とを共重合させ
て得られる油溶性共重合体からなる逆相懸濁重合用分散
剤を提供するものである。
なくとも１個のアミド基を有する単量体とを共重合させ
て得られる油溶性共重合体からなる逆相懸濁重合用分散
剤を提供するものである。
本発明の逆相懸濁重合用分散剤を得るために使用するこ
とのできるエチレン性不飽和単量体としては、炭素数６
以上のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、炭
素数６乃至３６のアルキル基を有するアルキルメタクリ
レートあるいはアルキルアクリレート（以下アルキル（
メタ）アクリレート略す。）などの不飽和モノカルボン
酸エステル、ジアルキルマレート、ジアルキルフマレー
ト、ジアルキルイタコネートなどの不飽和ジカルボン酸
ジエステル、炭素数６以上のアルキル基を有するアルキ
ルビニルエステル、アルキルビニルエーテル等を挙げる
ことができる。また、スチレン、炭素数１以上のアルキ
ル基を有するアルキルスチレンなどの芳香環を有する単
量体も好ましく使用し得る。これらのもののうちではア
ルキル（メタ）アクリレート、アルキルビニルエステル
、スチレンが特に好ましいものである。
とのできるエチレン性不飽和単量体としては、炭素数６
以上のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、炭
素数６乃至３６のアルキル基を有するアルキルメタクリ
レートあるいはアルキルアクリレート（以下アルキル（
メタ）アクリレート略す。）などの不飽和モノカルボン
酸エステル、ジアルキルマレート、ジアルキルフマレー
ト、ジアルキルイタコネートなどの不飽和ジカルボン酸
ジエステル、炭素数６以上のアルキル基を有するアルキ
ルビニルエステル、アルキルビニルエーテル等を挙げる
ことができる。また、スチレン、炭素数１以上のアルキ
ル基を有するアルキルスチレンなどの芳香環を有する単
量体も好ましく使用し得る。これらのもののうちではア
ルキル（メタ）アクリレート、アルキルビニルエステル
、スチレンが特に好ましいものである。
上記のアルキル（メタ）アクリレートとしては、オクチ
ル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレー
ト、ステアリル（メタ）アクリレートなどの直鎖アルキ
ル基を有する（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシ
ル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレ
ート、イソステアリル（メタ）アクリレートなどの分岐
アルキル基を有する（メタ）アクリレートあるいはこれ
等の混合物を例示することができる。
ル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレー
ト、ステアリル（メタ）アクリレートなどの直鎖アルキ
ル基を有する（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシ
ル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレ
ート、イソステアリル（メタ）アクリレートなどの分岐
アルキル基を有する（メタ）アクリレートあるいはこれ
等の混合物を例示することができる。
また、上記のアルキルビニルエステルとしては、ラウリ
ン酸ビニル、ステアリン酸ビニルナト、炭素数１０〜２
０のアルカン酸ビニルを例示することができる。
ン酸ビニル、ステアリン酸ビニルナト、炭素数１０〜２
０のアルカン酸ビニルを例示することができる。
本発明の逆相懸濁重合用分散剤を得るために使用するこ
とのできる分子中に少なくとも１個のアミド基を有する
単量体としては、例えば、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン
、Ｎ−ビニルカプロラクタムのようなＮ−ビニル環状ア
ミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジエ
チルメタクリルアミドのようなＮ、Ｎ−ジアルキル（メ
タ）アクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノプロピル
アクリルアミドのようなＮ、Ｎ−ジアルキルアミノアル
キル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチル
アセトアミドなどを挙げることができる。これらのもの
のうちでは、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルアクリルアミドが特に好ましいものである。
とのできる分子中に少なくとも１個のアミド基を有する
単量体としては、例えば、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン
、Ｎ−ビニルカプロラクタムのようなＮ−ビニル環状ア
ミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジエ
チルメタクリルアミドのようなＮ、Ｎ−ジアルキル（メ
タ）アクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノプロピル
アクリルアミドのようなＮ、Ｎ−ジアルキルアミノアル
キル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチル
アセトアミドなどを挙げることができる。これらのもの
のうちでは、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルアクリルアミドが特に好ましいものである。
本発明の逆相懸濁重合用分散剤は上記の如きエチレン性
不飽和単量体の一種または二種以上と分子中に少なくと
も１個のアミド基を有する単量体の一種または二種以上
との共重合物であって油溶性のものであればいずれのも
のでも良いが、単量体の組成割合として、全単量体中の
分子中に少なくとも１個のアミド基を有する単量体の組
成割合が３乃至４０重量％であるものが好ましく、５乃
至３０重量％であるものが特に好ましい。またその分子
量は３０００乃至５０万のものが好ましく、特に５００
０乃至１０万のものが好ましい。分子量分布としては、
２０以下のものが好ましく、特に１０以下のものが好ま
しいが、特にこれに限定されるものではない。
不飽和単量体の一種または二種以上と分子中に少なくと
も１個のアミド基を有する単量体の一種または二種以上
との共重合物であって油溶性のものであればいずれのも
のでも良いが、単量体の組成割合として、全単量体中の
分子中に少なくとも１個のアミド基を有する単量体の組
成割合が３乃至４０重量％であるものが好ましく、５乃
至３０重量％であるものが特に好ましい。またその分子
量は３０００乃至５０万のものが好ましく、特に５００
０乃至１０万のものが好ましい。分子量分布としては、
２０以下のものが好ましく、特に１０以下のものが好ま
しいが、特にこれに限定されるものではない。
本発明の逆相懸濁重合用分散剤は、通常行われている方
法、例えば各単量体を混合し、アブ系触媒または過酸化
物系触媒などの重合開始剤を用いて、適当な溶媒の存在
下あるいはバルク状態で、ラジカル重合法等によって製
造することができる。
法、例えば各単量体を混合し、アブ系触媒または過酸化
物系触媒などの重合開始剤を用いて、適当な溶媒の存在
下あるいはバルク状態で、ラジカル重合法等によって製
造することができる。
本発明の逆相懸濁重合用分散剤を用いて単量体を逆相懸
濁重合する場合、使用する分散剤の適切な添加量は、単
量体に対して通常０．１乃至１０重量％、好ましくは０
．５乃至５．０重量％である。
濁重合する場合、使用する分散剤の適切な添加量は、単
量体に対して通常０．１乃至１０重量％、好ましくは０
．５乃至５．０重量％である。
本発明の逆相懸濁重合用分散剤を使用する場合、逆相懸
濁重合の溶媒としては、原則として、重合不活性で水を
溶解しない性質を有するすべての溶媒が使用可能である
。重合熱の除去ならびに得られる重合体の乾燥工程等を
考慮すると、沸点が３０〜２００℃の脂肪族炭化水素あ
るいは脂環式炭化水素あるいは芳香族炭化水素またはこ
れらの混合溶液が好ましく、特に、ノルマルヘキサン、
シクロヘキサン、ベンゼン、トルエンまたはこれらの混
合溶媒が好ましく用、いられる。
濁重合の溶媒としては、原則として、重合不活性で水を
溶解しない性質を有するすべての溶媒が使用可能である
。重合熱の除去ならびに得られる重合体の乾燥工程等を
考慮すると、沸点が３０〜２００℃の脂肪族炭化水素あ
るいは脂環式炭化水素あるいは芳香族炭化水素またはこ
れらの混合溶液が好ましく、特に、ノルマルヘキサン、
シクロヘキサン、ベンゼン、トルエンまたはこれらの混
合溶媒が好ましく用、いられる。
本発明の分散剤を適用する逆相懸濁重合により重合でき
る水溶性のエチレン性不飽和単量体としては、各種のも
のを挙げることができる。例えばアクリル酸またはメタ
クリル酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩
やアクリルアミドまたはメタクリルアミドあるいは水溶
性のＮ−置換のアクリルアミドまたはメタクリルアミド
あるいはビニルイミダゾール、ビニルピリジン、ビニル
ピロリドンあるいはスルホン化スチレン、ビニルスルホ
ン酸のアルカリ金属塩等である。これらのものの他に、
アクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒ
ドロキシエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、
メタクリル酸ジエチルアミノエチル等を挙げることとが
できる。これらの単量体は、一種以上を任意に組み合わ
せて用いることができる。また、親水性を損なわない範
囲内でその他の水溶性単量体を共重合させることもでき
る。
る水溶性のエチレン性不飽和単量体としては、各種のも
のを挙げることができる。例えばアクリル酸またはメタ
クリル酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩
やアクリルアミドまたはメタクリルアミドあるいは水溶
性のＮ−置換のアクリルアミドまたはメタクリルアミド
あるいはビニルイミダゾール、ビニルピリジン、ビニル
ピロリドンあるいはスルホン化スチレン、ビニルスルホ
ン酸のアルカリ金属塩等である。これらのものの他に、
アクリル酸２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒ
ドロキシエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、
メタクリル酸ジエチルアミノエチル等を挙げることとが
できる。これらの単量体は、一種以上を任意に組み合わ
せて用いることができる。また、親水性を損なわない範
囲内でその他の水溶性単量体を共重合させることもでき
る。
更には、必要に応じて、２個以上の重合性不飽和基を有
する水溶性の架橋剤、例えばメチレンビスアクリルアミ
ド等、あるいは、エチレン性不飽和単量体の官能基と反
応しうる２個以上の官能基を有した水溶性の架橋剤、例
えばエチレングリコールジグリシジルエーテル等を用い
て、上記単量体の（共）重合中もしくは重合後に架橋反
応させることも可能ある。
する水溶性の架橋剤、例えばメチレンビスアクリルアミ
ド等、あるいは、エチレン性不飽和単量体の官能基と反
応しうる２個以上の官能基を有した水溶性の架橋剤、例
えばエチレングリコールジグリシジルエーテル等を用い
て、上記単量体の（共）重合中もしくは重合後に架橋反
応させることも可能ある。
本発明に於ける単量体水溶液の単量体濃度は、広い範囲
で変更が可能であるが、一般的には１５〜８０重量％の
ものが好ましい。
で変更が可能であるが、一般的には１５〜８０重量％の
ものが好ましい。
また、上記単量体水溶液の量と、重合不活性で疎水性の
溶媒の量との比は、広い範囲に渡って変更することがで
きるが、通常、容量比で１＝１〜１：４の範囲が好適で
ある。
溶媒の量との比は、広い範囲に渡って変更することがで
きるが、通常、容量比で１＝１〜１：４の範囲が好適で
ある。
単量体の重合のためには、水溶性ラジカル重合開始剤、
例えば過酸化物、ハイドロパーオキシド、あるいはアゾ
化合物等が既知の量で用いられる。これらの重合開始剤
は、二種以上を混合して使用することも可能であり、更
には、クロムイオン、亜硫酸塩、ヒドロキシルアミン、
ヒドラジン等を加えてレドックス系重合開始剤として使
用することも可能である。
例えば過酸化物、ハイドロパーオキシド、あるいはアゾ
化合物等が既知の量で用いられる。これらの重合開始剤
は、二種以上を混合して使用することも可能であり、更
には、クロムイオン、亜硫酸塩、ヒドロキシルアミン、
ヒドラジン等を加えてレドックス系重合開始剤として使
用することも可能である。
本発明の逆相懸濁重合用分散剤は、掻性を有するアミド
部分と、非極性部分とを有しており、逆相懸濁重合を実
施する際に油／水界面にこの分散剤が規則正しく配向し
両界面を安定化するため、逆相懸濁重合系を安定に保持
出来るものと推察される。
部分と、非極性部分とを有しており、逆相懸濁重合を実
施する際に油／水界面にこの分散剤が規則正しく配向し
両界面を安定化するため、逆相懸濁重合系を安定に保持
出来るものと推察される。
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもの
ではない。
するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもの
ではない。
なお、実施例で用いた分散剤を以下に列記する。
分散剤Ａ
攪拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管を付した５ＱＯｎ
＋１ ４つ目丸底フラスコに、ステアリン酸ビニル８５
ｇ１ビニルピロリドン１５ｇ、トルエン１００ｇを加え
、更に過酸化ジラウロイル２．５ｇを加えた。窒素ガス
置換を十分に行った後、温度８０℃で４時間、９５℃で
１時間反応させた。得られたトルエン溶液１００ｇをと
うて３１のメタノール中で再沈澱させ、濾過、乾燥する
ことによって白色粉末４５ｇを得た。このものの窒素含
量は、２．１％であり、ＧＰＣによる数平均分子量は８
４００ （ＰＳ を換算）であった。
＋１ ４つ目丸底フラスコに、ステアリン酸ビニル８５
ｇ１ビニルピロリドン１５ｇ、トルエン１００ｇを加え
、更に過酸化ジラウロイル２．５ｇを加えた。窒素ガス
置換を十分に行った後、温度８０℃で４時間、９５℃で
１時間反応させた。得られたトルエン溶液１００ｇをと
うて３１のメタノール中で再沈澱させ、濾過、乾燥する
ことによって白色粉末４５ｇを得た。このものの窒素含
量は、２．１％であり、ＧＰＣによる数平均分子量は８
４００ （ＰＳ を換算）であった。
分散剤Ｂ
分散剤Ａで使用したものと同様の装置にメタクリル酸ス
テアリル８０ｇ、 Ｎ、Ｎ−ジメチルアクリルアミド２
０ｇ、 ）ルエン１００ｇを加え、更に２．２゛−ア
ゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル） ２ｇを加
