JPS6139370B2

JPS6139370B2 -

Info

Publication number: JPS6139370B2
Application number: JP20346784A
Authority: JP
Inventors: Hirohisa Miura; Hiroshi Sato; Toshio Natsume; Shusuke Katagiri
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1984-09-28
Filing date: 1984-09-28
Publication date: 1986-09-03
Also published as: JPS6179705A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、合金微粉末の製造に係り、更に詳細
には金属蒸気を急冷させることにより粒径数百Å
以下の合金微粉末を製造する装置に係る。

従来の技術焼結材料や粒子分散複合材料の分散材として使
用される純金属や合金の微粉末は、一般に固体金
属を機械的に粉砕する方法や金属溶湯を噴霧又は
低温の他の物体に衝突させる方法などにより製造
されているが、これらの方法により製造される微
粉末の粒径は10〜500μｍ程度である。

一般に、金属微粉末の粒径が小さければ小さい
ほど焼結体の密度が高くなり、また粒子分散複合
材料の機械的性質が向上することから、従来より
粒径の小さい金属微粉末を製造する種々の試みが
精力的に行われている。例えば金属は真空中にて
加熱されると原子となつて蒸発し、低温物体の表
面上に於て冷却されることにより固体となる。こ
の現象は真空蒸着として知られており、この現象
を利用して金属微粉末を製造する試みが行われて
いる。また真空雰囲気の代わりに１／10〜１／
1000気圧の不活性ガス中にて金属を蒸発させる
と、金属蒸気は不活性ガスにより冷却されて過飽
和状態となり、凝縮して液相又は固相の微粉末と
なる。この方法はガス中蒸発法と呼ばれ、この方
法により金属微粉末が実験的に少量生産されてい
る。

発明が解決しようとする問題点これらの方法によれば、粒径１μｍ以下の金属
微粉末を製造することができるが、これらの方法
は何れも緩やかな蒸発―凝縮現象を利用するもの
であるため、生産性が著しく低い。これらの方法
に於て生産性を上げるためには、発生した金属蒸
気を金属蒸気室より速やかに且連続的に取出し冷
却させる必要があり、そのため金属蒸気をプラズ
マ気流に乗せて金属蒸気室より取出し水冷銅板に
衝突させる方法や金属蒸気を滴下するオイル中に
吸収させる方法などが提案されているが、前者の
方法に於ては高価且大掛りな設備が必要であり、
後者の方法に於て吸収効率が必ずしも充分でない
などの理由から、これらの方法よつては粒径の整
つた金属微粉末を能率良く低廉に大量生産するこ
とは困難である。

本願発明者等は、従来の金属微粉末の製造方法
及び装置に於ける上述の如き種々の問題に鑑み、
発生した金属蒸気を速やかに且連続的にノズルに
通して急冷させることにより生産性を向上させる
ことを検討した。当初通常のノズル（先細ノズ
ル）を用いて金属微粉末の実験的製造を行い、１
時間当り100ｇの金属微粉末を製造することに成
功した。本願発明者等は更に鋭意検討を続けた結
果、冷却用ノズルとしてロケツトの推進装置に使
用されている末広ノズル（ラバール管とも呼ばれ
る）を使用することにより、より微細で粒径の整
つた金属微粉末を能率良く大量生産し得ることを
見出した。

また本願発明者等は、金属蒸気をノズルによる
自己断熱膨張により急冷させる方法に於て、金属
蒸気とアルゴンやヘリウムの如き不活性ガスとを
混合し、混合ガスをノズルに通すことにより急冷
させれば、不活性ガスがキヤリヤガスとして機能
し、金属溶湯の液面より発生した金属蒸気が不活
性ガスによつて一層速やかにノズルに導かれ、ま
た金属蒸気同士の集合による粒成長が抑制される
ことにより、より一層粒径の整つた金属微粉末を
より一層能率良く製造することができ、更にはノ
ズル前後の圧力及び圧力比を容易に制御すること
ができるので、混合ガスの冷却速度及び金属微粉
末の粒経を容易に制御し得ることを見出した。

