JPH044986B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH044986B2 JPH044986B2 JP61072433A JP7243386A JPH044986B2 JP H044986 B2 JPH044986 B2 JP H044986B2 JP 61072433 A JP61072433 A JP 61072433A JP 7243386 A JP7243386 A JP 7243386A JP H044986 B2 JPH044986 B2 JP H044986B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rod
- cladding
- preform
- fluorine
- glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims description 41
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 31
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 31
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 14
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 12
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000011276 addition treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
- C03B37/01225—Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing
- C03B37/01248—Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing by collapsing without drawing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
- C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
- Y10S65/15—Nonoxygen containing chalogenides
- Y10S65/16—Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
<産業上の利用分野>
本発明は、伝送特性の優れたシングルモードフ
アイバの製造方法に関するものであり、特にコア
が純石英ガラスから、クラツドか弗素添加石英ガ
ラスからなる例えばステツプ型又は非ステツプ型
等のシングルモードフアイバ母材の製造に関する
ものである。
アイバの製造方法に関するものであり、特にコア
が純石英ガラスから、クラツドか弗素添加石英ガ
ラスからなる例えばステツプ型又は非ステツプ型
等のシングルモードフアイバ母材の製造に関する
ものである。
<従来の技術>
コアが純石英ガラスからなり、クラツドが弗素
添加石英ガラスからなるシングルモードフアイバ
は、散乱損失の原因となるドーパントをコアに
含まないため、原理的に伝送損失が小さくでき
る、純石英ガラスは構造欠陥が少ないため、欠
陥量に依存する耐放射線特性に優れる、等の理由
から、このタイプのフアイバが実現すれば、信頼
性の高い、長距離大容量通信用線路として好適で
ある。
添加石英ガラスからなるシングルモードフアイバ
は、散乱損失の原因となるドーパントをコアに
含まないため、原理的に伝送損失が小さくでき
る、純石英ガラスは構造欠陥が少ないため、欠
陥量に依存する耐放射線特性に優れる、等の理由
から、このタイプのフアイバが実現すれば、信頼
性の高い、長距離大容量通信用線路として好適で
ある。
しかしながら上記の純石英ガラスコア、弗素添
加石英ガラスクラツドのシングルモードフアイバ
の製造は難かしい。例えば、一般に知られる
MCVD法(Modified Chemical Vapor
Deposition)を適用した場合には、弗素添加石英
クラツド層の合成速度が上げにくいため、生産性
が悪いという問題があつた。またVAD法
(Vapor Axial Deposition)では、屈折率分布
の形成が難かしいという問題があつた。さらに、
ロツド・イン・コラツプス法では正確な屈折率分
布の形成が容易であるが、伝送損失を下げること
が困難であつた。
加石英ガラスクラツドのシングルモードフアイバ
の製造は難かしい。例えば、一般に知られる
MCVD法(Modified Chemical Vapor
Deposition)を適用した場合には、弗素添加石英
クラツド層の合成速度が上げにくいため、生産性
が悪いという問題があつた。またVAD法
(Vapor Axial Deposition)では、屈折率分布
の形成が難かしいという問題があつた。さらに、
ロツド・イン・コラツプス法では正確な屈折率分
布の形成が容易であるが、伝送損失を下げること
が困難であつた。
本発明は、上記した従来法のうちのロツドイン
コラツプス法の改良に係るものである。
コラツプス法の改良に係るものである。
ロツドインコラツプス法は、コアとなる屈折率
のより高い棒状ガラスロツドと、クラツドとなる
屈折率のより低いガラス管を準備し、これらを組
合せ加熱融着(以下コラツプスと称する)して、
フアイバ用母材とする方法である。そこでこのプ
ロセスを応用した前記純シリカコアシングルモー
ドフアイバ用母材の製造方法を各種検討した所、
以下のことが判つた。即ちコア径とクラツド径の
比率の大きいシングルモードフアイバを製造する
場合には、1度に所要のクラツド層の全部をこの
コラツプス法により製造することは難しい。つま
り準備した棒状コア用ロツドの外径の細い場合に
は、コラツプスの過程で棒状コア用ロツドが変形
し易く、これによりコラツプスの後コア部の偏心
が生じ易い。又該棒状コア用ロツドの外径を太く
した場合には、準備するクラツド用弗素添加石英
ガラス管の肉厚が厚くなり、コラツプスすること