えた。窒素ガス置換を十分に行った後、温度６５℃で５
時間、９５℃で１時間反応させた後、分散剤Ａと同様の
処理を行って、窒素含量２．８％、数平均分子量２７，
０００の白色粉末状重合物４３ｇを得た。
テアリル８０ｇ、 Ｎ、Ｎ−ジメチルアクリルアミド２
０ｇ、 ）ルエン１００ｇを加え、更に２．２゛−ア
ゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル） ２ｇを加
えた。窒素ガス置換を十分に行った後、温度６５℃で５
時間、９５℃で１時間反応させた後、分散剤Ａと同様の
処理を行って、窒素含量２．８％、数平均分子量２７，
０００の白色粉末状重合物４３ｇを得た。
分散剤Ｃ
分散剤Ａと同様の装置にメタクリル酸ステアリル８８ｇ
１ビニルピロＩＪ ｌ’ン１２ｇ、 ）ルエン１００ｇ
を加え、更に過安息香酸ターシャリ−ブチル１．２ｇを
加えて、反応温度１１０℃で８時間反応させた後、分散
剤Ａと同様の処理を行って、窒素含量１．５％、数平均
分子量４６．０００の白色粉末状重合物４３ｇを得た。
１ビニルピロＩＪ ｌ’ン１２ｇ、 ）ルエン１００ｇ
を加え、更に過安息香酸ターシャリ−ブチル１．２ｇを
加えて、反応温度１１０℃で８時間反応させた後、分散
剤Ａと同様の処理を行って、窒素含量１．５％、数平均
分子量４６．０００の白色粉末状重合物４３ｇを得た。
分散剤り
単量体としてスチレン９２ｇ、、Ｎ、Ｎ−ジメチルアク
リルアミドを８ｇ用いる以外は分散剤Ｂと同様に操作し
、窒素含量０．９５％、数平均分子量８５００のワック
ス状重合物３５ｇを得た。
リルアミドを８ｇ用いる以外は分散剤Ｂと同様に操作し
、窒素含量０．９５％、数平均分子量８５００のワック
ス状重合物３５ｇを得た。
分散剤Ｅ
ビニルピロリドンをＮ−ビニルカプロラクタムに代える
以外は分散剤Ａと同様に操作し、窒素含量１．７％、数
平均分子量２５，０００の白色粉末状重合物を得た。
以外は分散剤Ａと同様に操作し、窒素含量１．７％、数
平均分子量２５，０００の白色粉末状重合物を得た。
実施例１
攪拌機、還流冷却器、滴下漏斗及び窒素ガス導入管を付
した５０抛１４つ目丸底フラスコに、シクロヘキサン２
５０ｎ＋ １、分散剤Ａ １．２ｇを仕込み、窒素ガス
を吹き込んで溶存酸素を追い出し、７５℃まで昇温した
。別にフラスコ中でアクリル酸３０ｇを外部より冷却し
ながらイオン交換水４０ｇに９８％の苛性ソーダ１３．
４ｇを溶解したもので中和した。次いで過硫酸カリウム
０．１ｇを添加溶解した後、窒素ガスを吹き込んで、水
溶液内に存在する酸素を除去した。この溶液を上記の４
つロフラスコに３０分で滴下して重合させた。滴下終了
後、７５℃に保持して更に１時間反応を続けた。その後
、溶媒のシクロヘキサンを減圧下に留出し、残った重合
体部分を８０〜１００℃にて減圧乾燥すると、中心粒径
が１００〜３５０μｍの小顆粒状のポリアクリル酸ソー
ダが得られた。槽内の付着物の量は０．３ｇであった。
した５０抛１４つ目丸底フラスコに、シクロヘキサン２
５０ｎ＋ １、分散剤Ａ １．２ｇを仕込み、窒素ガス
を吹き込んで溶存酸素を追い出し、７５℃まで昇温した
。別にフラスコ中でアクリル酸３０ｇを外部より冷却し
ながらイオン交換水４０ｇに９８％の苛性ソーダ１３．
４ｇを溶解したもので中和した。次いで過硫酸カリウム
０．１ｇを添加溶解した後、窒素ガスを吹き込んで、水
溶液内に存在する酸素を除去した。この溶液を上記の４
つロフラスコに３０分で滴下して重合させた。滴下終了
後、７５℃に保持して更に１時間反応を続けた。その後
、溶媒のシクロヘキサンを減圧下に留出し、残った重合
体部分を８０〜１００℃にて減圧乾燥すると、中心粒径
が１００〜３５０μｍの小顆粒状のポリアクリル酸ソー
ダが得られた。槽内の付着物の量は０．３ｇであった。
実施例２〜５
実施例１で分散剤Ａの代わりに、分散、剤Ｂ、分散剤Ｃ
１分散剤Ｄ、分散剤Ｅを用いてそれぞれ重合した。得ら
れたポリアクリル酸ソーダの中心粒径と槽内付着量を表
１に示した。
１分散剤Ｄ、分散剤Ｅを用いてそれぞれ重合した。得ら
れたポリアクリル酸ソーダの中心粒径と槽内付着量を表
１に示した。
表１
実施例６
実施例１でエチレン性不飽和単量体水溶液としてアクリ
ル酸ソーダに代えてビニルスルホン酸ソーダ２５ ｇを
用い、これをイオン交換水７５ｇに溶解させた単量体水
溶液を用いたところ、中心粒径１００〜４００μｍのポ
リビニルスルホン酸ソーダの小顆粒状粒子が得られた。
ル酸ソーダに代えてビニルスルホン酸ソーダ２５ ｇを
用い、これをイオン交換水７５ｇに溶解させた単量体水
溶液を用いたところ、中心粒径１００〜４００μｍのポ
リビニルスルホン酸ソーダの小顆粒状粒子が得られた。
槽内の付着物の量は０．８ｇであった。
比較例
実施例１に準じて重合を行った。但し、分散剤Ａの代わ
りにソルビタンモノステアレー）１．２ｇを用いたとこ
ろ、中心粒径３０〜７０μｍの微粒子状重合体のみが得
られた。反応槽内の付着物の量は０．９ｇであった。
りにソルビタンモノステアレー）１．２ｇを用いたとこ
ろ、中心粒径３０〜７０μｍの微粒子状重合体のみが得
られた。反応槽内の付着物の量は０．９ｇであった。
