JPS61236617A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS61236617A JPS61236617A JP7494885A JP7494885A JPS61236617A JP S61236617 A JPS61236617 A JP S61236617A JP 7494885 A JP7494885 A JP 7494885A JP 7494885 A JP7494885 A JP 7494885A JP S61236617 A JPS61236617 A JP S61236617A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に
関する。
関する。
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法にお
いて、ドライゲルの焼結をヘリウム雰囲気で行なうこと
により、石英ガラス中の気泡の発生を皆無にしたもので
ある。
いて、ドライゲルの焼結をヘリウム雰囲気で行なうこと
により、石英ガラス中の気泡の発生を皆無にしたもので
ある。
石英ガラスは最近光通信用ガラスファイバーや、フォト
マスク用基板の材質として注目されているが、製造コス
トが高く高価なことが問題になっている。安価で高品質
の石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が試
みられてｂる。
マスク用基板の材質として注目されているが、製造コス
トが高く高価なことが問題になっている。安価で高品質
の石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が試
みられてｂる。
ゾル−ゲル法を用いて歩留り良く％大型の石英ガラスを
製造する方法として、アルキルシリケートを加水分解し
たゾル中に超微粉末シリカを加え、超音波等で分散し更
にＰＨを３〜乙に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、
焼結する方法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と
、焼結中の割れやクラック発生の問題を同時に解決した
ものである。
製造する方法として、アルキルシリケートを加水分解し
たゾル中に超微粉末シリカを加え、超音波等で分散し更
にＰＨを３〜乙に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、
焼結する方法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と
、焼結中の割れやクラック発生の問題を同時に解決した
ものである。
外径５Ｃｍｂ長さ７５ｃｒｎの石英ロッドやチューブ、
４１ｎｃｈ角の石英板が低コストで製造できるようにな
った。
４１ｎｃｈ角の石英板が低コストで製造できるようにな
った。
〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし前述
の従来技術では、ドライゲルが透明化する際、気泡の発
生をともなうという問題を有する為、光学的用途に使用
することはできなかった。そこで本発明はこのよう彦問
題点を解決するもので、その目的とするところは気泡の
存在しない光学的にも高品質な石英ガラスの製造方法を
提供するところにある。
の従来技術では、ドライゲルが透明化する際、気泡の発
生をともなうという問題を有する為、光学的用途に使用
することはできなかった。そこで本発明はこのよう彦問
題点を解決するもので、その目的とするところは気泡の
存在しない光学的にも高品質な石英ガラスの製造方法を
提供するところにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、少なくともアルキル
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの低温合成法において、ドライゲ
ルをヘリウム雰囲気で焼結することを特徴とする。
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの低温合成法において、ドライゲ
ルをヘリウム雰囲気で焼結することを特徴とする。
アルキルシリケートおよび超微粉末シリカを原料として
作製したドライゲルは、９００〜１４００℃の温度域で
焼結が進み、閉孔が生成する。閉孔内の気体がヘリウム
だと、ガス透過率が大きい為、閉孔は収縮、消滅する。
作製したドライゲルは、９００〜１４００℃の温度域で
焼結が進み、閉孔が生成する。閉孔内の気体がヘリウム
だと、ガス透過率が大きい為、閉孔は収縮、消滅する。
ヘリウム以外の気体だと閉孔は逆に膨張して気泡となる
。
。
閉孔生成時の雰囲気をヘリウムにすると、閉孔内の気体
がヘリウムとなり、気泡の存在しない石 １英
ガラスが製造できる。
がヘリウムとなり、気泡の存在しない石 １英
ガラスが製造できる。
焼結方法について、比較例を示しながら説明する。捷だ
、アルキルシリケートと超微粉末シリカとの混合比を変
化させた場合についても、いくつか例を挙げる。
、アルキルシリケートと超微粉末シリカとの混合比を変
化させた場合についても、いくつか例を挙げる。
実施例 １゜