は容易でなくなる。
のより高い棒状ガラスロツドと、クラツドとなる
屈折率のより低いガラス管を準備し、これらを組
合せ加熱融着(以下コラツプスと称する)して、
フアイバ用母材とする方法である。そこでこのプ
ロセスを応用した前記純シリカコアシングルモー
ドフアイバ用母材の製造方法を各種検討した所、
以下のことが判つた。即ちコア径とクラツド径の
比率の大きいシングルモードフアイバを製造する
場合には、1度に所要のクラツド層の全部をこの
コラツプス法により製造することは難しい。つま
り準備した棒状コア用ロツドの外径の細い場合に
は、コラツプスの過程で棒状コア用ロツドが変形
し易く、これによりコラツプスの後コア部の偏心
が生じ易い。又該棒状コア用ロツドの外径を太く
した場合には、準備するクラツド用弗素添加石英
ガラス管の肉厚が厚くなり、コラツプスすること
は容易でなくなる。
そこで、複数の弗素添加石英ガラス管を順次コ
ラツプスさせることにより、クラツド部を数度に
分けて形成すると、コアの偏心が少なく、且つ加
熱効率よく全クラツド層を形成させることができ
る。
ラツプスさせることにより、クラツド部を数度に
分けて形成すると、コアの偏心が少なく、且つ加
熱効率よく全クラツド層を形成させることができ
る。
<発明が解決しようとする問題点>
ところが、上記プロセスにより製造したコアが
石英ガラス、クラツドが弗素添加石英ガラスから
なるフアイバは、コラツプス前やコラツプス時に
適切な気相処理を行なうことにより、残留OH基
などによる吸収損失は十分に低減されるが、尚波
長に依存しない何らかの損失の残ることが判り問
題となつた。又上記コラツプスの工程を数度繰返
すことにより、材料ロスなどが多く発生して、光
フアイバの生産性としても問題があつた。
石英ガラス、クラツドが弗素添加石英ガラスから
なるフアイバは、コラツプス前やコラツプス時に
適切な気相処理を行なうことにより、残留OH基
などによる吸収損失は十分に低減されるが、尚波
長に依存しない何らかの損失の残ることが判り問
題となつた。又上記コラツプスの工程を数度繰返
すことにより、材料ロスなどが多く発生して、光
フアイバの生産性としても問題があつた。
本発明はロツドインコラツプス法におけるこの
ような問題点を解決して、伝送損失が小さく特性
の優れた光フアイバ用母材、例えば純シリカコア
シングルモードフアイバ用母材を提供することを
目的とするものである。
ような問題点を解決して、伝送損失が小さく特性
の優れた光フアイバ用母材、例えば純シリカコア
シングルモードフアイバ用母材を提供することを
目的とするものである。
<問題点を解決するための手段>
本発明は上記問題点を解決するために、石英ガ
ラスからなる棒状コア用ロツドを弗素添加石英ガ
ラス管内に挿入し、外部から加熱処理をすること
により、該棒状コア用ロツドおよび該弗素添加石
英ガラス管を融着一体化して、第1クラツドを形
成して、第1クラツド径とコア径との比率が3〜
7倍である第1プリフオームとなし、次に該第1
プリフオームを出発ガラスロツドとして、その外
周部にSiO2ガラス微粒子を所定量堆積させ、こ
の堆積体を弗素系ガスの存在下にて、加熱処理す
ることにより、第2クラツドを形成して光フアイ
バ母材を製造する方法である。
ラスからなる棒状コア用ロツドを弗素添加石英ガ
ラス管内に挿入し、外部から加熱処理をすること
により、該棒状コア用ロツドおよび該弗素添加石
英ガラス管を融着一体化して、第1クラツドを形
成して、第1クラツド径とコア径との比率が3〜
7倍である第1プリフオームとなし、次に該第1
プリフオームを出発ガラスロツドとして、その外
周部にSiO2ガラス微粒子を所定量堆積させ、こ
の堆積体を弗素系ガスの存在下にて、加熱処理す
ることにより、第2クラツドを形成して光フアイ
バ母材を製造する方法である。
第1図は本発明による光フアイバ母材から得ら
れたシングルモードフアイバの径方向屈折率分布
を示す図であり、同図中1はコア、2は第1クラ
ツド、3は第2クラツドをあらわし、nは屈折率
の大きさをあらわす。
れたシングルモードフアイバの径方向屈折率分布
を示す図であり、同図中1はコア、2は第1クラ
ツド、3は第2クラツドをあらわし、nは屈折率
の大きさをあらわす。
本発明により、波長に依存しない損失の低減さ
れた、且つ生産性に優れた光フアイバ母材が得ら
れる。
れた、且つ生産性に優れた光フアイバ母材が得ら
れる。
<作用>
本発明は、先づ第1プリフオームとしてクラツ
ドとコアとの外径比が比較的低倍率のものを、石
英ガラスからなる棒状コア用ロツドと弗素添加石
英ガラス管とをコラツプスすることにより形成す
る。
ドとコアとの外径比が比較的低倍率のものを、石
英ガラスからなる棒状コア用ロツドと弗素添加石
英ガラス管とをコラツプスすることにより形成す
る。
次に該第1プリフオームのクラツド層、すなわ
ち第1クラツドの外周に、第2クラツドを形成す
るのであるが、このために第2クラツド用の弗素
添加石英管を準備し、これと第1プリフオームロ
ツドとを組合せてコラツプス処理した母材から得
られるフアイバでは、1.3μm波長での伝送損失値
で0.5dB/Km以下のものを得ることが困難であつ
た。
ち第1クラツドの外周に、第2クラツドを形成す
るのであるが、このために第2クラツド用の弗素
添加石英管を準備し、これと第1プリフオームロ
ツドとを組合せてコラツプス処理した母材から得
られるフアイバでは、1.3μm波長での伝送損失値
で0.5dB/Km以下のものを得ることが困難であつ
た。
これに対し、本発明では、第1プリフオームロ
ツド上にSiO2ガラス微粒子(以下、スートと称
する)を堆積し、該堆積体を熱処理炉中で塩素ガ
スなどで脱水し、更に例えばSF6、CF4、SiF4な
どの弗素系ガスで弗素添加処理を行つて、透明ガ
ラス化した母材を得る。これにより、本発明によ
る母材から得られるフアイバは、1.3μm波長での
伝送損失値が0.5dB/Km以下という優れた特性の
ものが、比較的容易に得られるのである。また、
本発明によるフアイバは測定波長の広い領域で、
より低損失となつていることが判明した。このよ
うな現象の原因については、未だ明確に解明され
ていないが、弗素添加ガラスは軟らかいため、コ
ラツプス処理する過程で第1プリフオームの変形
が生じやすく、これによりミクロな残留歪がコア
