JPS61264145A - タ−ビン羽根超合金 - Google Patents
タ−ビン羽根超合金Info
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- JPS61264145A JPS61264145A JP61056019A JP5601986A JPS61264145A JP S61264145 A JPS61264145 A JP S61264145A JP 61056019 A JP61056019 A JP 61056019A JP 5601986 A JP5601986 A JP 5601986A JP S61264145 A JPS61264145 A JP S61264145A
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- Japan
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- alloy
- alloy body
- approximately
- chromium
- aluminum
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
- C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
- C22C32/0026—Matrix based on Ni, Co, Cr or alloys thereof
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は特に工業用ガスタービン＜ＩＧＴ）の熱部構造
として使用するに適した金属合金体に関するものであり
、さらに特にこのような用途に適したニッケル基合金体
に関するものである。
として使用するに適した金属合金体に関するものであり
、さらに特にこのような用途に適したニッケル基合金体
に関するものである。
近代の進歩した工業用ガスタービン（ＩＧＴ）は、比較
的低グレードの燃料の燃焼から生じる腐蝕性環境のもと
に、羽根の場合には高応力のもとに、２−５Ｘ１０’〜
１０５時間、例えば少なくとも約３０，０００時間の寿
命を必要とされる高熱段階の羽根および翼を有する。当
然に、効率増大のため、設計寿命と両立する最高有効作
動温度で、このような（ＩＧＴ）羽根および翼を作動す
る事がのぞましい。作動温度を考慮する場合、タービン
羽根の露出される最高温度のみならず、最高温度以下の
温度範囲をも考慮する必要がある。
的低グレードの燃料の燃焼から生じる腐蝕性環境のもと
に、羽根の場合には高応力のもとに、２−５Ｘ１０’〜
１０５時間、例えば少なくとも約３０，０００時間の寿
命を必要とされる高熱段階の羽根および翼を有する。当
然に、効率増大のため、設計寿命と両立する最高有効作
動温度で、このような（ＩＧＴ）羽根および翼を作動す
る事がのぞましい。作動温度を考慮する場合、タービン
羽根の露出される最高温度のみならず、最高温度以下の
温度範囲をも考慮する必要がある。
定常運転においてさえも、タービン羽根は、その根部か
ら先端まで、またその前縁から後縁までその幅全体に沿
って相異なる温度を受ける。
ら先端まで、またその前縁から後縁までその幅全体に沿
って相異なる温度を受ける。
ＩＧＴ用羽根および翼の長設計寿命の間に、耐蝕性と耐
酸化性が、航空機用ガスタービン（ＡＧＴ）合金の非常
に開発された分野におけるよりも重要なファクタとなる
。ＡＧＴの場合にも、ＩＧＴの場合にも、羽根または翼
について酸化または腐蝕しやすい合金を選らぶ事は望ま
しくはないが、ＩＧＴＩ！素をより腐蝕性の雰囲気に対
して、より長時間（数乗のオーダ）露出させるが故に、
耐酸化性と耐蝕性はＩＧＴ合金構造の非常に重要な要素
である。高熱段階の羽根および翼は耐酸化性と耐蝕性を
増大するため通常の被覆体で被覆する事ができるが、こ
れらの被覆はとビ割れ、破砕などを生じる。より短い使
用期間のために被覆されたＡＧＴ要素の場合に比較して
、ＩＧＴの長い設計寿命の間に被覆破損が生じやすい。
酸化性が、航空機用ガスタービン（ＡＧＴ）合金の非常
に開発された分野におけるよりも重要なファクタとなる
。ＡＧＴの場合にも、ＩＧＴの場合にも、羽根または翼
について酸化または腐蝕しやすい合金を選らぶ事は望ま
しくはないが、ＩＧＴＩ！素をより腐蝕性の雰囲気に対
して、より長時間（数乗のオーダ）露出させるが故に、
耐酸化性と耐蝕性はＩＧＴ合金構造の非常に重要な要素
である。高熱段階の羽根および翼は耐酸化性と耐蝕性を
増大するため通常の被覆体で被覆する事ができるが、こ
れらの被覆はとビ割れ、破砕などを生じる。より短い使
用期間のために被覆されたＡＧＴ要素の場合に比較して
、ＩＧＴの長い設計寿命の間に被覆破損が生じやすい。
故に、ＩＧＴの高熱段階で使用されるＩＧＴ合金構造は
他の必要な特性および物性と釣り合った最高の耐酸化性
および耐蝕性を有しなければならない。
他の必要な特性および物性と釣り合った最高の耐酸化性
および耐蝕性を有しなければならない。
ＩＧＴタービン羽根の合金構造の設計に際しては、通常
ＡＧＴタービン羽根において使用されるニッケル基合金
を調査する事が当然である。最強の通常γ′強化ニッケ
ル基合金は９００℃の温度で急速に強度を失う（米国特
許第 ４．３８６，９７６号の第２図を参照）。しかし、米国
特許第４．３８６，９７６号は、γ′強化と微細耐火性
酸化物粒子の均一拡散による強化を結合したニッケル基
合金は７５０℃−１１００℃の温度範囲で十分な機械特
性を示すと記載されている。しかし米国特許第４，３８
６，９７９号に記載の合金は、進歩した設計のＩＧＴに
おいて使用するには不充分な耐酸化性と耐蝕性を有する
と見なされる。また例えば米国特許第 ４．０３９，３３０号から、２１−２４重量％のクロム
と若干のアルミニウムを含有する強化ニッケル基合金は
ＩＧＴ用に゛必要な優れた耐蝕性を有する事が公知であ
る。しかし、例えば１０００℃以上の非常な高温におい
ては、米国特許第４．０３９，３３０号に記載の合金の
耐酸化性が低下する傾向を示す。米国特許第 ４．０３９，３３０号に記載の合金の９００℃以上の温
度における強度は、全部γ′強化のニッケル基合金の場
合と同様に進歩した設計のＩＧＴには不充分である。