かくして本願発明者等が行つた種々の実験的研
究の結果によれば、粒径数百Å以下の金属微粉末
を能率良く大量生産することができるが、一般に
金属は二つの以上の元素からな合金として使用さ
れることが多く、金属微粉末についても純金属の
微粉末よりも合金微粉末が好ましく、実際の需要
も合金微粉末の方がはるかに大きい。第６図は各
種金属の蒸気圧を示しており、この第６図より金
属の蒸気圧はその種類により大幅に異なることが
解る。例えば1800℃に於けるAl，Cu，Niの蒸気
圧はそれぞれ12Torr，５，6Torr，０，3Torrで
ある。また金属の沸点もその種類より大幅に異な
る。従つて或る組成のAl―Ni合金を減圧にて
1800℃に加熱すれば、始めのうちはアルミニウム
蒸気のみが発生し、暫くして後に初めてニツケル
蒸気が発生することとなる。

従つて所望の組成の合金を加熱することにより
それぞれの金属蒸気を発生させても、処理開始時
より処理終了時に至るまで均一な組成の合金微粉
末を製造することは困難であり、得られる合金微
粉末の組成はそれを構成する金属の蒸気圧の比率
により決定され、合金微粉末の用途に応じてその
組成を所望の比率に設定することは困難である。
本願発明者等はこの点に鑑み種々の実験的研究を
行つた結果、二種以上の金属蒸気と不活性ガスの
如きガスとを混合して二種以上の混合ガスを形成
し、該混合ガスをそれぞれ別のノズルに通して断
熱膨張させることにより急冷させ、かくして急冷
された混合ガスを混合すれば、所望の且均一な組
成の合金微粉末を容易に製造し得ることを見出し
た。

一般に、合金微粉末は微細になればなるほど質
量に対する表面積の比が大きくなつてその活性が
強くなり、合金微粉末を減圧下より大気中に取出
すと常温下に於ても発火することがしばしば観察
される。このため従来より合金微粉末を大気中に
取出す前に制御された条件下にて合金微粉末の表
面に酸化皮膜を形成させる後処理が行なわれてお
り、従つて従来の合金微粉末の製造方法及び装置
に於ては合金微粉末の品質の低下やコストアツプ
が避けられない。

本願発明者等はこの点についても種々の実験的
研究のを行つた結果、ノズルの直下に流動性を有
し真空下に於ても蒸発量が少い液体、例えば真空
オイルや電気絶縁オイルなどによりなる液体浴を
設置し、ノズルより噴出した噴流を液体に衝突さ
せれば、ノズルより噴出した気相―液相混合状態
の金属微粉末は実質的に集合による粒成長をする
ことなく液体中に非常に効率よく捕集、分散さ
れ、また液体中に於て互いに孤立状態にて存在す
るため、金属微粒の凝集は殆ど発生せず、従つて
一層粒径の整つた極めて微細な合金微粉末を製造
することができ、またかくして液体中に導かれた
合金微粉末は液体と共にコロライド溶液を形成
し、従つてそれを大気中に取出しても酸素と接触
しないので引火の虞れはなく、また微粉末のみの
場合に比して搬送等の取扱いが非常に容易にな
る。また微粉末はオイル等の液体を構成している
物質によつて安定化されるので、微粉末が真空蒸
留等により液体より分離された後に大気中に放置
されても引火する虞れは殆んどないことを見出し
た。尚液体浴を構成する液体は、例えば液体窒素
等にて冷却されることにより蒸発を抑制された有
機溶剤等であつてもよい。

本発明は、上述の如き本願発明者等が行つた
種々の実験的研究の結果得られた知見に基き、粒
径の整つた極めて微細な合金微粉末を能率良く低
廉に大量生産することできる合金微粉末製造装置
を提供することを目的としてる。