にかかり、これが損失増加を引きおこしていたの
が、本発明の方法により解消されたと考えること
ができる。
ツド上にSiO2ガラス微粒子(以下、スートと称
する)を堆積し、該堆積体を熱処理炉中で塩素ガ
スなどで脱水し、更に例えばSF6、CF4、SiF4な
どの弗素系ガスで弗素添加処理を行つて、透明ガ
ラス化した母材を得る。これにより、本発明によ
る母材から得られるフアイバは、1.3μm波長での
伝送損失値が0.5dB/Km以下という優れた特性の
ものが、比較的容易に得られるのである。また、
本発明によるフアイバは測定波長の広い領域で、
より低損失となつていることが判明した。このよ
うな現象の原因については、未だ明確に解明され
ていないが、弗素添加ガラスは軟らかいため、コ
ラツプス処理する過程で第1プリフオームの変形
が生じやすく、これによりミクロな残留歪がコア
にかかり、これが損失増加を引きおこしていたの
が、本発明の方法により解消されたと考えること
ができる。
第1プリフオームの出発材料であるコア用ガラ
ス棒としては極めて高純度で残留OHのない材料
を選択する必要があるが、これは、通常のVAD
法により容易に得ることができる。又第1クラツ
ド用弗素添加ガラス管も、極めて高純度で残留
OHのない材料を選択する必要があるが、これも
通常のVAD法により純SiO2のスート体を形成し
て、熱処理炉中で塩素ガスなどで脱水し、例えば
SF6、CF4、SiF4などの弗素系ガスで弗素添加を
行い、更に透明ガラス化し、その後管状加工を行
うことにより、本発明に好ましい材料として得る
ことができる。
ス棒としては極めて高純度で残留OHのない材料
を選択する必要があるが、これは、通常のVAD
法により容易に得ることができる。又第1クラツ
ド用弗素添加ガラス管も、極めて高純度で残留
OHのない材料を選択する必要があるが、これも
通常のVAD法により純SiO2のスート体を形成し
て、熱処理炉中で塩素ガスなどで脱水し、例えば
SF6、CF4、SiF4などの弗素系ガスで弗素添加を
行い、更に透明ガラス化し、その後管状加工を行
うことにより、本発明に好ましい材料として得る
ことができる。
弗素添加処理ガスとしては、SiF4を使用する
と、焼結後の母材中に泡の残留する確率が減り好
ましく、この効果は、弗素添加濃度を増す程顕著
に現れる。又、次に説明する工程において、第1
クラツドと第2クラツドとの界面での泡残留確率
が減るので好ましい。
と、焼結後の母材中に泡の残留する確率が減り好
ましく、この効果は、弗素添加濃度を増す程顕著
に現れる。又、次に説明する工程において、第1
クラツドと第2クラツドとの界面での泡残留確率
が減るので好ましい。
以上で得られた材料、すなわちコア用ロツドと
弗素添加石英ガラス管とを組合せてコラツプスを
行うが、この時ガラス棒の外壁及びガラス管の内
壁に対し、気相エツチングなどを行つて清浄な雰
囲気下にてコラツプス処理を行うことが重要であ
る。
弗素添加石英ガラス管とを組合せてコラツプスを
行うが、この時ガラス棒の外壁及びガラス管の内
壁に対し、気相エツチングなどを行つて清浄な雰
囲気下にてコラツプス処理を行うことが重要であ
る。
以上の工程で作製する、第1クラツド径とコア
径との比率は、3〜7倍とすることが好ましい。
この倍率を大きくとることは、第2クラツド合成
時の第1クラツドと第2クラツドとの界面の影響
(吸着水分の影響)がより少なくなるため得られ
るフアイバの伝送特性が向上し、好ましいが、コ
ラツプス処理が難かしくなり得策でない。
径との比率は、3〜7倍とすることが好ましい。
この倍率を大きくとることは、第2クラツド合成
時の第1クラツドと第2クラツドとの界面の影響
(吸着水分の影響)がより少なくなるため得られ
るフアイバの伝送特性が向上し、好ましいが、コ
ラツプス処理が難かしくなり得策でない。
第3図は、第1クラツド径とコア径との比に対
する、1.38μm波長における伝送損失の大きさの
関係を調べた実験データのグラフであるが、同図
より、第1クラツド径/コア径の比(倍率)を増
せば、1.38μmでの光損失、すなわち残留OH基に
よる吸収を低減できることが判る。また、この倍
率を約3倍以上としておけば、残留OH基の影響
を少なくすることができ、これにより、通常用い
られる1.30μm波長での損失値を実用レベルまで
下げることができる。
する、1.38μm波長における伝送損失の大きさの
関係を調べた実験データのグラフであるが、同図
より、第1クラツド径/コア径の比(倍率)を増
せば、1.38μmでの光損失、すなわち残留OH基に
よる吸収を低減できることが判る。また、この倍
率を約3倍以上としておけば、残留OH基の影響
を少なくすることができ、これにより、通常用い
られる1.30μm波長での損失値を実用レベルまで
下げることができる。
次の工程では得られた該第1プリフオームを望
ましい外径に延伸し、得られたロツドを出発ガラ
スロツドとして用い、この外周にSiO2スートの
堆積を行なう。
ましい外径に延伸し、得られたロツドを出発ガラ
スロツドとして用い、この外周にSiO2スートの
堆積を行なう。
SiO2スート堆積時の該第1プリフオームの外
径としては、通常10〜20mm程度で行うのが好まし
い。より細くなると、次の加熱処理工程を受ける
と、該第1プリフオームがSiO2スートの収縮力
の影響を受け、変形を生じることがある。
径としては、通常10〜20mm程度で行うのが好まし
い。より細くなると、次の加熱処理工程を受ける
と、該第1プリフオームがSiO2スートの収縮力
の影響を受け、変形を生じることがある。
一方より太くなるとSiO2スートの堆積層をよ
り厚く形成する必要があり、スート堆積時のひび
割れなどが生じ、良好母材が得難くなる。
り厚く形成する必要があり、スート堆積時のひび
割れなどが生じ、良好母材が得難くなる。
堆積させるSiO2スートは、H2/O2火炎中に
SiCl4を導入することにより得られ、これを半焼
結状態で出発ガラスロツドである該第1プリフオ
ーム上に堆積させる。
SiCl4を導入することにより得られ、これを半焼
結状態で出発ガラスロツドである該第1プリフオ
ーム上に堆積させる。
次の加熱処理工程では、弗素系ガスの存在下で
加熱する。加熱条件としては、約1600℃の炉に
徐々に挿入しても良いし、或いはヒートゾーンの