ＡＧＴタービン羽根において使用されるニッケル基合金
を調査する事が当然である。最強の通常γ′強化ニッケ
ル基合金は９００℃の温度で急速に強度を失う（米国特
許第 ４．３８６，９７６号の第２図を参照）。しかし、米国
特許第４．３８６，９７６号は、γ′強化と微細耐火性
酸化物粒子の均一拡散による強化を結合したニッケル基
合金は７５０℃−１１００℃の温度範囲で十分な機械特
性を示すと記載されている。しかし米国特許第４，３８
６，９７９号に記載の合金は、進歩した設計のＩＧＴに
おいて使用するには不充分な耐酸化性と耐蝕性を有する
と見なされる。また例えば米国特許第 ４．０３９，３３０号から、２１−２４重量％のクロム
と若干のアルミニウムを含有する強化ニッケル基合金は
ＩＧＴ用に゛必要な優れた耐蝕性を有する事が公知であ
る。しかし、例えば１０００℃以上の非常な高温におい
ては、米国特許第４．０３９，３３０号に記載の合金の
耐酸化性が低下する傾向を示す。米国特許第 ４．０３９，３３０号に記載の合金の９００℃以上の温
度における強度は、全部γ′強化のニッケル基合金の場
合と同様に進歩した設計のＩＧＴには不充分である。
前項の説明から進歩した設計のＩＧＴのタービン羽根を
提供するための解決法は明白であると言えよう。即ち米
国特許第４．３８６，９７６号に記載のγ′および分散
強化合金のクロムおよび／またはアルミニウム含有量を
増大するか、あるいは米国特許第４，０３９，３３０号
に記載の合金に分散強化を加えるかである。この問題に
対する一見論理的な解決法と思われるこのような解決法
は極めて単純なものである。
提供するための解決法は明白であると言えよう。即ち米
国特許第４．３８６，９７６号に記載のγ′および分散
強化合金のクロムおよび／またはアルミニウム含有量を
増大するか、あるいは米国特許第４，０３９，３３０号
に記載の合金に分散強化を加えるかである。この問題に
対する一見論理的な解決法と思われるこのような解決法
は極めて単純なものである。
第一の提案、公知のγ′および分散強化型合金のクロム
および／またはアルミニウム含有量の増大は二つの問題
点がある。クロムまたはアルミニラムノ増大はニッケル
基合金のシグマ傾向を生じる傾向がある。クロムの増大
は、γ′相析出後に残存する基質のニッケル含有量を直
接に薄める。
および／またはアルミニウム含有量の増大は二つの問題
点がある。クロムまたはアルミニラムノ増大はニッケル
基合金のシグマ傾向を生じる傾向がある。クロムの増大
は、γ′相析出後に残存する基質のニッケル含有量を直
接に薄める。
またアルミニウム含有量の増大は、ニッケル基合金中に
形成される（Ｎｉ３Ａｌ−Ｔｉ）相の蚤を増大し、また
これが合金基質をニッケルに関して薄めることになる。
形成される（Ｎｉ３Ａｌ−Ｔｉ）相の蚤を増大し、また
これが合金基質をニッケルに関して薄めることになる。
低ニツケル基質含有量を有するニッケル基合金において
は、中温（例えば８００℃）に露出させたのちに有害な
針状シグマ相が形成される傾向があり、その結果、合金
の延性を低下させる。γ′相の存在が約９．００℃まで
の温度における機素強度に対して本質的なものであるか
ら、最小限度の許容される延性が必要なＩＧＴにとって
特徴的な長時間使用中の相不安定性を生じないように慎
重に合金変性を制御する必要がある。他の観点からして
、特にアルミニウムおよび／またはクロム含有量の範囲
の無差別な合金変性は、高温における分散強化合金の強
さにとって必要な成分顕微鏡組織を生じることに困難を
もたらす。米国特許第４，３８６．９７６号、第１欄、
５８行以下には、ＯＤＳ （酸化物分散強化型）が優れ
た高温特性を得るためには粗大な細長い結晶粒組織を展
開できなければならないと記載されている。この粗大な
細長い結晶粒組織は、Ｔ′ソルバス温度以上、初期融解
温度以下の温度での方向性、二次再結晶によって展開さ
れ、（米国特許第４，３８６，９７６号の第６欄、５８
行以下参照）または初期融解温度に近い温度で展開され
る。γ′相が溶解されていなければ二次晶出は生じない
であろう。もし合金の初期融解温度が越えられれば、酸
化物分散は有害な影響を受けるであろう。実際の生産の
ためには、γ′ソルバス温度と初期融解温度との間隔は
、摂氏で少なくとも約１０℃、さらに望ましくは少なく
とも約２０６でなければならない。近代のγ′強化合金
組成物の複雑さと、合金元素間の複雑な相互作用の故に
、ＯＤＳ合金の高温強度を得るための必要条件である二
次再結晶間隔を予言する方法はない。
は、中温（例えば８００℃）に露出させたのちに有害な
針状シグマ相が形成される傾向があり、その結果、合金
の延性を低下させる。γ′相の存在が約９．００℃まで
の温度における機素強度に対して本質的なものであるか
ら、最小限度の許容される延性が必要なＩＧＴにとって
特徴的な長時間使用中の相不安定性を生じないように慎
重に合金変性を制御する必要がある。他の観点からして
、特にアルミニウムおよび／またはクロム含有量の範囲
の無差別な合金変性は、高温における分散強化合金の強
さにとって必要な成分顕微鏡組織を生じることに困難を
もたらす。米国特許第４，３８６．９７６号、第１欄、
５８行以下には、ＯＤＳ （酸化物分散強化型）が優れ
た高温特性を得るためには粗大な細長い結晶粒組織を展
開できなければならないと記載されている。この粗大な
細長い結晶粒組織は、Ｔ′ソルバス温度以上、初期融解
温度以下の温度での方向性、二次再結晶によって展開さ
れ、（米国特許第４，３８６，９７６号の第６欄、５８
行以下参照）または初期融解温度に近い温度で展開され
る。γ′相が溶解されていなければ二次晶出は生じない
であろう。もし合金の初期融解温度が越えられれば、酸
化物分散は有害な影響を受けるであろう。実際の生産の
ためには、γ′ソルバス温度と初期融解温度との間隔は
、摂氏で少なくとも約１０℃、さらに望ましくは少なく
とも約２０６でなければならない。近代のγ′強化合金
組成物の複雑さと、合金元素間の複雑な相互作用の故に
、ＯＤＳ合金の高温強度を得るための必要条件である二
次再結晶間隔を予言する方法はない。
公知の高強度γ′耐酸化性−耐蝕性合金に対して酸化物
分散強化を実施する考え方についても同様の困難が存在
する。理論的ＯＤＳ −７’強化合金が商業的ベースで
製造され得るか否かを予言する方法はない。
