JPS638228A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS638228A JPS638228A JP15046586A JP15046586A JPS638228A JP S638228 A JPS638228 A JP S638228A JP 15046586 A JP15046586 A JP 15046586A JP 15046586 A JP15046586 A JP 15046586A JP S638228 A JPS638228 A JP S638228A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
大発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する。
する。
ゾル−ゲル法を用いて作製し几ドライゲルを、ヘリウム
雰囲気あるいは減圧下で閉孔化し、石英ガラス士ｔはガ
ラス前駆体とした試料を１５００〜２２００’ＣＫ一般
に使おれている炉中で加熱処理すると、インクルージ１
ンの全（存在しない、光学的に高品質な石英ガラスを製
造することばできろ。
雰囲気あるいは減圧下で閉孔化し、石英ガラス士ｔはガ
ラス前駆体とした試料を１５００〜２２００’ＣＫ一般
に使おれている炉中で加熱処理すると、インクルージ１
ンの全（存在しない、光学的に高品質な石英ガラスを製
造することばできろ。
〔発明が解決しよ５とする問題点〕
しかし、炉材から陽イオンｈ；拡散し、ドライゲルの表
面に寸着する九め、表面部分のみ焼結ｂ；促進されてし
まう。ドライゲル内部に、塩や多量の水分を取り込んだ
まま表面部分のλ閉孔化してしまうと、１５００〜２２
００℃に加熱する際、ガラス内部から気泡が発生すると
いう現象ｈｔ起こる。
面に寸着する九め、表面部分のみ焼結ｂ；促進されてし
まう。ドライゲル内部に、塩や多量の水分を取り込んだ
まま表面部分のλ閉孔化してしまうと、１５００〜２２
００℃に加熱する際、ガラス内部から気泡が発生すると
いう現象ｈｔ起こる。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、気泡の全く存在しない光学的に
極めて高品質な石英ガラスを、ゾル−ゲル法を用いて製
造するところだある。
の目的とするところは、気泡の全く存在しない光学的に
極めて高品質な石英ガラスを、ゾル−ゲル法を用いて製
造するところだある。
本発明は少なくともアルそルシリケートを原料とＩ７、
ゾル−ゲル法で作製したガラスあるいはガラス前駆体を
１５００〜２２００℃に加熱し、一定時間保持する石英
ガラス合１１ｉ１２Ｋをいて、ドライゲルの１２００℃
までの加熱を石英ガラス容器内で行なうことを特徴とす
る。
ゾル−ゲル法で作製したガラスあるいはガラス前駆体を
１５００〜２２００℃に加熱し、一定時間保持する石英
ガラス合１１ｉ１２Ｋをいて、ドライゲルの１２００℃
までの加熱を石英ガラス容器内で行なうことを特徴とす
る。
６００〜１２１１０’Ｃの温度域ではＨｅ雰囲気あるい
は真空雰囲気をダちなり；ら焼結することが望ましく前
記条件で閉石化／′１″−終了しないドライグル〈つい
ては１石英ガラス容器を用いずにＨｅ雰囲気あるいは真
空雰囲気で閉孔化させ、ガラスま之はガラス前駆体とす
る必要ｔ；ある。
は真空雰囲気をダちなり；ら焼結することが望ましく前
記条件で閉石化／′１″−終了しないドライグル〈つい
ては１石英ガラス容器を用いずにＨｅ雰囲気あるいは真
空雰囲気で閉孔化させ、ガラスま之はガラス前駆体とす
る必要ｔ；ある。
石英ガラスＦｉ陽イオンを含まない高純度ガラスで、高
温まで加熱しても陽イオンが拡散すること汀ない。耐熱
性も高く、通用で１１００℃、短時間なら１２００℃で
も使用可能である。
温まで加熱しても陽イオンが拡散すること汀ない。耐熱
性も高く、通用で１１００℃、短時間なら１２００℃で