エチルシリケー） ４．４１と００５規定塩酸水溶液５
−６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａθｒｏｓｉｌ ＯＸ −５０・
） １．５ Ｋｊｉを徐々に添加し、充分に攪拌した。
−６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（Ａθｒｏｓｉｌ ＯＸ −５０・
） １．５ Ｋｊｉを徐々に添加し、充分に攪拌した。
このゾルを２０℃に保ち々がら２８ＫＨ２の超音波を２
時間照射し、更に１５００（）の遠心力を１０分間かけ
た後、１μｍのフィルターを通過させた。
時間照射し、更に１５００（）の遠心力を１０分間かけ
た後、１μｍのフィルターを通過させた。
得られた均質度の高いゾルを、０．１規足アンモニア水
でＰ Ｈ４，２に調整してからボリグロビレン裂容器（
幅２０副×２０ｃｒｎ×高さ１０ ｃｍ ）に深さが１
ｃＩｎになる量注入した。開口率１係のフタをし、６０
℃で７日間乾燥させたところ、−辺１４／’ｆｆ＋厚さ
０７ｃｒｎのドライゲルが作製できた。
でＰ Ｈ４，２に調整してからボリグロビレン裂容器（
幅２０副×２０ｃｒｎ×高さ１０ ｃｍ ）に深さが１
ｃＩｎになる量注入した。開口率１係のフタをし、６０
℃で７日間乾燥させたところ、−辺１４／’ｆｆ＋厚さ
０７ｃｒｎのドライゲルが作製できた。
ガス置換炉内にドライゲルを入れ、６０℃／ｈｒの速度
で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウムガス
’Ｑ ０．５ ｔ ／ 順の流量で炉内に流入しはじめ
、３０℃／ ｈ、 ｒの速度で１４００℃まで昇温し、
１４００℃で１時間保持した。平面化及び透明化が完了
しており、得られた石英ガラスは１０ｘ１０ｘｏ、５．
）、の大きさで、直径１０μｍ以上の気泡は全く存在し
なかった。
で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウムガス
’Ｑ ０．５ ｔ ／ 順の流量で炉内に流入しはじめ
、３０℃／ ｈ、 ｒの速度で１４００℃まで昇温し、
１４００℃で１時間保持した。平面化及び透明化が完了
しており、得られた石英ガラスは１０ｘ１０ｘｏ、５．
）、の大きさで、直径１０μｍ以上の気泡は全く存在し
なかった。
１０μｍ以下については顕微鋳による観察が困難なため
、厚さ２万に光学研磨してから、集光ランプを当てて評
価し庭。透明度がきわめて良好であり、インクルージヨ
ンに起因する光点は存在しなかった。
、厚さ２万に光学研磨してから、集光ランプを当てて評
価し庭。透明度がきわめて良好であり、インクルージヨ
ンに起因する光点は存在しなかった。
比較例 １゜
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルをガス置換
炉に入れ、ヘリウムガスを流入することなく、同様の熱
処理を行なった。
炉に入れ、ヘリウムガスを流入することなく、同様の熱
処理を行なった。
得られた石英ガラス中には直径２０μｍ以−ヒの気泡が
多数発生していた。
多数発生していた。
比較例 ２゜
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルをガス置換
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で９００℃まで昇温した
。ヘリウムガスを流入することなく、３０℃／ｈｒの速
度で１３００℃まで昇温し、１３００℃で１ＦｊＦＦ間
保時した。平面化及び透明化は完了していたが、直径１
０μｍ程度の気泡がわずかに観察された。
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で９００℃まで昇温した
。ヘリウムガスを流入することなく、３０℃／ｈｒの速
度で１３００℃まで昇温し、１３００℃で１ＦｊＦＦ間
保時した。平面化及び透明化は完了していたが、直径１
０μｍ程度の気泡がわずかに観察された。
厚さ２ｍ１１１に光学研磨してから集光ランプを当てて
評価したところ、全体的に透明度はよくなかった。まだ
、比較的大きな光点が確認できた。
評価したところ、全体的に透明度はよくなかった。まだ
、比較的大きな光点が確認できた。
実施例 ２゜
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルをガス置換
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し
た。１０００℃から純ヘリウムガスを０５ｔ／−の流量
で炉内に流入しはじめ、３０℃／ ｈｒの速度で１２５
０℃まで昇温し、１２５〇℃で１時間保持した。はとん
ど透明化した焼結体を箱型炉に移し、大気中１４００℃
で１時間保持した。平面化および透明化が完了しており
、直径１０μｍ以上の気泡は全く存在しなかった。
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し
た。１０００℃から純ヘリウムガスを０５ｔ／−の流量
で炉内に流入しはじめ、３０℃／ ｈｒの速度で１２５
０℃まで昇温し、１２５〇℃で１時間保持した。はとん
ど透明化した焼結体を箱型炉に移し、大気中１４００℃
で１時間保持した。平面化および透明化が完了しており
、直径１０μｍ以上の気泡は全く存在しなかった。
