JPH038708A - シリカ原料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、石英ガラスを製造するために使用されるシリ
カ原料の製造方法に関し、安価にかつ容易に製造する方
法に係るものである。

〔従来の技術〕

周知のように、透明な石英ガラスは、水晶、珪石、珪砂
等の天然シリカ原料を加熱、溶融して作られる。即ち、
通常は、 ■　上記シリカ原料粉をアルゴン−酸素プラズマ炎、あ
るいは酸水素炎中に少しづつｌｊ−給し、溶融してガラ
ス化し、これを台の上に堆積させていくベルヌーイ法。

■　上記シリカ原料粉をルツボに入れ、真空加熱炉で溶
融し、ガラス化させる真空溶融法。

のいずれかによっている。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記したように、透明な石英ガラスを１１・）るには、
通常天然シリカを原料とするが、天然シリカには、各種
の不純物が含まれており、高純度の石英ガラスを工業的
に生産するためには、精製工程が必要になる。従って、
コストが高くなることは否めず、しかも天然シリカ原料
は、資源枯渇の問題もある。

このため、四塩化珪素を酸化することにより、高純度の
石英ガラスを合成する方法がｉＭ案されているが、生産
効率が悪く、コストが高いことが欠点である。

また、一般に市販されている非晶質二酸化珪素粉は、高
純度であるが、０．０２ｕｍ以下の粒子径をもつもので
あるため、これを直接ガラス化しようとしても前記した
常法では、生産効率が悪く、コスト高゛を招くため、工
業的規模での実施に適さないこともよく知られている。

これを解決する手段として、例えば特開昭６１−５８８
２２号公報、特開昭６１−５８８２３号公報等には、非
晶質二酸化珪素粉を加熱して、クリストバライト結晶相
をもつポーラスな焼結体を作り、これを真空下で加熱、
溶融してガラス化する方法が提案されている。これらの
方法によれば、天然シリカ原料を使用せずに、高純度の
透明石英ガラスを得ることができるが、クリストバライ
ト結晶相をもったポーラスな焼結体を得るために相転移
促進剤を必要とする。また、高純度の石英ガラスを得る
ためには、当然、原料中に添加した相転移促進剤の除去
が必要である。従って、真空溶融法によらざるを得ず、
他のベルヌーイ法等によるガラス製造には適用できない
。

そこで本発明は、一般に市販されている安価な非晶質二
酸化珪素を、例えばベルヌーイ法等にも工業的に利用で
きるシリカ原料粉を製造する方法を提１％することを目
的としている。

〔課題を解決するための手段〕

上記した目的を達成するために、本発明のシリカ原料の
製造方法は、非晶質二酸化珪素の微粒子を凝集粒子に造
粒した後、これをグリスドパライト結晶粒子と、好まし
くは非晶質二酸化珪素の凝集粒子とクリストバライト結
晶粒子の重量混合比が２０：１〜１：１０になるように
混合し、１１００℃以上に加熱することにより、粒子状
で焼結。

結晶化せしめることを特徴とするものである。

〔作　用〕

これにより、非晶質二酸化珪素の凝集粒子間のネッキン
グが防止されるため、ポーラスな所望の粒径をもった焼
結、結晶物が得られる。

〔実施例〕

以下、本発明に係るシリカ原料の製造法を一実施例に基
づいて説明する。

非晶質二酸化珪素粉は、通常、粒径０，０２ハｍ以下の
微粉であるが、まずこれを３０μｍ〜５００ハｍ１好ま
しくは５０ｕｍ〜１５０即の凝集粒子となるように造粒
する。造粒手段は、任意であるが、例えば、イオン交換
水を用いて、二酸化珪素粉：イオン交換水−１：１０（
重量比）の割合で懸濁させた後、噴霧乾燥造粒機等で整
粒することにより所望粒径をもつ球状の凝集粒子を得る
ことができる。

また、クリストバライト結晶粉は、本発明の方法によっ
て得られたものを再利用することが原則であるが、最初
は、この結晶粉を別途用意しなければならない。結晶粉
の作製方法は任意であるが、例えば、上記非晶質二酸化
珪素粉を１５００℃以上に加熱し、焼結、結晶化させた
ものをボールミルで粉砕することにより得られた粒径５
０〜１００μｍのクリストバライト結晶粒子を使用する
ことができる。

