JPS6139367B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、非晶質金属粉末の製造方法に関す
る。非晶質金属は、電解めつき、無電解めつき、
低温真空蒸着、スパツタ法、などでも得られるこ
とが知られているが、現在、最も一般的に採用さ
れているのは、溶融状態の液体合金を高速回転す
る熱伝導性の良いドラムに噴射し10⁶℃／ｓ程度
の急速冷却をする方法である。

この様な手段等で得られた非晶質金属は、非晶
質構造をとるため、機械的強度が大きく、熱膨張
係数、放射線損傷が小さく、化学的耐食性及び耐
摩耗性に優れている。また、特に磁性体としての
非晶質材は、結晶粒界などの構造上の欠陥がない
こと、結晶磁気異方性が存在しないこと、保磁
力、比透磁率に著しい改善がみられること、高い
電気抵抗率をもつこと等の優れた性質を有してい
る。

このため、非晶質金属は、磁気ヘツド、磁気シ
ールドや磁気カートリツジに実用化され、リレ
ー、印字装置、センサ、変圧器鋼板等極めて広範
囲の用途が期待されている。特殊な例として、従
来の金属又はフエライト材に比べて、極めて大き
な磁気ひずみ定数、電気機械結合係数を有する非
晶質体の発見もあり、超音波発受素子、可変超音
波遅延線等への応用も期待が寄せられている。

非晶質金属は、以上のごとき、情報技術、エレ
クトロニクス、メカトロニクス、省エネルギー技
術など多方面での応用に期待がかけられており、
最近、盛んに、簡便かつ量産性のある非晶質金属
の製造方法が研究されている。

ところで、非晶質金属の製造に当たつて、リボ
ン状、フアイバー状、フレーク状、及び球粒子
状、の形状のものを製造する方法が考えられてい
る。しかし、従来は、製造上の困難性から一般に
リボン状のものが多く、ついでフアイバー状、フ
レーク状のものが製造され、球粒子状のものを製
造する方法についての技術は、ほとんど存在して
いない。

ところが球粒子状の非晶質合金の利点は、リボ
ン状のものに比べて、(1)成形や複合化が簡単に行
えること、(2)表面積が大きく高活性であるため化
学反応、又は触媒に用いることができること、(3)
粉末状であるために使いやすいこと、(4)セメン
ト、プラスチクス等と混合して複合材料を作成し
やすいことである。

そこで、本発明は特に粒子状の非晶質合金等を
製造する方法を提供し、非晶質合金の用途の拡大
を図ろうとするものである。

従来の非晶質合金の製造方法を第１図から第３
図に示す。第１図は、高速回転をしている筒状の
容器からなる冷却筒１１の内側壁に噴射ノズル３
０を接近させ、溶融金属（メルト）１２を高圧不
活性ガスを使用して噴射ノズルから前記側壁に噴
射接触させることにより、急速冷却させて、回転
力を利用してリボン状の非晶質金属を得る方法を
示したものである。第２図は、両側に回転ロール
１４ａ，１４ｂを設け、該ロールの相互の接触面
に溶融金属１２を吹付けて、急速冷却させて非晶
質金属１３を得る双ロール法を示したものであ
る。

これらの方法によつて、厚さ50μｍ、幅１〜
100mm程度のリボン状合金が得られることが知ら
れている。

又、第３図は、非晶質金属のフアイバーを得る
ために考案された従来の手段である。すなわち、
中空形状の冷却筒１５を中に水１６を入れ、該冷
却筒をモータ１７によつて回転させ、遠心力を利
用して冷却筒の側壁に、高速水流を起こし、この
水流中に溶融合金１２を噴出させ、急速冷却して
フアイバーを得る方法である。

ところが、上記方法では、対称性の良い球状の
粉末を得ることは、困難であつた。

さらに、非晶質金属の球粒子を作製する方法と
しては、従来スパークエロージヨン法とアトマイ
ズ法が知られているが、前者では油中放電で極微
量の５〜30μｍ径のひずんだ球状粒が得られてい
るが、油中からの粒子の回収は超音波洗浄を数回
要するなど面倒である。また後者では、ジエツト
水流中に溶融合金を滴下して多量のパウダーを得
ることができるが、粒子形状は不規則形であり、
両者とも良好な球粒子の非晶質金属を得る方法で
はない。

本発明は、以上の様な従来の製造方法の欠点を
解除するためになされたものであり、非晶質化を
向上させ、均一な真球に近い微粉末粒の非晶質金
属を製造する方法を提供することを目的とする。