長い均熱炉にスート体をセツトし、温度を徐々に
昇温しても良い。添加する弗素の量としては、第
1クラツドの屈折率と第2クラツドの屈折率値と
がほぼ等しくなる様にすることが好ましく、通常
0.05%以内に一致させることが望ましい。
加熱する。加熱条件としては、約1600℃の炉に
徐々に挿入しても良いし、或いはヒートゾーンの
長い均熱炉にスート体をセツトし、温度を徐々に
昇温しても良い。添加する弗素の量としては、第
1クラツドの屈折率と第2クラツドの屈折率値と
がほぼ等しくなる様にすることが好ましく、通常
0.05%以内に一致させることが望ましい。
屈折率差に段差がつくと、得られるフアイバの
伝送特性として、リーキモードが発生し、これに
より放射損失が大きく生じたり、又カツトオフ値
が不安定となるためである。
伝送特性として、リーキモードが発生し、これに
より放射損失が大きく生じたり、又カツトオフ値
が不安定となるためである。
実施例 1
VAD法で合成した高純度石英ガラス棒を約
2000℃の加熱炉にて外径3mmに延伸した長さ50cm
のガラス棒を準備した。一方同様にVAD法で合
成した弗素の添加された比屈折率が石英に比べ
0.3%低い、外径20mm、内径6mmのガラス管を準
備し、この管内に該ガラス棒を挿入し、ガラス管
外部より加熱しながらSiF4、Cl2及びO2を流し、
ガラス管とガラス棒の隙間を清浄にしながらコラ
ツプス処理を行つた。
2000℃の加熱炉にて外径3mmに延伸した長さ50cm
のガラス棒を準備した。一方同様にVAD法で合
成した弗素の添加された比屈折率が石英に比べ
0.3%低い、外径20mm、内径6mmのガラス管を準
備し、この管内に該ガラス棒を挿入し、ガラス管
外部より加熱しながらSiF4、Cl2及びO2を流し、
ガラス管とガラス棒の隙間を清浄にしながらコラ
ツプス処理を行つた。
得られた外径19mmの第1プリフオームの第1ク
ラツド/コア径比は6.6倍であり、これを延伸し
て、外径14mmとした。
ラツド/コア径比は6.6倍であり、これを延伸し
て、外径14mmとした。
以上で得られた外径14mmの該第1プリフオーム
の外周部に、H2/O2炎中にSiCl4を導入して得ら
れたSiO2スートを外径120mmまで堆積させた。こ
の堆積体を800℃に保持した炉内に入れ、3.3℃/
分の昇温速度で1500℃まで炉温を上げた。この間
炉内にHeガスを15/分、SF6ガスを450c.c./分
導入した。
の外周部に、H2/O2炎中にSiCl4を導入して得ら
れたSiO2スートを外径120mmまで堆積させた。こ
の堆積体を800℃に保持した炉内に入れ、3.3℃/
分の昇温速度で1500℃まで炉温を上げた。この間
炉内にHeガスを15/分、SF6ガスを450c.c./分
導入した。
以上により得られた母材を外径125μmに線引
したところ、コア径が8.3μm、比屈折率差が0.3
% 1.3μm波長で0.35dB/Km、1.38μm波長のOH
吸収ピークは1.5dB/Kmという低損失なシングル
モードフアイバが得られた。第2図のAにその損
失特性を示す。
したところ、コア径が8.3μm、比屈折率差が0.3
% 1.3μm波長で0.35dB/Km、1.38μm波長のOH
吸収ピークは1.5dB/Kmという低損失なシングル
モードフアイバが得られた。第2図のAにその損
失特性を示す。
実施例 2
第1プリフオームの第1クラツド/コア径比を
3倍とした以外実施例 1と同様プロセスでシン
グルモードフアイバを作成した。フアイバの特性
としては、1.3μm波長で0.45dB/Km、1.38波長で
は7dB/Kmであつた。第2図のBにその損失特性
を示す。
3倍とした以外実施例 1と同様プロセスでシン
グルモードフアイバを作成した。フアイバの特性
としては、1.3μm波長で0.45dB/Km、1.38波長で
は7dB/Kmであつた。第2図のBにその損失特性
を示す。
比較例 1
実施例 1と同様プロセスで作成した第1プリ
フオームを別途準備した弗素添加ガラス管にかぶ
せ、コラツプス処理して第2クラツド層を形成し
て、実施例 1、2と同一構造のシングルモード
フアイバを作成した。その損失特性は、1.3μm波
長で0.52dB/Km、1.38波長では1.6dB/Kmであり、
残留OHが少ないにもかかわらず広い波長域で、
約0.1dB/Km以上の損失増加がみられた。
フオームを別途準備した弗素添加ガラス管にかぶ
せ、コラツプス処理して第2クラツド層を形成し
て、実施例 1、2と同一構造のシングルモード
フアイバを作成した。その損失特性は、1.3μm波
長で0.52dB/Km、1.38波長では1.6dB/Kmであり、
残留OHが少ないにもかかわらず広い波長域で、
約0.1dB/Km以上の損失増加がみられた。
第2図のCにその損失特性を示す。
比較例 2
実施例 1と同様な方法で作成した外径7mmの
高純度石英ガラスの外周部に、実施例 1の第2
クラツド層を形成した方法により、SiO2スート
を堆積させ、この堆積体を弗素系ガス及びHeの
存在下で、加熱処理することによりクラツド/コ
ア径比が4倍の第1プリフオームを作成した。
高純度石英ガラスの外周部に、実施例 1の第2
クラツド層を形成した方法により、SiO2スート
を堆積させ、この堆積体を弗素系ガス及びHeの
存在下で、加熱処理することによりクラツド/コ
ア径比が4倍の第1プリフオームを作成した。
該第1プリフオームを外径7mmに延伸して、こ
の外周部に同様な方法でSiO2スートを堆積させ、
加熱処理して、第2クラツド層を形成し、実施例
1とほぼ同一構造のフアイバとした。その損失
特性は1.3μm波長で1.4dB/Km、1.38μm波長で
30dB/KmとOH吸収ピークが極めて大きなフアイ
バであつた。
の外周部に同様な方法でSiO2スートを堆積させ、
加熱処理して、第2クラツド層を形成し、実施例
1とほぼ同一構造のフアイバとした。その損失
特性は1.3μm波長で1.4dB/Km、1.38μm波長で
30dB/KmとOH吸収ピークが極めて大きなフアイ
バであつた。
実施例 3
実施例1と同様な、外径3.8mmの純石英ガラス
棒及び、同様にVAD法で合成した、弗素の添加
された、比屈折率が石英に比べ0.3%低い、外径
20mm、内径4mmのガラス管を準備し、この管内に