も使用可能である。
ドライゲル内部に残存する塩や水分のほとんどが、１１
００℃までの加熱で拡散除去される。１２００℃まで石
英容器内で焼結をすすめれば、ドライゲル内部に問題と
なる量の塩や水分が残存することはない。
００℃までの加熱で拡散除去される。１２００℃まで石
英容器内で焼結をすすめれば、ドライゲル内部に問題と
なる量の塩や水分が残存することはない。
ドライゲルの種類によれば７００℃前後から閉孔化が始
まる定め、６００℃からＨｅ雰囲気あるいは真空雰囲気
を保ちなｈｔら焼結することが望ましい。
まる定め、６００℃からＨｅ雰囲気あるいは真空雰囲気
を保ちなｈｔら焼結することが望ましい。
１２００℃で閉孔化ｈ；終了しない場合、石英ガラス容
器の使用限界を越える之め、石英ガラスを用いずにＨｅ
雰囲気あるいは真空雰囲気で閉孔化を終了させろ。既に
壇や水分が除去されているため、１５００〜２２００℃
に加熱しても、ガラス内部から気泡ｈ；発生する現象げ
起こらない。
器の使用限界を越える之め、石英ガラスを用いずにＨｅ
雰囲気あるいは真空雰囲気で閉孔化を終了させろ。既に
壇や水分が除去されているため、１５００〜２２００℃
に加熱しても、ガラス内部から気泡ｈ；発生する現象げ
起こらない。
実施例１゜
エチルシリケー） ４．４ ｔとＣＬＯ５規定塩酸水溶
液１６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得比。
液１６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得比。
そこに超微粉末シリカ（Ｃａｂ−ｏ−ｓｉｌ Ｌ −
９０）ｔ２１’ｑ＋徐々に添加し、充分に攪拌した。こ
のゾルを２０℃に枳ちながら２８ Ｋ Ｈｚの超音波を
２時間照射（７，更に１５００Ｇの遠心力を１０分間か
け比重、１風のフィルターを通過させ友。
９０）ｔ２１’ｑ＋徐々に添加し、充分に攪拌した。こ
のゾルを２０℃に枳ちながら２８ Ｋ Ｈｚの超音波を
２時間照射（７，更に１５００Ｇの遠心力を１０分間か
け比重、１風のフィルターを通過させ友。
得られた均賀！の高いゾルを０．１規定アンモニア水で
ＰＨ４，２に調整してからポリプロピレン製容器（内寸
３０ｃｙｘ ５０ｃ！ｎｘ １５ｃｙｔ Ｔｌ ）Ｉｃ
１ を注入し九〇開口率１％の７タをし、６０℃で１
０日間乾燥させ次ところ２１ｃ＋＋＋Ｘ２１ｃｍｘ０．
７ｃｍ のドライゲルが作製できＬ 石英ガラスの炉心管を備え之ガス鴬換炉内にドライゲル
を入れ、乾燥空気を流入しながら６０℃／ｈｒの速度で
７００”Ｃまで昇温し次。７００℃から紳ヘリウムガス
を１１７ｍ１ｎの流量で流入しけじめ、５０’（、／ｈ
ｒの速度で１１５０’Ｃまで昇温し、１１５０’Ｃで３
時間保持した。半透明状態だった／＋”−表面はガラス
化しており、比重は２．２０になっていＬ 得られ次石英ガラス前駆体を黒鉛発熱炉で１８００’ｃ
＋／Ｃｍ熱し、２０分間保持した。１２０ｏ ’ｃまで
１０００’Ｃ／ｈｒの速度で降温し、それ以後室温まで
１００゛シ舒の速度で降温し比ゆガラス化が終了し、肉
視では気泡＾；観察されなかりｔ００ｔ性は良好で、大
きさけ１５α×１５１Ｘα５αであっｔｏ、Ｉ！！［さ
０．３ ｃＲＶＣ鏡面研磨し、暗室内で５０．０００
ｌｕｘの照度になるよう集光巧ンプを当て友が、光点は
全く検出できなかつ比。紫外域での透過高を測定したと
ころ、２００ｎｍで８５俤であり、それ以上の波長域で
は特定の吸収は認められなかった。
ＰＨ４，２に調整してからポリプロピレン製容器（内寸
３０ｃｙｘ ５０ｃ！ｎｘ １５ｃｙｔ Ｔｌ ）Ｉｃ
１ を注入し九〇開口率１％の７タをし、６０℃で１
０日間乾燥させ次ところ２１ｃ＋＋＋Ｘ２１ｃｍｘ０．
７ｃｍ のドライゲルが作製できＬ 石英ガラスの炉心管を備え之ガス鴬換炉内にドライゲル
を入れ、乾燥空気を流入しながら６０℃／ｈｒの速度で
７００”Ｃまで昇温し次。７００℃から紳ヘリウムガス