分散強化を実施する考え方についても同様の困難が存在
する。理論的ＯＤＳ −７’強化合金が商業的ベースで
製造され得るか否かを予言する方法はない。
前記から明らかなように、高温段階の進歩した設計のＩ
ＧＴに使用するに適した合金組成を提供することは、こ
のような組成の実際的製造のために必要な熱処理に対し
て少なくとも適当な窓を開くために臨界的な冶金学的バ
ランスを必要とする問題である。更に、この合金組成物
は方向性再結晶段階に達するための有効な機械的処理お
よび熱機械的処理を受けることができるものでなければ
ならない。
ＧＴに使用するに適した合金組成を提供することは、こ
のような組成の実際的製造のために必要な熱処理に対し
て少なくとも適当な窓を開くために臨界的な冶金学的バ
ランスを必要とする問題である。更に、この合金組成物
は方向性再結晶段階に達するための有効な機械的処理お
よび熱機械的処理を受けることができるものでなければ
ならない。
本発明は、進歩した設計のＩＧＴの中に使用するに適し
た実際的に製造することのできる合金を提供することに
ある。
た実際的に製造することのできる合金を提供することに
ある。
本発明は、８００−１１００℃の範囲の温度での改良さ
れた耐長期応力性と共に優れた耐酸化性−耐蝕性を有す
る工業用ガスタービンの高温段階の機素として特に有効
な合金体において、この合金体は相互間に粒界を有する
細長い本質的に平行な金属結晶の凝集体を少なくとも部
分的に含有し、前記の金属結晶の平均結晶粒アスペクト
比が少なくとも７である。これらの金属結晶は、（１）
約１１７０℃以下の温度でγ′相を内部に分散され、（
２）少なくとも１１００℃以下の温度で安定な酸化物相
の、約５−５００ナノメートルの範囲の長径を有する微
粒子を内部に分散されている。分散物質と粒界物質を含
む金属結晶は、本質的に重量％で、約１８−２４％のク
ロムと、約２−６％のアルミニウムとくアルミニウムと
クロムの合計％は好ましくは約２３−３０％）約２−４
％のチタンと、約１．５−約３．５％のタンタルと、約
１−約３％のモリブデンと、約３−約６．５％のタング
ステンと、同等ｔｍのタングステンまたはモリブデンの
代わりの約４％までのレニウムと、約０．４−約１％、
好ましくは約０．４−０．７％の酸素と、約０．４−約
１％のイツトリウムと、〇−約０．２％の炭素と、約０
．０５％までの、好ましくは約０．００５−０．０２５
％のホウ素と、約０．５％までの、好ましくは約０６０
５−〇、２５％のジルコニウムと、約２％までの、好ま
しくはＯ−１％の鉄と、約０．３または０．５％までの
窒素と、約１０％までのコバルトと、約１％までのニオ
ブと、約２％までのハフニウムとから成り、残分は不純
分と付随的元素以外は本質的にニッケルである。これら
の合金において、イツトリウムの実質全部とアルミニウ
ムの一部は、分散安定酸化物相の主要部分を成す酸化物
として存在する。正確な製造条件と使用条件によって、
分散酸化物相は、イツトリアおよびアルミナ、または、
ＡＩ ０ ・２Ｙ２０３，２Ａ１□０３・ＹＯまた
は５Ａ１２０３・３Ｙ２０３などのアルミナ−イツトリ
ア混合酸化物を含むことができ、また約２．５−約４容
量％の金属結晶を含む。
れた耐長期応力性と共に優れた耐酸化性−耐蝕性を有す
る工業用ガスタービンの高温段階の機素として特に有効
な合金体において、この合金体は相互間に粒界を有する
細長い本質的に平行な金属結晶の凝集体を少なくとも部
分的に含有し、前記の金属結晶の平均結晶粒アスペクト
比が少なくとも７である。これらの金属結晶は、（１）
約１１７０℃以下の温度でγ′相を内部に分散され、（
２）少なくとも１１００℃以下の温度で安定な酸化物相
の、約５−５００ナノメートルの範囲の長径を有する微
粒子を内部に分散されている。分散物質と粒界物質を含
む金属結晶は、本質的に重量％で、約１８−２４％のク
ロムと、約２−６％のアルミニウムとくアルミニウムと
クロムの合計％は好ましくは約２３−３０％）約２−４
％のチタンと、約１．５−約３．５％のタンタルと、約
１−約３％のモリブデンと、約３−約６．５％のタング
ステンと、同等ｔｍのタングステンまたはモリブデンの
代わりの約４％までのレニウムと、約０．４−約１％、
好ましくは約０．４−０．７％の酸素と、約０．４−約
１％のイツトリウムと、〇−約０．２％の炭素と、約０
．０５％までの、好ましくは約０．００５−０．０２５
％のホウ素と、約０．５％までの、好ましくは約０６０
５−〇、２５％のジルコニウムと、約２％までの、好ま
しくはＯ−１％の鉄と、約０．３または０．５％までの
窒素と、約１０％までのコバルトと、約１％までのニオ
ブと、約２％までのハフニウムとから成り、残分は不純
分と付随的元素以外は本質的にニッケルである。これら
の合金において、イツトリウムの実質全部とアルミニウ
ムの一部は、分散安定酸化物相の主要部分を成す酸化物
として存在する。正確な製造条件と使用条件によって、
分散酸化物相は、イツトリアおよびアルミナ、または、
ＡＩ ０ ・２Ｙ２０３，２Ａ１□０３・ＹＯまた
は５Ａ１２０３・３Ｙ２０３などのアルミナ−イツトリ
ア混合酸化物を含むことができ、また約２．５−約４容
量％の金属結晶を含む。
一般的に言えば、本発明の合金は、粉末状元素成分また
は母合金成分を酸化イツトリウムと共に、アトリッタま
たは水平ボールミルの中で、実質飽和硬度が得られるま
で機械的に合金化し、つぎに粉砕された金属を相互に完
全に混合し、粉砕された微粒子中にイツトリウム含有酸
化物を均一に介在させる事によって製造される。最もよ
い結果を得るため、粉砕装入物は、オムニバス−マスタ
アロイ、即ちニッケルまたはニッケルーコバルトが少な
い以外はすべての非酸化物成分を含む合金の粉末を含有
しなければならない。このオムニバス−マスタアロイ粉
末は融解−噴霧法、例えばガス噴霧法によって製造され
る。ミル装入物はマスタアロイ プラス 酸化イツリウ
ムと適当量のニッケルまたはニッケルとコバルトまたは
ニッケルーコバルト合金の粉末から成る。
は母合金成分を酸化イツトリウムと共に、アトリッタま
たは水平ボールミルの中で、実質飽和硬度が得られるま
で機械的に合金化し、つぎに粉砕された金属を相互に完
全に混合し、粉砕された微粒子中にイツトリウム含有酸
化物を均一に介在させる事によって製造される。最もよ
い結果を得るため、粉砕装入物は、オムニバス−マスタ