該ガラス棒を挿入し、ガラス管外部より加熱しな
がらSF6、SOCl2及びO2を流し、ガラス管内壁を
エツチングした後、前記純石英ガラス棒をガラス
管内に挿入し、同様のガスを流して加熱し、ガラ
ス管とガラス棒の隙間を清浄にしながらコラツプ
ス処理を行つた。得られた外径19mmの該第1プリ
フオームの第1クラツド/コア径比は5.0倍であ
り、これを延伸して、外径14mmとした。
棒及び、同様にVAD法で合成した、弗素の添加
された、比屈折率が石英に比べ0.3%低い、外径
20mm、内径4mmのガラス管を準備し、この管内に
該ガラス棒を挿入し、ガラス管外部より加熱しな
がらSF6、SOCl2及びO2を流し、ガラス管内壁を
エツチングした後、前記純石英ガラス棒をガラス
管内に挿入し、同様のガスを流して加熱し、ガラ
ス管とガラス棒の隙間を清浄にしながらコラツプ
ス処理を行つた。得られた外径19mmの該第1プリ
フオームの第1クラツド/コア径比は5.0倍であ
り、これを延伸して、外径14mmとした。
以上で得られた外径14mmの該第1プリフオーム
の外周部に、H2/O2火炎中にSiCl4を導入して得
られたSiO2スートを外径125mmまで堆積させた。
この堆積体を、1350℃に保持した炉内に、下降速
度6mm/分で挿入した。この間、炉内にHeガス
を20/分、SiF4ガスを600c.c./分導入した。次
に、ガス条件はこのままで、炉温を1650℃に上昇
させ、該堆積体を上昇速度2.5mm/分で引上げた。
の外周部に、H2/O2火炎中にSiCl4を導入して得
られたSiO2スートを外径125mmまで堆積させた。
この堆積体を、1350℃に保持した炉内に、下降速
度6mm/分で挿入した。この間、炉内にHeガス
を20/分、SiF4ガスを600c.c./分導入した。次
に、ガス条件はこのままで、炉温を1650℃に上昇
させ、該堆積体を上昇速度2.5mm/分で引上げた。
以上により得られた母材を外径125μmに線引
したところ、コア径が8.5μm、比屈折率差が0.3
%、1.3μm波長での伝送損失が0.33dB/Km、
1.38μm波長のOH吸収ピークは1.7dB/Kmという
低損失なシングルモードフアイバが得られた。
したところ、コア径が8.5μm、比屈折率差が0.3
%、1.3μm波長での伝送損失が0.33dB/Km、
1.38μm波長のOH吸収ピークは1.7dB/Kmという
低損失なシングルモードフアイバが得られた。
<発明の効果>
石英からなるガラス棒と弗素添加ガラス管とを
コラツプスすることにより得られた第1プリフオ
ームに外付けし、更に弗素系ガスの存在下で脱水
焼結することにより、 広い波長域でより低損失なフアイバを得るこ
とができる。
コラツプスすることにより得られた第1プリフオ
ームに外付けし、更に弗素系ガスの存在下で脱水
焼結することにより、 広い波長域でより低損失なフアイバを得るこ
とができる。
第1クラツド用として、肉薄な弗素添加ガラ
ス管を使用できるため、コラツプス時の加熱処
理の熱効率が高められ、経済的である。
ス管を使用できるため、コラツプス時の加熱処
理の熱効率が高められ、経済的である。
第2クラツド層の合成用として、第1プリフ
オームを出発ガラスロツドとして直接用いてい
るため、第2クラツド用のガラス管を合成する
必要がなく、ガラス管合成時に必要となる該ガ
ラス管の内面処理及びコラツプス操作が不要と
なり、高い生産性が得られる。
オームを出発ガラスロツドとして直接用いてい
るため、第2クラツド用のガラス管を合成する
必要がなく、ガラス管合成時に必要となる該ガ
ラス管の内面処理及びコラツプス操作が不要と
なり、高い生産性が得られる。
第1プリフオームを延伸した後に該第2クラ
ツド層を形成することができるため、第1クラ
ツド合成時の該ガラス棒径を比較的大きくとる
ことができ、これによつてコラツプス操作が容
易となり、コアの偏心などが防げ、不良フアイ
バの出る確率が下り、高い生産性でフアイバを
得ることができる。
ツド層を形成することができるため、第1クラ
ツド合成時の該ガラス棒径を比較的大きくとる
ことができ、これによつてコラツプス操作が容
易となり、コアの偏心などが防げ、不良フアイ
バの出る確率が下り、高い生産性でフアイバを
得ることができる。
第1図は、本発明母材より得られるフアイバの
径方向屈折率分布を示す図である。第2図は、波
長1.0〜1.7μmにおける光伝送損失特性を示す図
で、Aは実施例 1、Bは実施例 2、Cは比較
例 1各々の損失特性を示す図である。第3図
は、第1クラツド径とコア径の比率と、1.38μm
波長における吸収ピーク(dB/Km)の大きさの
関係を示すグラフである。
径方向屈折率分布を示す図である。第2図は、波
長1.0〜1.7μmにおける光伝送損失特性を示す図
で、Aは実施例 1、Bは実施例 2、Cは比較
例 1各々の損失特性を示す図である。第3図
は、第1クラツド径とコア径の比率と、1.38μm
波長における吸収ピーク(dB/Km)の大きさの
関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 石英ガラスからなる棒状コア用ロツドを、弗
素添加石英ガラス管内に挿入し、外部から加熱処
理することにより、該棒状コア用ロツドおよび該
弗素添加石英ガラス管を融着一体化して、第1ク
ラツドを形成して、第1クラツド径とコア径との
比率が3〜7倍である第1プリフオームとなし、
次に該第1プリフオームを出発ガラスロツドとし
て、その外周部にSiO2ガラス微粒子を所定量堆
積させ、この堆積体を弗素系ガスの存在下にて、
加熱処理することにより、第2クラツドを形成す
ることを特徴とする光フアイバ母材の製造方法。 2 前記第1プリフオームを加熱延伸して、縮径
したものを、出発ガラスロツドとして用いること
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光フア
イバ母材の製造方法。 3 前記第1クラツドと第2クラツドの屈折率を
ほぼ等しくするように弗素を添加することを特徴
とする特許請求の範囲第1項記載の光フアイバ母
材の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8324385 | 1985-04-18 | ||
