JPH0536097B2 - - Google Patents

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JPH0536097B2
JPH0536097B2 JP60096095A JP9609585A JPH0536097B2 JP H0536097 B2 JPH0536097 B2 JP H0536097B2 JP 60096095 A JP60096095 A JP 60096095A JP 9609585 A JP9609585 A JP 9609585A JP H0536097 B2 JPH0536097 B2 JP H0536097B2
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JP
Japan
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temperature
gas
bubbling
material gas
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JP60096095A
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Yoshitaka Ina
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NIPPON TYLAN KK
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NIPPON TYLAN KK
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008Feed or outlet control devices
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/81Constructional details of the feed line, e.g. heating, insulation, material, manifolds, filters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/85Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
    • C03B2207/86Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid by bubbling a gas through the liquid
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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は光フアイバー、半導体等の製造に用い
る四塩化シリコン、四塩化ゲルマニウムその他の
液体(液化)材料をバブリングし、所定の蒸気圧
で前記液体材料ガスを発生する方法に関する。
「従来の技術」 従来より、制御装置により流量制御されたキヤ
リアガスのバブリングにより、所定の蒸気圧に制
御された液体材料ガス(蒸気)を発生させる液体
材料ガス発生装置は既に公知である。
この種の構成を第2図に基づいて説明するに、
1は石英ガラス、ステンレスその他の耐食性材料
で形成されたバブラータンクで、その周囲にラバ
ーヒータ2を囲設し、タンク1内の液体材料を所
定温度に加温維持している。
3は窒素その他の不活性ガスからなるキヤリア
ガスの導入管で、その先端開口をバブラータンク
1内の液体材料中に位置させると共に、該導入管
3の途中にキヤリアガス流量制御弁4を介在さ
せ、前記タンク1内の液体材料の設定温度に基づ
いてキヤリアガスの流量制御により液体材料ガス
の流量制御を行う。
即ち前記バブリングにより生じる材料ガスの蒸
発量の安定化を図る為には、発生した材料ガスの
蒸気圧を飽和蒸気圧に近ずける必要があり、この
為、前記装置においては夫々の液体材料の設定温
度時における飽和蒸気圧(既知)におけるキヤリ
アガスの流量を設定し、液体材料の蒸発量を飽和
蒸気圧に近づけている。
「発明が解決しようとする問題点」 しかしながら、この種の装置においては、前記
液体材料内に挿入した温度検知管の見かけ上の検
知温度が、バブリングにより生ずる気化潜熱の奪
取その他の理由により低下し易く、必ずしも正し
い液体材料の温度を検知し得ず、又前記バブリン
グにより圧力変動も生じ易く、従つて、これらの
変動要因を全て考慮した演算回路を設定するのは
不可能であり、前記装置においては安定した蒸発