実施例に於いても具体的に示したように、本発明の逆相
懸濁重合用分散剤を用いて重合体を製造する際には、重
合体の凝集物の生成がほとんど認められず、また、製造
された重合体は、１００〜４００μｍの中心粒径を有し
ており、重合体製造の全工程に渡って作業性、生産性を
著しく向上させることができる。例えば、本発明の逆相
懸濁重合用分散剤を用いれば、重合装置あるいは攪拌機
等への重合物の付着量を極めて少量に抑えることができ
るので、重合装置を連続的に使用することができる。
懸濁重合用分散剤を用いて重合体を製造する際には、重
合体の凝集物の生成がほとんど認められず、また、製造
された重合体は、１００〜４００μｍの中心粒径を有し
ており、重合体製造の全工程に渡って作業性、生産性を
著しく向上させることができる。例えば、本発明の逆相
懸濁重合用分散剤を用いれば、重合装置あるいは攪拌機
等への重合物の付着量を極めて少量に抑えることができ
るので、重合装置を連続的に使用することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、エチレン性不飽和単量体と分子中に少なくとも１個
のアミド基を有する単量体とを 共重合させて得られる油溶性共重合体から なる逆相懸濁重合用分散剤。 ２、エチレン性不飽和単量体が、炭素数６以上のアルキ
ル基を有するものである特許請 求の範囲第１項記載の逆相懸濁重合用分散 剤。 ３、分子中に少なくとも１個のアミド基を有する単量体
の全単量体中の組成割合が３乃 至４０重量％である特許請求の範囲第１項記載の逆相懸
濁重合用分散剤。 ４、エチレン性不飽和単量体が、芳香環を有するもので
ある特許請求の範囲第１項記載 の逆相懸濁重合用分散剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7241785A JPS61231003A (ja) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | 逆相懸濁重合用分散剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7241785A JPS61231003A (ja) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | 逆相懸濁重合用分散剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231003A true JPS61231003A (ja) | 1986-10-15 |
Family
ID=13488683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7241785A Pending JPS61231003A (ja) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | 逆相懸濁重合用分散剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61231003A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4785065A (en) * | 1986-07-05 | 1988-11-15 | Basf Aktiengesellschaft | Binders for transfer printing |
| US7196139B2 (en) | 2002-12-26 | 2007-03-27 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbent resin composition |
| CN106810639A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-09 | 山东鲁岳化工有限公司 | 一种油溶性高分子表面活性剂及其制备方法 |
-
1985
- 1985-04-05 JP JP7241785A patent/JPS61231003A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4785065A (en) * | 1986-07-05 | 1988-11-15 | Basf Aktiengesellschaft | Binders for transfer printing |
| US7196139B2 (en) | 2002-12-26 | 2007-03-27 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbent resin composition |
| CN106810639A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-09 | 山东鲁岳化工有限公司 | 一种油溶性高分子表面活性剂及其制备方法 |
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