を１１７ｍ１ｎの流量で流入しけじめ、５０’（、／ｈ
ｒの速度で１１５０’Ｃまで昇温し、１１５０’Ｃで３
時間保持した。半透明状態だった／＋”−表面はガラス
化しており、比重は２．２０になっていＬ 得られ次石英ガラス前駆体を黒鉛発熱炉で１８００’ｃ
＋／Ｃｍ熱し、２０分間保持した。１２０ｏ ’ｃまで
１０００’Ｃ／ｈｒの速度で降温し、それ以後室温まで
１００゛シ舒の速度で降温し比ゆガラス化が終了し、肉
視では気泡＾；観察されなかりｔ００ｔ性は良好で、大
きさけ１５α×１５１Ｘα５αであっｔｏ、Ｉ！！［さ
０．３ ｃＲＶＣ鏡面研磨し、暗室内で５０．０００
ｌｕｘの照度になるよう集光巧ンプを当て友が、光点は
全く検出できなかつ比。紫外域での透過高を測定したと
ころ、２００ｎｍで８５俤であり、それ以上の波長域で
は特定の吸収は認められなかった。
実施例２
エチルシリケートｔａＺ、エタノール２．７ ｔ 。
１規定アンそニア水［１７’ ｔを均一に混合し、室温
で３日静電した。白濁したゾルに純水Ｃ１，４ｔを添加
してからロータリーエバポレーターを用いて１ｔｌ′ｃ
＠縮した。更に２規定塩酸水溶液を添加してｐ′Ｈ４，
ｏに調整した。
で３日静電した。白濁したゾルに純水Ｃ１，４ｔを添加
してからロータリーエバポレーターを用いて１ｔｌ′ｃ
＠縮した。更に２規定塩酸水溶液を添加してｐ′Ｈ４，
ｏに調整した。
それとけ別にエチルシリケー） ０．９１と０．０２規
定塩酸水溶液ｃｌＳｔを激しく攪拌し、無色透明の均一
溶液を１比。前述のゾルと均一に混合し比重１μｍのフ
ィルターを通過させ比。０．１規定７ンモア水でＰＨ４
，０１Ｃ’ｌｌ整してから、 ｊ５Ｇｏ Ｇノ遠心力
を１０分間かけ念後、再び１μｍのフィルターを通過さ
せｔｏ 得ちれ之均買度の高いゾルをポリプロピレン製容器（内
寸３０ｍｘ ３０ＣＩＩＩＸ １５Ｇ１１）Ｔ ）に１
を注入［−１た。開口率１チのフタをし、６０℃で１０
日間乾燥させ九ところ、２１ｃｒＲＸ２１ｃｒＲＸ０．
７Ｃ１１１のドライゲルが作製でき念。
定塩酸水溶液ｃｌＳｔを激しく攪拌し、無色透明の均一
溶液を１比。前述のゾルと均一に混合し比重１μｍのフ
ィルターを通過させ比。０．１規定７ンモア水でＰＨ４
，０１Ｃ’ｌｌ整してから、 ｊ５Ｇｏ Ｇノ遠心力
を１０分間かけ念後、再び１μｍのフィルターを通過さ
せｔｏ 得ちれ之均買度の高いゾルをポリプロピレン製容器（内
寸３０ｍｘ ３０ＣＩＩＩＸ １５Ｇ１１）Ｔ ）に１
を注入［−１た。開口率１チのフタをし、６０℃で１０
日間乾燥させ九ところ、２１ｃｒＲＸ２１ｃｒＲＸ０．
７Ｃ１１１のドライゲルが作製でき念。
石英ガラスの炉心管を備えｔガス置換炉内にドライゲル
を入れ、乾燥空気を流入しなｈ；ら６０℃／ｈｒの速度
で６ａａ’ｃまで昇温し、２０時間保持した。純ヘリウ
ムガスを１１７ｍ１ｎの流量で流入しけじめ、３０℃／
ｈτの速度でｊ１００’ｃまで昇温し、１１００℃まで
昇温し＋ １１００℃で５時間保持した。ガラス化カ終
了し、ており、比重Ｆｉ２−２０になってい友。
を入れ、乾燥空気を流入しなｈ；ら６０℃／ｈｒの速度
で６ａａ’ｃまで昇温し、２０時間保持した。純ヘリウ
ムガスを１１７ｍ１ｎの流量で流入しけじめ、３０℃／
ｈτの速度でｊ１００’ｃまで昇温し、１１００℃まで
昇温し＋ １１００℃で５時間保持した。ガラス化カ終
了し、ており、比重Ｆｉ２−２０になってい友。
得れｔ石英ガラス板を１９００℃の黒鉛発熱炉内に投入
し、５分間保持し７． １２００℃まで１０００℃’ｙ
’ｈｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００℃／ん
ｒの速度で降温し九〇 １５αＸ１５Ｃ＋１ＩＸＯ１３備の大ぎさに鏝面研磨し
、暗室内で５０．（］ＱＯ２π２の照度くなるようだ集
光ランプを当てｔが、光点は全く検出で弾なかっｔ０紫
外域での透過率を測定し次とこち、２０１ｍまで９０チ
以上を保持しており、特定の吸収は認ぬられなかった。