すなわち本発明は、開口部の周囲が封止され、
開口面の中心を通りそれに垂直な軸を回転軸と
し、該回転軸に沿つて前記開口部から遠ざかるに
つれて回転半径が小さくなる熱伝導性の良い曲面
で形成された壁面を有し、該壁面は、微細な凹凸
形状に加工されている回転対称の容器状回転体を
用いて、該容器状回転体を前記回転軸を中心軸と
して、高速回転し、該容器状回転体の内部に、遠
心力により液層を形成し、該液層の表面に溶融金
属を噴射することにより、該溶融金属を急速に冷
却して、非晶質の金属粉末を製造することからな
る非晶質金属粉末の製造方法である。

ここで、溶融金属は急速冷却によつて非晶質体
となるものであれば、とくにその種類には、限定
されない。

たとえば、鉄属金属と半金属であるＰ、Ｃ、
Ｂ、Si等との合金、あるいは、鉄族元素と希土類
金属であるGd、Tb、Dy等との合金が使用でき
る。本製造方法で使用した容器状回転体の断面図
を第４図に示す。容器状回転体１は回転中心とな
る回転軸５を有する回転体で形成されている。こ
の回転体は、開口部６の周囲が封止部材４によつ
て封止され、その開口部の中心部に窓を有した形
状となつている。容器状回転体１の壁面２の形状
は回転軸５に沿つて開口部６から遠ざかるにつれ
て回転半径ｒが徐々に小さくなるような形状を有
している。具体的には、この壁面の形状は、回転
放物曲面、回転双曲線曲面、球曲面等の２次曲面
であつたり、又第５図に示す様に傾斜した円錐状
であつても良い。壁面の内面は、微細な凹凸形状
に加工されている。この凹凸形状は実施態様項に
挙げたように、凹凸形状の山部と谷部の高低差が
0.3〜３mmの範囲にあり、ピツチは0.2〜３mmの範
囲にある形状であるのが望ましい。この凹凸形状
は、溶融金属が噴射された時の冷却速度を高める
効果を有している。又壁面を回転軸に沿つて、開
口部から遠ざかるにつれて、回転半径が小さくな
るような形状としているのは、噴射された溶融金
属が液面で一部反射されて飛散した場合に飛散し
た溶融金属が、容易に壁面と多数回接触して粉砕
されることにより、急速冷却され、均一な球状の
非晶質合金粉末を得ることに効果があるためであ
る。

冷却液には、水、油等が使用できる。容器状回
転体１はモーターによつて回転されるが、その回
転速度は溶融金属の噴射点における周速度が40
ｍ／secから100ｍ／secであることが望ましい。

壁面は熱伝導性の良い金属、例えば黄銅、銅等
が使用できる。

軸７は、溶融金属の噴射方向を示している。こ
の溶融金属の噴射角は実施態様項に挙げたように
冷却層の液表面８とのなす角θが50゜〜75゜であ
る範囲がのぞましい。

又液表面層８における噴射位置Ｐは、噴射方向
にとつた水深Ｄが３〜10mmの範囲にあるのが望ま
しい。このような範囲の条件において製造したと
き、最も真球形状に近く、均一かつ微細な非晶質
粉末が得られた。

本発明は容器状回転体の壁面を２次曲面等の曲
面体とし、その壁面の表面を凹凸形状に作成した
ものである。この凹凸形状の作用により液層中に
入つて冷却された金属粉末は、凹凸形状の壁面に
衝突し、さらに粉砕されて冷却されるため、粒子
の非晶質性が向上すると共に真球形状が得られ
る。

又、椀形状に壁面を構成しているので、液面で
反射された溶融金属は、凹凸形状の壁面に衝突し
さらに、粉末化、急速化されるので、均一性の良
い微粒子粉末が得られる。

以下。本発明を実施例にもとずいて説明する。

実施例 第６図は、本発明方法を実施するための一具体
的な装置の構成を示した断面図である。容器状回
転体１として、その壁面２が回転放物面となるよ
うな椀形状のものを作製した。この材質は、熱伝
導率の高い銅で作製されている。壁面２の内面
は、ローレツト加工により山部と谷部の高低差が
1.5mmでピツチが0.8mmの凹凸形状に加工されてい
る。この容器状回転体１の開口部の半径は30cmで
あり容器状回転体の深さは９cmである。この容器
状回転体をモーター１７により5000rpｍで高速
回転させ、壁面２と開口部６を封止する封止部材
４で形成された空間に遠心力によつて液層９を形
成する。液層９の表面８に溶融金属５０を噴射す
る。溶融金属５０を噴射するノズル５２の口径は
0.2mm〜1.0mmである。噴射角θは30度に、噴射位
置は、噴射方向にとつた水深が７mmとなる位置に
設定されている。加熱炉５４は、金属を加熱して
溶融するためのものである。この状態で、溶融金
属５０を液面８に噴射させたところ、液層９の中
に入るものが噴射溶融金属のうち、約60〜70％で
あつた。また液層の回転動圧により、液層表面８
で、跳ね返されるものが、約30〜40％存在した。