１０μｍ以下については顕微鐘による観察が困難なため
、厚さ２咽に光学研磨してから、集光ランプを当てて評
価した。透明度がきわめて良好であり、インクルージヨ
ンに起因する光点は存在しなかった。また、実施例１０
石英ガラスとの間に、差異は認められかかった。
、厚さ２咽に光学研磨してから、集光ランプを当てて評
価した。透明度がきわめて良好であり、インクルージヨ
ンに起因する光点は存在しなかった。また、実施例１０
石英ガラスとの間に、差異は認められかかった。
比較例 ５
実施例１と同様の方法で作表したドライゲルをガス置換
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で１１５０℃葦で昇温し
た。１１５０℃から純ヘリウムガスを０．５ ｔ、 ／
＝＋の流量で炉内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速
度で１２５０℃１で昇温し、１２５０℃で１時間保持し
た。はとんど透明化した焼結体を箱型炉に移し、大気中
１４００℃で１時１ＩＪｉ保持した。得られた石英ガラ
ス中には直径２０μｍ程変の気泡が発生していた。
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で１１５０℃葦で昇温し
た。１１５０℃から純ヘリウムガスを０．５ ｔ、 ／
＝＋の流量で炉内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速
度で１２５０℃１で昇温し、１２５０℃で１時間保持し
た。はとんど透明化した焼結体を箱型炉に移し、大気中
１４００℃で１時１ＩＪｉ保持した。得られた石英ガラ
ス中には直径２０μｍ程変の気泡が発生していた。
比較例 ４
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルをガス置換
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し
た。１０００℃から純ヘリウムガスを０．５１７ ｍの
流量で炉内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速度で１１
５０℃まで昇温した。白色不透明の焼結体を箱型炉に移
し、大気中１４００℃で１時間保持した。得られた石英
ガラス中には直径２０μｍ程度の気泡が発生していた。
炉に入れ、６０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し
た。１０００℃から純ヘリウムガスを０．５１７ ｍの
流量で炉内に流入しはじめ、３０℃／ｈｒの速度で１１
５０℃まで昇温した。白色不透明の焼結体を箱型炉に移
し、大気中１４００℃で１時間保持した。得られた石英
ガラス中には直径２０μｍ程度の気泡が発生していた。
実施例 ６゜
エチルシリケー） ４．４１と００５規定塩酸水溶液１
．８１を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ０．５ Ｋｇを徐々に添加し、充分
に攪拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚ
の超音波を２時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１
０分間がけた後、１μｍのフィルターを通過させた。
．８１を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ０．５ Ｋｇを徐々に添加し、充分
に攪拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚ
の超音波を２時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１
０分間がけた後、１μｍのフィルターを通過させた。
得られた均質度の高いゾルを、０１規定アンモニア水で
ｐ Ｈ４，２に調整してからポリグロビレン製容器（幅
２０ｃｒｎＸ２０ｃｒｎ×高さ１０ ｃｍ ）に深さが
１ｃｒｎになる量注入した。開口率１チのフタをし。
ｐ Ｈ４，２に調整してからポリグロビレン製容器（幅
２０ｃｒｎＸ２０ｃｒｎ×高さ１０ ｃｍ ）に深さが
１ｃｒｎになる量注入した。開口率１チのフタをし。
６０℃で７日間乾燥させたところ、−辺１４ｆｆｉ厚さ
０．７ｃｒｎのドライゲルが作製できた。
０．７ｃｒｎのドライゲルが作製できた。
ガス置換炉内にドライゲルを入れ、６０℃／ ｈｒの速
度で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウムガ
スを０．５ ｌ／ ｉｍの流量で炉内に流入しはじめ、
６０℃／ｈｒの速度で１２５０℃１で昇温し、１２５０
℃で１時間保持した。平面化及び透明化が完了しており
、得られた石英ガラスは１０ｘ１０ｘＯ，５ｃｒｎの大
きさであった。直径１０μｍ以上の気泡は全（存在しな
かった。
度で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウムガ
スを０．５ ｌ／ ｉｍの流量で炉内に流入しはじめ、
６０℃／ｈｒの速度で１２５０℃１で昇温し、１２５０
℃で１時間保持した。平面化及び透明化が完了しており