量の材料ガスを得ることが出来得なかつた。
又、この種の液体材料は一般に沸点付近で飽和
蒸気圧が急速に立上がり、僅かな温度変動で飽和
蒸気圧の変化量が大になる為に、安定した蒸発量
を得る為には、前記沸点よりかなり低い所に液体
材料温度を設定(温度変動による飽和蒸気圧の変
化量が少ない温度領域)する必要があるが、この
ように構成すると逆にバブリングを行うキヤリア
ガスの量を多くしなければならず、この結果、バ
ブリングによる液面の波打ちが極めて大になり、
その分不安定要素が増大するという問題が派生す
る。
更に、バブリングと蒸発量の時間経過を示す第
3図より明らかな如く、本装置においてはバブリ
ング初期において気化潜熱の奪取により、ラバー
ヒータ2との間の熱平衡が取れず、定常状態に達
するまで蒸発量の急激な立ち下がりが生じる問題
も併せ有す。
「問題点を解決しようとする手段」 本発明は、ヒータが囲繞されたバブラータンク
内の液体材料中にキヤリアガスを流し、そのバブ
リングにより液体材料ガスを発生する方法におい
て、 前記タンク内の液体材料の温度とその貯溜量、
キヤリアガスのバブリング量、及び前記ヒータの
温度制御部よりの温度検知信号を入力信号として
演算シーケンス内で所定の演算処理を行なうこと
とにより前記液体材料の供給制御、キヤリアガス
の流量制御及び前記ヒータの温度制御を行ないな
がらバブリングを行なうとともに、 該バブリング後キヤリアガスと共に搬送される
途中のバブラータンクの直上位置で前記液体材料
ガスを冷却し、該液体材料ガスの冷却により生じ
た液化部分を再度バブラータンク1内に戻入させ
ながら、材料ガスの蒸気圧を略飽和蒸気又は飽和
蒸気圧付近にまで接近させることにより安定した
蒸発量が得られる技術手段を提案する。
「作用」 かかる技術手段によれば、バブリングにより発
生された液体材料ガスを、飽和蒸気圧又は該飽和
蒸気圧に近接する温度まで冷却される為に、例え
バブラータンク1内で液体材料の設定温度の計測
誤差、気化潜熱による液面温度低下及び圧力変動
が生じてもこれらの誤差と無関係に前記液体材料
ガスを飽和蒸気圧付近に設定することが可能であ
る為に、常に安定した蒸発量を得ることが出来
る。
従つて本技術手段によれば、前記液体材料の設
定温度が沸点付近でバブリングを行つてもその後
の冷却により安定した蒸発量が得られ、この結
果、少ないキヤリアガスのバブリング量で安定且
つ所望量の材料ガスを得ることが出来る。
更に本技術手段によれば、バブリング後におけ
る前記液体材料ガスの冷却によりバブリング初期
における熱平衡の取れない間であつても、第3図
点線で示す位置(飽和蒸気圧以上)まで材料ガス
温度T2に落すことにより、常に飽和蒸気圧に対
応する安定した蒸発量を得ることの出来る。
更に又本技術手段によれば、前記液体材料ガス
の冷却により生じた液化部分を再度バブラータン
ク内に戻入させるよう構成することにより、前記
バブリングの際に生じる不安定要因を排除するこ
とが可能となる。
「実施例」 以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を
例示的に詳しく説明する。ただしこの実施例に記
載されている構成部品の寸法、材質、形状、その
相対配置などは特に特定的な記載がない限りは、
この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではな
く、単なる説明例に過ぎない。
第1図は本発明の実施例に係る液体材料ガス発
生装置を示し、前記実施例との差異を中心に説明
するに、6はロードセル22上に戴置された恒温
槽で、該恒温槽6内にラバーヒータ2を介してバ
ブラータンク1が収納されている。
バブラータンク1には、上方よりバブル管7、
温度検知管5、及び液補充管8を夫々挿設し、そ
の先端開口が液体材料中に位置するよう構成し、
又バブル管7はバブリング効果を高める為に、前
端円周部に複数の小孔7aを穿設させている。
又前記バブラータンク1の液体材料上限位置の
上方タンク1内には混合ガス導出管9が位置し、
該導出管9はタンク1外垂直上方に延設され、そ
の途中に流量制御弁10とバツフアタンク11を
介在させ、その出口側に取り付けた開閉弁12を
介して、例えば半導体製造装置内に導かれるよう
構成している。バツフアタンク11外周には温度
制御部14により制御可能なヒータ13が巻回さ
れており、タンク10内部温度T2がバブラータ
ンク1の液体材料の設定温度T1以下、具体的に
は、バブラータンク1より導かれた材料ガスが飽
和蒸気圧又は該飽和蒸気圧に近接する温度以下
(例えば液体材料の設定温度T1が40℃の場合は
35℃前後)に設定されている。
バブル管7は開閉弁15を介してキヤリアガス