問題点を解決するための手段上述の如き目的は、本発明によれば、内部にて
第一の金属の蒸気を発生する第一の金属蒸気室５
と、前記第一の金属蒸気室を加熱する第一の加熱
手段７と、前記第一の金属蒸気室内へガスを導入
する第一のガス導入手段３と、前記第一の金属蒸
気室と連通する第一の出口通路手段１２ａと、内
部にて第二の金属の蒸気を発生する第二の金属蒸
気室５′と、前記第二の金属蒸気室を加熱する第
二の加熱手段７′と、前記第二の金属蒸気室内へ
ガスを導入する第二のガス導入手段３′と、前記
第二の金属蒸気室と連通する第二の出口通路手段
２a′と、それぞれ前記第一及び第二の出口通路手
段を経て前記第一及び第二の金属蒸気室と連通す
る合金微粉末回収ゾーン１１と、それぞれ前記第
一及び第二の出口通路手段に設けられ前記第一及
び第二金属蒸気室内の流体をその噴流１４，１
４′が互に混合するよう噴射する第一及び第二の
ノズル１３，，１３′と、前記合金微粉末回収ゾー
ン内に設けられ前記混合噴流１６を受けてそれに
含まれる合金微粉末を捕集する強制冷却板１５又
は液体浴２２の如き合金微粉末捕集手段と、前記
合金微粉末回収ゾーン内を減圧する減圧手段２０
とを含む合金微粉末製造装置によつて達成され
る。

本発明によれば、第一及び第二の金属蒸気室内
にてそれぞれ第一及び第二の金属蒸気を発生させ
つつ、各金属蒸気室内へそれぞれ第一及び第二の
ガス導入手段を経て不活性ガスを導入することに
より、金属蒸気が集合によつて粒成長することが
不活性ガスにより抑制され、不活性ガスによつて
金属蒸気が速やかに且連続的にノズルへ導かれ、
金属蒸気はノズルによる断熱膨張により急冷さ
れ、また二種類の金属蒸気を任意の比率にて混合
し互に結合させることが可能であるので、数百Å
以下の粒径の揃つた微細な合金微粉末であつて任
意且均一組成の合金微粉末を能率良く低廉に大量
生産することができる。特に合金微粉末捕集手段
が液体浴である合金微粉末製造装置によれば、ノ
ズルより噴出した後に於ける金属微粒の集合成長
による粒径の増大が効果的に抑制され、また合金
微粉末が安定化されるので、より一層微細でより
一層粒径の整つた安定な合金微粉末をより一層能
率良く低廉に大量生産することができる。

また本発明にれば、金属蒸気と不活性ガスとの
混合ガスをノズルに通すことが可能であるので、
金属蒸気室へ導入される不活性ガスの流量及び合
金微粉末回収ゾーンより装置外へ排出されるガス
の流量を制御することによりノズル前後の混合ガ
スの圧力及び圧力比を比較的容易に制御すること
ができ、これにより混合ガスの冷却速度及び合金
微粉末の粒径を容易に制御することができる。

尚本発明に於て使用される冷却用のノズルは末
広ノズル又は先細ノズルの何れであつてもよい
が、ノズルを通過する混合ガスの流速をできるだ
け速くすることにより混合ガスの冷却速度をでき
るだけ大きくし、これにより微細で粒径の整つた
高品質の合金微粉末を能率良く製造するために
は、末広ノズルが使用されることが好ましい。

今冷却用ノズルより上流側の混合ガスの圧力、
温度をそれぞれP₁（Torr），T₁（〓）とし、ノズ
ルより下流側の圧力、温度をそれぞれP₂
（Torr），T₂（〓）とすると、断熱膨張の関係よ
り次式が成立する。

T₂＝T₁×（P₂／P₁）Ｋ―１／Ｋ（Ｋ＝ガス体の比熱比）この式よりわかる如く、圧力比P₁／P₂を大きく
すればするほどノズルより下流側の混合ガスの温
度を低くすることができる。特にノズルが先細ノ
ズルの場合には圧力比P₁／P₂が約2.に達すると、
ノズルを通過するガスの流速が音速に達し、これ
以上圧力比を大きくしても膨張度合を増大させる
ことができず、従つてガスの温度をそれ以上下げ
ることはできないが、ノズルが末広ノズルの場合
には圧力比が2.1以上に増大されると、それに伴
つてガスの膨張度合も増大し、ガスの流速は超音
速となるため、圧力比を大きくすることによつて
ガスの温度を更に低くすることができる。

更に本発明に於ては、金属蒸気室、加熱手段、
ガス導入手段、出口通路手段、ノズルがそれぞれ
３組以上設けられてもよく、かかる構成の合金微
粉末製造装置によれば三成分系以上の任意の組成
の合金の微粉末を容易に且能率よく製造すること
ができる。また本発明の合金微粉末製造装置に於
ては、ガス導入手段を経て金属蒸気室内へ導入さ
れるガスは、例えば窒素ガスやアンモニアガスの
如く、金属蒸気を構成する金属と高温度に於て反
応して該金属を合金化する反応性のガスであつて
もよく、また金属蒸気室内へ装入され蒸発される
金属は合金であつてもよく、これらによつても三
成分系以上の合金の微粉末を能率よく製造するこ
とができる。

以下に添付の図を参照して本発明を実施例につ
いて詳細に説明する。

実施例１第１図は本発明による合金微粉末製造装置の一
つの実施例を示す概略構成図である。図に於て、
１は実質的に密閉の容器をなす炉殻を示してお
り、該炉殻１内にはるつぼ２及び２′が配置され
ている。るつぼ２及び２′はそれぞれガス導入ポ
ート３及び３′を有するガス予熱室４及び４′と、
該ガス予熱室と連通する金属蒸気室５及び５′と
を有している。るつぼ２及び２′の周りにはそれ
ぞれガス予熱室４及び４′、金属蒸気室５及び
５′内を所定の温度T₁及びT₁′に維持するヒータ
７及び７′が配置されており、これらのヒータ７
及び７′によるるつぼ２及び２′内に装入された金
属が溶融されて金属溶湯８及び８′とされ、更に
は金属蒸気として蒸発化され、またガス導入ポー
トより金属蒸気室内へ導入されるガスが所定の温
度に予熱されるようになつている。ヒータ７及び
７′の間には断熱材９が配置されており、これに
よりるつぼ２のガス予熱室４及び金属蒸気室５内
の温度T₁及びるつぼ２′のガス予熱室４′及び金
属蒸気室５′内の温度T₁′を互いに独立して任意に
制御し得ると共に、図には示されていないガスボ
ンベよりガス導入ポート３及び３′を経てガス予
熱室及び金属蒸気室内に導入される不活性ガスの
量を制御することにより、金属蒸気室５及び５′
内の圧力P₁及びP₁′を互いに独立して任意に制御
し得るようになつている。

るつぼ２及び２′の底壁１０及び１０′にはそれ
ぞれ金属蒸気室５及び５′と炉殻１内にてるつぼ
の下方に設けられた回収ゾーン１１とを連通接続
する出口通路１２ａ，１２a′を郭定する導管１２
及び１２′が固定されており、これらの導管の下
端にはそれぞれ末広ノズル１３及び１３′が設け
られている。末広ノズル１３及び１３′はそれら
より噴出した噴流１４及び１４′が互いに衝突し
混合するよう、互いに向き合つた方向に傾斜して
設けられている。回収ゾーン１１には末広ノズル
１３及び１３′より均等に隔置された位置にて水
冷銅板よりなる合金微粉末捕集手段としての収着
板１５が配置されている。この収着板１５には末
広ノズル１３及び１３′より噴出した噴流１４及
び１４′が互いに衝突し混合することにより形成
された混合噴流１６が衝突し、これにより収着板
１５の表面上に合金微粉末１７が回収されるよう
になつている。また回収ゾーン１１は導管１８に
より開閉弁１９を介して真空ポンプ２０に接続さ
れており、この真空ポンプにより回収ゾーン１
１、金属蒸気室５及び５′内が減圧され、これに
より圧力P₂，P₁，P₁′がそれぞれ所定の圧力に低
減されるようになつている。尚図には示されてい
ないが、温度T₁，T₁′及び圧力P₁，P₁′，P₂を正確
に制御し得るよう、これらを検出し表示する検出
ユニツトが設けられている。

次に上述の如く構成された合金微粉末製造装置
の作動をNi―Cu微粉末を製造すべく行われた実
操業について説明する。

操業 (1) 先ずそれぞれ30ｇの金属銅（99.9％Cu、残部
不純物）及び金属ニツケル（99.8％Ni、残部不純
物）を金属蒸気室５及び５′内に装入し、アルゴ
ンガスをガス導入ポート３及び３′よりガス予熱
室４及び４′を経て金属蒸気室５及び５′内へ導入
し、ヒーター７及び７′によりるつぼ２及び２′を
急速加熱して金属蒸気室５及び５′内の温度T₁，
T₁′をそれぞれ約1650℃、約2000℃とし、これに
より金属銅及び金属ニツケルを溶融せて銅溶湯８
及びニツケル溶湯８′を形成し、それぞれの溶湯
より銅蒸気及びニツケル蒸気を発生させ、更に真
空ポンプ２０を作動させ、ガス導入ポート３及び
３′よりアルゴンガス導入量及び開閉弁１９の開
弁量を制御することにより、金属蒸気室５及び
５′内の圧力P₁，P₁′及び回収ゾーン１１内の圧力
P₂をそれぞれ約10Torr、約10Torr，１〜2Torrに
設定した。また末広ノズル１３及び１３′の先端
の中心より噴流１３及び１４′の衝突点の中心ま
での距離及び該衝突点の中心より収着板１５の表
面までの距離をそれぞれ約15cm、約５cmに設定し
た。

この場合銅溶湯８及びニツケル溶湯８′より発
生した銅蒸気及びニツケル蒸気はそれぞれ金属蒸
気室５及び５′内に於てアルゴンガスと混合され
て混合ガスとなり、各混合ガスはそれぞれ末広ノ
ズル１３，１３′による自己断熱膨張によりそれ
ぞれ温度T₂＝500〜690℃（推定）、T₂′＝640〜
860℃（推定）程度にまで急冷され、その急冷途
中に於て銅蒸気及びニツケル蒸気は実質的に液相
の銅微粒及びニツケル微粒となり、これらの微粒
が互いに衝突して銅とニツケルとよりなる複合微
粒なつた後、アルゴンガスと共に収着板１５に衝
突することにより、Ni―Cu微粉末１７が収着板
１５上に回収された。

全ての金属銅及び金属ニツケルを処理するに要
した時間は約17分であり、製造されたNi―Cu微
粉末の粒径の範囲は150〜400Åであり、平均粒径
は約250Åであつた。

操業 (2) 導管１２及び１２′の下端に設けられたノズル
をそれぞれ第３図及び第４図に示されている如き
先細ノズル１３ａ及び１３a′に変更して上述の操
業と同様の条件にてNi―Cu微粉末を製造したと
ころ、製造された微粉末の粒径の範囲は200〜600
Åであり、平均粒径は約350Åであり、粒径のば
らつき及び平均粒径共に上述の操業の場合に比し
て若干大きく、また処理時間も約20分であり生産
性が多少低下した。

操業 (3) 上述の操業(1)と同様の要領により、30ｇの金属
アルミニウム（99.9％Al、残部不純物）をるつぼ
２の金属蒸気室５内に装入し、30ｇの金属ニツケ
ル（99.8％Ni、残部不純物）をるつぼ２′の金属
蒸気室５′内に装入し、下記の条件にて金属微粉
末製造装置を運転することによりAl―Ni微粉末
を製造した。

温度T₁ ：1650℃ T₁′：2100℃ T₂ ：900〜1100℃ T₂′：1150〜1400℃ 圧力P₁ ：10Torr P₁′：10Torr P₂ ：３〜4Torr この操業に於て全ての金属アルミニウム及び金
属ニツケルを処理するに要した時間は約14分であ
り、収着板上に回収されたAl―Ni微粉末の粒径
の範囲は200〜400Åであり、平均粒径は280Åで
あつた。

操業 (4) 導管１２及び１２′の下端に設けられたノズル
をそれぞれ第３図及び第４図に示されている如き
先端ノズル１３ａ及び１３a′に変更して上述の操
業(3)と同一の条件にてAl―Ni微粉末を製造した
ところ、収着板上に回収されたAl―Ni微粉末の
粒径の範囲は250〜600Åであり、平均粒径は300
Åであり、粒径のばらつき及び平均粒径共に上述
の操業(3)の場合よりも大きく、また処理時間も約
16分であり、生産性が多少低下した。

実施例２第２図は本発明による合金微粉末製造装置の他
の一つの実施例を示す第１図と同様の概略構成図
である。尚この第２図に於て、第１図に示された
部分と実質的に同一の部分には同一の符号が付さ
れている。

この実施例による合金微粉末製造装置は、回収
ゾーン１１には収着板に代えてオイル貯容タンク
２１が配置されており、合金微粉末がタンク２１
に貯容されたオイル２２中に捕集されるようにな
つている点を除き、上述の実施例１の合金微粉末
製造装置と同様に構成されている。尚合金微粉末
製造量が多い場合には、オイルの温度が過剰に高
くならないよう、タンク２１は強制冷却されるこ
とが好ましい。

操業 (5) 先ずオイル貯容タンク２１内に初期温度20℃、
500c.c.の真空オイル（松村石油株式会社製ネオパ
ツクMR―200）２２を注ぎ、次いで上述の操業
(1)及び(2)に於て使用された金属銅及び金属ニツケ
ルと同一組成の金属銅及び金属ニツケルを各30ｇ
金属蒸気室５及び５′内に装入し、上述の操業(1)
の場合と同様の要領にて金属蒸気室５及び５′内
の温度T₁，T₁′をそれぞれ約1650℃、約2000℃と
し、金属蒸気室５及び５′内の圧力P₁，P₁′及び回
収ゾーン１１内の圧力P₂をそれぞれ約10Torr、
約10Torr，１〜2Torrに維持し、末広ノズル１３
及び１３′より噴出した噴流１４及び１４′を互い
に衝突させて混合させた後、該混合噴流１６を真
空オイル２２の液面に衝突させてNi―Cu微粉末
を真空オイル中に導くことにより、Ni―Cu微粉
末を製造した。

この操業に於て全ての金属銅及び金属ニツケル
を処理するに要した時間は約17分であり、製造さ
れたNi―Cu微粉末の粒径の範囲は80〜150Åであ
り、平均粒径は100Åであり、回収されたNi―Cu
微粉末の凝集及び粒径のばらつきは上述の実施例
１の場合よりも少ないことが認められた。

操業 (6) 導管１２及び１２′の下端に設けられたノズル
をそれぞれ第３図及び第４図に示されている如き
先端ノズル１３ａ及び１３a′に変更して上述の操
業(5)と同一の条件にてNi―Cu微粉末を製造した
ところ、製造されたNi―Cu微粉末の粒径の範囲
は100〜200Åであり、平均粒径は約120Åであ
り、粒径のばらつき及び平均粒径共に上述の操業
(5)の場合よりも大きく、また処理時間も約20分で
あり、生産性が多少低下した。

操業 (7) 上述の操業(5)と同様の要領により、30ｇの金属
アルミニウム（99.9％Al、残部不純物）をるつぼ
２の金属蒸気室５内に装入し、30ｇの金属ニツケ
ル（99.8％Ni、残部不純物）をるつぼ２′の金属
蒸気室５′内に装入し、下記の条件にて金属微粉
末製造装置を運転することによりAl―Ni微粉末
を製造した。

温度T₁ ：1650℃ T₁′：2100℃ T₂ ：900〜1100℃ T₂′：1150〜1400℃ 圧力P₁ ：10Torr P₁′：10Torr P₂ ：３〜4Torr この操業に於て全ての金属アルミニウム及び金
属ニツケルを処理するに要した時間は約14分であ
り、真空オイル中に回収されたAl―Ni微粉末の
粒径の範囲は100〜150Åであり、平均粒径は120
Åであつた。

操業 (8) 導管１２及び１２′の下端に設けられたノズル
をそれぞれ第３図及び第４図に示されている如き
先細ノズル１３ａ及び１３a′に変更して上述の操
業(7)と同一の条件にてAl―Ni微粉末を製造した
ところ、真空オイル中に回収されたAl―Ni微粉
末の粒径の範囲は100〜200Åであり、平均粒径は
約150Åであり、粒径のばらつき及び平均粒径共
に上述の操業(7)の場合よりも大きく、また処理時
間も約16分であり、生産性が多少低下した。

実施例３第５図は本発明による合金微粉末製造装置の更
に他の一つの実施例を示す概略構成図である。尚
この第５図に於て、第１図に示された部分と実質
的に同一の部分には同一の符号が付されている。

この実施例は成分金属の融点が高い合金の微粉
末を製造するのに適しており、第１図及び第２図
に示された実施例に於ける断熱材に相当する断熱
材９及び９′は、それぞれるつぼ２及びヒータ
７、るつぼ２′及びヒータ７′を覆う箱形構造をな
している。炉殻１の内部には断熱材９及び９′を
覆う水冷ジヤケツト２３が設けられており、該水
冷ジヤケツト内には冷却水が循環供給され、これ
により断熱材の周囲が強制冷却されるようになつ
ている。また炉殻１の回収ゾーン１１を郭定する
部分の周りには水冷管２４が配設されており、該
水冷管内には冷却水が供給され、これにより回収
ゾーン１１が強制冷却されるようになつている。
この実施例は他の点については上述の実施例と同
様に構成されている。

尚第５図に於ては、るつぼ２′及び導管１２，
１２′の内部構造は詳細には示されていないが、
これらは第１図及び第２図に示されたるつぼ及び
導管と同一に構成されている。また第５図に於て
は、一端にてそれぞれガス導入ポート３，３′に
連通接続され途中に流量制御弁２５，２５′を有
する導管２６，２６′、導管２６及び２６′の他端
に接続されたガスボンベ２７，２７′、それぞれ
金属蒸気室５及ぼ５′内の温度及び圧力を検出す
る検出ユニツト２８，２８′、回収ゾーン１１内
の圧力を検出する検出ユニツト２９が解図的に示
されている。

次に上述の如く構成された合金微粉末製造装置
の作動をNi―Ti微粉末を製造すべく行われた実
操業について説明する。

操業 (9) 上述の操業(1)と同様の要領により、30ｇの金属
チタニウム（99.8％Ti、残部不純物）及び操業(1)
に於て使用された金属ニツケルと同一の30ｇの金
属ニツケルをそれぞれるつぼ２及び２′内の金属
蒸気室内に装入し、下記の条件にて合金微粉末製
造装置を運転することによりNi―Ti微粉末を製
造した。

温度T₁ ：2500℃ T₁′：2100℃ T₂ ：1200〜1600℃ T₂′：1000〜11000℃ 圧力P₁ ： 15Torr P₁′： 15Torr P₂ ：３〜4Torr この操業に於て全ての金属チタニウム及び金属
ニツケルを処理するに要した時間は約15分であ
り、収着板上に回収されたNi―Ti微粉末の粒径
の範囲は100〜300Åであり、平均粒径は180Åで
あつた。

操業 (10) ノズル１３及び１３′をそれぞれ第３図及び第
４図に示されている如き先細ノズル１３ａ及び１
３a′に変更して上述の操業(9)と同一の条件に市Ni
―Ti微粉末を製造したところ、収着板上に回収
されたNi―Ti微粉末の粒径の範囲は120〜400Å
であり、平均粒径は200Åであり、粒径のばらつ
き及び平均粒径共に上述の操業(9)の場合よりも大
きく、また処理時間も約17分であり、生産性が多
少低下した。

操業 (11) 収着板１５を第２図に示された実施例の場合と
同様のオイル浴（オイルの初期温度20℃、オイル
の量500c.c.）に置換えて上述の操業(9)と同一の条
件にて合金微粉末製造装置を運転することにより
Ni―Ti微粉末を製造した。

この操業に於て全ての金属チタニウム及び金属
ニツケルを処理するに要した時間は約15分であ
り、オイル浴中に回収されたNi―Ti微粉末の粒
径の範囲60〜120Åであり、平均粒径は80Åであ
り、上述の操業(9)及び(10)の場合よりも微粉末の凝
集は少ないことが認められた。

操業 (12) 末広ノズル１３及び１３′をそれぞれ第３図及
び第４図に示されている如き先細ノズル１３ａ及
び１３a′に変更して上述の操業（11）と同一の条
件にてNi―Ti微分末を製造したところ、オイル
浴中に回収されたNi―Ti微分末の粒径の範囲は
80〜150Åであり、平均粒径は100Åであり、粒径
のばらつき及び平均粒径共に上述の操業（11）の
場合よりも大きく、また処理時間も約17分であ
り、生産性が多少低下した。

以上に於ては本発明を幾つかの実施例について
詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて種々
の実施例が可能であることは当業者にとつて明ら
かであろう。例えば上述の各実施例はバツチ式に
合金微粉末を製造するよう構成されているが、本
発明の合金微粉末製造装置は連続運転が可能であ
るよう、金属蒸気室内へ固体は液体の原料金属が
間欠的に又は連続的に装入されるよう構成されて
もよい。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はそれぞれ本発明による合金
微粉末製造装置の一つの実施例を示す概略構成
図、第３図及び第４図は先細ノズルを示す縦断面
図、第５図は本発明による合金微粉末製造装置の
他の一つの実施例を示す概略構成図、第６図は各
種の金属の蒸気圧と温度との関係を示すグラフで
ある。１……炉殻、２，２′……るつぼ、３，３′……
ガス導入ポート、４，４′……ガス予熱室、５，
５′……金属蒸気室、７，７′……ヒータ、８，
８′……金属溶湯、９……断熱材、１０，１０′…
…底壁、１１……回収ゾーン、１２，１２′……
導管、１２ａ，１２a′……出口通路、１３，１
３′……末広ノズル、１３ａ，１３ａ……先細ノ
ズル、１４，１４′……噴流、１５……収着板、
１６……混合噴流、１７………合金微粉末、１８
……導管、１９……開閉弁、２０……真空ポン
プ、２１……オイル貯容タンク、２２……真空オ
イル、２３……水冷ジヤケツト、２４……水冷
管、２５，２５′……流量制御弁、２６，２６′…
…導管、２７，２７′……ガスボンベ、２８，２
８′，２９……検出ユニツト。

Claims

【特許請求の範囲】１内部にて第一の金属の蒸気を発生する第一の
金属蒸気室と、前記第一の金属蒸気室を加熱する
第一の加熱手段と、前記第一の金属蒸気室内へガ
スを導入する第一のガス導入手段と、前記第一の
金属蒸気室と連通する第一の出口通路手段と、内
部にて第二の金属の蒸気を発生する第二の金属蒸
気室と、前記第二の金属蒸気室を加熱する第二の
加熱手段と、前記第二の金属蒸気室内へガスを導
入する第二のガス導入手段と、前記第二の金属蒸
気室と連通する第二の出口通路手段と、それぞれ
前記第一及び第二の出口通路手段を経て前記第一
及び第二の金属蒸気室と連通する合金微粉末回収
ゾーンと、それぞれ前記第一及び第二の出口通路
手段に設けられ前記第一及び第二の金属蒸気室内
の流体をその噴流が互に混合するよう噴射する第
一及び第二のノズルと、前記合金微粉末回収ゾー
ン内に設けられ前記混合噴流を受けてそれに含ま
れる合金微粉末を捕集する合金微粉末捕集手段
と、前記合金微粉末回収ゾーン内を減圧する減圧
手段とを含む合金微粉末製造装置。２特許請求の範囲第１項の合金微粉末製造装置
に於て、前記第一及び第二ノズルの少なくとも一
方は末広ノズルであることを特徴とする合金微粉
末製造装置。３特許請求の範囲第１項の合金微粉末製造装置
に於て、前記第一及び第二のノズルの少なくとも
一方は先細ノズルであることを特徴とする合金微
粉末製造装置。４特許請求の範囲第１項乃至第３項の何れかの
合金微粉末製造装置に於て、前記合金微粉末捕集
手段は強制冷却板であることを特徴とする合金微
粉末製造装置。５特許請求の範囲第１項乃至第３項の何れかの
合金微粉末製造装置に於て、前記合金微粉末捕集
手段は液体浴であることを特徴とする合金微粉末
製造装置。