JPS61257227A - 微粉末の製造方法 - Google Patents
微粉末の製造方法Info
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- JPS61257227A JPS61257227A JP60099015A JP9901585A JPS61257227A JP S61257227 A JPS61257227 A JP S61257227A JP 60099015 A JP60099015 A JP 60099015A JP 9901585 A JP9901585 A JP 9901585A JP S61257227 A JPS61257227 A JP S61257227A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は微粉末の製造方法に関し、特に焼結体原料微粉
末を気相法により製造する方法に係わる。
末を気相法により製造する方法に係わる。
近年、新素材分野では新しい機能の創造を目指し、超微
粒子の研究が盛んである。超微粒子とは一般に０．１μ
ｍ（１０００１）以下の粒子を指すが、製法として液相
法と気相法がある０本発明に関連する気相法について説
明すると、次のよ５Ｋ （１） 固体にレーデやグラズマを当てて一旦気化さ
せた後冷却して微粉末を生成させる。
粒子の研究が盛んである。超微粒子とは一般に０．１μ
ｍ（１０００１）以下の粒子を指すが、製法として液相
法と気相法がある０本発明に関連する気相法について説
明すると、次のよ５Ｋ （１） 固体にレーデやグラズマを当てて一旦気化さ
せた後冷却して微粉末を生成させる。
（２） ガス状物質にレーデ光を照射して化学反応を
生じさせ、冷却して微粉末を生成させる。
生じさせ、冷却して微粉末を生成させる。
（３）ガス状物質をプラズマ化して主にラジカルを中心
とした化学反応を生じさせ、冷却して微粉末を生成させ
る。
とした化学反応を生じさせ、冷却して微粉末を生成させ
る。
（４） ガス状物質を加熱し、熱分解によって化学反
応を生じさせ冷却して微粉末を生成させる。
応を生じさせ冷却して微粉末を生成させる。
種々の方法が挙げられる。
ところで、とのよ５な微粒子は気流中に浮遊しており、
フィルターや静電的分離方法等によって捕集され気相か
ら分離される。なお、焼結体原料粉末の超微粒子化は、
焼結速度の増加、緻密化速度の増加、低温焼結、低圧焼
結、短時間焼結、結晶粒成長抑制による焼結体の著しい
物性向上並びに省エネ化を狙って進められている。
フィルターや静電的分離方法等によって捕集され気相か
ら分離される。なお、焼結体原料粉末の超微粒子化は、
焼結速度の増加、緻密化速度の増加、低温焼結、低圧焼
結、短時間焼結、結晶粒成長抑制による焼結体の著しい
物性向上並びに省エネ化を狙って進められている。
しかしながら、従来技術によれば、捕集した微粒子の粒
径が小さいため、以下に示す欠点を有する。
径が小さいため、以下に示す欠点を有する。
■ 表面積が大で活性であるため、水分や酸素の吸着、
あるいは酸化によって純度−下、変質を生じ、極端な場
合は燃焼することもある・■ セラミック超微粉のよう
に焼結体原料とする場合、流動性が悪くカサ密度が小さ
い（フワフワしている）ため、成形し難い。
あるいは酸化によって純度−下、変質を生じ、極端な場
合は燃焼することもある・■ セラミック超微粉のよう
に焼結体原料とする場合、流動性が悪くカサ密度が小さ
い（フワフワしている）ため、成形し難い。
本発明は上記事情Ｋｆｓみてなされたもので、表面を酸
素や水分による汚染から保護しえるとともに、成形が容
易な微粉末の製造方法を提供することを目的とする。
素や水分による汚染から保護しえるとともに、成形が容
易な微粉末の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、焼結体原料微粉末を気相法により製造する方
法において、生成した微粉末を捕集した後、この微粉末
を該微粉末とは不活性な溶媒に懸濁させ、更に懸濁液に
バインダを添加し丈後、乾燥造粒することを特徴とする
。具体的には、本発明は下記に示す■〜■の工程からな
る。
法において、生成した微粉末を捕集した後、この微粉末
を該微粉末とは不活性な溶媒に懸濁させ、更に懸濁液に
バインダを添加し丈後、乾燥造粒することを特徴とする
。具体的には、本発明は下記に示す■〜■の工程からな
る。
■ まず、捕集した微粉末を、微粉末と反応しない溶媒
（例えばノルマル・ぐラフイン）に投入し懸濁液とする
。
（例えばノルマル・ぐラフイン）に投入し懸濁液とする
。
■ 次に１上記懸濁液に溶媒に可溶なパイン〆（例、ｔ