、得られた石英ガラスは１０ｘ１０ｘＯ，５ｃｒｎの大
きさであった。直径１０μｍ以上の気泡は全（存在しな
かった。
厚さ２Ｂに光学研磨してから、集光ランプを当てて評価
したところ、透明度はきわめて良好だった。また、光点
も認められなかった。
したところ、透明度はきわめて良好だった。また、光点
も認められなかった。
実施例 ４
エチルシリケート４４１と００５規定塩酸水溶液５．４
）を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこに
超微粉末シリカ２．８ Ｋｇを徐々に添加し、充分に攪
拌した。以上実施例１、及び実施例５と同様の処理を行
ない、−辺１４ｃｒｎ、厚さ０，７副のドライゲルを作
製した。
）を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこに
超微粉末シリカ２．８ Ｋｇを徐々に添加し、充分に攪
拌した。以上実施例１、及び実施例５と同様の処理を行
ない、−辺１４ｃｒｎ、厚さ０，７副のドライゲルを作
製した。
ガス置換炉内にドライゲルを入れ６０℃／ｈｒの速度で
１１００℃まで昇温した。１１００℃かう純ヘリウムガ
スをｏ、５ｔ７＝ｒの流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ｈｒの速度で１４００℃１で昇温し、１４００℃で
１時間保持した。平面化及び透明化が完了しており、得
られた石英ガラスは１ｏｘｉｏｘｏ、５ｃｒｎの大きさ
であった。直径１０μｍ以上の気泡は全く存在しなかっ
た。 ′厚さ２ｗ＋１に光学研磨してから
、集光ランプを当てて評価したところ、透明度はきわめ
て良好だった。着た、光点も認められなかった。
１１００℃まで昇温した。１１００℃かう純ヘリウムガ
スをｏ、５ｔ７＝ｒの流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ｈｒの速度で１４００℃１で昇温し、１４００℃で
１時間保持した。平面化及び透明化が完了しており、得
られた石英ガラスは１ｏｘｉｏｘｏ、５ｃｒｎの大きさ
であった。直径１０μｍ以上の気泡は全く存在しなかっ
た。 ′厚さ２ｗ＋１に光学研磨してから
、集光ランプを当てて評価したところ、透明度はきわめ
て良好だった。着た、光点も認められなかった。
以上述べたように本発明によれば、少なくともアルキル
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの低温合叡法において、ドライゲ
ルをヘリウム雰囲気で焼結することにより、気泡の存在
しない光学的に高品質な石英ガラスが製造できる。
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの低温合叡法において、ドライゲ
ルをヘリウム雰囲気で焼結することにより、気泡の存在
しない光学的に高品質な石英ガラスが製造できる。
実施例で述べたように超微粉末シリカの含有率により、
閉孔が生成する温度は若干異なる。
閉孔が生成する温度は若干異なる。
９００〜１４００℃の温度域をヘリウム雰囲気にすると
、すべてのドライゲルに対１．２．効果を発揮する。
、すべてのドライゲルに対１．２．効果を発揮する。
平成を例に説明しだが、チューブでもロッドでも同様の
効果が得られる。工Ｏマスク用石英基板、５１ｍファイ
バー用サポートチューブ等への応用が考えられる。
効果が得られる。工Ｏマスク用石英基板、５１ｍファイ
バー用サポートチューブ等への応用が考えられる。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）少なくともアルキルシリケートおよび超微粉末シリ
カを原料とするゾル−ゲル法による石英ガラスの低温合
成法において、ドライゲルをヘリウム雰囲気で焼結する
ことを特徴とする石英ガラスの製造方法。 ２）ヘリウム雰囲気にする温度域は９００〜１４００℃
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の石
英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7494885A JPS61236617A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7494885A JPS61236617A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236617A true JPS61236617A (ja) | 1986-10-21 |
Family
ID=13562059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7494885A Pending JPS61236617A (ja) | 1985-04-09 | 1985-04-09 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236617A (ja) |
-
1985
- 1985-04-09 JP JP7494885A patent/JPS61236617A/ja active Pending
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