導入管16に接続されており、該導入管16には
流量制御弁17、及び流量検知センサー(マスフ
ローコントローラ)18を介してキヤリアガス源
と接続されている。又液補充管8は開閉弁19、
流量制御弁20を介して、液体材料源と接続され
ている。
21は演算回路シーケンサーで、前記ロードセ
ル22、温度検知管5、流量検知センサー18、
ヒータ13の温度制御部14よりの各種入力信号
に基づいて各種ガス及び液体材料の流量制御、及
び各種ヒータ13の温度制御を行つている。
かかる構成によれば、先ず、流量検知センサー
18と温度検知管5よりバブラータンク1内温度
T1とキヤリアガスのバブリング量に基づいて、
材料ガスが飽和蒸気圧に達する温度T2を求め、
ヒータ13によりバツフアタンク11を該温度T
2にまで加温する、この温度T2は当然にバブラ
ータンク1内温度T1より低い。
そして前記バツフアタンク11内温度が所定温
度に達した後、キヤリアガスをバブラータンク1
内に流し、バブリングを開始する。
該バブリングにより液体材料ガスとキヤリアガ
スが混合した混合ガスが導出管9内に導かれ、バ
ツフアタンク11で、液体材料ガスが飽和蒸気圧
以下に達するまで冷却され、該冷却により液化し
た材料ガスは不安定分子と共にバブラータンク1
内に戻された後、飽和蒸気下にある液体材料ガス
がキヤリアガスと共に半導体製造装置側に搬送さ
れることとなる。
そしてバブラータンク1内の液体材料が減少し
てきた場合は前記ロードセル22より演算回路シ
ーケンサー21に所定信号を入力し、液補充管8
より所定量の液体材料源を供給する。
かかる実施例によれば前述した本発明の作用が
円滑に達成し得る。
「発明の効果」 以上記載の如く本発明によれば、前記液体材料
の温度検知による誤差やバブラータンク1内の圧
力変動を吸収し、安定した蒸発量を得ることの出
来る。
又本発明によれば、前記液体材料の設定温度を
沸点付近に設定してもその後の冷却により安定し
た蒸発量を得ることが出来、この結果、少ないキ
ヤリアガスのバブリング量で安定且つ所望量の材
料ガスを得ることの出来る。
更に本発明によれば、バブリング初期における
前記熱平衡の取れない間であつても蒸発量の急激
な立ち下がりその他の変動が生じた分を第3図に
示す如く温度T2にまで材料ガスを冷却すること
により、バブリング初期においても安定した蒸発
量を得ることの出来る。等の基本的な効果に加え
て、冷却後の材料ガスの搬送量はほぼ飽和蒸気圧
にある為、あらかじめその搬送量を演算回路シー
ケンサーで演算することが出来、半導体発生装置
その他の自動制御を図る上で極めて有利である、
蒸気圧の既知な全ての液体材料にも適用可能であ
る為、その汎用性は極めて高い、又沸点が常温か
ら高温(約200℃)まで幅広い範囲の液体材料に
使用可能である等の種々の実用的効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例に係る液体材料ガス発
生装置を示す概略説明図、第2図は従来技術に係
る液体材料ガス発生装置を示す概略説明図、第3
図は本発明の作用を説明するグラフ図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ヒータが囲繞されたバブラータンク内の液体
    材料中にキヤリアガスを流し、そのバブリングに
    より液体材料ガスを発生する方法において、 前記タンク内の液体材料の温度とその貯溜量、
    キヤリアガスのバブリング量、及び前記ヒータの
    温度制御部よりの温度検知信号を入力信号として
    演算シーケンス内で所定の演算処理を行なうこと
    とにより前記液体材料の供給制御、キヤリアガス
    の流量制御及び前記ヒータの温度制御を行ないな
    がらバブリングを行なうとともに、 該バブリング後キヤリアガスと共に搬送される
    途中のバブラータンクの直上位置で前記液体材料
    ガスを冷却し、該液体材料ガスの冷却により生じ
    た液化部分を再度バブラータンク内に戻入させな
    がら、材料ガスの蒸気圧を略飽和蒸気圧又は飽和
    蒸気圧付近にまで接近させる事を特徴とする液体
    材料ガス発生方法。
JP9609585A 1985-05-08 1985-05-08 液体材料ガス発生方法 Granted JPS61257232A (ja)

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JP4505077B2 (ja) * 1999-04-30 2010-07-14 Sumco Techxiv株式会社 トリクロロシランガス気化供給装置
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