）−３’ワツクス類、？リピニルアルコールなど）を
添加する。
）−３’ワツクス類、？リピニルアルコールなど）を
添加する。
■ 次いで、上記■の懸濁液をスプレードライヤに供給
し、造粒と乾燥を行い、製品とする。
し、造粒と乾燥を行い、製品とする。
本発明によれば、
■ 捕集した微粉末をこの微粉末と反応しない溶媒に投
入し懸濁液とすることにより、空気との接触が回避され
大気中に取り出せるので、輸送、取扱いが容易になる。
入し懸濁液とすることにより、空気との接触が回避され
大気中に取り出せるので、輸送、取扱いが容易になる。
■ 懸濁液にバインダを加えてスプレードライすること
により、造粒されカサ密度が大きくなゝると共に流動性
も向上し、成形上の難点が解消される。
により、造粒されカサ密度が大きくなゝると共に流動性
も向上し、成形上の難点が解消される。
■ 造粒により大気にさらされる面積が減少し、酸化、
酸素や水分の吸着による純度低下や変質の程度が軽減さ
れる。
酸素や水分の吸着による純度低下や変質の程度が軽減さ
れる。
以下、本発明・の一実施例を図を参照して説明する。
図中の１は、反応生成ガスラインを示す。この反応生成
ガスライン！中の反応生成ガスには、化学反応により生
じた微粉末が含まれている。
ガスライン！中の反応生成ガスには、化学反応により生
じた微粉末が含まれている。
このガスはまず微粉末の分離工程２に導入され、例えば
フィルタや静電分離法によって乾式捕集される。微粉末
を除去されたガスは排出される。
フィルタや静電分離法によって乾式捕集される。微粉末
を除去されたガスは排出される。
上記分離工程２は、酸素や水分くよる微粉末の変質、純
度低下を防ぐため、空気のモレ込みを防止するための配
慮がされている。捕集された微粉末は、外気との接触を
遮断した状態で捕集微粉末取出しライン４を経てスラリ
化工程５へ送られ、溶媒供給ライン６から供給される溶
媒と混合される。
度低下を防ぐため、空気のモレ込みを防止するための配
慮がされている。捕集された微粉末は、外気との接触を
遮断した状態で捕集微粉末取出しライン４を経てスラリ
化工程５へ送られ、溶媒供給ライン６から供給される溶
媒と混合される。
微粉末のスラリはスラリ抜出しラインｒから抜き出され
、パインメ供給ライン８から供給される・譬インダと混
合され乾燥造粒工程９へ送られる。乾燥造粒工程９では
、噴霧された溶媒液滴が熱風供給ライン１０から供給さ
れる熱風により乾燥され、その中に含まれる微粉末がパ
イン〆により固結される。そして、造粒粉末として生成
し、製品抜出しライン１１から抜出される。乾燥用熱風
は造粒粉末と分離後、乾燥排ガスライン１２から排出さ
れる。
、パインメ供給ライン８から供給される・譬インダと混
合され乾燥造粒工程９へ送られる。乾燥造粒工程９では
、噴霧された溶媒液滴が熱風供給ライン１０から供給さ
れる熱風により乾燥され、その中に含まれる微粉末がパ
イン〆により固結される。そして、造粒粉末として生成
し、製品抜出しライン１１から抜出される。乾燥用熱風
は造粒粉末と分離後、乾燥排ガスライン１２から排出さ
れる。
具体例１
アルゴン雰囲気の反応器内にシランガス、アンそニアガ
スおよびアルゴンの混合気体を供給し、この混合気体に
ＣＯ２レーデを照射し、窒化ケイ素の微粉末を生成させ
た。ここで、シランガスの供給速度は１４０”１５）、
アンモニアガスは１９０”７％、アルがンは１３３０°
ν分とした。
スおよびアルゴンの混合気体を供給し、この混合気体に
ＣＯ２レーデを照射し、窒化ケイ素の微粉末を生成させ
た。ここで、シランガスの供給速度は１４０”１５）、
アンモニアガスは１９０”７％、アルがンは１３３０°
ν分とした。
つづいて、生成した微粉末はフィルタで捕集し、アルが
ンガスで置換したグローブ＆、クス内でホルダーを解体
し、フィルタ上の微粉末なノルマルヘプタン中に懸濁さ
せた。その後懸濁液をグローｆがツクスから大気中に取
り出した。なお、電子顕微鏡で観察の結果、微粉末の粒
子直径は約９０Ｘであった。次いで、この懸濁液に市販
のワックス系バインダな微粉末に対し２重量％加え攪拌
して溶解させた。次に１この懸濁液をスプレードライヤ
に供給し、１７０℃で乾燥、造粒した。得られた造粒粉
末は゛、約５０μｍの球状粒子であった。なお、熱源は
２５０℃の加熱空気を用いた。また、造粒粉末を分離し
た後の排ガスは約１℃の冷媒と間接熱交し、ノルマルへ
ブタンをドラッグした。
ンガスで置換したグローブ＆、クス内でホルダーを解体
し、フィルタ上の微粉末なノルマルヘプタン中に懸濁さ
せた。その後懸濁液をグローｆがツクスから大気中に取
り出した。なお、電子顕微鏡で観察の結果、微粉末の粒
子直径は約９０Ｘであった。次いで、この懸濁液に市販