アロイ、即ちニッケルまたはニッケルーコバルトが少な
い以外はすべての非酸化物成分を含む合金の粉末を含有
しなければならない。このオムニバス−マスタアロイ粉
末は融解−噴霧法、例えばガス噴霧法によって製造され
る。ミル装入物はマスタアロイ プラス 酸化イツリウ
ムと適当量のニッケルまたはニッケルとコバルトまたは
ニッケルーコバルト合金の粉末から成る。
次に、粉砕された粉末をスクリーンに掛け、配合し、軟
鉄押し出し缶の中に封入して、密封する。
鉄押し出し缶の中に封入して、密封する。
次に密封された缶を約り０００℃〜約１２００℃に加熱
し、比較的高い歪み率をもちいて、少なくとも約５の押
し出し率で熱間押し出しする。押し出し又は同等の熱間
圧縮の後、このように機械的に処理された合金材料を熱
間加工する。特に圧延などによって方向性熱間圧延する
。この熱間加工は、最初の押し出しまたはその他の熱間
圧縮によって誘導された歪みエネルギーの相当部分を金
属中に残すように急速に実施されなければならない。
し、比較的高い歪み率をもちいて、少なくとも約５の押
し出し率で熱間押し出しする。押し出し又は同等の熱間
圧縮の後、このように機械的に処理された合金材料を熱
間加工する。特に圧延などによって方向性熱間圧延する
。この熱間加工は、最初の押し出しまたはその他の熱間
圧縮によって誘導された歪みエネルギーの相当部分を金
属中に残すように急速に実施されなければならない。
その後少なくとも７の平均結晶アスペクト比（ＧＡＲ）
を有する粗大な結晶粒を得るため、前記のように処理さ
れた合金を適当な手段、例えばゾーン焼鈍によって処理
する。もし必要なら、このように処理された合金に対し
て結晶粒粗大化温度からの冷却に際して形成されるγ′
相の囚のほかにγ′相を析出するために、前記の処理合
金に対して溶体化処理と、次に時効加熱処理を実施する
。前記の範囲内の組成を有する合金にを得るため、全体
結晶粒粗大化間隔、即ちＴ ｉｃ（初期融解温度）−Ｔ
、（γ′ソルバス温度）は摂氏用γ Ｓ 位で少なくとも約２０°である。このようにして、高い
ＧＡＲの細長い粗大結晶粒を有する合金の商業的製造の
ための広い窓が間かれる。本発明の合金の場合、溶体化
処理は１０５０〜１３００℃において１〜２０時間とす
ることができる。満足な時効処理は、合金を６００〜９
５０℃の範囲の温度で１〜２０時間、保持するにある。
を有する粗大な結晶粒を得るため、前記のように処理さ
れた合金を適当な手段、例えばゾーン焼鈍によって処理
する。もし必要なら、このように処理された合金に対し
て結晶粒粗大化温度からの冷却に際して形成されるγ′
相の囚のほかにγ′相を析出するために、前記の処理合
金に対して溶体化処理と、次に時効加熱処理を実施する
。前記の範囲内の組成を有する合金にを得るため、全体
結晶粒粗大化間隔、即ちＴ ｉｃ（初期融解温度）−Ｔ
、（γ′ソルバス温度）は摂氏用γ Ｓ 位で少なくとも約２０°である。このようにして、高い
ＧＡＲの細長い粗大結晶粒を有する合金の商業的製造の
ための広い窓が間かれる。本発明の合金の場合、溶体化
処理は１０５０〜１３００℃において１〜２０時間とす
ることができる。満足な時効処理は、合金を６００〜９
５０℃の範囲の温度で１〜２０時間、保持するにある。
溶体化処理と最終時効処理との間に介在された１〜１６
時間、８００〜１１５０℃の温度範囲に合金を保持する
中間時効処理は望ましいものである。
時間、８００〜１１５０℃の温度範囲に合金を保持する
中間時効処理は望ましいものである。
本発明の合金は望ましくは、下記の好ましい量の合金成
分を結合的にまたは単独に含有する。
分を結合的にまたは単独に含有する。
湾−状 重 Ｍ ％ 席し盆 重
量 ％Ｃｒ １９ −２３ Ｗ ３．２−
５ＡＩ ４．３−５ Ｃｏ ０Ｔｉ２
−３ ト１ ｆ ○
−０、５゛Ｔａ １．８−２．３ ＣＯ−０
，１Ｎｂ ＯＮ Ｏ−０，３Ｍｏ １
．３−２．４ Ｚｒ Ｏ−０，３〔実施例〕 本発明の合金体を構成する特定の合金例の分析成分（イ
ツトリウムはイツトリアとして存在するものと仮定）の
重量％組成にッケル残分と０．２〜０．２５％Ｎを除く
）を下表■に示す。
量 ％Ｃｒ １９ −２３ Ｗ ３．２−
５ＡＩ ４．３−５ Ｃｏ ０Ｔｉ２
−３ ト１ ｆ ○
−０、５゛Ｔａ １．８−２．３ ＣＯ−０
，１Ｎｂ ＯＮ Ｏ−０，３Ｍｏ １
．３−２．４ Ｚｒ Ｏ−０，３〔実施例〕 本発明の合金体を構成する特定の合金例の分析成分（イ
ツトリウムはイツトリアとして存在するものと仮定）の
重量％組成にッケル残分と０．２〜０．２５％Ｎを除く
）を下表■に示す。
諧−〜〜−−−−
各合金組成物は、材料として１２３型ニツケル粉末、元
素クロム、タングステン、モリブデン、タンタルおよび
ニオブ、ニッケル４７．５％マスク・アロイ、ニッケル
２８％ジルコニウム マスク・アロイ、およびニッケル
１６．９％ホウ素マスク・アロイと、イツトリアとを使
用して、アトリッタ中で各バッチを機械的に合金化する
事により調製された。それぞれの場合に、粉末を均一に
成るまで処理した。各バッチをスクリーニング処理して
１２メツシュ以上の粒子を除去し、２時間コーン配合し
、軟鉄押出缶の中に封入し、これらの缶を排気して、密
封した。各組成について、４個までの押出缶を作った。
素クロム、タングステン、モリブデン、タンタルおよび
ニオブ、ニッケル４７．５％マスク・アロイ、ニッケル
２８％ジルコニウム マスク・アロイ、およびニッケル
１６．９％ホウ素マスク・アロイと、イツトリアとを使
用して、アトリッタ中で各バッチを機械的に合金化する
事により調製された。それぞれの場合に、粉末を均一に
成るまで処理した。各バッチをスクリーニング処理して
１２メツシュ以上の粒子を除去し、２時間コーン配合し
、軟鉄押出缶の中に封入し、これらの缶を排気して、密
封した。各組成について、４個までの押出缶を作った。
これらの缶を１０００〜１２００℃の範囲に加熱し、約
７の押出比でバー状に押し出した。押出は約３５％絞り
設定で７５０トン・プレスで実施された。押し出された
バー材料に対して、１２００〜１３００℃の温度で、約
６０％までの合計絞り（約２０％ずつのバス絞り）で、
熱間圧延処理を実施したが、問題はなかった。
７の押出比でバー状に押し出した。押出は約３５％絞り
設定で７５０トン・プレスで実施された。押し出された
