JPS6132838B2 - - Google Patents
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- JPS6132838B2 JPS6132838B2 JP56093415A JP9341581A JPS6132838B2 JP S6132838 B2 JPS6132838 B2 JP S6132838B2 JP 56093415 A JP56093415 A JP 56093415A JP 9341581 A JP9341581 A JP 9341581A JP S6132838 B2 JPS6132838 B2 JP S6132838B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/80—Constructional details
- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
- H10N30/853—Ceramic compositions
- H10N30/8548—Lead-based oxides
- H10N30/8554—Lead-zirconium titanate [PZT] based
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明はPb（Y1／2Nb1／２）O3−PbTiO3−
PbZrO3で構成される三成分固溶体を基本組成と
する超音波振動子材料や圧電ブザー用材料等に適
した酸化物圧電材料に関する。 周知のように、PbTiO3とPbZrO3とをほぼ等モ
ルの組成からなる固溶体に調整したいわゆるPb
（TiZr）O3系酸化物圧電電歪材料は、BaTiO3な
どの圧電材料にくらべてすぐれた特性を備えてお
り、電気−機械変換素子や電気−音響変換素子な
どとして利用されている。又、 Pb（CoW）１／2O3などを固着させた三成分系
圧電材料やさらにこれらにMnO2やNiO等を添加
した材料も広く用いられている。しかし、これら
強誘電体材料を超音波振動子や圧電ブザー用振動
子として使用するには特性的に問題となる点がい
くつかある。すなわち最近の電子回路部品は小型
化への要請が強く、又、使用周波数も高周波数化
への傾向が強いが、周知のように圧電振動子の共
振周波数はその形状の逆関数であり、高周波にな
れば振動子の形状は小型、薄板となりその電気的
特性のみらなず機械的強度が加工工程あるいは組
立工程において問題となつてくる。 一般的にPb（TiZr）O3系に添加物を加えて特
性改善を図る場合、添加物はその効果により２つ
のグループに分けられる。第１グループは、
MnO，Fe2O3，Cr2O3，CoO等で、これらを添加
すると一般に抗電界が増大して圧電性は低下する
が、機械品質係数Qmは大きくなり、いわゆる硬
い材料となる。第２グループは、La2O3，
Nb2O5，WO3.Ta2O3等でこれらを添加すると抗電
界が減少するため分極が容易となり圧電性が向上
するが、Qmは低下しいわゆる柔かい材料とな
る。高Qmの材料は、機械的強度子に優れ薄板化
に対しても製造不留りが低下することは少ないが
Qmが100以下の柔かい材料は、機械的強度が弱
く薄板化に対して歩留りが悪いという難点があ
る。しかしながらたとえば低Qmの材料は、圧電
ブザー振動子を作成した時に柔らかい音色が得ら
れ、また周波数の広帯域化が計れる等の点でスピ
ーカー用材料として好ましい。このため低Qmで
機械的強度に優れ薄板加工の容易な圧電材料が望
まれていた。 より具体的に説明すると、100μｍ程度の薄板
状のセラミツクを得る方法は種々あるが、ドクタ
ーブレード法により形成し、焼成を行う方法が、
生産性、コストの面で有利であり、これが主流に
なつて来ている。しかし、従来のPbTiO3−
PbZrO3−Pb（Y1／2Nb1／２）O3のPbの一部を
Ba，Sr，Caのいずれかで一部置換した材料は、
Qmが100以下と圧電ブザー用振動子材料として
適しているが、100μｍ程度の薄板振動子の作成
においては機械的強度が充分でなく、加工中の割
れ、かけ等により歩留りが大きく低下する。又振
動子の薄板化に伴い従来の銀ペーストを塗付して
焼成する電極構成方法では銀ペーストのフリツト
成分の浸み込みにより振動子の電気機械結合係数
や誘電率の大幅な低下が起る。このため電極をニ
ツケルメツキ等により構成する方法が主流となり
つつある。が、この場合も、従来のPbTiO3−
PbTiO3−Pb（Y1／2Nb1／２）O3のPbの一部を
Ba，Sr，Caのいずれかで一部置換した材料では
メツキ板の浸透により電極の短絡が起り実用上の
問題となつていた。 本発明は上記の欠点を改良し、Qmの値が100
以下の材料でありながら機械的強度の優れた圧電
ブザー振動子材料として有用な酸化物圧電材料を
提供することを目的とするものである。 本発明に係る酸化物圧電材料は、基本組成が
PbTiO340.0〜50.0モル％、PbTiO345〜59.5モル
％およびPb（Y1／2Nb1／２）O30.5〜5.0モル％
からなる固溶体であつて、その組成中のPbの一
部をRa，Sr，Caのうち１種または２種以上の組
合せで10モル％以下置換すると共に、In2O3，
MgO，Sb2O3から選ばれた少くとも１種を0.1〜
1.0重量％含むことを特徴としている。 本発明において主成分となるPbTiO3 PbZrO3
−Pb（Y1／2Nb1／２）O3三元系組成比を
PbTiO340.0〜50.0モル％、PbZrO345〜59.5モル
％、Pb（Y1／2Nb1／２）O30.5〜5.0モル％とそ
れぞれ限定したのは次の理由による。PbTiO3は
40モル％以下でもまた50モル％以上でも所望の電
機械結合係数（KP）や誘電率（ε）を得るこが
出来ない。又、Pb（Y1／2Nb1／２）O3は、0.5
モル％以下では焼結性を改善するという効果がほ
とんど現われず、５モル％以下では均一な固溶体
が得にくく電機械結合係数（KP）が低下する。
従つてPbTiO3とPb（Y1／2Nb1／２）O3を上記
範囲に選び、残りをPbZrO3とする。 また組成中のPbの一部をBa，Sr，Caの１種類
または２種類以上の組合せで10モル％以下置換す
ると限定した理由は、10モル％以上となると焼結
性が悪くなり、さらに結合係数（KP）も低下す
るためである。更に添加物であるIn2O3，MgO，
Sb2O3の添加量を0.0〜1.0重量％と限定した理由
は0.1重量％以下では焼結密度を向上させた機械
的強度の向上を計る効果がほとんど現われず、
1.0重量％以上では均一に固溶せず一部析出する
ために材料の機械的強度が低下し、結合係数KP
も充分でなくなるためである。 本発明の酸化物圧電材料は一般的には粉未治金
方法により容易に製造しうる。例えば、PbO，
TiO2，ZrO2，Y2O3，Nb2O3，MgO，Sb2O3，
SrCO3，CaCO3，BaCO3などの原料酸化物を所定
の割合に正確に秤量し、これらをボールミル等に
よつて混合する。次いでこの混合物を比較的低温
例えば600〜900℃で予備焼成し、さらにボールミ
ルなどによつて粉砕して調整粉末とする。しかる
後この調整粉末に水あるいはポリビニールアルコ
ールなどの粘結剤を添加配合し、0.5〜1.0ton／
cm2程度の圧力で加圧成形してから1120〜1180℃程
度の温度範囲内で0.5〜３時間程度焼成する。 かくして得た焼結体の両面に周知の手段で例え
ば１対の電極を設け、直流電場20〜30kV／cmを
80〜120℃程度のシリコーンオイル中で１時間程
度印加することによつて分極し得る。以上のよう
にして分極を行つた後に100℃で24時間エージン
グを行いさらに常温で24時間放置する。 こうして得られた圧電基板の圧電特性を評価す
るために、径方向振動における電気機械結合係数
KPを測定した。この測定はIREの標準回路の方
法に従つた。また誘電率εはキヤパタシタンスブ
リツジを用いて1kHzの周波数で測定した。Qmの
測定は次式を用いて算出した。 Qm＝１／４π・Ｃ・Ｒ（ａ−ｒ） ただし a＝反共振周波数 r＝共振周波数 Ｃ＝容量 Ｒ＝共振抵抗 曲げ強度の測定は、直径25mm、厚さ1.6mmの圧電
セラミツク円板を厚さ１mmまで両面研削を行つて
鏡面に仕上げ、その後にダイヤモンドカツターで
各円板の中心部分から幅３mmの試料板を切り出
し、切断面の傷の影響を取りのぞくために切断面
をSiCサンドペーパーで順次800#→1500#→
2000#と研磨したのちエツジを丸めて仕上げ、イ
ンストロン万能試験機を用いて三点曲げ法で行つ
た。 曲げ強度（抗折力）は次式による。 抗折力＝３／２Ｐｍ／ｄ２ｗ ここでPm；最大破壊荷重（Kg） ；支点間距離（cm） ｄ；試料の厚さ（cm） ｗ；試料の幅（cm） である。 本発明の実施例のデータを参考例と共に第１表
〜第４表に示す。
PbZrO3で構成される三成分固溶体を基本組成と
する超音波振動子材料や圧電ブザー用材料等に適
した酸化物圧電材料に関する。 周知のように、PbTiO3とPbZrO3とをほぼ等モ
ルの組成からなる固溶体に調整したいわゆるPb
（TiZr）O3系酸化物圧電電歪材料は、BaTiO3な
どの圧電材料にくらべてすぐれた特性を備えてお
り、電気−機械変換素子や電気−音響変換素子な
どとして利用されている。又、 Pb（CoW）１／2O3などを固着させた三成分系
圧電材料やさらにこれらにMnO2やNiO等を添加
した材料も広く用いられている。しかし、これら
強誘電体材料を超音波振動子や圧電ブザー用振動
子として使用するには特性的に問題となる点がい
くつかある。すなわち最近の電子回路部品は小型
化への要請が強く、又、使用周波数も高周波数化
への傾向が強いが、周知のように圧電振動子の共
振周波数はその形状の逆関数であり、高周波にな
れば振動子の形状は小型、薄板となりその電気的
特性のみらなず機械的強度が加工工程あるいは組
立工程において問題となつてくる。 一般的にPb（TiZr）O3系に添加物を加えて特
性改善を図る場合、添加物はその効果により２つ
のグループに分けられる。第１グループは、
MnO，Fe2O3，Cr2O3，CoO等で、これらを添加
すると一般に抗電界が増大して圧電性は低下する
が、機械品質係数Qmは大きくなり、いわゆる硬
い材料となる。第２グループは、La2O3，
Nb2O5，WO3.Ta2O3等でこれらを添加すると抗電
界が減少するため分極が容易となり圧電性が向上
するが、Qmは低下しいわゆる柔かい材料とな
る。高Qmの材料は、機械的強度子に優れ薄板化
に対しても製造不留りが低下することは少ないが
Qmが100以下の柔かい材料は、機械的強度が弱
く薄板化に対して歩留りが悪いという難点があ
る。しかしながらたとえば低Qmの材料は、圧電
ブザー振動子を作成した時に柔らかい音色が得ら
れ、また周波数の広帯域化が計れる等の点でスピ
ーカー用材料として好ましい。このため低Qmで
機械的強度に優れ薄板加工の容易な圧電材料が望
まれていた。 より具体的に説明すると、100μｍ程度の薄板
状のセラミツクを得る方法は種々あるが、ドクタ
ーブレード法により形成し、焼成を行う方法が、
生産性、コストの面で有利であり、これが主流に
なつて来ている。しかし、従来のPbTiO3−
PbZrO3−Pb（Y1／2Nb1／２）O3のPbの一部を
Ba，Sr，Caのいずれかで一部置換した材料は、
Qmが100以下と圧電ブザー用振動子材料として
適しているが、100μｍ程度の薄板振動子の作成
においては機械的強度が充分でなく、加工中の割
れ、かけ等により歩留りが大きく低下する。又振
動子の薄板化に伴い従来の銀ペーストを塗付して
焼成する電極構成方法では銀ペーストのフリツト
成分の浸み込みにより振動子の電気機械結合係数
や誘電率の大幅な低下が起る。このため電極をニ
ツケルメツキ等により構成する方法が主流となり
つつある。が、この場合も、従来のPbTiO3−
PbTiO3−Pb（Y1／2Nb1／２）O3のPbの一部を
Ba，Sr，Caのいずれかで一部置換した材料では
メツキ板の浸透により電極の短絡が起り実用上の
問題となつていた。 本発明は上記の欠点を改良し、Qmの値が100
以下の材料でありながら機械的強度の優れた圧電
ブザー振動子材料として有用な酸化物圧電材料を
提供することを目的とするものである。 本発明に係る酸化物圧電材料は、基本組成が
PbTiO340.0〜50.0モル％、PbTiO345〜59.5モル
％およびPb（Y1／2Nb1／２）O30.5〜5.0モル％
からなる固溶体であつて、その組成中のPbの一
部をRa，Sr，Caのうち１種または２種以上の組
合せで10モル％以下置換すると共に、In2O3，
MgO，Sb2O3から選ばれた少くとも１種を0.1〜
1.0重量％含むことを特徴としている。 本発明において主成分となるPbTiO3 PbZrO3
−Pb（Y1／2Nb1／２）O3三元系組成比を
PbTiO340.0〜50.0モル％、PbZrO345〜59.5モル
％、Pb（Y1／2Nb1／２）O30.5〜5.0モル％とそ
れぞれ限定したのは次の理由による。PbTiO3は
40モル％以下でもまた50モル％以上でも所望の電
機械結合係数（KP）や誘電率（ε）を得るこが
出来ない。又、Pb（Y1／2Nb1／２）O3は、0.5
モル％以下では焼結性を改善するという効果がほ
とんど現われず、５モル％以下では均一な固溶体
が得にくく電機械結合係数（KP）が低下する。
従つてPbTiO3とPb（Y1／2Nb1／２）O3を上記
範囲に選び、残りをPbZrO3とする。 また組成中のPbの一部をBa，Sr，Caの１種類
または２種類以上の組合せで10モル％以下置換す
ると限定した理由は、10モル％以上となると焼結
性が悪くなり、さらに結合係数（KP）も低下す
るためである。更に添加物であるIn2O3，MgO，
Sb2O3の添加量を0.0〜1.0重量％と限定した理由
は0.1重量％以下では焼結密度を向上させた機械
的強度の向上を計る効果がほとんど現われず、
1.0重量％以上では均一に固溶せず一部析出する
ために材料の機械的強度が低下し、結合係数KP
も充分でなくなるためである。 本発明の酸化物圧電材料は一般的には粉未治金
方法により容易に製造しうる。例えば、PbO，
TiO2，ZrO2，Y2O3，Nb2O3，MgO，Sb2O3，
SrCO3，CaCO3，BaCO3などの原料酸化物を所定
の割合に正確に秤量し、これらをボールミル等に
よつて混合する。次いでこの混合物を比較的低温
例えば600〜900℃で予備焼成し、さらにボールミ
ルなどによつて粉砕して調整粉末とする。しかる
後この調整粉末に水あるいはポリビニールアルコ
ールなどの粘結剤を添加配合し、0.5〜1.0ton／
cm2程度の圧力で加圧成形してから1120〜1180℃程
度の温度範囲内で0.5〜３時間程度焼成する。 かくして得た焼結体の両面に周知の手段で例え
ば１対の電極を設け、直流電場20〜30kV／cmを
80〜120℃程度のシリコーンオイル中で１時間程
度印加することによつて分極し得る。以上のよう
にして分極を行つた後に100℃で24時間エージン
グを行いさらに常温で24時間放置する。 こうして得られた圧電基板の圧電特性を評価す
るために、径方向振動における電気機械結合係数
KPを測定した。この測定はIREの標準回路の方
法に従つた。また誘電率εはキヤパタシタンスブ
リツジを用いて1kHzの周波数で測定した。Qmの
測定は次式を用いて算出した。 Qm＝１／４π・Ｃ・Ｒ（ａ−ｒ） ただし a＝反共振周波数 r＝共振周波数 Ｃ＝容量 Ｒ＝共振抵抗 曲げ強度の測定は、直径25mm、厚さ1.6mmの圧電
セラミツク円板を厚さ１mmまで両面研削を行つて
鏡面に仕上げ、その後にダイヤモンドカツターで
各円板の中心部分から幅３mmの試料板を切り出
し、切断面の傷の影響を取りのぞくために切断面
をSiCサンドペーパーで順次800#→1500#→
2000#と研磨したのちエツジを丸めて仕上げ、イ
ンストロン万能試験機を用いて三点曲げ法で行つ
た。 曲げ強度（抗折力）は次式による。 抗折力＝３／２Ｐｍ／ｄ２ｗ ここでPm；最大破壊荷重（Kg） ；支点間距離（cm） ｄ；試料の厚さ（cm） ｗ；試料の幅（cm） である。 本発明の実施例のデータを参考例と共に第１表
〜第４表に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
第１図は、Pb（Y1／2Nb1／２）O3を４モル％
と一定にした組成に添加物Sb2O3，In2O3，MgO
を添加した実施例４、16、19の試料の焼結密度
を、無添加の参考例８、７、９の試料のそれと併
せて示したものである。無添加の材料では焼結密
度は7.5以下であるのに対し、Sb2O3，In2O3，
MgOを添加した実施例では7.6〜7.7と焼結密度が
向上していることが明らかである。 第２図は第１図と同一の試料の結合係数KPを
示す。添加物を加えない組成ではKPは約60％で
あるがSb2O3，MgO，Ta2O5を添加することによ
りKPは５〜７％向上している。 第３図はやはり第１図と同じ試料の曲げ強度を
示す。無添加の材料では曲げ強度は５×102Kg／
cm2であるのに対して本実施例の材料では添加物の
効果により焼結密度が向上し曲げ強度10×102Kg
以上の値を示し機械的強度が向上していることが
明らかである。このため100μｍ前後の薄板セラ
ミツク振動子の加工時における割れ、かけが減少
し大幅な不留りの向上が出来る。 第４図は、添加物Sb2O3とMgOの添加量と曲げ
強度の関係を示したもので、実施例のものが大き
い曲げ強度を示していることがわかる。 ちなみに、本発明の実施例19の材料と添加物を
含まない参考例９の材料を用いて30mmφ×200μ
ｍの円板振動子を1000枚製作した時の最終工程ま
での歩留りは、前者で95％であるのに対し後者で
75％であつた。参考例の場合、薄板にしたときの
機械的強度が十分でないため、製造工程での割れ
やかけが多く最終歩留りが低くなつているのに対
し、実施例の場合高い歩留りが得られた。 以上の実施例および参考例から明らかな様に、
本発明にかかる酸化物圧電材料はすぐれた圧電特
性を有する一方、その機械的強度が従来品に比べ
て向上しているため、例えば100μｍ前後の薄板
加工も容易となり、実用上多くの利点を有するも
のであると言える。
と一定にした組成に添加物Sb2O3，In2O3，MgO
を添加した実施例４、16、19の試料の焼結密度
を、無添加の参考例８、７、９の試料のそれと併
せて示したものである。無添加の材料では焼結密
度は7.5以下であるのに対し、Sb2O3，In2O3，
MgOを添加した実施例では7.6〜7.7と焼結密度が
向上していることが明らかである。 第２図は第１図と同一の試料の結合係数KPを
示す。添加物を加えない組成ではKPは約60％で
あるがSb2O3，MgO，Ta2O5を添加することによ
りKPは５〜７％向上している。 第３図はやはり第１図と同じ試料の曲げ強度を
示す。無添加の材料では曲げ強度は５×102Kg／
cm2であるのに対して本実施例の材料では添加物の
効果により焼結密度が向上し曲げ強度10×102Kg
以上の値を示し機械的強度が向上していることが
明らかである。このため100μｍ前後の薄板セラ
ミツク振動子の加工時における割れ、かけが減少
し大幅な不留りの向上が出来る。 第４図は、添加物Sb2O3とMgOの添加量と曲げ
強度の関係を示したもので、実施例のものが大き
い曲げ強度を示していることがわかる。 ちなみに、本発明の実施例19の材料と添加物を
含まない参考例９の材料を用いて30mmφ×200μ
ｍの円板振動子を1000枚製作した時の最終工程ま
での歩留りは、前者で95％であるのに対し後者で
75％であつた。参考例の場合、薄板にしたときの
機械的強度が十分でないため、製造工程での割れ
やかけが多く最終歩留りが低くなつているのに対
し、実施例の場合高い歩留りが得られた。 以上の実施例および参考例から明らかな様に、
本発明にかかる酸化物圧電材料はすぐれた圧電特
性を有する一方、その機械的強度が従来品に比べ
て向上しているため、例えば100μｍ前後の薄板
加工も容易となり、実用上多くの利点を有するも