のワックス系バインダな微粉末に対し２重量％加え攪拌
して溶解させた。次に１この懸濁液をスプレードライヤ
に供給し、１７０℃で乾燥、造粒した。得られた造粒粉
末は゛、約５０μｍの球状粒子であった。なお、熱源は
２５０℃の加熱空気を用いた。また、造粒粉末を分離し
た後の排ガスは約１℃の冷媒と間接熱交し、ノルマルへ
ブタンをドラッグした。
しかして、本発明によれば、造粒粉末を分析して酸素含
有量を求めたところ、１．２”ｔ’１６で、市販の窒化
ケイ素粉末（平均粒径０．６μｍ程度）と同等であり、
約９０１（０，００９μｍ）の超微粉末の表面が、本発
明により酸素や水分からよ（保護されていることが明ら
かである。従って、従来と比べ純度低下や変質の程度が
軽減される。
有量を求めたところ、１．２”ｔ’１６で、市販の窒化
ケイ素粉末（平均粒径０．６μｍ程度）と同等であり、
約９０１（０，００９μｍ）の超微粉末の表面が、本発
明により酸素や水分からよ（保護されていることが明ら
かである。従って、従来と比べ純度低下や変質の程度が
軽減される。
また、捕集した窒化ケイ素の微粉末をこの微粉末と反応
しないノルマルヘゲタンに投入し懸濁液とすることによ
り、空気との接触が回避され大気中に取り出せるので、
輸送、取扱いが容易になる。更に１懸濁液にパイン／を
加えてスプレードライするととＫより、造粒されカサ密
度が大きくなると共に流動性も向上し、成形上の難点が
解消される。
しないノルマルヘゲタンに投入し懸濁液とすることによ
り、空気との接触が回避され大気中に取り出せるので、
輸送、取扱いが容易になる。更に１懸濁液にパイン／を
加えてスプレードライするととＫより、造粒されカサ密
度が大きくなると共に流動性も向上し、成形上の難点が
解消される。
具体例２
窒素ガス雰囲気の反応器内にシランガス、エチレンガス
ζ窒素ガスの混合気体を供給し、この混合気体Ｋ Ｃｏ
２レーデを照射し、炭化ケイ素の微粉末を生成させた。
ζ窒素ガスの混合気体を供給し、この混合気体Ｋ Ｃｏ
２レーデを照射し、炭化ケイ素の微粉末を生成させた。
ここで、シランがスの供給速度は６６０ｅｅ／％、エチ
レンガスは３３０６ン分、窒素ガスは１０１０′！ｅ／
＋とした。つづいて、生成した微粉末を具体例１と同様
の操作によりスプレードライヤにて乾燥、造粒した。な
お、微粉末の粒子直径は約４５０Ｘで、造粒粉末は約５
０μｍの球状を呈した。しかるに、造粒粉末中の酸素を
分析したところ、０．９５ ｗｔ ％で本発明の効果が
明らかである。
レンガスは３３０６ン分、窒素ガスは１０１０′！ｅ／
＋とした。つづいて、生成した微粉末を具体例１と同様
の操作によりスプレードライヤにて乾燥、造粒した。な
お、微粉末の粒子直径は約４５０Ｘで、造粒粉末は約５
０μｍの球状を呈した。しかるに、造粒粉末中の酸素を
分析したところ、０．９５ ｗｔ ％で本発明の効果が
明らかである。
なお、微粉末はバインダにより固結され、見掛は上鉤５
０μｍとなっているが、焼結時の特性は損われない。ま
た、本発明の方法はレーデを使った気相合成に限らず、
前記各気相合成法によって作られる焼結体原料に対して
も適用できる。
０μｍとなっているが、焼結時の特性は損われない。ま
た、本発明の方法はレーデを使った気相合成に限らず、
前記各気相合成法によって作られる焼結体原料に対して
も適用できる。
以上詳述した如く本発明によれば、表面を酸素や水素に
よる汚染から保護しえるとともに、成形が容易等種々の
効果を有した微粉末の製造方法を提供できる。
よる汚染から保護しえるとともに、成形が容易等種々の
効果を有した微粉末の製造方法を提供できる。
図は本発明に係る微粉末の製造方法の説明図である。
１・・・反応生成ガスライ、ン、２・・・分離工程、３
・・・排ガスライン、４・・・捕集微粉末取出しライン
、５・・・スラリ化工程、６・・・溶媒供給ライン、７
・・・スラリ抜出しライン、８・・・バインダ供給ライ
ン、９・・・乾燥造粒工程、１０・・・熱風供給ライン
、１１・・・製品抜出しライン、１２・・・乾燥排ブス
ライン。 手続補正書 昭ゎ へα７．ｉ８ａ 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 特願昭６０−９９０１５号 ２、発明の名称 微粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （６２０） 、Ｅ菱重工業株式会社 ４ａ代理人 ５、自発補正 ７、補正の内容 （１） 明細書筒７頁４〜５行目において、「市販の
ワックス系パイン〆を微粉末に対し２重量係船え攪拌し
て溶解させた。」とあるを、「市販のワックス系バイン
ダ（中京油脂■）製；商品名マクセロンＡ（４０％含有
液）、商品名マクセロンＭ（４０％含有液））を微粉末