し、５分間保持し７． １２００℃まで１０００℃’ｙ
’ｈｒの速度で降温し、それ以後室温まで１００℃／ん
ｒの速度で降温し九〇 １５αＸ１５Ｃ＋１ＩＸＯ１３備の大ぎさに鏝面研磨し
、暗室内で５０．（］ＱＯ２π２の照度くなるようだ集
光ランプを当てｔが、光点は全く検出で弾なかっｔ０紫
外域での透過率を測定し次とこち、２０１ｍまで９０チ
以上を保持しており、特定の吸収は認ぬられなかった。
実施例工
エチルシリケート４．４１と０．０５規定塩酸水溶液五
６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこ
に超微粉末シリ！Ｊ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０）ｔ
５Ｋｆを徐々に添加し、充分（攪拌し次。このゾルを２
０℃に梶ちながら２８ＫＨ２の超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけｔ後、１１１ｒ
ｎのフィルターを通過させた。
６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこ
に超微粉末シリ！Ｊ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０）ｔ
５Ｋｆを徐々に添加し、充分（攪拌し次。このゾルを２
０℃に梶ちながら２８ＫＨ２の超音波を２時間照射し、
更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけｔ後、１１１ｒ
ｎのフィルターを通過させた。
得られた均質度の高−ゾルを０．１規定アンモニア水で
ＰＨ４，２に調整してからポリプロピレン製容器（内寸
３０＞ｘ３０ｃｍｘ １５ｍ ｌ（）に１を注入した。
ＰＨ４，２に調整してからポリプロピレン製容器（内寸
３０＞ｘ３０ｃｍｘ １５ｍ ｌ（）に１を注入した。
開口＊１４のフタをし、６０℃で１０日間乾燥させたと
ころ、板状のドライゲルが作製で弾た。
ころ、板状のドライゲルが作製で弾た。
真空炉内に石英ガラス容器を設置し１石英ガラス容器内
にドライゲルな入れた。石英ガラス容器ＫＦ′ｉ、若干
の隙間を設けておいた。真空炉を常圧のま士６０℃、／
ｈｒの速度で９００℃まで昇温し、５時間９持し次。ロ
ータリーポンプを用いてＩ ＴＯ？−ｒ以下まで減圧に
し、以後この減圧変を完ちなｈｉら、５０ ’Ｃ／ｈｒ
の速度で１２００℃まで昇温し、２時間保持し友。
にドライゲルな入れた。石英ガラス容器ＫＦ′ｉ、若干
の隙間を設けておいた。真空炉を常圧のま士６０℃、／
ｈｒの速度で９００℃まで昇温し、５時間９持し次。ロ
ータリーポンプを用いてＩ ＴＯ？−ｒ以下まで減圧に
し、以後この減圧変を完ちなｈｉら、５０ ’Ｃ／ｈｒ
の速度で１２００℃まで昇温し、２時間保持し友。
ドライゲルＦ′！マだ透明化が進行しておらず、比重も
２．０５であった。石英ガラス容器を真空炉から取り出
し、このドライゲルを再び炉内に入れ、１ＴＯｆｆ以上
まで減圧にした。１３００℃まで昇温し、２時間保持し
たところ、ガラス化が終了し、比重が２．２０’になっ
た。
２．０５であった。石英ガラス容器を真空炉から取り出
し、このドライゲルを再び炉内に入れ、１ＴＯｆｆ以上
まで減圧にした。１３００℃まで昇温し、２時間保持し
たところ、ガラス化が終了し、比重が２．２０’になっ
た。
得られ次石英ガラス板を黒鉛発熱炉で１７５０℃に加熱
し、１時間憬時し念。１２００’Ｃまで１０００℃／ｈ
τの速凝で降温し、それ以後室温まで１００℃７ｈｒの
速度で降温した。１５ｃｍ ｘ １５ｃｒｎｘ Ｏ，３
αの大きさに鏡面研磨し、暗室内で５０．（ＴＯＯｌｕ
ｘの照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は全く
検出できなかつ念。
し、１時間憬時し念。１２００’Ｃまで１０００℃／ｈ