のであると言える。
第１図は実施例と参考例の焼結密度を示す図、
第２図は同じく結合係数を示す図、第３図は同じ
く曲げ強度を示す図、第４図は添加物の添加量と
曲げ強度の関係を示す図である。
第２図は同じく結合係数を示す図、第３図は同じ
く曲げ強度を示す図、第４図は添加物の添加量と
曲げ強度の関係を示す図である。
Claims (1)
- １ 基本組成がPbTiO340.0〜50.0モル％、
PbZrO345〜59.5モル％およびPb（Y1／2Nb1／
２）O30.5〜5.0モルからなる固溶体であつて、そ
の組成中のPbの一部をBr，Sr，Caのうち１種ま
たは２種以上の組合せで10モル％以下置換すると
共に、In2O3，MgO，Sb2O3から選ばれた少なく
とも１種を0.1〜1.0重量％含むことを特徴とする
酸化物圧電材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56093415A JPS57208183A (en) | 1981-06-17 | 1981-06-17 | Oxide piezoelectric material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56093415A JPS57208183A (en) | 1981-06-17 | 1981-06-17 | Oxide piezoelectric material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57208183A JPS57208183A (en) | 1982-12-21 |
| JPS6132838B2 true JPS6132838B2 (ja) | 1986-07-29 |
Family
ID=14081663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56093415A Granted JPS57208183A (en) | 1981-06-17 | 1981-06-17 | Oxide piezoelectric material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57208183A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60123079A (ja) * | 1983-12-06 | 1985-07-01 | Nippon Soken Inc | セラミック圧電材料 |
| JPS61105881A (ja) * | 1984-10-30 | 1986-05-23 | Nippon Soken Inc | セラミツク圧電材料 |
| JP2543021B2 (ja) * | 1984-12-17 | 1996-10-16 | 株式会社日本自動車部品総合研究所 | アクチュエ−タ用セラミツク圧電材料 |
| JP3251796B2 (ja) * | 1994-12-28 | 2002-01-28 | 株式会社日本自動車部品総合研究所 | セラミック圧電材料 |
| CN103603042A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-26 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 铁电单晶铌钇酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅及其制备和用途 |
-
1981
- 1981-06-17 JP JP56093415A patent/JPS57208183A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57208183A (en) | 1982-12-21 |
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