に対し２重量係船え攪拌して溶解させた。 ここで、・１ワツクス系バインダを微粉末に対し２重量
係船え１とは、微粉末１００ｇに対しマクセロン人を２
．５１１（溶媒を除いた固形分１ｇ）及びマクセロンＭ
を２．５Ｉｉ（溶媒を除いた固形分ＩＩ）を加えたこと
を意味する−と訂正する。 （２） 明咄書第７頁１７行目の「・・・ことが明ら
かである。」という文章の後に、「ことで、前述した市
販の窒化ケイ素粉末の商品名は８Ｎ９Ｂ（電気化学工業
■製）で、ｓｉ窒化化法によ〕製造される。」という文
章を付加する。
・・・排ガスライン、４・・・捕集微粉末取出しライン
、５・・・スラリ化工程、６・・・溶媒供給ライン、７
・・・スラリ抜出しライン、８・・・バインダ供給ライ
ン、９・・・乾燥造粒工程、１０・・・熱風供給ライン
、１１・・・製品抜出しライン、１２・・・乾燥排ブス
ライン。 手続補正書 昭ゎ へα７．ｉ８ａ 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 特願昭６０−９９０１５号 ２、発明の名称 微粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （６２０） 、Ｅ菱重工業株式会社 ４ａ代理人 ５、自発補正 ７、補正の内容 （１） 明細書筒７頁４〜５行目において、「市販の
ワックス系パイン〆を微粉末に対し２重量係船え攪拌し
て溶解させた。」とあるを、「市販のワックス系バイン
ダ（中京油脂■）製；商品名マクセロンＡ（４０％含有
液）、商品名マクセロンＭ（４０％含有液））を微粉末
に対し２重量係船え攪拌して溶解させた。 ここで、・１ワツクス系バインダを微粉末に対し２重量
係船え１とは、微粉末１００ｇに対しマクセロン人を２
．５１１（溶媒を除いた固形分１ｇ）及びマクセロンＭ
を２．５Ｉｉ（溶媒を除いた固形分ＩＩ）を加えたこと
を意味する−と訂正する。 （２） 明咄書第７頁１７行目の「・・・ことが明ら
かである。」という文章の後に、「ことで、前述した市
販の窒化ケイ素粉末の商品名は８Ｎ９Ｂ（電気化学工業
■製）で、ｓｉ窒化化法によ〕製造される。」という文
章を付加する。
Claims (1)
- 焼結体原料微粉末を気相法により製造する方法におい
て、生成した微粉末を捕集した後、この微粉末を該微粉
末とは不活性な溶媒に懸濁させ、更に懸濁液にバインダ
を添加した後、乾燥造粒することを特徴とする微粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60099015A JPS61257227A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60099015A JPS61257227A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61257227A true JPS61257227A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH0566171B2 JPH0566171B2 (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=14235311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60099015A Granted JPS61257227A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61257227A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01108294A (ja) * | 1987-10-19 | 1989-04-25 | Nichia Chem Ind Ltd | 螢光体の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-10 JP JP60099015A patent/JPS61257227A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01108294A (ja) * | 1987-10-19 | 1989-04-25 | Nichia Chem Ind Ltd | 螢光体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0566171B2 (ja) | 1993-09-21 |
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