| JP60-83243 | 1985-04-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236035A JPS6236035A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH044986B2 true JPH044986B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=13796884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61072433A Granted JPS6236035A (ja) | 1985-04-18 | 1986-04-01 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4846867A (ja) |
| EP (1) | EP0198510B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6236035A (ja) |
| AU (1) | AU578529B2 (ja) |
| DE (1) | DE3660540D1 (ja) |
| HK (1) | HK81989A (ja) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5203899A (en) * | 1985-03-18 | 1993-04-20 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass preform for optical fiber |
| CA1290942C (en) * | 1985-03-18 | 1991-10-22 | Michihisa Kyoto | Method for producing glass preform for optical fiber |
| US5364428A (en) * | 1985-03-18 | 1994-11-15 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass preform for optical fiber |
| KR900003449B1 (ko) * | 1986-06-11 | 1990-05-19 | 스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤 | 분산 시프트싱글모우드 광파이버 및 그 제조방법 |
| JPH0791081B2 (ja) * | 1986-07-03 | 1995-10-04 | 住友電気工業株式会社 | シングルモ−ドフアイバ用ガラス母材の製造方法 |
| JP2645717B2 (ja) * | 1988-02-16 | 1997-08-25 | 住友電気工業株式会社 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| DE3941864A1 (de) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Rheydt Kabelwerk Ag | Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus einer ausgangsvorform |
| DE3941865A1 (de) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Rheydt Kabelwerk Ag | Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus einer vorform |
| DE3941863A1 (de) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Rheydt Kabelwerk Ag | Verfahren zum herstellen einer vorform fuer lichtwellenleiter |
| JP3206916B2 (ja) * | 1990-11-28 | 2001-09-10 | 住友電気工業株式会社 | 欠陥濃度低減方法、紫外線透過用光学ガラスの製造方法及び紫外線透過用光学ガラス |
| JPH04270132A (ja) * | 1991-02-25 | 1992-09-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
| US5917109A (en) | 1994-12-20 | 1999-06-29 | Corning Incorporated | Method of making optical fiber having depressed index core region |
| FR2790753B1 (fr) * | 1999-03-08 | 2001-06-08 | Cit Alcatel | Procede de fabrication d'une preforme de fibre optique avec depot externe de silice eventuellement dopee |
| JP2002202428A (ja) * | 2000-10-31 | 2002-07-19 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ |
| WO2002055445A2 (en) * | 2001-01-12 | 2002-07-18 | Corning Incorporated | Optical fiber and preform, method of manufacturing same, and optical component made therefrom |
| WO2002098806A1 (en) * | 2001-05-31 | 2002-12-12 | Corning Incorporated | Method of manufacturing an optical fiber from a perform and optical fiber made by the method |