バー材料に対して、１２００〜１３００℃の温度で、約
６０％までの合計絞り（約２０％ずつのバス絞り）で、
熱間圧延処理を実施したが、問題はなかった。
熱処理実験は、押し出され圧延された材料が粗大な細長
い粒子を成長させ、約１２００℃〜１３１５℃の範囲の
ａ温ゾーン焼鈍が有効な結晶粒粗大化工程である事を示
した。
い粒子を成長させ、約１２００℃〜１３１５℃の範囲の
ａ温ゾーン焼鈍が有効な結晶粒粗大化工程である事を示
した。
本発明による高いＧＡＲの粗大結晶粒組織を有する合金
体について、引っ張りテスト、応力破断テスｌ〜、酸化
テスト、および硫化テス］−を実施して下記の表に示す
結果を得た。引っ張りテストと応力破断テストはすべて
、合金の結晶粒組織によって決定される長手方向に実施
された。テストに先立って、表■に示した合金を表■に
示したゾーン焼鈍処理によって本発明の合金体に形成し
た。
体について、引っ張りテスト、応力破断テスｌ〜、酸化
テスト、および硫化テス］−を実施して下記の表に示す
結果を得た。引っ張りテストと応力破断テストはすべて
、合金の結晶粒組織によって決定される長手方向に実施
された。テストに先立って、表■に示した合金を表■に
示したゾーン焼鈍処理によって本発明の合金体に形成し
た。
実施された特定の熱処理も表■に示されている。
表■
１１２５０７６１／２−１２３２−ＡＣ＋２−９５４Ａ
Ｃ＋２４−８４３ＡＣ２１２５７７６１／２ −１２３
２−ＡＣ＋２ −９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ３１２
２５７６１−１２３２−ＡＣ＋２−９５４ＡＣ＋２４−
８４３ＡＣ４１２３２５１１／２−１２３２−ＡＣ＋２
−９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ５１２５２７６１／２
−１２３２−ＡＣ＋２−９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ
６１２６９７６１／２−１２３２−ＡＣ＋２ −９５４
ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ７１２９５７７１／２−１２３
２−ＡＣ＋２−９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ表■に述
べたようにゾーン焼鈍され熱処理された状態の本発明の
合金体の一部について表■に示すような各種の温度で引
っ張りテストした。
Ｃ＋２４−８４３ＡＣ２１２５７７６１／２ −１２３
２−ＡＣ＋２ −９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ３１２
２５７６１−１２３２−ＡＣ＋２−９５４ＡＣ＋２４−
８４３ＡＣ４１２３２５１１／２−１２３２−ＡＣ＋２
−９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ５１２５２７６１／２
−１２３２−ＡＣ＋２−９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ
６１２６９７６１／２−１２３２−ＡＣ＋２ −９５４
ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ７１２９５７７１／２−１２３
２−ＡＣ＋２−９５４ＡＣ＋２４−８４３ＡＣ表■に述
べたようにゾーン焼鈍され熱処理された状態の本発明の
合金体の一部について表■に示すような各種の温度で引
っ張りテストした。
表 ■
Ｕ、Ｔ、Ｓ、 ＥＩ Ｒ，Ａ。
室 温
１ １２５１ １３５２２．０２．５５ １２
９８ １３８２ １．０ １．５６０
０℃ １ １１５８ １３７５４゜０３．５５ １１
６１ １３７７ ５．０ ４．５８０
０℃ １ ６４１ ８８１ ４．０
４．５５ ５１５ ９５７３．０３．５ １０００℃ １ ３０２ ３７６１１．０２６．５５ ２
９０ ３５４ ９．０ １４．５１１
００℃ １ １７１ １８８１５．０２８．５５ １４８
１６７１１．０２２．０応力下にクリープ破断テス
トされた合金体重のサンプルは下記の表■に示す特性を
示した。
９８ １３８２ １．０ １．５６０
０℃ １ １１５８ １３７５４゜０３．５５ １１
６１ １３７７ ５．０ ４．５８０
０℃ １ ６４１ ８８１ ４．０
４．５５ ５１５ ９５７３．０３．５ １０００℃ １ ３０２ ３７６１１．０２６．５５ ２
９０ ３５４ ９．０ １４．５１１
００℃ １ １７１ １８８１５．０２８．５５ １４８
１６７１１．０２２．０応力下にクリープ破断テス
トされた合金体重のサンプルは下記の表■に示す特性を
示した。
表 ■
８１６ ４３０ ５７゜５２．４４．５０．０１５８１
６ ３６５３７７．０３．２６．７８１６ ３４５６３
７．９２．５６．５８１６ ３１０１８１３．１２．５
４．７８１６ ３００２７０１．２１．５４．００．０
００１２８１６ ２８０ ６１３３ 非破断９８
２ １９３ ７４．２２．５５．５９８２ １７２１６
４．５１．０３．０９８２ １６０６８７．７１．６２
．０９８２ １５０９６６．６１．６１．００．０００
８４９８２ １４０１４１５．５１．５２．４９８２
１３５３１４２．５１．５１．００．０００２７表Ｖに
記載のように、合金体２〜５の破断応力を他のテストに
よって測定した。
６ ３６５３７７．０３．２６．７８１６ ３４５６３
７．９２．５６．５８１６ ３１０１８１３．１２．５
４．７８１６ ３００２７０１．２１．５４．００．０
００１２８１６ ２８０ ６１３３ 非破断９８
２ １９３ ７４．２２．５５．５９８２ １７２１６
４．５１．０３．０９８２ １６０６８７．７１．６２
．０９８２ １５０９６６．６１．６１．００．０００
８４９８２ １４０１４１５．５１．５２．４９８２
１３５３１４２．５１．５１．００．０００２７表Ｖに
記載のように、合金体２〜５の破断応力を他のテストに
よって測定した。
表 Ｖ
３ ４１０３３０２８６＊ １９０１５０１３５＊４
３４０ ２７５ ２３０本 １５０
１４０ ＨＡ＊外挿値 ＨＡ−未測定 本発明の合金体は、下記のバーナリグ熱間腐食テストを
受けた時に、表■に示されるような直径に沿った金属損
失と最大腐食としての結果を示した。
３４０ ２７５ ２３０本 １５０
１４０ ＨＡ＊外挿値 ＨＡ−未測定 本発明の合金体は、下記のバーナリグ熱間腐食テストを
受けた時に、表■に示されるような直径に沿った金属損
失と最大腐食としての結果を示した。
表 ■
１０．００２５０．０５５００．０１０００．０１００
０．０８０００．０８００３ ０．００７５ ０．０５
００ Ｎｏ（３）ＮＤ（３）０．０８７５ ０．０８７
５４ ０．００２５ ０．０９７５ Ｎｏ（３）
ＮＤ（３） ０．０１００ ０．０１００（１）
テスト条件：ＪＰ−５燃料＋〇、３ＷｔＸ８．５ｐ
ｐｍ海塩、３０：１空気＝燃料比、１サイクル／時（炎
中５８分、空気中２分）５００時間テスト持続。
０．０８０００．０８００３ ０．００７５ ０．０５
００ Ｎｏ（３）ＮＤ（３）０．０８７５ ０．０８７
５４ ０．００２５ ０．０９７５ Ｎｏ（３）
ＮＤ（３） ０．０１００ ０．０１００（１）
テスト条件：ＪＰ−５燃料＋〇、３ＷｔＸ８．５ｐ
ｐｍ海塩、３０：１空気＝燃料比、１サイクル／時（炎
中５８分、空気中２分）５００時間テスト持続。
（２） テスト条件：ディーゼル＃２燃料＋３．０重
量％Ｓ、１０１）ｌ）ＩＩＩ海塩、３０：１空気−燃料
比、１サイクル／日、１サイクルは炎中１４２５分十空
気中１５分（５００時間テスト持続）。
量％Ｓ、１０１）ｌ）ＩＩＩ海塩、３０：１空気−燃料
比、１サイクル／日、１サイクルは炎中１４２５分十空
気中１５分（５００時間テスト持続）。
（３） ＮＤ＝不実測。
表ＶＩに示した熱間腐食テスｌ〜のほかに、本発明の合
金体に対して周期的酸化テストを実施し、このテストに
おいて、合金サンプルを表Ｖｌに示した温度で、５％水
分含有空気中で２４時間サイクルづつ保持し、サイクル
終了時に空気中で冷却した。
金体に対して周期的酸化テストを実施し、このテストに
おいて、合金サンプルを表Ｖｌに示した温度で、５％水
分含有空気中で２４時間サイクルづつ保持し、サイクル
終了時に空気中で冷却した。
表■は、これらのテストの結果をデスケーリング重傷変
化（■／ ａｊ ）として示した。
化（■／ ａｊ ）として示した。
１ｏｏｏ℃／４１ １１００℃／２１合金体
サイクル サイクル１ −０．０５４
−１５．５６３２ −０．４７５
−８．０４６３ −１．２０８
−７．０３７４ １．５７
３本 −５，０４７５１、
７０６１−７，３１４ 傘これらのサンプルは固い固着性のスケールを有してい
た。
サイクル サイクル１ −０．０５４
−１５．５６３２ −０．４７５
−８．０４６３ −１．２０８
−７．０３７４ １．５７
３本 −５，０４７５１、
７０６１−７，３１４ 傘これらのサンプルは固い固着性のスケールを有してい
た。
本発明の合金体の安定性を評価するため、これらを無応
力のまま８１６℃の空気中に種々の時間、露出し、次ぎ
に顕微鏡により、または常温引っ張りテストによって検
査した。合金体１と３の顕微鏡検査は、６２７２時間と
８０００時間の露出後にシグマ相の形成の証拠を示さな
かった。空気中に８１６℃で特定時間、無応力露出した
本発明の合金体の常温引っ張りテスト結果を表■に示す
。
力のまま８１６℃の空気中に種々の時間、露出し、次ぎ
に顕微鏡により、または常温引っ張りテストによって検
査した。合金体１と３の顕微鏡検査は、６２７２時間と
８０００時間の露出後にシグマ相の形成の証拠を示さな
かった。空気中に８１６℃で特定時間、無応力露出した
本発明の合金体の常温引っ張りテスト結果を表■に示す
。
表 ■
１ ６０００ １０３６ １１４８３．９６．２４０−
４１１ ８０００ ９８５ １０３５１．８１．６４３
−４４２ ６０００ １０４８ １１０２３．６１．８
４３−４４３ ６０００ １００７ １０８７３．１３
．２ ４１３ ８０００ １０１３ １０８９２．８１
．６ ４１４ ６０００ １０５８ １１５５１．８３
．１ ４２表■乃至表■は、前記の米国特許第 ４．３８６．９７６号および第 ４．０３９．３３０号に比較して、本発明の合金体がＩ
ＧＴ加熱段階の羽根およびその他の要素として使用する
に適している事を示す。例えば、表■〜Ｖは、強度特性
に関して本発明の合金体はＨ ＩＮＣＯＮＥＬ ＭＡ６０００（米国［［３，９２６
，５６８号）に匹敵し、また表■と■は、１ｌｆｌ−耐
酸化性に関して本発明の合金体がｌＮ−９３９（米国特
許第４，０３９，３３０号）と類似またはこれ以上の特
性を示す。付図は、本発明の合金体の粗大な細長い結晶
粒組織を示し、これはその有利な強度特性を生じるのに
役だつ。
４１１ ８０００ ９８５ １０３５１．８１．６４３
−４４２ ６０００ １０４８ １１０２３．６１．８
４３−４４３ ６０００ １００７ １０８７３．１３
．２ ４１３ ８０００ １０１３ １０８９２．８１
．６ ４１４ ６０００ １０５８ １１５５１．８３
．１ ４２表■乃至表■は、前記の米国特許第 ４．３８６．９７６号および第 ４．０３９．３３０号に比較して、本発明の合金体がＩ
ＧＴ加熱段階の羽根およびその他の要素として使用する
に適している事を示す。例えば、表■〜Ｖは、強度特性
に関して本発明の合金体はＨ ＩＮＣＯＮＥＬ ＭＡ６０００（米国［［３，９２６
，５６８号）に匹敵し、また表■と■は、１ｌｆｌ−耐
酸化性に関して本発明の合金体がｌＮ−９３９（米国特
許第４，０３９，３３０号）と類似またはこれ以上の特
性を示す。付図は、本発明の合金体の粗大な細長い結晶
粒組織を示し、これはその有利な強度特性を生じるのに
役だつ。
この顕微鏡写真は、粒界物質によって相互に結合された
粗大な金属結晶粒の腐食された輪郭を示す。
粗大な金属結晶粒の腐食された輪郭を示す。
本発明の合金体のアルミニウムおよびクロムの全含有量
から見て、これらの合金体は、拡散アルミニド被覆およ
び種々の高アルミニウムー高クロム付着被覆、例えばＭ
−Ｃｒ−ＡＩ−Ｙ被覆（ここにＭはニッケルまたはコバ
ルトなどの金属元素）のいずれにも匹敵する基質を成す
事が予想される。
から見て、これらの合金体は、拡散アルミニド被覆およ
び種々の高アルミニウムー高クロム付着被覆、例えばＭ
−Ｃｒ−ＡＩ−Ｙ被覆（ここにＭはニッケルまたはコバ
ルトなどの金属元素）のいずれにも匹敵する基質を成す
事が予想される。
このような被覆を使用する事により、本発明の合金体の
それ自体高い耐蝕性−耐酸化性がさらに増進される。
それ自体高い耐蝕性−耐酸化性がさらに増進される。
当業者には明らかなように、この合金体の一部は、非常
な高温での極端な機械特性を有する事を要求されない限
り、写真に示した細長い粗大組織と異なる結晶粒組織を
有する事ができる。例えば、タービン羽根構造において
、その根部の一部は羽部の粗大な細長い長手方向配向結
晶粒組織と異なる組織を有する事ができる。
な高温での極端な機械特性を有する事を要求されない限
り、写真に示した細長い粗大組織と異なる結晶粒組織を
有する事ができる。例えば、タービン羽根構造において
、その根部の一部は羽部の粗大な細長い長手方向配向結
晶粒組織と異なる組織を有する事ができる。
本発明は前記の説明のみに限定されるものでなく、その
趣旨の範囲内で任意に変更実施できる。
趣旨の範囲内で任意に変更実施できる。
付図は本発明の合金体の結晶粒組織を示す顕微鏡写真で
ある。 出願人代理人 佐 藤 −雄 手続補正書 昭和６１年６月１３日
ある。 出願人代理人 佐 藤 −雄 手続補正書 昭和６１年６月１３日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、８００−１１００℃の範囲の温度での改良された耐
長期応力性と共に優れた耐酸化性−耐蝕性を有する工業
用ガスタービンの高温段階の機素として特に有効な合金
体において、この合金体は相互間に粒界を有する細長い
本質的に平行な金属結晶の凝集体を少なくとも部分的に
含有し、前記の金属結晶の平均結晶粒アスペクト比が少
なくとも７であり、これらの金属結晶は、（１）約１１
７０℃以下の温度でγ′相を内部に分散され、（２）安
定なイットリウム含有酸化物相の、約５−５００ナノメ
ートルの範囲の長径を有する微粒子を内部に分散されて
、前記金属結晶と粒界物質は、本質的に重量％で、約１
８−２４％のクロムと、約２−６％のアルミニウムと、
約２−４％のチタンと、約１．５−約３．５％のタンタ
ルと、０−１％のニオブと、約１−３％のモリブデンと
、約３−６．５％のタングステンと、約１０％までのコ
バルトと、約２％までのハフニウムと、約０．４−１％
の酸素と、約０．４−１％のイットリウムと、約０．２
％までの炭素と、約０．０５％までのホウ素と、約０．
５％までのジルコニウムと、約２％までの鉄と、約０．
５％までの窒素と、同等重量のタングステンまたはモリ
ブデンの代わりの約４％までのレニウムとから成り、残
分は不純物以外は本質的にニッケルである合金体。 ２、アルミニウムとクロムのパーセントの合計が約２３
乃至３０％である特許請求の範囲第１項による合金体。 ３、約０．００５乃至約０．０２５％のホウ素と約０．
００５乃至約０．２５％のジルコニウムを含有する特許
請求の範囲第１項の合金体。 ４、約１９乃至２３％のクロムと約４．３乃至約５％の
アルミニウムを含有する特許請求の範囲第１項の合金体
。 ５、約２乃至３％のチタンを含有する特許請求の範囲第
４項の合金体。 ６、約１．８乃至約２．３％のタンタルと実質的に０％
のニオブを含有する特許請求の範囲第４項の合金体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/711,186 US4668312A (en) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | Turbine blade superalloy I |
| US711186 | 1985-03-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61264145A true JPS61264145A (ja) | 1986-11-22 |
Family
ID=24857096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61056019A Pending JPS61264145A (ja) | 1985-03-13 | 1986-03-13 | タ−ビン羽根超合金 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4668312A (ja) |
| EP (1) | EP0197347B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61264145A (ja) |
| AT (1) | ATE41036T1 (ja) |
| CA (1) | CA1253719A (ja) |
| DE (1) | DE3662209D1 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5006163A (en) * | 1985-03-13 | 1991-04-09 | Inco Alloys International, Inc. | Turbine blade superalloy II |
| US4820356A (en) * | 1987-12-24 | 1989-04-11 | United Technologies Corporation | Heat treatment for improving fatigue properties of superalloy articles |
| CH674019A5 (ja) * | 1988-01-18 | 1990-04-30 | Asea Brown Boveri | |
| US4900248A (en) * | 1988-01-26 | 1990-02-13 | Daido Tokushuko Kabushiki Kaisha | Skid rail |
| US4781772A (en) * | 1988-02-22 | 1988-11-01 | Inco Alloys International, Inc. | ODS alloy having intermediate high temperature strength |
| US5002834A (en) * | 1988-04-01 | 1991-03-26 | Inco Alloys International, Inc. | Oxidation resistant alloy |
| US4877435A (en) * | 1989-02-08 | 1989-10-31 | Inco Alloys International, Inc. | Mechanically alloyed nickel-cobalt-chromium-iron composition of matter and glass fiber method and apparatus for using same |
| US5078963A (en) * | 1990-02-14 | 1992-01-07 | Mallen Ted A | Method of preventing fires in engine and exhaust systems using high nickel mallen alloy |
| US5470371A (en) * | 1992-03-12 | 1995-11-28 | General Electric Company | Dispersion strengthened alloy containing in-situ-formed dispersoids and articles and methods of manufacture |
| JP3421758B2 (ja) * | 1993-09-27 | 2003-06-30 | 株式会社日立製作所 | 酸化物分散強化型合金及び該合金から構成される高温機器 |
| US6468368B1 (en) | 2000-03-20 | 2002-10-22 | Honeywell International, Inc. | High strength powder metallurgy nickel base alloy |
| EP2100982A1 (en) * | 2008-03-03 | 2009-09-16 | Siemens Aktiengesellschaft | Nickel base gamma prime strengthened superalloy |
| EP2248923A1 (en) * | 2009-04-27 | 2010-11-10 | Siemens Aktiengesellschaft | Nickel base y/ý superalloy with multiple reactive elements and use of said superalloy in complex material systems |
| JP6717037B2 (ja) * | 2016-04-28 | 2020-07-01 | 住友電気工業株式会社 | 合金粉末、焼結体、合金粉末の製造方法および焼結体の製造方法 |
| EP3604571A1 (en) * | 2018-08-02 | 2020-02-05 | Siemens Aktiengesellschaft | Metal composition |
| CN110157954B (zh) * | 2019-06-14 | 2020-04-21 | 中国华能集团有限公司 | 一种复合强化型耐蚀高温合金及其制备工艺 |
| FR3130292B1 (fr) * | 2021-12-15 | 2024-06-14 | Safran | Alliage à base de nickel exempt de cobalt |
Family Cites Families (4)
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|---|---|---|---|---|
| US3926568A (en) * | 1972-10-30 | 1975-12-16 | Int Nickel Co | High strength corrosion resistant nickel-base alloy |
| US3909309A (en) * | 1973-09-11 | 1975-09-30 | Int Nickel Co | Post working of mechanically alloyed products |
| US4386976A (en) * | 1980-06-26 | 1983-06-07 | Inco Research & Development Center, Inc. | Dispersion-strengthened nickel-base alloy |
| US4402746A (en) * | 1982-03-31 | 1983-09-06 | Exxon Research And Engineering Co. | Alumina-yttria mixed oxides in dispersion strengthened high temperature alloys |
-
1985
- 1985-03-13 US US06/711,186 patent/US4668312A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-03-11 CA CA000503715A patent/CA1253719A/en not_active Expired
- 1986-03-13 EP EP86103367A patent/EP0197347B1/en not_active Expired
- 1986-03-13 JP JP61056019A patent/JPS61264145A/ja active Pending
- 1986-03-13 DE DE8686103367T patent/DE3662209D1/de not_active Expired
- 1986-03-13 AT AT86103367T patent/ATE41036T1/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1253719A (en) | 1989-05-09 |
| US4668312A (en) | 1987-05-26 |
| EP0197347B1 (en) | 1989-03-01 |
| ATE41036T1 (de) | 1989-03-15 |
| EP0197347A1 (en) | 1986-10-15 |
| DE3662209D1 (en) | 1989-04-06 |
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