τの速凝で降温し、それ以後室温まで１００℃７ｈｒの
速度で降温した。１５ｃｍ ｘ １５ｃｒｎｘ Ｏ，３
αの大きさに鏡面研磨し、暗室内で５０．（ＴＯＯｌｕ
ｘの照度になるよう集光ランプを当てたが、光点は全く
検出できなかつ念。
以、上述べ定ように本発明によれば、少なくともアル中
ルシ１１ケートを原料とし、ゾル−ゲル法で作製し次ガ
ラスあるいはガラス前駆体を１５００℃〜２２００℃だ
加熱し、一定時間保持する石英ガラス合成において、ド
ライゲルの１２００℃までの加熱を石英ガラス容器内で
行な５ことにより、気泡の全く存在しない、光学的Ｖｃ
＠めて高品質な石英ガラスを製造することｈＳでき友。
ルシ１１ケートを原料とし、ゾル−ゲル法で作製し次ガ
ラスあるいはガラス前駆体を１５００℃〜２２００℃だ
加熱し、一定時間保持する石英ガラス合成において、ド
ライゲルの１２００℃までの加熱を石英ガラス容器内で
行な５ことにより、気泡の全く存在しない、光学的Ｖｃ
＠めて高品質な石英ガラスを製造することｈＳでき友。
本発明により、ＩＣマスク用石英基板への応用が可能と
なった。
なった。
以 上
出Ｈ人 セイコーエプソン株式谷社
代理人 弁理士 最上 務 や１名
“Ｎ−
Claims (3)
- （１）少なくともアルキルシリケートを原料としゾル−
ゲル法で作製したガラスあるいはガラス前駆体を１５０
０〜２２００℃に加熱し、一定時間保持する石英ガラス
合成において、ドライゲルの１２００℃までの加熱を石
英ガラス容器内で行なうことを特徴とする石英ガラスの
製造方法。 - （２）ドライゲルの前記石英ガラス容器内での加熱にお
いて、６００℃〜１２００℃の温度域ではＨｅ雰囲気あ
るいは真空雰囲気を保つことを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の石英ガラスの製造方法。 - （３）ドライゲルの前記石英ガラス容器内での加熱処理
後、Ｈｅ雰囲気あるいは真空雰囲気で閉孔化させ、ガラ
スまたはガラス前駆体とすることを特徴とする特許請求
の範囲第１項または第２項記載の石英ガラスの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15046586A JPS638228A (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15046586A JPS638228A (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS638228A true JPS638228A (ja) | 1988-01-14 |
Family
ID=15497509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15046586A Pending JPS638228A (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS638228A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01266248A (ja) * | 1988-04-19 | 1989-10-24 | Royal Kogyo Kk | 編物・洋裁製図パターンによる修正寸法割出し方法 |
-
1986
- 1986-06-26 JP JP15046586A patent/JPS638228A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01266248A (ja) * | 1988-04-19 | 1989-10-24 | Royal Kogyo Kk | 編物・洋裁製図パターンによる修正寸法割出し方法 |
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