このようにして得られた二酸化珪素凝集粒子とクリスト
バライト結晶粒子とを均一に混合する。

このときの混合割合は、加熱、焼結の際のネッキング防
止と生産性から、凝集粒子：結晶粒子＝２０：１〜１：
１０の範囲が望ましい。即ち、結晶粒子の混合比が前記
範囲より少ないと、加熱により凝集粒子間の焼結が進行
してネッキングが生じ、粒子状の焼結物が得られ難く、
又、結晶粒子が多いと当然生産性が悪く、実用的ではな
い。

このようにして得られた混合物を、例えばルツボ等に充
填し、加熱炉等によりクリストバライト結晶相に焼結す
る。

このときの加熱温度は、１，１００℃以上が望ましい。

これは該温度以下であると焼結および結晶化が進行し難
いからである。

実験例１ 粒径Ｏ５０２ｕｍ以下の非晶質二酸化珪素粉をイオン交
換水に重量比で１＝１０の割合で懸濁させた後、噴霧乾
燥造粒機により整粒して５０ハｍ〜１１００ｕの球状で
なる凝集粒子を得た。次いでこれと別途にｉすた粒径５
０Ｊ１ｍ〜ｔ　ｏ　ｏ　ｕｍのクリストバライト結晶粒
子とを重量混合比で１＝１の割合で配合し、Ｖ字型回転
混合機により１０分間混合して均一化した。

以上により得られた混合粒子をアルミナ製ルツボに充填
した後、加熱炉に入れ、１，２００℃で２４時間加熱処
理して二酸化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結し
た。得られた焼結物は、粒子状のポーラスなもので、こ
れを原料とし、ベルヌーイ法により高品質の石英ガラス
を製造することができた。

実験例２ 実験例１と同様にして得られた粒径５０Ｕｍ〜１００ハ
ｍの凝集粒子と別途得た１１０１Ｊ〜３０μｍの結晶粒
子とを重量混合比２０：１になるように配合してＶ字型
回転混合機により３０分間混合した。

得られた混合粒子をアルミナ製ルツボに充填した後、加
熱炉に入れ、１，４００℃で４０時間加熱処理して二酸
化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結することによ
り、ポーラスな結晶粒子を得ることができた。次いでこ
れを実験例１と同様ガラス化したところ、高品質の石英
ガラスが得られた。

実験例３ 実験例１と同様な凝集粒子と結晶粒子とを重量混合比１
：１０になるように配合してＶ字型回転混合機で１０分
間混合した。得られた混合粒子をアルミナ製ルツボに充
填した後、加熱炉に入れ１゜１００℃で２４０時間加熱
処理して二酸化珪素粉をクリストバライト結晶相に焼結
することにより、ポーラスな結晶粒子を得ることができ
た。次いでこれを実験例１と同様にガラス化したところ
、高品質の石英ガラスか得られた。

〔発明の効果〕

以上のごとく、本発明に係わるシリカ原料の製造方法に
よると、天然の資源によらず、人手容易な非晶質二酸化
珪素を出発原料としているので、安定したシリカ原料の
供給が可能である。また、本発明の方法によって得られ
たシリカ原料は、天然シリカ原料に比較して高純度のも
のであり、これによって高品質の石英ガラスを製造する
ことかできる。

さらに、本発明によって得られたシリカ原料は、当然ど
のようなガスラ製造法にも適用できるし、生産効率が高
くコストが安価で済む利点がある。

これは、高純度の非晶質二酸化珪素を利用し、所望の粒
径で、しかもクリストバライト結晶ｔ１１の粉体である
ためである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、非晶質二酸化珪素の微粒子を凝集粒子に造粒したも
   のをクリストバライト結晶粒子と混合した後、加熱して
   粒子状のクリストバライト結晶相に焼結せしめることを
   特徴とするシリカ原料の製造方法。 ２、非晶質二酸化珪素の凝集粒子が粒径３０μｍ〜５０
   ０μｍに造粒することを特徴とする請求項１記載のシリ
   カ原料の製造方法。 ３、非晶質二酸化珪素の凝集粒子とクリストバライト結
   晶粒子との重量混合比が、２０：１〜１：１０になるよ
   うに混合することを特徴とする請求項１記載のシリカ原
   料の製造方法。 ４、非晶質二酸化珪素の凝集粒子と、クリストバライト
   結晶粒子との混合粒子を１，１００℃以上に加熱して焼
   結、結晶化せしめることを特徴とする請求項１記載のシ
   リカ原料の製造方法。