第７図、第８図は、溶融金属の冷却機構を説明
した説明図である。液層９の中に入つた溶融金属
５０は、液層中で分断され、冷却されると同時に
凹凸形状３を有する壁面２に衝突することによ
り、さらに溶融金属は分断され、超急冷されて細
かな非晶質粉末となる。従つて従来技術のように
回転液層のみで、冷却粉末化する方法に比較し
て、冷却速度が高く、粒径の小さな非晶質粉末を
得ることができた。

溶融金属の噴射角度及び噴射位置を色々変化さ
せて、実験を行つた結果、噴射角度は、15〜40゜
が望ましく、噴射位置は液層深さが３〜10mmの場
合が最適であつた。

又溶融金属のうち、液層表面で跳ねかけされた
もの５６は、凹凸形状３をもつ金属性の壁面２に
再衝突し、その瞬間に分断され、超急冷されて非
晶質化した粉末となる。そしてこのように粉末化
されたものが、液層に沈殿する。

第９図は、本実施例で得られた非晶質合金粉末
の粒形の分布特性を測定したものである。本実施
例方法で得られたものは実線で、壁面に凹凸形状
を作成しなかつた容器状回転体で製造した非晶質
金属の粉末は、破線で比較例として示した。この
実験データからも分るように壁面２に凹凸形状を
設けることによつて、粒径は、より小さくなつ
た。さらに粒子は、ほぼ75μｍのものが多く。よ
り均一なものが得られていることがわかる。すな
わち壁面に凹凸形状を設けた為に、フレーク状の
ものはほとんど存在せず大部分が球状のものにな
つた。なお本実施例で用いた合金は、Fe―
（Co）―Ｂ―Si系合金、Fe―Ni―Ｐ―Ｂ系合金、
Fe―Ｐ―Ｃ系合金、及びNi―Ｂ―Si系合金、に
ついて、それぞれ非晶質金属粉末を製作したが、
いずれも粒径の小さな球状の粉末を得ることがで
きた。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図は、従来の非晶質合金
を製造する方法を示した構成図である。第４図、
第５図は、本発明の製造方法を説明する構成図で
ある。第６図は、本発明の製造方法を実施する具
体的な製造装置についての構成図である。第７図
及び第８図は、噴射溶融合金の冷却過程を説明す
る説明図である。第９図は、実同実施例で製造し
た非晶質合金の粒径に関する分布特性である。 １…容器状回転体、２…壁面、３…凹凸形状、
５…回転軸、８…液面、９…溶融金属の噴射方
向。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 開口部の周囲が封止され、開口面の中心を通
   りそれに垂直な軸を回転軸とし、該回転軸に沿つ
   て、前記開口部から遠ざかるにつれて回転半径が
   小さくなる熱伝導性の良い曲面で形成された壁面
   を有し、該壁面は、微細な凹凸形状に加工されて
   いる回転対称の容器状回転体を用いて、 該容器状回転体を前記回転軸を中心軸として、
   高速回転し、該容器状回転体の内部に、遠心力に
   より液層を形成し、該液層の表面に溶融金属を噴
   射することにより、該溶融金属を急速に冷却し
   て、非晶質の金属粉末を製造することからなる非
   晶質金属粉末の製造方法。 ２ 前記容器状回転体の壁面に形成された、微細
   な凹凸形状は、山部と谷部の高低差が0.3〜３mm
   の範囲にあり、ピツチは0.2〜３mmの範囲ある形
   状であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の非晶質金属粉末の製造方法。 ３ 前記容器状回転体の壁面の形状は、２次曲面
   であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の非晶質金属粉末の製造方法。 ４ 前記溶融金属の噴射方向は、前記液層の表面
   に対し50゜〜75゜であり、噴射位置は、液層の深
   さが３〜10mmとなる液層の表面位置であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の非晶質金
   属粉末の製造方法。