JPS6126558A - 耐熱衝撃性にすぐれたアルミナ系セラミツクの製造方法 - Google Patents
耐熱衝撃性にすぐれたアルミナ系セラミツクの製造方法Info
- Publication number
- JPS6126558A JPS6126558A JP59146635A JP14663584A JPS6126558A JP S6126558 A JPS6126558 A JP S6126558A JP 59146635 A JP59146635 A JP 59146635A JP 14663584 A JP14663584 A JP 14663584A JP S6126558 A JPS6126558 A JP S6126558A
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- JP
- Japan
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- thermal shock
- shock resistance
- powder
- alumina
- sintering
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、バルブ等の構造用材料として好適な耐熱衝撃
性にすぐれたアルミナ系セラミックの製造方法に関する
。
性にすぐれたアルミナ系セラミックの製造方法に関する
。
アルミナ（ＡＩ２ｚ０３）系セラミックは、耐熱性、耐
摩耗性、電気絶縁性、耐薬品性等の諸特性にすぐれた材
料である。近時、その諸特性、とくに耐摩耗性や耐熱性
にすくれる点に着目し、切削加工用チップとして賞月さ
れている。
摩耗性、電気絶縁性、耐薬品性等の諸特性にすぐれた材
料である。近時、その諸特性、とくに耐摩耗性や耐熱性
にすくれる点に着目し、切削加工用チップとして賞月さ
れている。
しかし、従来のアルミナ系セラミ・ツクは、耐熱衝撃性
に劣るため、例えば高温流体が送通する蒸気配管や反応
管等におけるパルプのように、急激な熱的変化をうける
条件下に使用される構造材料としては不向きである。か
かる構造材料としての実用化を図るには、耐熱衝撃特性
を改善することが必要である。アルミナ系セラミックは
、前記の諸特性にすぐれた材料であるから、それらの特
性を損うことなく耐熱衝撃性を高めることができれば、
その用途を更に拡大・多様化することが可能になる。
に劣るため、例えば高温流体が送通する蒸気配管や反応
管等におけるパルプのように、急激な熱的変化をうける
条件下に使用される構造材料としては不向きである。か
かる構造材料としての実用化を図るには、耐熱衝撃特性
を改善することが必要である。アルミナ系セラミックは
、前記の諸特性にすぐれた材料であるから、それらの特
性を損うことなく耐熱衝撃性を高めることができれば、
その用途を更に拡大・多様化することが可能になる。
本発明は、アルミナ系セラミックのすぐれた特性を損な
わずに、その欠点である熱衝撃特性を改善しようとする
ものである。
わずに、その欠点である熱衝撃特性を改善しようとする
ものである。
本発明のアルミナ系セラミックの製造方法は、アルミナ
粉末に、ジルコン（ＺｒＳｉ０４）粉末を５〜２５重量
％配合して焼結原料粉末混合物を調製し、これを成形し
、焼結するものである。
粉末に、ジルコン（ＺｒＳｉ０４）粉末を５〜２５重量
％配合して焼結原料粉末混合物を調製し、これを成形し
、焼結するものである。
本発明における焼結原料粉末混合物の構成成分として配
合されるジルコン粉末は、得られる焼結体の耐熱衝撃性
の改善効果を有する。
合されるジルコン粉末は、得られる焼結体の耐熱衝撃性
の改善効果を有する。
なお、これまでにも、焼結原料粉末にジルコニア（Ｚｒ
Ｏｚ）を添加してアルミナ系セラミックの材質の改善を
図った焼結体の製造法がいくつか提案されており、例え
ば特開昭５３−１２６００８号公報には、ジルコニアの
添加により耐熱衝撃性が改善されることが開示されてい
る。それによると、Ｚ ｒ Ｏｚの添加により耐熱衝撃
性が向上するのは、焼結過程で単斜晶系から転移した正
方晶系のジルコニアが、焼結終了後の降温過程で再び単
斜晶系に転移することによって体積変化による圧縮応力
が働き、その圧縮歪をもったセラミックは急熱急冷に伴
う応力に対するバイアスをもつことになるからである、
としている。そして、焼結原料粉末中にシリカ（ＳｉＯ
□）が存在する場合、ジルコニアの一部は、５ｉ０２
との反応によるジルコン（Ｚ ｒ Ｓ ｉ Ｏｔ）の生
成に消費されるので、その消費に見合う量だけ余分にジ
ルコニアを添加する必要がある、と記載されているが、
耐熱衝撃性に対するジルコンの積極的な作用については
触れられていない。本発明におけるジルコン添加による
耐熱衝撃性の向上は、ジルコニア添加の場合と同様のメ
カニズムのほかに、 ３ Ａ （ｌ ｚ０３” ２ Ｚ ｒ Ｓ ｉ ０４→
２ＺｒＯｚ＋３ＡりｚＯｓ ・２ Ｓ ｉ Ｏｘ（ム
ライト） の反応に７伴う生成物であるムライトが関与しているも
のと考えられる。
Ｏｚ）を添加してアルミナ系セラミックの材質の改善を
図った焼結体の製造法がいくつか提案されており、例え
ば特開昭５３−１２６００８号公報には、ジルコニアの
添加により耐熱衝撃性が改善されることが開示されてい
る。それによると、Ｚ ｒ Ｏｚの添加により耐熱衝撃
性が向上するのは、焼結過程で単斜晶系から転移した正
方晶系のジルコニアが、焼結終了後の降温過程で再び単
斜晶系に転移することによって体積変化による圧縮応力
が働き、その圧縮歪をもったセラミックは急熱急冷に伴
う応力に対するバイアスをもつことになるからである、
としている。そして、焼結原料粉末中にシリカ（ＳｉＯ
□）が存在する場合、ジルコニアの一部は、５ｉ０２
との反応によるジルコン（Ｚ ｒ Ｓ ｉ Ｏｔ）の生
成に消費されるので、その消費に見合う量だけ余分にジ
ルコニアを添加する必要がある、と記載されているが、
耐熱衝撃性に対するジルコンの積極的な作用については
触れられていない。本発明におけるジルコン添加による
耐熱衝撃性の向上は、ジルコニア添加の場合と同様のメ
カニズムのほかに、 ３ Ａ （ｌ ｚ０３” ２ Ｚ ｒ Ｓ ｉ ０４→
２ＺｒＯｚ＋３ＡりｚＯｓ ・２ Ｓ ｉ Ｏｘ（ム
ライト） の反応に７伴う生成物であるムライトが関与しているも
のと考えられる。
本発明のアルミナ系セラミックの製造において、焼結原
料粉末混合物の構成成分であるジルコン粉末の配合量を
５重量％以上とするのは、それより少ないと、耐熱衝撃
性改善効果が不足するからであり、一方２５重量％を上
限とするのは、それを越えると、焼結体中の構成成分間
の熱膨張係数の差異により、昇降温過程でクランクが生
じ易くなり、強度が低下するからである。
料粉末混合物の構成成分であるジルコン粉末の配合量を
５重量％以上とするのは、それより少ないと、耐熱衝撃
性改善効果が不足するからであり、一方２５重量％を上
限とするのは、それを越えると、焼結体中の構成成分間
の熱膨張係数の差異により、昇降温過程でクランクが生
じ易くなり、強度が低下するからである。
焼結原料粉末混合物は、基本的には主原料であるアルミ
ナ粉末と、耐熱衝撃性改善のために配合されるジルコン
粉末とから成るが、必要に応じて、例えば焼結過程での
セラミック基地の結晶粒の成長・粗大化を防止するため
の助剤として知られたマグネシア（ＭｇＯ）、希土類酸
化物（ｙ ｔ ｏ ｓ、Ｌ、、Ｏ，等）、等の化合物の
１種もしくは２種以上が適量（約２重量％以下）配合さ
れる。これらの助剤を配合して焼結原料粉末混合物を調
製する場合、ジルコン粉末の配合量は、該混合物の５〜
２５重量％を占めればよい。
ナ粉末と、耐熱衝撃性改善のために配合されるジルコン
粉末とから成るが、必要に応じて、例えば焼結過程での
セラミック基地の結晶粒の成長・粗大化を防止するため
の助剤として知られたマグネシア（ＭｇＯ）、希土類酸
化物（ｙ ｔ ｏ ｓ、Ｌ、、Ｏ，等）、等の化合物の
１種もしくは２種以上が適量（約２重量％以下）配合さ
れる。これらの助剤を配合して焼結原料粉末混合物を調
製する場合、ジルコン粉末の配合量は、該混合物の５〜
２５重量％を占めればよい。
上記原料粉末混合物は、その後の成形体の加圧成形上必
要であれば適当な成形助剤（例えば、カルボキシメチル
セルロースの希釈液）が加えられ、十分に混練されたの
ち、そのまま、または成形体の加圧成形時の粉末の流動
性を改善するために適当な粒径に造粒された造粒粉とし
て、成形および焼結工程に付される。その成形および焼
結は公知の手法に従い、所要形状の成形体を常温で加圧
成形し、その成形体を焼結する常圧焼結法、または原料
粉末混合物（もしくは該混合物を常温で加圧成形して得
られた成形体）をモールドに装填し、加圧下に焼結する
加圧焼結法により行なわれる。
要であれば適当な成形助剤（例えば、カルボキシメチル
セルロースの希釈液）が加えられ、十分に混練されたの
ち、そのまま、または成形体の加圧成形時の粉末の流動
性を改善するために適当な粒径に造粒された造粒粉とし
て、成形および焼結工程に付される。その成形および焼
結は公知の手法に従い、所要形状の成形体を常温で加圧
成形し、その成形体を焼結する常圧焼結法、または原料
粉末混合物（もしくは該混合物を常温で加圧成形して得
られた成形体）をモールドに装填し、加圧下に焼結する
加圧焼結法により行なわれる。
その焼結処理温度は、１５００〜１７００℃の範囲が適
当である。１５００℃を下限とするのは、それより低い
と、焼結反応が不十分となるからであり、１７００℃を
上限とするのは、それ以上の加熱の必要がないばかりか
、結晶粒の成長・粗大化による強度・靭性等の材質の低
下を招くからである。
当である。１５００℃を下限とするのは、それより低い
と、焼結反応が不十分となるからであり、１７００℃を
上限とするのは、それ以上の加熱の必要がないばかりか
、結晶粒の成長・粗大化による強度・靭性等の材質の低
下を招くからである。
アルミナ粉末とジルコン粉末とから成る焼結原料粉末混
合物を使用し、常圧焼結法または加圧焼結法により焼結
体を得た。第１表に焼結原料粉末の配合割合および各焼
結体の耐熱衝撃性等を示す。
合物を使用し、常圧焼結法または加圧焼結法により焼結
体を得た。第１表に焼結原料粉末の配合割合および各焼
結体の耐熱衝撃性等を示す。
賦香（１）〜（５）は本発明例、賦香（１０）〜（１２
）は焼結原料粉末混合物におけるジルコン粉未配合量が
本発明の規定から逸脱する比較例である。
）は焼結原料粉末混合物におけるジルコン粉未配合量が
本発明の規定から逸脱する比較例である。
各焼結体（８０ｍ Ｘ５０ｍ ｘ ５ ｍ）の製造法お
よび熱衝撃特性試験法は次のとおりである。
よび熱衝撃特性試験法は次のとおりである。
（１）常圧焼結
平均粒径０．４〜０．５μｍのアルミナ粉末とジルコン
粉末とを混合し、これに成形助剤としてカルポキシメチ
ルセルロースの希釈液を適量加え、湿式混練したのち、
スプレ二ドライヤにて粒径４０〜１２０μｍに造粒する
。造粒粉をラバーモールドに充填し、１５００ｋｇｆ／
ｃｄの静水圧力にて加圧成形したのち、脱脂し、ついで
１６００℃で２時間を要して焼結を行った。
粉末とを混合し、これに成形助剤としてカルポキシメチ
ルセルロースの希釈液を適量加え、湿式混練したのち、
スプレ二ドライヤにて粒径４０〜１２０μｍに造粒する
。造粒粉をラバーモールドに充填し、１５００ｋｇｆ／
ｃｄの静水圧力にて加圧成形したのち、脱脂し、ついで
１６００℃で２時間を要して焼結を行った。
（ＩＩ）加圧焼結
アルミナ粉末とジルコン粉末（粒径は上記と同じ）の混
合粉末を湿式混練したのち乾燥し、その混合粉末をホッ
トプレス用モールドに充填し、２００ ｋｇｆ／ｃ艷の
加圧下、１６００℃で３０分間保持して焼結を完了した
。
合粉末を湿式混練したのち乾燥し、その混合粉末をホッ
トプレス用モールドに充填し、２００ ｋｇｆ／ｃ艷の
加圧下、１６００℃で３０分間保持して焼結を完了した
。
ＣＩＩＩ）熱衝撃試験
ハソセルマン（Ｈａｓｓｅｌｍａｎ）法による。すなわ
ち、焼結体試験片をある温度に加熱して水中に浸漬した
のち、曲げ強度を測定する。水中浸漬前の加熱温度があ
る温度（Ｔｃ）をこえると、水冷後の曲げ強度は、もと
の値に比し著しく低くなる。
ち、焼結体試験片をある温度に加熱して水中に浸漬した
のち、曲げ強度を測定する。水中浸漬前の加熱温度があ
る温度（Ｔｃ）をこえると、水冷後の曲げ強度は、もと
の値に比し著しく低くなる。
その臨界温度（Ｔｃ）の高低により耐熱衝撃性を評価す
ることができる。第１表中、［熱衝撃特性」欄の数値（
ΔＴ）はその臨界温度（Ｔｃ）と室温との差を示す。む
ろん、八Ｔの値が大きい程、耐熱衝撃性にすぐれている
ことを意味する。
ることができる。第１表中、［熱衝撃特性」欄の数値（
ΔＴ）はその臨界温度（Ｔｃ）と室温との差を示す。む
ろん、八Ｔの値が大きい程、耐熱衝撃性にすぐれている
ことを意味する。
第１表に示されるように、本発明例の焼結体は比較例に
示される従来の焼結体を凌ぐすぐれた耐熱特性を有して
いる。また、本発明により得られる焼結体の耐熱衝撃性
以外の特性に問題はなく、例えば曲げ強度についてみる
と、表に示すように従来材のそれと同等の水準を有して
いる。
示される従来の焼結体を凌ぐすぐれた耐熱特性を有して
いる。また、本発明により得られる焼結体の耐熱衝撃性
以外の特性に問題はなく、例えば曲げ強度についてみる
と、表に示すように従来材のそれと同等の水準を有して
いる。
本発明によれば、アルミナ系セラミックの欠点である耐
熱衝撃性が改善され、従来材を凌ぐ熱衝撃特性を有する
アルミナ系セラミックを製造することができる。本発明
により得られるアルミナ系セラミックはバルブ類等のよ
うな熱衝撃をうける条件下に使用される構造用部材とし
て有用である。
熱衝撃性が改善され、従来材を凌ぐ熱衝撃特性を有する
アルミナ系セラミックを製造することができる。本発明
により得られるアルミナ系セラミックはバルブ類等のよ
うな熱衝撃をうける条件下に使用される構造用部材とし
て有用である。
Claims (1)
- （１）ジルコン粉末を５〜２５重量％配合せるアルミナ
系セラミック焼結原料粉末混合物を、成形し、焼結する
ことを特徴とする耐熱衝撃性にすぐれたアルミナ系セラ
ミックの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146635A JPS6126558A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 耐熱衝撃性にすぐれたアルミナ系セラミツクの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146635A JPS6126558A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 耐熱衝撃性にすぐれたアルミナ系セラミツクの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126558A true JPS6126558A (ja) | 1986-02-05 |
Family
ID=15412183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59146635A Pending JPS6126558A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 耐熱衝撃性にすぐれたアルミナ系セラミツクの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126558A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0471726A (ja) * | 1990-07-10 | 1992-03-06 | Toshiba Corp | 成形用ロール |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP59146635A patent/JPS6126558A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0471726A (ja) * | 1990-07-10 | 1992-03-06 | Toshiba Corp | 成形用ロール |
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