| US6574994B2 (en) | 2001-06-18 | 2003-06-10 | Corning Incorporated | Method of manufacturing multi-segmented optical fiber and preform |
| JP3753975B2 (ja) * | 2001-11-29 | 2006-03-08 | 株式会社フジクラ | シングルモード光ファイバの製造方法及びシングルモード光ファイバ |
| US20040144133A1 (en) * | 2003-01-23 | 2004-07-29 | Fletcher Joseph Patrick | Methods for joining glass preforms in optical fiber manufacturing |
| WO2004101456A1 (ja) * | 2003-05-19 | 2004-11-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd | 光ファイバとその製造方法 |
| JP4890767B2 (ja) * | 2005-01-31 | 2012-03-07 | 昭和電線ケーブルシステム株式会社 | 光ファイバ用プリフォームロッドの製造方法 |
| KR100776096B1 (ko) | 2006-03-10 | 2007-11-15 | 엘에스전선 주식회사 | 저손실 광섬유 제조 방법 및 이 방법에 의해 제조된 저손실광섬유 |
| DK2655274T3 (da) | 2010-12-23 | 2017-11-27 | Prysmian Spa | Fremgangsmåde til fremstilling af en præform af glas til optiske fibre |
| US9279935B2 (en) | 2010-12-23 | 2016-03-08 | Prysmian S.P.A. | Low macrobending loss single-mode optical fibre |
| NL2015161B1 (en) * | 2015-07-13 | 2017-02-01 | Draka Comteq Bv | A method for preparing a primary preform by etching and collapsing a deposited tube. |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3932162A (en) * | 1974-06-21 | 1976-01-13 | Corning Glass Works | Method of making glass optical waveguide |
| DE2536456C2 (de) * | 1975-08-16 | 1981-02-05 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau | Halbzeug für die Herstellung von Lichtleitfasern und Verfahren zur Herstellung des Halbzeugs |
| DE2727054A1 (de) * | 1977-06-15 | 1978-12-21 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung eines glasfaserlichtleiters |
| GB1602052A (en) * | 1977-06-20 | 1981-11-04 | Int Standard Electric Corp | Optical fibre manufacture |
| JPS54112218A (en) * | 1978-02-20 | 1979-09-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of optical fiber |
| JPS5852935B2 (ja) * | 1978-11-20 | 1983-11-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 光伝送用素材の製造方法 |
| CA1139621A (en) * | 1979-01-05 | 1983-01-18 | Matthew J. Andrejco | Optical fiber fabrication process |
| US4257797A (en) * | 1979-01-05 | 1981-03-24 | Western Electric | Optical fiber fabrication process |
| JPS603019B2 (ja) * | 1979-12-06 | 1985-01-25 | 三菱電線工業株式会社 | 光ファイバ母材の製法 |
| JPS57170831A (en) * | 1981-04-13 | 1982-10-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of porous base material for optical fluoride fiber |
| JPS59202401A (ja) * | 1983-05-02 | 1984-11-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバおよびその製造方法 |
| US4586943A (en) * | 1983-10-20 | 1986-05-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for the production of glass preform for optical fibers |
| US4599098A (en) * | 1984-02-13 | 1986-07-08 | Lightwave Technologies, Inc. | Optical fiber and method of producing same |
| JPS60226422A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | シングルモ−ドフアイバ用中間体の製造方法 |
| US4579571A (en) * | 1984-10-09 | 1986-04-01 | Polaroid Corporation | Method for fabricating optical fiber preforms |
| JPS61227938A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS62275035A (ja) * | 1985-05-07 | 1987-11-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-01 JP JP61072433A patent/JPS6236035A/ja active Granted
- 1986-04-16 AU AU56157/86A patent/AU578529B2/en not_active Expired
- 1986-04-18 EP EP86105422A patent/EP0198510B1/en not_active Expired
- 1986-04-18 DE DE8686105422T patent/DE3660540D1/de not_active Expired
-
1988
- 1988-03-11 US US07/170,082 patent/US4846867A/en not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-10-12 HK HK819/89A patent/HK81989A/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0198510B1 (en) | 1988-08-17 |
| AU578529B2 (en) | 1988-10-27 |
| EP0198510A1 (en) | 1986-10-22 |
| JPS6236035A (ja) | 1987-02-17 |
| AU5615786A (en) | 1986-10-23 |
| US4846867A (en) | 1989-07-11 |
| HK81989A (en) | 1989-10-20 |
| DE3660540D1 (en) | 1988-09-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH044986B2 (ja) | ||
| KR900003449B1 (ko) | 분산 시프트싱글모우드 광파이버 및 그 제조방법 | |
| US4453961A (en) | Method of making glass optical fiber | |
| US7946134B2 (en) | MCVD optical fiber method with partial removal of substrate tube | |
| US4360371A (en) | Method of making polarization retaining single-mode optical waveguide | |
| US4415230A (en) | Polarization retaining single-mode optical waveguide | |
| KR890001121B1 (ko) | 싱글모우드 파이버용 중간체의 제조방법 | |
| US4082420A (en) | An optical transmission fiber containing fluorine | |
| JP2959877B2 (ja) | 光ファイバの製造方法 | |
| US6189342B1 (en) | Method of making segmented core optical waveguide preforms | |
| US4737179A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
| US5090980A (en) | Method of producing glass bodies with simultaneous doping and sintering | |
| JPS5945609B2 (ja) | 光フアイバの製造方法 | |
| US6821449B2 (en) | Two step etching process for an optical fiber preform | |
| US4643751A (en) | Method for manufacturing optical waveguide | |
| JPS6113203A (ja) | 単一モード光学繊維 | |
| US4165152A (en) | Process for producing optical transmission fiber | |
| CN113716861A (zh) | 一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法 | |
| US4880452A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber containing fluorine in cladding | |
| US4784465A (en) | Method of making glass optical fiber | |
| JPS61191543A (ja) | 石英系光フアイバ | |
| JPS6086047A (ja) | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JPH0820574B2 (ja) | 分散シフトフアイバ及びその製造方法 | |
| CN1022681C (zh) | 用于单模光纤的纤维预制棒的制造方法 | |
| JPS63139028A (ja) | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |